CN109989073A - 一种多室稀土熔盐电解槽 - Google Patents

Abstract

本发明属于稀土熔盐电解技术领域。一种多室稀土熔盐电解槽，包括炉壳、保温层、保护层、石墨槽、石墨阳极、阴极和收集金属的坩埚，石墨槽被隔墙分割为至少两个电解室，石墨槽内各电解室内的熔盐可相互流动，电解室内设有石墨阳极和阴极，石墨阳极设置为上大下小的结构，其包括上部保温部和下部反应部，上部保温部将电解室的上部开口遮住。本电解槽的有益效果是减少上部散热和氟化物挥发，氧化稀土溶解速度加快、浓度分布均匀，炉膛温度均匀、有利于金属汇集，提高了金属产率和能量利用率，劳动环境好。

Description

一种多室稀土熔盐电解槽

技术领域

本发明属于稀土熔盐电解技术领域，具体涉及一种多室稀土熔盐电解槽。

背景技术

稀土金属和合金的制备采用的是火法冶金技术，该技术是在高温条件下通过还原稀土离子实现稀土金属的提纯过程。火法冶金技术主要包括熔盐电解法和金属热还原法，其中熔盐电解法由于具有成本低、成分均匀、容易控制、质量好、易实现连续化生产等优点，成为了目前大规模化工业生产的稀土金属及其合金的主要生产工艺。熔盐电解法制备稀土金属根据熔盐体系可分为氯化物体系和氟化物体系两种，在氯化物熔盐中，金属的溶解度很大，导致其收率和电流效率降低，并导致电能消耗增高，同时熔盐的高挥发性会导致电解过程产生大量的氯气，造成操作上的困难。因此，氯化物熔盐体系已经逐渐被氟化物所取代。

氟化物熔盐体系氧化物电解工艺是以稀土氧化物(RE2O3)为原料，以熔融状态的REF3-LiF 体系为电解质，以石墨作为石墨阳极，钨、钼或其合金棒作为阴极，通过直流电解制备稀土金属，电流 3000-20000A。在电解过程中定期向熔融电解质中添加 RE2O3，电解过程的总反应式为：RE2O3+C＝2RE+1.5CO2。

现行稀土电解槽一般是采用石墨材料做炉膛，由内钢套包围，在炉外壳和内钢套中间填充有耐火材料砖、石棉类保温材料；炉膛内插入棒状阴极，炉膛周边装有石墨阳极，石墨阳极是由多片石墨瓦片拼接而成，相邻两块石墨阳极石墨瓦片的拼接缝隙处会露出石墨槽的槽壁。存在的问题：（1）裸露的石墨槽内壁容易被空气氧化、形成氧化空洞、严重者导致漏槽；（2）电解槽敞口操作，上部散热大、氟化物挥发损失大，劳动环境差；（3）现有电极布置方式造成炉膛内温度极不均匀，炉口温度最高、炉底温度最低。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在的问题和不足，提供一种多室稀土熔盐电解槽，克服了前述石墨槽内壁容易被空气氧化，电解槽敞口操作、上部散热大、氟化物挥发损失大、劳动环境差，现有电极布置方式造成炉膛内温度极不均匀的缺点。

为达到上述目的，所采取的技术方案是：

一种多室稀土熔盐电解槽，包括炉壳、保温层、保护层、石墨槽、石墨阳极、阴极和收集金属的坩埚，所述石墨槽被隔墙分割为至少两个电解室，所述石墨槽内各电解室内的熔盐可相互流动，所述电解室内设有石墨阳极和阴极。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述隔墙的下部设有熔盐流通通道，每个隔墙下部至少设置1个熔盐流通通道。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述隔墙为纵横隔墙，隔墙材质为不污染金属且不与熔盐反应的材料。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述隔墙与石墨槽拼接连接或与石墨槽一体加工成型。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述阴极底面正对坩埚部分设置有若干突起。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述电解室内设有相对设置的一块阴极和两块石墨阳极，所述阴极位于两块石墨阳极正中间。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述石墨阳极设置为上大下小的结构，其包括上部保温部和下部反应部，所述电解室内的上部保温部将电解室的上部开口遮住，靠近阴极一面的上部保温部上设置有排气孔，所述排气孔至少设置1个。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述石墨阳极的纵截面呈“T”形或不对称的“T”形或“┌”形。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述阴极的出电端从所述石墨槽侧部伸出与阴极母线连接，所述阳极导电棒设置在石墨阳极的上表面，且与所述阳极母线连接。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述石墨阳极与阴极从电解室的同一侧进电或向槽外侧出电。

根据所述的一种多室稀土熔盐电解槽，所述石墨槽内的每个电解室内单独设置一个金属收集坩埚，所述坩埚镶嵌在石墨槽底部，每一列相邻电解室的坩埚沿着阴极出电方向贯通。

采用上述技术方案，所取得的有益效果是：

1、本发明一种多室稀土熔盐电解槽，其采用隔墙将石墨槽分隔为多个电解室的结构，熔盐可在各电解室之间相互流动，电解质的流动产生了搅拌效果、加速了氧化稀土的溶解和均匀分布；另外每个电解室单独设置石墨阳极和阴极，每个电解室内的石墨阳极型号相对较小，好处是方便更换阳极、减少更换阳极时的上部散热、避免发生更换阳极时的偏流，减少阳极效应的发生等；

2、熔盐流通通道设置在隔墙下部，熔盐在电解槽下部流动，起到搅拌作用，能够促进氧化稀土的溶解、避免炉底产生沉淀；

3、阴极底面正对坩埚部分设置有若干突起，有利于金属汇集；

4、电解室内设有相对设置的一块阴极和两块石墨阳极，阴极位于两块石墨阳极正中间，能够增大阴极电流密度，有利于提高产能；

5、电解室内的上部保温部将电解室的上部开口遮住，一是可以降低电解槽内热量损失，二是可以有效减少电解室内熔盐液体与电解室上部空气接触的表面积，能够大幅减少氟化物挥发，降低氟化物挥发损失，改善劳动环境；靠近阴极一面的上部保温部上设置有排气孔，所述排气孔至少设置1个，方便排出气体。

6、石墨阳极的纵截面优选呈不对称的“T”形，方便调节电极间距，有利于节电；

7、石墨阳极与阴极从电解室的同一侧进电或向槽外侧出电，方便操作；

8、石墨槽内的每个电解室内单独设置一个坩埚，方便在槽外出金属。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下文中将对本发明实施例的附图进行简单介绍。其中，附图仅仅用于展示本发明的一些实施例，而非将本发明的全部实施例限制于此。

图1示出了根据本发明实施例的一种多室稀土熔盐电解槽的俯视剖视结构示意图。

图2示出了根据本发明实施例的电解室内石墨阳极、阴极与石墨槽的俯视结构示意图之一。

图3示出了根据本发明实施例的电解室内石墨阳极、阴极与石墨槽的主视剖视结构示意图。

图4示出了根据本发明实施例的一种多室稀土熔盐电解槽的阴极和阳极出电布置结构示意图。

图5示出了根据本发明实施例的隔墙的结构示意图。

图6示出了根据本发明实施例的阴极母线相对多室稀土熔盐电解槽侧部的位置关系结构示意图。

图7示出了根据本发明实施例的阳极母线相对多室稀土熔盐电解槽槽壁上部的位置关系结构示意图。

图8示出了根据本发明实施例的阴极的结构示意图。

图9示出了根据本发明实施例的电解室内石墨阳极、阴极与石墨槽的俯视结构示意图之二。

图中序号：

1为石墨槽，2为隔墙，3为石墨阳极，31为上部保温部，32为下部反应部，33为排气孔，4为阴极，41为突起，5为阳极母线，6为坩埚，7为阳极导电棒，8为阴极母线，9为阴极出电端，10为炉壳，11为上部绝缘板，12为保温层，13为保护层,14为熔盐流通通道。

具体实施方式

参见图1-图9，为了使得本发明的技术方案的目的、技术特征和技术效果更加清楚，下文中将结合本发明具体实施例的附图，对本发明实施例的示例方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1到图3所示，本实施例公开了一种多室稀土熔盐电解槽，包括炉壳10、保温层12、保护层13、石墨槽1、石墨阳极3、阴极4和收集金属的坩埚6，石墨槽1被隔墙2分割为至少两个电解室，石墨槽1内各电解室内的熔盐可相互流动，可以促进氧化稀土的溶解，电解室内设有石墨阳极3和阴极4，石墨槽1设置在保护层13内，保护层13设置在保温层12内，保温层12设置在炉壳10内，炉壳10和保护层13可以设置为钢壳。将石墨槽1分割为多个电解室，每个电解室内的阴极4和石墨阳极3设置的相对较小，由于石墨阳极3为消耗电极，在更换石墨阳极3时，各个电解室内的石墨阳极3可以间隔更换，这样对电解槽内的电流、电解槽内的热量损失及电解槽内的熔盐流动都影响较小。

隔墙2的下部设有熔盐流通通道14，如图5所示，熔盐流通通道14可以为设置在隔墙2下部的缺口，也可以为设置在隔墙2下部板面上的穿孔，也可以为隔墙2下端与石墨槽1底部在拼接时或加工时预先留出的间隙，其中每个隔墙2下部至少设置一个熔盐流通通道14，即隔墙2下部的缺口或穿孔可以为一个或多个，隔墙2下部的缺口或穿孔设置为多个时，可以进一步加强对熔盐的搅拌作用，能够促进氧化稀土的溶解。

隔墙2为设置在石墨槽1内的纵横隔墙2，即石墨槽1内的隔墙2包括纵向设置的，也包括横向设置的，隔墙2能够即将石墨槽1分为两行和多列，如图1所示，隔墙2将石墨槽1分割为四个电解室。优选的，石墨槽1被隔墙2分割的电解室绕石墨槽1的侧壁分布，这样每个电解室均能够从电解槽侧部进电或出电，方便操作人员操作。

可选的，隔墙2的材质为石墨，也可以为其他不污染金属、不和熔盐反应的材料。

如图8所示，阴极底面正对坩埚部分均布设置有若干突起41，有利于金属汇集，突起的形状可以设置为具有导流作用的倒圆锥形或倒棱锥形或棒条形；

隔墙2与石墨槽1拼接连接或与石墨槽1一体加工成型，可以根据具体情况进行选择。

如图2和图3所示，电解室内设有相对设置的一块板状阴极4和两块板状石墨阳极3，阴极4位于两块石墨阳极3正中间。

其中，石墨阳极3设置为上大下小的结构，石墨阳极3具有参与阳极反应和上部保温双重作用，其包括上部保温部和下部反应部，石墨阳极3的上部保温部将电解室的上部开口（阳极与石墨槽壁之间、阳极与阴极之间）遮住，由于减少了熔盐液体与电解室上部空气接触的表面积，起到保温和减少氟化物挥发的作用，石墨阳极3的下部反应部用于参与阳极反应。

如图9所示，靠近阴极4一面的上部保温部上设置有排气孔33，排气孔33至少设置1个，方便排出气体，本实施例中排气孔33设置为四个，且排气孔为设置在靠近阴极4一面的上部保温部侧面的半圆缺口，当然排气孔33也可以设置为其他形状。

石墨阳极3的纵截面呈“T”形或不对称的“T”形或“┌”形。

优选的，为了方便调节电极间距，位于阴极4两侧的石墨阳极3的下部反应部相对上部保温部的中心可以偏移，使石墨阳极3的纵截面呈不对称的“T”形。

如图2、图4和图6所示，阴极4的出电端从石墨槽1侧部伸出与阴极母线8连接，阳极导电棒7设置在石墨阳极3的上表面，阳极导电棒7与阳极母线5连接，此种阴极4和石墨阳极3的出电布置，能够使电解室内的温度分布更均匀，避免了现有技术中的阴极和石墨阳极都从石墨槽上部出电，造成阴极棒电流密度过大，石墨槽上部温度最高，底部温度最低的

情况。

石墨阳极3与阴极4从电解室的同一侧进电或向槽外侧出电，阳极母线5设置在电解槽槽壁上表面的上部绝缘板11上，阴极母线8设置在电解槽四周，与伸出电解槽炉壳10的阴极出电端9连接，此种布线方式，简单合理，使操作工可以都在电解槽外侧操作，操作方便。

石墨槽1内的每个电解室内单独设置一个坩埚6，坩埚6镶嵌在石墨槽1底部，坩埚6沿着阴极出电方向贯通，方便在槽外出金属。

除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“一”、“二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不必然表示数量限制。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。

上文中参照优选的实施例详细描述了本发明的示范性实施方式，然而本领域技术人员可理解的是，在不背离本发明理念的前提下，可以对上述具体实施例做出多种变型和改型，且可以对本发明提出的各技术特征、结构进行多种组合，而不超出本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims (10)

1.一种多室稀土熔盐电解槽，包括炉壳、保温层、保护层、石墨槽、石墨阳极、阴极和收集金属的坩埚，其特征在于，所述石墨槽被隔墙分割为至少两个电解室，所述石墨槽内各电解室内的熔盐可相互流动，所述电解室内设有石墨阳极和阴极。

2.根据权利要求1所述的一种多室稀土熔盐电解槽，其特征在于，所述隔墙的下部设有熔盐流通通道，每个隔墙下部至少设置1个熔盐流通通道。

3.根据权利要求1所述的一种多室稀土熔盐电解槽，其特征在于，所述隔墙为纵横隔墙，隔墙材质为不污染金属且不与熔盐反应的材料。

4.根据权利要求1所述的一种多室稀土熔盐电解槽，其特征在于，所述阴极底面正对坩埚部分设置有若干突起。

5.根据权利要求1所述的一种多室稀土熔盐电解槽，其特征在于，所述电解室内设有相对设置的一块阴极和两块石墨阳极，所述阴极位于两块石墨阳极正中间。

6.根据权利要求1或5所述的一种多室稀土熔盐电解槽，其特征在于，所述石墨阳极设置为上大下小的结构，其包括上部保温部和下部反应部，所述上部保温部将电解室的上部开口遮住，靠近阴极一面的上部保温部上设置有排气孔，所述排气孔至少设置1个。

7.根据权利要求6所述的一种多室稀土熔盐电解槽，其特征在于，所述石墨阳极的纵截面呈“T”形或不对称的“T”形或“┌”形。

8.根据权利要求1所述的一种多室稀土熔盐电解槽，其特征在于，所述阴极的出电端从所述石墨槽侧部伸出与阴极母线连接，所述阳极导电棒设置在石墨阳极的上表面，且与所述阳极母线连接。

9.根据权利要求1或8所述的一种多室稀土熔盐电解槽，其特征在于，所述石墨阳极与阴极从电解室的同一侧进电或向槽外侧出电。

10.根据权利要求1所述的一种多室稀土熔盐电解槽，其特征在于，所述石墨槽内的每个电解室内单独设置一个金属收集坩埚，所述坩埚镶嵌在石墨槽底部，每一列相邻电解室的坩埚沿着阴极出电方向贯通。