CN110006847B - 一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器及其制作方法 - Google Patents
一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器及其制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110006847B CN110006847B CN201910354552.5A CN201910354552A CN110006847B CN 110006847 B CN110006847 B CN 110006847B CN 201910354552 A CN201910354552 A CN 201910354552A CN 110006847 B CN110006847 B CN 110006847B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene oxide
- fiber
- mode
- optical fiber
- graphene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 80
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 80
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 96
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000006880 cross-coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 37
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 10
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 4
- 238000005452 bending Methods 0.000 claims description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 13
- 238000003466 welding Methods 0.000 abstract description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 22
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 230000008859 change Effects 0.000 description 9
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 5
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 4
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 238000005305 interferometry Methods 0.000 description 4
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004038 photonic crystal Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 229920000936 Agarose Polymers 0.000 description 1
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 1
- BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N Phenolsulfonephthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000563 Verneuil process Methods 0.000 description 1
- 239000011543 agarose gel Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- UBAZGMLMVVQSCD-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide;molecular oxygen Chemical compound O=O.O=C=O UBAZGMLMVVQSCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-N fluorosulfonic acid Chemical compound OS(F)(=O)=O UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229960003531 phenolsulfonphthalein Drugs 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- ITRNXVSDJBHYNJ-UHFFFAOYSA-N tungsten disulfide Chemical compound S=[W]=S ITRNXVSDJBHYNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
- G01N21/45—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length using interferometric methods; using Schlieren methods
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
- G01N21/45—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length using interferometric methods; using Schlieren methods
- G01N2021/458—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length using interferometric methods; using Schlieren methods using interferential sensor, e.g. sensor fibre, possibly on optical waveguide
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器,包括:粘有金属圆柱的载玻片和两根单模光纤,两根单模光纤分别经过金属圆柱的两侧并相向弯曲,形成两个交叉耦合点,单模光纤的两端固定在载玻片上,所述单模光纤中部拉锥,锥腰区位于两个交叉耦合点之间,其中一根单模光纤的锥腰区覆盖还原氧化石墨烯膜层,以覆盖还原氧化石墨烯的单模光纤的两端分别作为输入端和输出端。本方案结构简单紧凑,制备容易,无需特殊种类的光纤相互熔接,因此成本低。本方案提出的光纤干涉结构同样也适用于其他种类气体的传感以及生物、化学传感。
Description
技术领域
本发明涉及光纤湿度传感技术领域,特别是涉及一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器及其制作方法。
背景技术
光纤湿度传感器(OFHS)具有体积小,精度高,耐腐蚀,抗电磁干扰,能够放置于难以抵达的空间,可多路复用,可远距离传感等优势,受到人们普遍的关注。光纤湿度传感器可分为光吸收型、光纤光栅型、干涉型和谐振吸收型等若干种实现类型。光吸收型是基于光纤消逝波场与湿敏物质相互作用,湿敏物质对光的吸收响应环境湿度的变化,从而可以把光纤传输光的功率或光强作为传感参量。所用到的湿敏物质包括:琼脂糖胶[Sensors andActuators B:Chemical 69,127-131,2000]、掺杂酚红的PMMA[Sensors and Actuators B:Chemical 80,132-135,2001]、掺杂CoCl2的聚合物薄膜[Sensors and Actuators B:Chemical 104,217-222,2005]、HEC/PVDF水凝胶[Sensors and Actuators A:Physical190,1-5,2013]和二硫化钨[Optics Express 24(8),8956-8966,2016]等。光吸收型传感器的弱点在于对光功率的测量易受到光源功率起伏等因素的影响。光纤光栅是指在纤芯形成周期性的折射率调制而制成的一种光纤器件。若折射率调制的周期在亚微米(100nm-1μm)范围,称为布拉格光纤光栅(FBG);若折射率调制的周期在100μm-1mm范围,称为长周期光纤光栅(LPG)。在光纤光栅区域覆盖湿敏材料,可以使得光纤光栅的反射峰波长能够响应环境湿度的变化,从而形成光纤光栅型湿度传感器。文献报道的布拉格光纤光栅湿度传感器所达到的最大灵敏度31pm/%RH是利用覆盖碳纳米管(CNT)的腐蚀包层的布拉格光纤光栅实现的[IEEE Sensors Journal 14(8),2615-2619,2014]。利用长周期光纤光栅可以达到更大的灵敏度,水凝胶覆盖的长周期光纤光栅的灵敏度达到0.2nm/%RH[IEEE PhotonicsTechnology Letters19(12),880-882,2007],而CaCl2覆盖的空气隙长周期光纤光栅在湿度传感中的灵敏度达到1.36nm/%RH[Optical Review 18(1),93-95,2011]。光纤光栅型OFHS的主要缺点在于对温度、形变等的交叉敏感性。基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器又可以分为Fabry-Perot干涉(FPI),Sagnac干涉,Mach-Zehnder干涉(MZI),Michelson干涉(MI)等类型。利用湿敏材料膜层在光纤端面制做微小的谐振腔形成Fabry-Perot干涉仪,所制备的OFHS通常可以达到较高的灵敏度。在单模光纤的端面以全氟磺酸薄膜作为谐振腔,其湿度传感灵敏度达到3.5nm/%RH[Sensors and Actuators B:Chemical 196,99-105,2014]。利用不同种类光纤(拉锥或膨胀光纤,空心光纤,光子晶体光纤等)熔接起来,会造成光纤内不同传输模式之间的干涉,以湿敏材料调控干涉相位差,可以制成多种干涉型OFHS。将一段覆盖聚乙烯醇(PVA)而两端空气孔塌陷的光子晶体光纤熔接在单模光纤一端就构成Michelson干涉型OFHS,其传感灵敏度达到0.6nm/%RH[Sensors and Actuators B:Chemical 174,563-569,2012]。以琼脂糖覆盖两端空气孔塌陷的光子晶体光纤,两端再熔接单模光纤所构成的Mach-Zehnder干涉(MZI)型传感器在40%-80%湿度范围灵敏度可以达到0.57nm/%RH,在80%-95%范围甚至达到1.43nm/%RH[Applied Optics52(16),3884-3890,2013]。一段覆盖聚乙烯醇的多模光纤两端熔接单模光纤并具有膨胀的熔接处,其湿度传感灵敏度达到0.223nm/%RH[IEEE Sensors Journal 14(8),2683-2686,2014]。将光纤弯曲为U型,无需附加任何湿敏材料,即可形成干涉型OFHS,其灵敏度达到114.7pm/%RH[IEEE Sensors Journal 17(3),644-649,2017]。当某些湿敏材料膜层的高阶传导模式与光纤中某种波长的传导模式的有效折射率相互匹配时,会对该波长消逝波场形成谐振吸收,从而可以制成谐振吸收型OFHS。以SnO2覆盖的腐蚀包层的光纤上制成的谐振吸收型OFHS在湿度范围20%-90%内最大传感灵敏度可以达到1.9nm/%RH[Sensors andActuators B:Chemical 233,7-16,2016]。
近年来,石墨烯类纳米材料,包括CVD石墨烯、还原氧化石墨烯(RGO)、氧化石墨烯(GO)等,作为湿敏材料日益引起人们的关注。将石墨烯类纳米材料与光纤相结合制成OFHS。利用覆盖还原氧化石墨烯的侧边抛磨光纤(SPF)可以制成光吸收型OFHS[Optics Express22(25),31555-31567,2014]。氧化石墨烯覆盖于倾斜布拉格光纤光栅上面,包层模式干涉峰强度对湿度的传感灵敏度达到0.129dB/%RH[Applied Physics Letters 109,031107,2016]。利用覆盖还原氧化石墨烯的空心光纤制成的干涉型OFHS其干涉峰强度对湿度的传感灵敏度达到0.22dB/%RH[Sensors and Actuators B:Chemical 222,618-624,2016]。一段覆盖氧化石墨烯膜层的保偏光纤,一端通过膨胀的熔接部与一单模光纤连接,另一端与一单模光纤实现纤芯稍偏移的熔接,其干涉峰强度对湿度的传感灵敏度达到0.349dB/%RH[Sensors and Actuators B:Chemical 234,503-509,2016]。一段覆盖氧化石墨烯/PVA膜层的单模光纤两端均通过一膨胀熔接部与单模光纤相连也构成干涉型OFHS,其干涉峰强度对湿度的传感灵敏度为0.193dB/%RH[Optics Communications 372,229-234,2016]。覆盖氧化石墨烯膜层的SPF可制成谐振吸收型OFHS,其谐振吸收峰的波长对32%-85%及85%-97.6%湿度范围的传感灵敏度分别为0.145nm/%RH以及0.915nm/%RH[Sensors andActuators B:Chemical 255,57-69,2018]。
表1列举了基于非石墨烯类湿敏材料的各类型OFHS中所获得的最大灵敏度及动态范围。表2则列举了基于石墨烯类纳米材料的各类型OFHS的灵敏度及动态范围。
表1
表2
综上,上述的OFHS各有其优缺点。比如:光纤光栅型以及干涉型OFHS多数需要用到特殊种类的光纤或光纤结构,需要较复杂的制备技术及专门的设备,成本较高。谐振吸收型OFHS的品质取决于湿敏材料膜层的品质及厚度,具有较大的随机性。在以石墨烯类纳米材料作为湿敏材料的OFHS的研究中,除了文献[Sens.Actuators B 255,57-69,2018]外,基本是以通光功率或者干涉峰的强度变化为传感参量,而干涉峰的波长位置移动通常很小,难以观察。因此,行业内急需研发一种基于石墨烯的以波长位置移动为传感参量的基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明提供一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器及其制作方法。
本申请的具体方案如下:
一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器,包括:粘有金属圆柱的载玻片和两根单模光纤,两根单模光纤分别经过金属圆柱的两侧并相向弯曲,形成两个交叉耦合点,单模光纤的两端固定在载玻片上,所述单模光纤中部拉锥,锥腰区位于两个交叉耦合点之间,其中一根单模光纤的锥腰区覆盖还原氧化石墨烯膜层,以覆盖还原氧化石墨烯的单模光纤的两端分别作为输入端和输出端。
优选地,所述锥腰区的直径为20μm。
优选地,所述金属圆柱的直径3mm,高度5mm。
优选地,单模光纤的两端均用紫外胶固定在载玻片上,金属圆柱用紫外胶固定载玻片上。
优选地,还原氧化石墨烯膜层的厚度为216nm,两个交叉耦合点之间的直线距离为1.5cm。
一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的制备方法,包括:
S1,将单模光纤进行拉锥;
S2,将两根拉锥后的单模光纤分别经过载玻片上金属圆柱的两侧并相向弯曲,形成两个交叉耦合点,单模光纤的两端固定在载玻片上;
S3,在其中一根单模光纤的锥腰区覆盖还原氧化石墨烯膜层,得到基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器。
优选地,步骤S3包括:
S31,在单模光纤的锥腰区滴加浓度2mg/ml的氧化石墨烯水溶液,在常温下放置10小时使水分自然蒸发后,在单模光纤上覆盖一层氧化石墨烯膜;
S32,将制备的覆盖氧化石墨烯膜层的传感器样品置于氩气环境下加热,氧化石墨烯还原得到还原氧化石墨烯膜层。
优选地,步骤S32包括:
S321,将制备的覆盖氧化石墨烯膜层的传感器样品放置于有加热平台的半封闭的气室中,其中气室设置有进气口和排气口;
S322,往半封闭的气室中通入氩气,流量为1升/分钟;
S323,当气室内的相对湿度降至10%以下并且下降速度越来越小,打开加热平台的开关进行加热,将加热平台的温度调至80℃,对传感器样品加热1个小时,加热时持续通入流量1升/分钟的氩气;
S324,关闭加热开关,使加热平台的温度自然冷却至室温,自然冷却过程中仍持续通入流量为0.5升/分钟的氩气;
S325,将加热平台温度调至250℃,对传感器样品加热1个小时,加热时持续通入流量1升/分钟的氩气;
S326,关闭加热开关,使加热平台温度自然冷却到室温,自然冷却过程中仍持续通入流量为0.5升/分钟的氩气。
优选地,在步骤S2和S3之间还包括:依次将单模光纤的两端分别连接宽带光源和光谱分析仪,依次测试两根单模光纤的干涉波形,选择干涉峰消光比和峰间距大的那根单模光纤执行步骤S31。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本方案结构简单紧凑,制备容易,无需特殊种类的光纤相互熔接,因此成本低。本方案提出的光纤干涉结构同样也适用于其他种类气体的传感以及生物、化学传感。
(2)本方案提出了在光纤上覆盖RGO的一种较为可靠的工艺方法,即首先利用自然蒸发的方法在光纤上覆盖GO膜层,然后在氩气环境下通过加热还原得到覆盖于光纤上的RGO膜层。SEM照片显示光纤上RGO膜层成膜性良好;测试的拉曼光谱、XRD检测、以及XPS检测结果表明,传感器上的RGO膜层的氧元素的含量相比于GO膜层的氧元素大为减少,达到较高的还原程度。
(3)和文献中其他基于石墨烯类纳米材料的基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器相比,本发明所提出的传感器具有较大的干涉峰波长位置移动,现象明显,易于观察。
附图说明
图1为实施例1的基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的结构图。
图2为实施例1的覆盖有还原氧化石墨烯膜层的单模光纤的横截面SEM图。
图3(a)为实施例1的传感器光纤上覆盖的氧化石墨烯膜在还原前的XRD图谱。
图3(b)为实施例1的传感器光纤上覆盖的氧化石墨烯膜在还原后的XRD图谱。
图3(c)为实施例1的传感器光纤上覆盖的氧化石墨烯膜在还原前和还原后的拉曼光谱对比图。
图3(d)为实施例1的传感器光纤上覆盖的氧化石墨烯膜在还原前和还原后的XPS谱对比图。
图4为实施例1的基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的传感实验装置图;
图5在25℃、65%RH条件下实施例1的传感器的传输光干涉光谱图。
图6为实施例2样品在45%-95%相对湿度范围的光谱图。
图7为实施例2样品干涉峰波长随湿度变化的曲线图。
图8为实施例3样品在45%-95%相对湿度范围的光谱图
图9为实施例3样品干涉峰波长随湿度变化的曲线图。
图10为实施例1的基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
参见图1、一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器,包括:粘有金属圆柱2的载玻片1和两根单模光纤(3、4),两根单模光纤分别经过金属圆柱2的两侧并相向弯曲,形成两个交叉耦合点,单模光纤的两端固定在载玻片1上,所述单模光纤中部拉锥,锥腰区位于两个交叉耦合点之间,其中一根单模光纤的锥腰区覆盖还原氧化石墨烯膜层5,以覆盖还原氧化石墨烯的单模光纤的两端分别作为输入端和输出端。在图1中,在光纤4上覆盖还原氧化石墨烯,以B端为输入端,以D端为输出端。
在本实施例,所述锥腰区的直径为20μm。所述金属圆柱2的直径3mm,高度5mm。单模光纤的两端均用紫外胶6固定在载玻片1上,金属圆柱2用紫外胶6固定载玻片1上。还原氧化石墨烯膜层5的厚度为216nm,两个交叉耦合点之间的直线距离为1.5cm。
参见图10,上述基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的制备方法,包括:
S1,将单模光纤进行拉锥;利用火焰熔融拉伸法将两根单模光纤拉至(锥腰区)直径20μm。
S2,将两根拉锥后的单模光纤分别经过载玻片1上金属圆柱2的两侧并相向弯曲,形成两个交叉耦合点,单模光纤的两端固定在载玻片1上;
S3,在其中一根单模光纤的锥腰区覆盖还原氧化石墨烯膜层5,得到基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器。
在步骤S2和S3之间还包括:
依次将单模光纤的两端分别连接宽带光源7和光谱分析仪9,依次测试两根单模光纤的干涉波形,选择干涉峰消光比和峰间距大的那根单模光纤执行步骤S31。这种干涉波形是由单根光纤由于拉锥而造成的多模干涉以及两根光纤之间的Mach-Zehnder干涉这两种因素共同形成的。单模光纤3的两端分别为A和C,单模光纤4的两端分别为B和D.
具体地,步骤S3包括:
S31,在单模光纤的锥腰区滴加浓度2mg/ml的氧化石墨烯水分散液,在常温下放置10小时使水分自然蒸发后,在单模光纤上覆盖一层氧化石墨烯膜(GO膜);
S32,将制备的覆盖氧化石墨烯膜层的传感器样品置于氩气环境下加热,氧化石墨烯还原得到还原氧化石墨烯膜层5(RGO膜层)。RGO膜层的厚度为216nm,如图2中SEM照片所示。更进一步的,步骤S32包括:
S321,将制备的覆盖氧化石墨烯膜层的传感器样品放置于有加热平台的半封闭的气室中,其中气室设置有进气口和排气口;
S322,往半封闭的气室中通入氩气,流量为1升/分钟;气室中空气含量将持续减少,空气中所含各成分(氮气,氧气,二氧化碳,水蒸气等)也都持续减少,在气室中放置湿度计来指示这种减少的程度。
S323,当气室内的相对湿度降至10%以下并且下降速度越来越小,打开加热平台的开关进行加热,将加热平台的温度调至80℃,对传感器样品加热1个小时,加热时持续通入流量1升/分钟的氩气;这一步骤是为了形成较为平整稳固的但还原程度较低的RGO膜层。如若一开始就用较高的温度,形成的RGO膜层容易发生起皱,翘起,开裂等现象。
S324,关闭加热开关,使加热平台的温度自然冷却至室温,自然冷却过程中仍持续通入流量为0.5升/分钟的氩气;
S325,将加热平台温度调至250℃,对传感器样品加热1个小时,加热时持续通入流量1升/分钟的氩气;
S326,关闭加热开关,使加热平台温度自然冷却到室温,自然冷却过程中仍持续通入流量为0.5升/分钟的氩气。
图3(a)为本发明的传感器的锥腰区覆盖的氧化石墨烯膜在还原前的XRD图谱,其特征峰在约9.9°位置。图3(b)为本发明的传感器的锥腰区覆盖的氧化石墨烯膜在还原后的XRD图谱,特征峰出现在约24.8°处,同时9.9°处的峰消失。图3(c)为本发明的传感器的锥腰区覆盖的氧化石墨烯膜在还原前和还原后的拉曼光谱对比图,RGO的D峰和G峰的强度明显大于GO,此外RGO的拉曼光谱中出现了2D峰。图3(d)为本发明的传感器的锥腰区覆盖的氧化石墨烯膜在还原前和还原后的XPS谱对比图,RGO在284.7eV处的峰(C-C键能谱)的强度大于GO的,而RGO在286.9eV处的峰(C-O键能谱)则消失。检测结果表明传感器上的RGO膜层的氧元素的含量相比于GO膜层的大为减少。
湿度传感的原理:在两个交叉耦合点之间,两条光纤构成Mach-Zehnder干涉的两个光通路。如果没有RGO覆盖段,两个光通路的光程差几乎不会随湿度而改变。当其中一个通路有RGO覆盖段,该覆盖段的传输光有效折射率随湿度的变化将明显不同于裸光纤段的传输光有效折射率随湿度的变化,从而造成两个光通路的光程差随湿度发生明显的改变,进而造成干涉图谱中干涉谷的波长位置随湿度发生明显的改变。根据相关文献,采用GO的干涉型OFHS的干涉峰的波长位置移动不明显,而本发明中采用RGO,干涉峰(谷)的波长位置移动较为明显。其原因是RGO与吸附的水分子之间的电荷迁移会导致RGO的折射率发生较为明显的变化。
上述传感器的传感实验装置图由一台宽带光源7、一台可以调节湿度的恒温恒湿箱8和一台光谱分析仪9组成。如图4所示。宽带光源7为超连续谱激光光源,其发出的光由B端口进入光纤4,在第一个交叉耦合点将有一部分光耦合进入光纤3,其余部分继续沿光纤4传输。在第二个交叉耦合点光纤3中的传输光又将会有部分耦合进入光纤4,当然同时光纤4中的传输光也会有部分耦合进入光纤3。D端口连接光谱分析仪9。所观察到的干涉图样是在两种因素的共同作用下形成的,一是光纤4中的传输光与由光纤3中重新耦合回来的传输光之间的Mach-Zehnder干涉,二是单根光纤(光纤4)的拉锥所造成的多模干涉。图5是传感器在温度为25℃、相对湿度65%条件下记录的干涉图样。可以看到,在长波长区域,峰间距(自由光谱区)比较大(≥55nm);在短波长区域,峰间距则比较小(≥19nm)。文献[IEEE SensorsJournal 17(3),644-649,2017]中给出了单纯由单根特种光纤拉锥所造成的多模干涉图样的干涉峰间距,约为10nm或更小。又依据文献[IEEE Photonics Technology Letters 25(22),2201-2204,2013],普通单模光纤的拉锥所造成的多模干涉的干涉峰的消光比通常很小乃至不能用于传感,而图5中干涉峰的消光比基本在10dB左右甚至有的达到20dB以上,由于本发明中传感器使用的光纤是由普通单模光纤拉制而成,可知本发明中传感器的干涉图样主要是两根光纤中传输光的Mach-Zehnder干涉形成的。
实施例2
本实施例的传感器和实施例1的传感器做法完全一样,唯一区别在于,同一批次的不同传感器样品,湿度传感实验的结果如图6和图7所示,所选取的指示湿度变化的干涉峰的位置在1570nm附近。实验温度25℃并保持不变。在45%-95%相对湿度范围内,对上升湿度的传感灵敏度达到0.1934nm/%RH,对下降湿度的传感灵敏度达到0.2111nm/%RH。具有较好的可恢复性。
实施例3
本实施例的传感器和实施例1的传感器做法完全一样,唯一区别在于,同一批次的不同传感器样品,湿度传感实验的结果如图8和图9所示,所选取的指示湿度变化的干涉峰的位置在1580nm附近。实验温度25℃并保持不变。在45%-95%相对湿度范围内,对上升湿度的传感灵敏度达到0.1714nm/%RH,对下降湿度的传感灵敏度达到0.2226nm/%RH。具有较好的可恢复性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的制备方法,其特征在于,基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器,包括:粘有金属圆柱的载玻片和两根单模光纤,两根单模光纤分别经过金属圆柱的两侧并相向弯曲,形成两个交叉耦合点,单模光纤的两端固定在载玻片上,所述单模光纤中部拉锥,锥腰区位于两个交叉耦合点之间,其中一根单模光纤的锥腰区覆盖还原氧化石墨烯膜层,以覆盖还原氧化石墨烯的单模光纤的两端分别作为输入端和输出端;
制备方法包括以下步骤:
S1,将单模光纤进行拉锥;
S2,将两根拉锥后的单模光纤分别经过载玻片上金属圆柱的两侧并相向弯曲,形成两个交叉耦合点,单模光纤的两端固定在载玻片上;
S3,在其中一根单模光纤的锥腰区覆盖还原氧化石墨烯膜层,得到基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器;
步骤S3包括:
S31,在单模光纤的锥腰区滴加浓度2mg/ml的氧化石墨烯水分散液,在常温下放置10小时使水分自然蒸发后,在单模光纤上覆盖一层氧化石墨烯膜;
S32,将制备的覆盖氧化石墨烯膜层的传感器样品置于氩气环境下加热,氧化石墨烯还原得到还原氧化石墨烯膜层;
步骤S32包括:
S321,将制备的覆盖氧化石墨烯膜层的传感器样品放置于有加热平台的半封闭的气室中,其中气室设置有进气口和排气口;
S322,往半封闭的气室中通入氩气,流量为1升/分钟;
S323,当气室内的相对湿度降至10%以下并且下降速度越来越小,打开加热平台的开关进行加热,将加热平台的温度调至80℃,对传感器样品加热1个小时,加热时持续通入流量1升/分钟的氩气;
S324,关闭加热开关,使加热平台的温度自然冷却至室温,自然冷却过程中仍持续通入流量为0.5升/分钟的氩气;
S325,将加热平台温度调至250℃,对传感器样品加热1个小时,加热时持续通入流量1升/分钟的氩气;
S326,关闭加热开关,使加热平台温度自然冷却到室温,自然冷却过程中仍持续通入流量为0.5升/分钟的氩气;
在步骤S2和S3之间还包括:
依次将单模光纤的两端分别连接宽带光源和光谱分析仪,依次测试两根单模光纤的干涉波形,选择干涉峰消光比和峰间距大的那根单模光纤执行步骤S31。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的制备方法,其特征在于,所述锥腰区的直径为20μm。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的制备方法,其特征在于,所述金属圆柱的直径3mm,高度5mm。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的制备方法,其特征在于,单模光纤的两端均用紫外胶固定在载玻片上,金属圆柱用紫外胶固定在载玻片上。
5.根据权利要求1所述的基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器的制备方法,其特征在于,还原氧化石墨烯膜层的厚度为216nm,两个交叉耦合点之间的直线距离为1.5cm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910354552.5A CN110006847B (zh) | 2019-04-29 | 2019-04-29 | 一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器及其制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910354552.5A CN110006847B (zh) | 2019-04-29 | 2019-04-29 | 一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器及其制作方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110006847A CN110006847A (zh) | 2019-07-12 |
CN110006847B true CN110006847B (zh) | 2024-03-12 |
Family
ID=67175007
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910354552.5A Active CN110006847B (zh) | 2019-04-29 | 2019-04-29 | 一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器及其制作方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110006847B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112433179B (zh) * | 2020-11-19 | 2024-04-02 | 哈尔滨理工大学 | 一种判别变压器故障程度的气敏光纤传感器及方法 |
CN113777701B (zh) * | 2021-08-27 | 2022-05-20 | 华中科技大学 | 一种基于空间螺旋弯曲的旋光纤波片 |
CN114111857A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-03-01 | 南京信息工程大学 | 一种基于游标效应的光纤fpi级联mi传感装置 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6275231A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-07 | Tadashi Sueda | 湿度センサ |
JP2003262504A (ja) * | 2002-03-08 | 2003-09-19 | Fujikura Ltd | マッハ・ツェンダ型干渉計およびその製造方法、マッハ・ツェンダ型干渉計の製造装置 |
JP2007218597A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Yokogawa Electric Corp | ファイバ導波型光干渉計 |
CN106053350A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-10-26 | 暨南大学 | 一种基于二硫化钨的微纳光纤湿度传感器及其制备方法 |
CN108627187A (zh) * | 2018-05-07 | 2018-10-09 | 哈尔滨工程大学 | 被覆氧化还原石墨烯的悬挂芯光纤干涉型传感器 |
CN210037606U (zh) * | 2019-04-29 | 2020-02-07 | 暨南大学 | 一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器 |
-
2019
- 2019-04-29 CN CN201910354552.5A patent/CN110006847B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6275231A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-07 | Tadashi Sueda | 湿度センサ |
JP2003262504A (ja) * | 2002-03-08 | 2003-09-19 | Fujikura Ltd | マッハ・ツェンダ型干渉計およびその製造方法、マッハ・ツェンダ型干渉計の製造装置 |
JP2007218597A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Yokogawa Electric Corp | ファイバ導波型光干渉計 |
CN106053350A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-10-26 | 暨南大学 | 一种基于二硫化钨的微纳光纤湿度传感器及其制备方法 |
CN108627187A (zh) * | 2018-05-07 | 2018-10-09 | 哈尔滨工程大学 | 被覆氧化还原石墨烯的悬挂芯光纤干涉型传感器 |
CN210037606U (zh) * | 2019-04-29 | 2020-02-07 | 暨南大学 | 一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110006847A (zh) | 2019-07-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Huang et al. | High-performance fibre-optic humidity sensor based on a side-polished fibre wavelength selectively coupled with graphene oxide film | |
Wu et al. | An open-cavity Fabry-Perot interferometer with PVA coating for simultaneous measurement of relative humidity and temperature | |
Chu et al. | All-optical graphene-oxide humidity sensor based on a side-polished symmetrical twin-core fiber Michelson interferometer | |
Wu et al. | Miniature interferometric humidity sensors based on silica/polymer microfiber knot resonators | |
Sun et al. | An optical fiber Fabry–Perot interferometer sensor for simultaneous measurement of relative humidity and temperature | |
Arasu et al. | Fiber Bragg grating assisted surface plasmon resonance sensor with graphene oxide sensing layer | |
CN110006847B (zh) | 一种基于石墨烯的干涉型光纤湿度传感器及其制作方法 | |
Ahmad et al. | Humidity sensor based on microfiber resonator with reduced graphene oxide | |
Tong et al. | Relative humidity sensor based on small up-tapered photonic crystal fiber Mach–Zehnder interferometer | |
Gao et al. | Filmed extrinsic Fabry–Perot interferometric sensors for the measurement of arbitrary refractive index of liquid | |
Yu et al. | Highly sensitive fiber taper interferometric hydrogen sensors | |
Azzuhri et al. | Application of graphene oxide based Microfiber-Knot resonator for relative humidity sensing | |
Zhao et al. | Relative humidity sensor of S fiber taper based on graphene oxide film | |
Xu et al. | Optical fiber humidity sensor based on water absorption peak near 2-μm waveband | |
Hu et al. | A hybrid self-growing polymer microtip for ultracompact and fast fiber humidity sensing | |
Jin et al. | Robust microfiber photonic microcells for sensor and device applications | |
Sun et al. | Spectrum ameliorative optical fiber temperature sensor based on hollow-core fiber and inner zinc oxide film | |
Chen et al. | Agarose coated macro-bend fiber sensor for relative humidity and temperature measurement at 2 μm | |
Ding et al. | Highly sensitive balloon-like fiber interferometer based on GO nanomaterial coated for humidity measurement | |
Karthikeyan et al. | Graphene oxide-based optical waveguide for moisture sensing in transformer oil | |
Al-Janabi et al. | All fiber, highly sensitive sensor based on gold nanoparticle-coated macrobent single mode fiber for human temperature monitoring | |
Cai et al. | Functional film coated optical micro/nanofibers for high-performance gas sensing | |
Noor et al. | Temperature-insensitive photonic crystal fiber interferometer for relative humidity sensing without hygroscopic coating | |
Liu et al. | Optical fiber humidity sensor based on vernier effect of Fabry-Perot interferometers with microsphere | |
Zhu et al. | High-sensitivity temperature sensor based on Mach–Zehnder interferometer filled with dimethyl silicone oil |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |