CN109985471A - 一种茶多酚纳米除霾颗粒溶液及其制法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茶多酚纳米除霾颗粒溶液及其制法和用途，将明胶溶液、壳聚糖溶液在水浴锅中加热，再加入茶多酚母液，混合液置于超声波中超声后静置，然后加入明胶溶液，用醋酸钠溶液调pH后再磁力搅拌即得。本发明得到的除霾茶多酚纳米颗粒溶液呈乳白偏红色，在电子显微镜下成像显示合成的颗粒呈球形，粒径小且均一，密度高，无聚集现象，制备的除霾茶多酚纳米颗粒溶液除霾性能优良，广泛应用于空气净化领域，具有一定的工业开发前景。本发明以茶叶、壳聚糖和明胶为主要原料，开拓性的发明了除霾茶多酚纳米颗粒溶液的制备方法，对于提升产业的附加值、拓宽茶叶的产业口径和保护环境、提高人类健康水平都具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种茶多酚纳米除霾颗粒溶液及其制法和用途，属于环保和卫生职业防护技术领域。
背景技术
空气污染，国际标准化组织(ISO)的定义指由于人类活动或自然过程引起某些物质进入大气中，呈现出足够的浓度，达到足够的时间，并因此危害了人类的舒适、健康和福利或环境的现象。空气污染物包括大量微小尘粒、烟粒以及硫酸、硝酸、有机碳氢化合物等盐粒组成的大气悬浮粒子，使空气浑浊。霾是空气悬浮污染物主要成分，肉眼无法分辨，气象学上称为气溶胶颗粒。霾中含有数百种大气化学颗粒物质，浸入人体呼吸道和肺叶后引起呼吸系统疾病、心血管系统疾病、血液系统、生殖系统等疾病，诸如咽喉炎、肺气肿、哮喘、鼻炎、支气管炎等炎症，长期处于这种环境还会诱发肺癌、心肌缺血及损伤。霾污染危害巨大。
茶多酚又名茶单宁、儿茶酸，属多羟基酚类化合物，简称TP。主要化学成分为儿茶素类(黄烷醇类)、黄酮及黄酮醇类、花青素类、酚酸及缩酚酸类、聚合酚类等化合物。其中儿茶素类化合物为茶多酚的主体成分，主要包括儿茶素(C)、没食子儿茶素(GC)、儿茶素没食子酸酯(CG)和没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)4种物质，占茶多酚总量的65%-80%。茶多酚具有较强的抗氧化作用，尤其酯型儿茶素EGCG，其抗氧化能力是L-异坏血酸的100倍左右。4种主要儿茶素化合物当中，抗氧化能力为EGCG>EGC>ECG>EC>BHA，且抗氧化性能随温度的升高而增强，具有抗衰老的作用。能够清除氧自由基，而且能有效地防止低密度脂蛋白的过氧化，保护内皮细胞，防止这种血管平滑肌的，斑块的形成，和这个血管的异常的增生，因此可以预防动脉硬化、冠心病、心绞痛等。有抗辐射的作用，主要是由于它能够降低氧代谢，避免人体中毒。此外，茶多酚对癌细胞有一个抑制作用，有抗菌杀菌的作用，对艾滋病毒也有一定的抑制作用。
基于茶多酚生物活性，已将茶多酚应用于明胶膜合成以延长明胶膜抗氧化时间。应用茶多酚合成茶多酚海藻酸钠微球、茶多酚壳聚糖二氧化硅纳米粒、应用于保健品和生物医学用途。将茶多酚用于合成卡拉胶-茶多酚-茶籽油微球，用于抗氧化的睡眠面膜制作。利用茶多酚及脂质体合成茶多酚纳米脂质体，应用于食品保鲜等领域。目前，尚未见茶多酚应用于环境保护和卫生职业防护技术领域。如果能将茶多酚应用于空气清除霾污染，则对于拓展茶多酚的用途，提高空气质量和人类健康水平都具有重要意义。
发明内容
为解决上述现有存在的技术问题，本发明人经过长期的试验和探索，发明出一种除霾茶多酚纳米颗粒溶液及其制法和用途，利用该方法得到的除霾茶多酚纳米颗粒溶液对PM2.5吸附性能好，制备和使用方法简单、成本低，具备一定的工业化前景。
为制备除霾茶多酚纳米颗粒溶液，本发明技术方案如下：
将明胶溶液、壳聚糖溶液在水浴锅中加热至20～50℃，取260～300mL 壳聚糖溶液于烧杯中，再加入90～160mL 茶多酚母液，混合液置于超声波中超声 5 min后20～50℃水浴中静置 15 min，然后向其中缓慢加入100～140mL 明胶溶液，用1mol/L醋酸钠溶液调pH到5.4后再用磁力搅拌器搅拌30 min即得。
所述茶多酚母液的制备方法为：将茶叶加入水，使水没过茶叶，80℃下超声提取其中的茶多酚，将第一次提取液取出后，继续向茶叶中加入沸水，继续进行超声提取，合并两次提取液，加热至80℃后趁热抽虑，得到8-12倍茶叶质量的茶多酚母液。
所述明胶溶液制备方法为：称取3.0g明胶，溶于1000mL的去离子水中，50℃搅拌溶解，用保鲜膜盖住，常温保存，过夜，趁热抽滤，备用。
所述壳聚糖溶液的制备方法为：取998mL去离子水，加入2mL冰醋酸，50℃搅拌混匀，称取2.0g壳聚糖溶于上述溶液，用玻璃棒搅拌均匀，50℃水浴溶解，待壳聚糖溶解后盖上保鲜膜，常温保存，过夜备用。
所述磁力搅拌速度为200～500rpm。
所述壳聚糖的脱乙酰度≥95% 分子量为28000-32000。
利用上述方法合成的除霾茶多酚纳米颗粒溶液呈乳白偏红色，在电子显微镜下成像显示合成的颗粒呈球形，粒径小且均一，密度高，无聚集现象。
对除霾茶多酚纳米颗粒溶液的稳定性进行测试，常温储存条件下，茶多酚纳米颗粒在1-7天内均具有较好抗氧化效果，当时间延长至30天时，抗氧化率下降不超过50%，因此，常温下茶多酚除霾纳米溶液保存时间不超过30天；4℃存放条件下，60天后检测茶多酚浓度下降不超过50%，可见低温条件下纳米粒子可保存2个月。
我们对制备的除霾茶多酚纳米颗粒溶液进行了除霾性能测试，测试方法为将市售空气净化器中的水换成本发明的除霾茶多酚纳米颗粒溶液，进行除霾，结果如下：
1、每1L溶液在 40min内净化20平方室内空间,PM2.5检测值从400-430减小到PM2.5为30-50；2、100平方的室内空间，在空气净化器中加入10 L 溶液后，对溶液进行泵循环，泵循环速率为7.2L /h，使用30 min 后可达到较好除霾效果，PM2.5检测值从400-430减小到PM2.5为30-50；开放空间每天使用30分钟，使用6～7天后，除霾率达50～60%。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明以茶叶、壳聚糖和明胶为主要原料，开拓性的发明了除霾茶多酚纳米颗粒溶液的制备方法，对于提升产业的附加值、拓宽茶叶的产业口径和保护环境、提高人类健康水平都具有重要意义。
通过本发明得到的除霾茶多酚纳米颗粒溶液呈乳白偏红色，在电子显微镜下成像显示合成的颗粒呈球形，粒径小且均一，密度高，无聚集现象。本发明还探究了除霾茶多酚纳米颗粒溶液的制备方法，分析了搅拌速度，各种原料用量等参数条件对制备除霾茶多酚纳米颗粒溶液的影响，制备的除霾茶多酚纳米颗粒溶液除霾效果好，可广泛应用于空气净化领域，用于制作空气净化器、除霾口罩等，具有工业开发前景。
具体实施方式
以下对除霾茶多酚纳米颗粒溶液及其制法和用途的实施例进行说明。
实施例1：
将明胶溶液、壳聚糖溶液在水浴锅中加热至21℃，取275mL 壳聚糖溶液于烧杯中，再加入158mL 茶多酚母液，混合液置于超声波中超声 5 min后21℃水浴中静置 15 min，然后向其中缓慢加入122mL 明胶溶液，用1mol/L醋酸钠溶液调pH到5.4后再用磁力搅拌器搅拌30min即得。
所述茶多酚母液的制备方法为：将茶叶加入水，使水没过茶叶，80℃下超声提取其中的茶多酚，将第一次提取液取出后，继续向茶叶中加入沸水，继续进行超声提取，合并两次提取液，加热至80℃后趁热抽虑，得到10倍茶叶质量的茶多酚母液。
所述明胶溶液制备方法为：称取3.0g明胶，溶于1000mL的去离子水中，50℃搅拌溶解，用保鲜膜盖住，常温保存，过夜，趁热抽滤，备用。
所述壳聚糖溶液的制备方法为：取998mL去离子水，加入2mL冰醋酸，50℃搅拌混匀，称取2.0g壳聚糖溶于上述溶液，用玻璃棒搅拌均匀，50℃水浴溶解，待壳聚糖溶解后盖上保鲜膜，常温保存，过夜备用。
所述磁力搅拌速度为450rpm。
所述壳聚糖的脱乙酰度≥95% 分子量为28000-32000。
利用上述方法合成的除霾茶多酚纳米颗粒溶液呈乳白偏红色，在电子显微镜下成像显示合成的颗粒呈球形，粒径小且均一，密度高，无聚集现象。
对除霾茶多酚纳米颗粒溶液的稳定性进行测试，当时间延长至30天时，抗氧化率下降不超过50%；4℃存放条件下，60天后检测茶多酚浓度下降不超过50%。
我们对制备的除霾茶多酚纳米颗粒溶液进行了除霾性能测试，测试方法为将市售空气净化器中的水换成本发明的除霾茶多酚纳米颗粒溶液，进行除霾，结果如下：
1、每1L溶液在 40min内净化20平方室内空间,PM2.5检测值从410减小到PM2.5为34；2、100平方的室内空间，在空气净化器中加入10 L 溶液后，对溶液进行泵循环，泵循环速率为7.2L /h，使用30 min 后PM2.5检测值从420减小到PM2.5为44；开放空间每天使用30分钟，使用6天后，除霾率为57%。
实施例2：
将明胶溶液、壳聚糖溶液在水浴锅中加热至41℃，取295mL 壳聚糖溶液于烧杯中，再加入100mL 茶多酚母液，混合液置于超声波中超声 5 min后38～50℃水浴中静置 15 min，然后向其中缓慢加入135mL 明胶溶液，用1mol/L醋酸钠溶液调pH到5.4后再用磁力搅拌器搅拌30 min即得。
所述茶多酚母液的制备方法为：将茶叶加入水，使水没过茶叶，80℃下超声提取其中的茶多酚，将第一次提取液取出后，继续向茶叶中加入沸水，继续进行超声提取，合并两次提取液，加热至80℃后趁热抽虑，得到11倍茶叶质量的茶多酚母液。
所述明胶溶液制备方法为：称取3.0g明胶，溶于1000mL的去离子水中，50℃搅拌溶解，用保鲜膜盖住，常温保存，过夜，趁热抽滤，备用。
所述壳聚糖溶液的制备方法为：取998mL去离子水，加入2mL冰醋酸，50℃搅拌混匀，称取2.0g壳聚糖溶于上述溶液，用玻璃棒搅拌均匀，50℃水浴溶解，待壳聚糖溶解后盖上保鲜膜，常温保存，过夜备用。
所述磁力搅拌速度为250rpm。
所述壳聚糖的脱乙酰度≥95% 分子量为28000-32000。
利用上述方法合成的除霾茶多酚纳米颗粒溶液呈乳白偏红色，在电子显微镜下成像显示合成的颗粒呈球形，粒径小且均一，密度高，无聚集现象。
对除霾茶多酚纳米颗粒溶液的稳定性进行测试，常温储存条件下，当时间延长至30天时，抗氧化率下降不超过50%；4℃存放条件下，60天后检测茶多酚浓度下降不超过50%。
我们对制备的除霾茶多酚纳米颗粒溶液进行了除霾性能测试，测试方法为将市售空气净化器中的水换成本发明的除霾茶多酚纳米颗粒溶液，进行除霾，结果如下：
1、每1L溶液在 40min内净化20平方室内空间,PM2.5检测值从405减小到PM2.5为31；2、100平方的室内空间，在空气净化器中加入10 L 溶液后，对溶液进行泵循环，泵循环速率为7.2L /h，使用30 min 后PM2.5检测值从425减小到PM2.5为44；开放空间每天使用30分钟，使用7天后，除霾率达53%。
实施例3：
将明胶溶液、壳聚糖溶液在水浴锅中加热至46℃，取263mL 壳聚糖溶液于烧杯中，再加入130mL 茶多酚母液，混合液置于超声波中超声 5 min后45℃水浴中静置 15 min，然后向其中缓慢加入105mL 明胶溶液，用1mol/L醋酸钠溶液调pH到5.4后再用磁力搅拌器搅拌30min即得。
所述茶多酚母液的制备方法为：将茶叶加入水，使水没过茶叶，80℃下超声提取其中的茶多酚，将第一次提取液取出后，继续向茶叶中加入沸水，继续进行超声提取，合并两次提取液，加热至80℃后趁热抽虑，得到9倍茶叶质量的茶多酚母液。
所述明胶溶液制备方法为：称取3.0g明胶，溶于1000mL的去离子水中，50℃搅拌溶解，用保鲜膜盖住，常温保存，过夜，趁热抽滤，备用。
所述壳聚糖溶液的制备方法为：取998mL去离子水，加入2mL冰醋酸，50℃搅拌混匀，称取2.0g壳聚糖溶于上述溶液，用玻璃棒搅拌均匀，50℃水浴溶解，待壳聚糖溶解后盖上保鲜膜，常温保存，过夜备用。
所述磁力搅拌速度为350rpm。
所述壳聚糖的脱乙酰度≥95% 分子量为28000-32000。
利用上述方法合成的除霾茶多酚纳米颗粒溶液呈乳白偏红色，在电子显微镜下成像显示合成的颗粒呈球形，粒径小且均一，密度高，无聚集现象。
对除霾茶多酚纳米颗粒溶液的稳定性进行测试，常温储存条件下，当时间延长至30天时，抗氧化率下降不超过50%；4℃存放条件下，60天后检测茶多酚浓度下降不超过50%。
我们对制备的除霾茶多酚纳米颗粒溶液进行了除霾性能测试，测试方法为将市售空气净化器中的水换成本发明的除霾茶多酚纳米颗粒溶液，进行除霾，结果如下：
1、每1L溶液在 40min内净化20平方室内空间,PM2.5检测值从420减小到PM2.5为40；2、100平方的室内空间，在空气净化器中加入10 L 溶液后，对溶液进行泵循环，泵循环速率为7.2L /h，使用30 min 后PM2.5检测值从419减小到PM2.5为39；开放空间每天使用30分钟，使用7天后，除霾率59%。
上述实施例并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种茶多酚纳米除霾颗粒溶液的制备方法，其特征在于包括下步骤：将明胶溶液、壳聚糖溶液在水浴锅中加热至20～50℃，取260～300mL 壳聚糖溶液于烧杯中，再加入90～160mL 茶多酚母液，混合液置于超声波中超声 5 min后20～50℃水浴中静置 15 min，然后向其中缓慢加入100～140mL 明胶溶液，用1mol/L醋酸钠溶液调pH到5.4后再用磁力搅拌器搅拌30 min即得。
2.根据权利要求1所述茶多酚纳米除霾颗粒溶液的制备方法，其特征在于：所述茶多酚母液的制备方法为：将茶叶加入水，使水没过茶叶，80℃下超声提取其中的茶多酚，将第一次提取液取出后，继续向茶叶中加入沸水，继续进行超声提取，合并两次提取液，加热至80℃后趁热抽虑，得到8-12倍茶叶质量的茶多酚母液。
3.根据权利要求2所述茶多酚纳米除霾颗粒溶液的制备方法，其特征在于：所述明胶溶液制备方法为：称取3.0g明胶，溶于1000mL的去离子水中，50℃搅拌溶解，用保鲜膜盖住，常温保存，过夜，趁热抽滤，备用。
4.根据权利要求3所述茶多酚纳米除霾颗粒溶液的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖溶液的制备方法为：取998mL去离子水，加入2mL冰醋酸，50℃搅拌混匀，称取2.0g壳聚糖溶于上述溶液，用玻璃棒搅拌均匀，50℃水浴溶解，待壳聚糖溶解后盖上保鲜膜，常温保存，过夜备用。
5.根据权利要求4所述茶多酚纳米除霾颗粒溶液的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌速度为200～500rpm。
6.根据权利要求5所述茶多酚纳米除霾颗粒溶液的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖的脱乙酰度≥95% 分子量为28000-32000。
7.根据权利要求1-6所述方法制备的茶多酚纳米除霾颗粒溶液，其特征在于：在电子显微镜下成像显示合成的颗粒呈球形，粒径小且均一，密度高，无聚集现象。
8.根据权利要求7所述方法制备的茶多酚纳米除霾颗粒溶液，其特征在于：将市售空气净化器中的水换成本发明的除霾茶多酚纳米颗粒溶液进行除霾，每1L溶液在 40min内净化20平方室内空间,PM2.5检测值从400-430减小到30-50；100平方的室内空间，在空气净化器中加入10 L 茶多酚纳米除霾颗粒溶液后，对溶液进行泵循环，泵循环速率为7.2L /h，使用30 min 后PM2.5检测值从400-430减小到30-50；开放空间每天使用30分钟，使用6～7天后，除霾率达50～60%。
9.根据权利要求8所述方法制备的茶多酚纳米除霾颗粒溶液，其特征在于：常温储存条件下， 30天内抗氧化率下降不超过50%；4℃存放条件下，60天内茶多酚浓度下降不超过50%。
10.权利要求1-6所述方法制备的茶多酚纳米除霾颗粒溶液在空气净化领域的应用。
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