CN110002508B - 一种自支持少层无机纳米颗粒超晶格的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自支持少层无机纳米颗粒超晶格的制备方法，通过将无机纳米颗粒改性并分散在溶剂中，在高分子膜上涂布无机纳米颗粒液，挥干溶剂后纳米颗粒自组成形成薄膜，烧蚀去除高分子膜即可得到自支持少层无机纳米颗粒超晶格。本发明的制备方法操作简单，经济、可以快速制备得到大量自支持的单层或少层纳米颗粒超晶格材料，如四氧化三铁纳米颗粒超晶格。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料领域，特别涉及一种自支持少层无机纳米颗粒超晶格的制备方法。
背景技术
纳米颗粒超晶格是由纳米颗粒有序排列形成的高级结构，具有不同于单个颗粒的光学、电学、磁学和力学等性质。由纳米颗粒自发密堆积形成的超晶格材料通常为多层结构，在三维方向上均具有较大尺寸。与此相比，单层或少层(2～10层)纳米颗粒超晶格材料具有更大的比表面积，在保持超晶格材料特殊性质的同时能够充分暴露纳米颗粒的活性位置，因而在储能、催化等方面受到广泛关注。
传统制备单层或少层纳米颗粒超晶格的方法主要有固体模板法、液体界面法。固体模板法是以硅片等固体基底为模板，使纳米颗粒沿模板表面堆积，形成单层或少层纳米颗粒超晶格：Bodnarchuk等利用刮涂的方法，使纳米颗粒分散液从刮刀与硅片基底的缝隙中流出，形成液膜，在硅片表面实现了少层纳米颗粒超晶格的制备(ACS Nano,2009,4(1):423)。液体界面法包括液-液界面法、气-液界面法，纳米颗粒在两相界面处发生自组装行为，沿液面形成单层或少层纳米颗粒超晶格：Dong等将纳米颗粒的正己烷分散液滴加到乙二醇表面，纳米颗粒在空气-乙二醇气-液界面发生自组装，获得单层或少层的高度有序纳米颗粒超晶格结构(Nature,2010,466(7305):474)。以上两种方法制备得到的单层或少层纳米颗粒超晶格均难以与基底分离，依赖基底支持其组装结构，且制备过程复杂、难以大规模制备，成本高昂，严重限制了材料的应用。如何经济、快速、大量制备自支持的单层或少层纳米颗粒超晶格材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种经济、快速、大量制备自支持的单层或少层纳米颗粒超晶格材料的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种自支持无机纳米颗粒超晶格的制备方法，包括如下步骤：
1)将表面改性的无机纳米颗粒分散在溶剂中，得到无机纳米颗粒溶液；
2)将所述无机纳米颗粒溶液涂布在可热分解的高分子膜上形成液膜，挥干溶剂，得到无机纳米颗粒膜；
3)升温煅烧使高分子膜分解，冷却得到自支持无机纳米颗粒超晶格。
在一些实例中，所述无机纳米颗粒表面修饰有非极性配体分子，溶剂为非极性溶剂。
在一些实例中，非极性配体分子选自油酸、油胺中至少一种。
在一些实例中，隔绝氧气升温煅烧使高分子膜分解。
在一些实例中，升温煅烧使高分子膜分解时，升温速率为2～10℃/min。
在一些实例中，所述非极性溶剂的沸点不低于60℃；优选的，所述非极性溶剂选自正己烷、甲苯、氯仿中的至少一种。
在一些实例中，无机纳米颗粒的粒径为10～20nm。
在一些实例中，溶剂在室温条件下的挥干速度不超过5mL/min。
在一些实例中，高分子膜选自聚乙烯膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜中的至少一种。
在一些实例中，所述无机纳米颗粒选自Fe3O4纳米颗粒、CoFe2O4纳米颗粒、NiFe2O4纳米颗粒、MnFe2O4纳米颗粒中的至少一种。
本发明的有益效果是：
本发明的制备方法操作简单，经济、可以快速制备得到大量自支持的单层或少层纳米颗粒超晶格材料，如四氧化三铁纳米颗粒超晶格。
附图说明
图1是实施例1制备的自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的低倍扫描电镜图；
图2是实施例1制备的自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的高倍扫描电镜图；
图3是实施例1制备的自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的透射电镜图；
图4是20℃/min的升温速率(实施例5)所得到的自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的高倍扫描电镜图。
具体实施方式
一种自支持无机纳米颗粒超晶格的制备方法，包括如下步骤：
1)将表面改性的无机纳米颗粒分散在溶剂中，得到无机纳米颗粒溶液；
2)将所述无机纳米颗粒溶液涂布在可热分解的高分子膜上形成液膜，挥干溶剂，得到无机纳米颗粒膜；
3)升温煅烧使高分子膜分解，冷却得到自支持无机纳米颗粒超晶格。
通过控制液膜的厚度，可以方便对调节无机纳米颗粒超晶格的厚度。
在一些实例中，所述无机纳米颗粒表面修饰有非极性配体分子，溶剂为非极性溶剂。非极性配体分子间的范德华作用力促使无机纳米颗粒密堆积形成有序组装结构。
在一些实例中，非极性配体分子选自油酸、油胺中至少一种。这些原料安全、易得，反应条件温和。
在一些实例中，隔绝氧气升温煅烧使高分子膜分解。隔绝氧气的方式可以是保护气(如氮气，惰性气体)保护，或在真空状态下升温煅烧。
升温速率过快会导致无机纳米颗粒间烧结，而升温速率过慢，又影响生产效率。一般而言升温速率大于10℃/min会造成无机纳米颗粒间烧结，破坏无机纳米颗粒的原有形貌。可以通过对反应产物进行分析，确定最佳的升温速率。在一些实例中，升温煅烧使高分子膜分解时，升温速率为2～10℃/min。
为提高无机纳米颗粒超晶格的有序程度，在挥干溶剂的过程中，可以通过调节溶剂的种类、挥干时的温度等对溶剂的挥干速度进行一定的调整。一般而言，溶剂的挥干速度越慢，越有利于得到有序程度更高的无机纳米颗粒超晶格。高沸点、低挥发速率的非极性溶剂有利于提高无机纳米颗粒超晶格的有序程度。
在一些实例中，所述非极性溶剂的沸点不低于60℃；优选的，所述非极性溶剂选自正己烷、甲苯、氯仿中的至少一种。
在一些实例中，溶剂在室温条件下的挥干速度不超过5mL/min。
优选的，所选高分子薄膜不含C、H、O之外的元素，保证其可以更好地分解，同时有利于减少环境污染。在一些实例中，高分子膜选自聚乙烯膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜中的至少一种。
无机纳米颗粒的大小和种类可以根据应用领域的不同而进行相应的选择。在一些实例中，无机纳米颗粒的粒径为10～20nm。
在一些实例中，所述无机纳米颗粒选自Fe3O4纳米颗粒、CoFe2O4纳米颗粒、NiFe2O4纳米颗粒、MnFe2O4纳米颗粒中的至少一种。
下面结合实施例，进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
1)四氧化三铁纳米颗粒的制备：将36g油酸铁和8.6g油酸溶于180mL十八烯中，5℃/min升温，氮气保护下320℃反应120min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米颗粒溶于正己烷中，形成浓度约为20mgmL-1的稳定胶体溶液；
2)少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：将所得四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于聚乙烯薄膜表面，利用四面制备器将胶体溶液刮涂展开，室温下正己烷自然挥发完全后得到少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格；
3)自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：将制得的少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格转移至管式炉中，2℃/min升温，在氮气或氩气气氛下500℃高温煅烧2小时，聚乙烯薄膜基底受热分解，得到自支持的少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格。
图1是实施例1制备的自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的低倍扫描电镜图；从图中可以看出，所得超晶格材料具有明显的自支持薄片状结构，其片幅尺寸可达10微米以上。
图2是实施例1制备的自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的高倍扫描电镜图；从图中可以看出，四氧化三铁纳米颗粒排列有序，证明本发明所提出的快速组装方法能够在提高组装效率的同时，保持超晶格材料的有序性。
图3是实施例1制备的自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的透射电镜图；从图中可以看出，四氧化三铁纳米颗粒粒径为15±1nm，粒径分布窄，颗粒大小均匀。
实施例2
1)四氧化三铁纳米颗粒的制备：将36g油酸铁和8.6g油酸溶于180mL十八烯中，5℃/min升温，氮气保护下320℃反应120min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米颗粒溶于氯仿中，形成浓度约为20mg mL-1的稳定胶体溶液；
2)少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：同实施例1；
3)自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：同实施例1。
实施例3
1)四氧化三铁纳米颗粒的制备：将36g油酸铁和8.6g油酸溶于180mL十八烯中，5℃/min升温，氮气保护下320℃反应120min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米颗粒溶于甲苯中，形成浓度约为20mg·mL-1的稳定胶体溶液；
2)少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：同实施例1；
3)自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：同实施例1。
实施例4：
1)四氧化三铁纳米颗粒的制备：同实施例1；；
2)少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：将所得四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面，利用四面制备器将胶体溶液刮涂展开，室温下正己烷自然挥发完全后得到少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格；
3)自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：同实施例1。
实施例5：
1)四氧化三铁纳米颗粒的制备：同实施例1；
2)少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：同实施例1；
3)自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：将制得的少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格转移至管式炉中，2℃/min升温，在氮气或氩气气氛下450℃高温煅烧2小时，聚乙烯薄膜基底受热分解，得到自支持的少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格。
实施例6：
1)四氧化三铁纳米颗粒的制备：同实施例1；
2)少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：同实施例1；
3)自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：将制得的少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格转移至管式炉中，5℃/min升温，在氮气或氩气气氛下500℃高温煅烧2小时，聚乙烯薄膜基底受热分解，得到自支持的少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格。
实施例7
1)四氧化三铁纳米颗粒的制备：同实施例1；
2)少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：同实施例1；
3)自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的制备：将制得的少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格转移至管式炉中，20℃/min升温，在氮气或氩气保护下500℃反应2小时，聚乙烯薄膜受热分解，得到自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格。
图4为升温煅烧时采用20℃/min的升温速率，所得到的自支持少层四氧化三铁纳米颗粒超晶格的高倍扫描电镜图。从图中可以看出，升温速率大于10℃/min会造成无机纳米颗粒间烧结，破坏无机纳米颗粒的原有形貌。
类似的，可以制备得到其他自支持少层无机纳米颗粒超晶格。
Claims (4)
1.一种自支持少层无机纳米颗粒超晶格的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将表面改性的无机纳米颗粒分散在溶剂中，得到无机纳米颗粒胶体溶液；
2)将所述无机纳米颗粒胶体溶液涂布在可热分解的高分子膜上形成液膜，挥干溶剂，得到无机纳米颗粒膜；
3)隔绝氧气升温至450或500℃煅烧使高分子膜分解，冷却得到自支持有序少层无机纳米颗粒超晶格；
所述无机纳米颗粒表面修饰有非极性配体分子；
升温煅烧使高分子膜分解时，升温速率为2～10 ℃/min；
所述无机纳米颗粒选自Fe3O4纳米颗粒、CoFe2O4纳米颗粒、NiFe2O4纳米颗粒、MnFe2O4纳米颗粒中的至少一种；
所述高分子膜选自聚乙烯膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜中的至少一种；
所述溶剂为非极性溶剂；所述非极性溶剂选自正己烷、甲苯、氯仿中的至少一种；
所述溶剂在室温条件下的挥干速度不超过5mL/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述非极性配体分子选自油酸、油胺中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述非极性溶剂的沸点不低于60℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于：无机纳米颗粒的粒径为10～20 nm。
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