CN109988509A - 一种钽酸锂还原片抛光液及其制备方法和用途 - Google Patents

一种钽酸锂还原片抛光液及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及抛光液制备领域，特别是涉及一种钽酸锂还原片抛光液及其制备方法和用途。本发明提供一种钽酸锂还原片抛光液，按重量百分比计，包括如下组分：液相载体35‑65%；二氧化硅颗粒15‑60%；氧化剂≤20%；亲核试剂0.005‑20%。本发明发明人经过大量探索性实验，提供了一种新的钽酸锂还原片抛光液，所述钽酸锂还原片抛光液克服现有技术中的不足，其制备方法简单、高效。此外，所述抛光液还通过特定的亲核试剂和氧化试剂并将他们合理组合，使得抛光液的抛光质量、抛光速率亦获得很大提升。

Description

一种钽酸锂还原片抛光液及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及抛光液制备领域，特别是涉及一种钽酸锂还原片抛光液及其制备方法和用途。
背景技术
钽酸锂(LiTaO3,LT)晶体具有优异的热电、压电、光电等性能，是十分重要的多功能晶体材料。用这种材料的制作的声表面波器件，比如滤波器、谐振器、振荡器等，广泛的用于无线电波、手机、电视机、卫星通讯、移动通讯等相关的产品之中。特别现在移动通讯相关产业的的快速发展，钽酸锂晶体的用量迅速增加，市场需求也就越来越大。在移动通讯中，使用LT压电晶片为信号滤波器提供基底材料。单纯的钽酸锂晶片具有热点系数大以及阻抗高的特性，温度变化会使压电基地静电放电，导致晶片开裂、电极烧毁等诸多问题，大大降低了器件的成品率。为了解决这些问题，即降低热释电效应和光透过率，需要对晶片进行还原处理，处理后的晶片表面颜色由无色变灰到棕黑以及几乎不透明，因此也称为黑片。黑片颜色程度必须严格的控制，颜色太浅，热释电效应消除不明显；颜色太深，后期加工晶片容易破裂。使用的钽酸锂晶片需要好的表面质量，化学机械抛光(CMP)作为一种全局平整技术，广泛的用于处理钽酸锂晶片。抛光液作为抛光钽酸锂的一种重要耗材，提高钽酸锂抛光液的抛光速率和好的表面质量成为了重要的目标。单晶的钽酸锂为LiTaO3，经过还原后的钽酸锂晶片，会失去部分的氧原子，在失去氧原子的部位会形成带正电的氧空位，从而使Ta元素的化合价降低，氧空位越多，Ta元素的化合价越低，片子的颜色也就越深。还原后的钽酸锂晶片可以表示为LiTaOx，X＝0～3，X＝3代表单晶钽酸锂没有被还原，X值越小，还原程度越深，钽酸锂还原片的颜色也就越深。由于市场大部分的片子是还原片(黑片)，由于还原程度的不同，也就是黑片颜色程度不同，高效的钽酸锂的抛光液制备也就不相同。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种钽酸锂还原片抛光液及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种钽酸锂还原片抛光液，按重量百分比计，包括如下组分：
在本发明一些实施方式中，所述钽酸锂还原片抛光液中包括50-60％的液相载体。
在本发明一些实施方式中，所述钽酸锂还原片抛光液中包括35-49％的二氧化硅颗粒。
在本发明一些实施方式中，所述钽酸锂还原片抛光液中包括0.01-20％、0.01-5％或0.01-1％的氧化剂。
在本发明一些实施方式中，所述钽酸锂还原片抛光液中包括0.01-5％的亲核试剂。
在本发明一些实施方式中，所述液相载体为水。
在本发明一些实施方式中，所述二氧化硅颗粒的粒径为5-150nm。
在本发明一些实施方式中，所述二氧化硅颗粒的粒径为单一粒径或混合粒径。所述单一粒径通常指所使用的二氧化硅颗粒的粒径基本一致；所述混合粒径通常指所使用的二氧化硅颗粒由两种以上单一粒径的二氧化硅颗粒按照一定的比例混合而成。
在本发明一些实施方式中，所述二氧化硅颗粒为球形二氧化硅颗粒。
在本发明一些实施方式中，所述氧化剂选自NaClO、KMnO4、K2Cr2O7、双氧水(25-35wt％的过氧化氢水溶液)等中的一种或者多种的组合。
在本发明一些实施方式中，所述钽酸锂的分子式为LiTaOx，其中，x不大于2.6、不大于2.5或不大于2.4。通常来说，钽酸锂分子式中的x取值范围可以是0～3(x＝3代表单晶钽酸锂没有被还原，x值越小，还原程度越深，钽酸锂还原片的颜色也就越深)，当x过大时，所述抛光液中存在氧化剂反而会导致抛光速率降低等负面效果。
在本发明一些实施方式中，所述亲核试剂选自硫酸盐、亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、氯盐、氟盐等中的一种或多种的组合。所述亲核试剂可以在抛光液体系中形成SO4 2-、HSO3 -、SO3 2-、Cl-、F-等离子，具体可以是例如KF、Na2SO4、NaCl等中的一种或多种的组合。
在本发明一些实施方式中，所述抛光液为化学机械抛光(CMP)液。
本发明第二方面提供所述钽酸锂还原片抛光液的制备方法，包括：将各组分均匀混合，即得所述钽酸锂还原片抛光液。
本发明第三方面提供所述钽酸锂还原片抛光液在钽酸锂还原片抛光中的用途。
本发明发明人经过大量探索性实验，提供了一种新的钽酸锂还原片抛光液，所述钽酸锂还原片抛光液克服现有技术中的不足，其制备方法简单、高效。此外，所述抛光液还通过特定的亲核试剂和氧化试剂并将他们合理组合，使得抛光液的抛光质量、抛光速率亦获得很大提升。
附图说明
图1显示为钽酸锂还原程度不同的还原片，图1(左)为还原程度比较浅的钽酸锂还原片(颜色浅)，图1(右)为还原程度比较深的钽酸锂还原片(颜色深)。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
取粒径为80nm，固含量为40％的钠型磨料(上海新安纳电子科技有限公司S80磨料)500mL,加入1000ppm的X(X为氟化钾和硫酸钠质量比为1:1的混合物)，搅拌均匀，平均分成两份，其中一份加入5000ppm的双氧水(按照双氧水的总质量进行浓度的折算)，搅拌均匀后，两份抛光液与去离子水按体积比1:1的比例稀释，以备抛光用。
抛光实验：本抛光实验使用CP-4机台，将4cm*4cm的方形钽酸锂(LiTaO2.2)(本实验用的片子为图1(右))深度还原片通过蜡粘在抛光头上。抛光参数设置如下：抛光垫用SUBA800；抛光压力为6psi；抛光垫转速为100rpm；抛光片转速为90rpm；抛光液流速为125mL/min；抛光时间为30min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫5分钟，抛光后的片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。结果列于表1。
表1
实验样品 抛光速率(微米/小时)
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+1000ppmX 6.20
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+1000ppmX+5000ppmH<sub>2</sub>O<sub>2</sub> 7.40
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+1000ppmX+5000ppmNaClO 7.08
实施例2
取粒径为80nm，固含量为40％的钠型磨料(上海新安纳电子科技有限公司S80磨料)500mL,加入1000ppm的X(X为氟化钾和硫酸钠质量比为1:1的混合物)，搅拌均匀，平均分成两份，其中一份加入5000ppm的双氧水(按照双氧水的总质量折算)，搅拌均匀后，两份抛光液与去离子水按体积比1:1的比例稀释，以备抛光用。
抛光实验：本抛光实验使用CP-4机台，将4cm*4cm的方形钽酸锂(LiTaO2.6)(本实验用的片子为图1(左))浅度还原片通过蜡粘在抛光头上。抛光参数设置如下：抛光垫用SUBA800；抛光压力为6psi；抛光垫转速为100rpm；抛光片转速为90rpm；抛光液流速为125mL/min；抛光时间为30min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫5分钟，抛光后的钽酸锂片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。结果列于表2。
表2
实验样品 抛光速率(微米/小时)
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+1000ppmX 8.14
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+1000ppmX+5000ppmH<sub>2</sub>O<sub>2</sub> 7.71
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+1000ppmX+5000ppmNaClO 7.21
实施例3
取粒径为60nm，固含量为40％的钾型磨料(上海新安纳电子科技有限公司P60磨料)750mL,平均分成三份，其中一份加入1000ppmNaCl，其中一份加入1000ppmKF，另一份不做处理，搅拌均匀后，三份抛光液与去离子水按体积比1:1的比例稀释，以备抛光用。
抛光实验：本抛光实验使用CP-4机台，将4cm*4cm的方形钽酸锂(LiTaO2.6)(本实验用的片子为图1(左))浅度还原片通过蜡粘在抛光头上。抛光参数设置如下：抛光垫用SUBA800；抛光压力为6psi；抛光垫转速为100rpm；抛光片转速为90rpm；抛光液流速为125mL/min；抛光时间为30min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫5分钟，抛光后的钽酸锂片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。结果列于表3。
表3
实验样品 抛光速率(微米/小时)
60nm钾型SiO<sub>2</sub> 6.80
60nm钾型SiO<sub>2</sub>+1000ppmNaCl 7.60
60nm钾型SiO<sub>2</sub>+1000ppmKF 8.20
实施例4
取粒径为80nm，115nm固含量为40％的钠型磨料(上海新安纳电子科技有限公司S80,S115磨料)，其中一份250mL80nm钠型磨料不做处理，另外三份250mL是80nm和115nm的250mL80nm钠型磨料按8:2混合而成的40％的混合磨料，并分别加入1000ppmKF，2000ppmKF，3000ppmKF，搅拌均匀后，四份抛光液与去离子水按体积比1:1的比例稀释，以备抛光用。
抛光实验：本抛光实验使用CP-4机台，将4cm*4cm的方形钽酸锂(LiTaO2.6)(本实验用的片子为图1(左))浅度还原片通过蜡粘在抛光头上。抛光参数设置如下：抛光垫用SUBA800；抛光压力为6psi；抛光垫转速为100rpm；抛光片转速为90rpm；抛光液流速为125mL/min；抛光时间为30min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫5分钟，抛光后的钽酸锂片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。结果列于表4。
表4
实验样品 抛光速率(微米/小时)
80nm钠型SiO<sub>2</sub> 6.93
80nm：115nm＝8：2钠型SiO<sub>2</sub>+1000ppmKF 8.27
80nm：115nm＝8：2钠型SiO<sub>2</sub>+2000ppmKF 9.30
80nm：115nm＝8：2钠型SiO<sub>2</sub>+3000ppmKF 9.43
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+1000ppmPF 7.55
实施例5
取粒径为80nm，固含量为40％的钠型磨料(上海新安纳电子科技有限公司S80磨料),一份不做处理，另外三份分别加入1000ppmKF，2000ppmKF，3000ppmKF，搅拌均匀后，两份抛光液与去离子水按体积比1:1的比例稀释，以备抛光用。
抛光实验：本抛光实验使用CP-4机台，将4cm*4cm的方形钽酸锂(LiTaO2.2)(本实验用的片子为图一(右))深度还原片通过蜡粘在抛光头上。抛光参数设置如下：抛光垫用SUBA800；抛光压力为6psi；抛光垫转速为100rpm；抛光片转速为90rpm；抛光液流速为125mL/min；抛光时间为30min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫5分钟，抛光后的钽酸锂片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。结果列于表5。
表5
实验样品 抛光速率(微米/小时)
80nm钠型SiO<sub>2</sub> 4.36
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+1000ppmKF 6.74
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+2000ppmKF 6.38
80nm钠型SiO<sub>2</sub>+3000ppmKF 6.99
实施例6
取粒径为80nm，固含量为35％和50％的钠型磨料(上海新安纳电子科技有限公司S80磨料),各一份不做处理，另外各一份分别加入1％H2O2和5000ppmKF+1％H2O2，搅拌均匀后，两份抛光液与去离子水按体积比1:1的比例稀释，以备抛光用。
抛光实验：本抛光实验使用CP-4机台，将4cm*4cm的方形钽酸锂(LiTaO2.2)(本实验用的片子为图一(右))深度还原片通过蜡粘在抛光头上。抛光参数设置如下：抛光垫用SUBA800；抛光压力为6psi；抛光垫转速为100rpm；抛光片转速为90rpm；抛光液流速为125mL/min；抛光时间为30min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修复盘修复抛光垫5分钟，抛光后的钽酸锂片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。结果列于表6。
表6
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种钽酸锂还原片抛光液，按重量百分比计，包括如下组分：
2.如权利要求1所述的钽酸锂还原片抛光液，其特征在于，按重量百分比计，所述钽酸锂还原片抛光液中包括50-60％的液相载体，所述钽酸锂还原片抛光液中包括35-49％的二氧化硅颗粒，所述钽酸锂还原片抛光液中包括0.01-1％的氧化剂，所述钽酸锂还原片抛光液中包括0.01-5％的亲核试剂。
3.如权利要求1所述的钽酸锂还原片抛光液，其特征在于，所述液相载体为水。
4.如权利要求1所述的钽酸锂还原片抛光液，其特征在于，所述二氧化硅颗粒的粒径为5-150nm，所述二氧化硅颗粒的粒径为单一粒径或混合粒径；
和/或，所述二氧化硅颗粒为球形二氧化硅颗粒。
5.如权利要求1所述的钽酸锂还原片抛光液，其特征在于，所述氧化剂选自NaClO、KMnO4、K2Cr2O7、双氧水中的一种或者多种的组合。
6.如权利要求1所述的钽酸锂还原片抛光液，其特征在于，所述钽酸锂的分子式为LiTaOx，其中，x的取值在0-3之间。
7.如权利要求1所述的钽酸锂还原片抛光液，其特征在于，所述亲核试剂选自硫酸盐、亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、氯盐、氟盐中的一种或多种的组合，所述亲核试剂优选选自KF、Na2SO4、NaCl中的一种或多种的组合。
8.如权利要求1所述的钽酸锂还原片抛光液，其特征在于，所述抛光液为化学机械抛光液。
9.如权利要求1-8任一权利要求所述的钽酸锂还原片抛光液的制备方法，包括：将各组分均匀混合，即得所述钽酸锂还原片抛光液。
10.如权利要求1-8任一权利要求所述的钽酸锂还原片抛光液在钽酸锂还原片抛光中的用途。
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