CN109879319B - 一种具有光磁效应的锰掺杂氧化钼纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有光磁效应的锰掺杂氧化钼纳米材料的制备方法，涉及纳米材料制备领域，包括称取(NH4)6Mo7O24·4H2O倒入血清瓶，向其中加入去离子水充分搅拌均匀，再向溶液中加入C6H8O7·H2O并搅拌均匀得到溶液A；向溶液A中加入Mn(CH3COO)2并充分搅拌得到溶液B；转移溶液B至水热反应釜中加热一定时间后反应得到物质C；清洗物质C并进行热处理得到最终产物。本发明实施例制备的锰掺杂氧化钼复合材料的磁化强度较纯氧化钼颗粒显著提高，且在光辐射下该物质的磁化强度具有显著响应作用。在较低温下，光照作用会使纳米复合材料的磁化强度迅速降落并维持在特定大小，撤去光源后磁化强度又可立刻恢复至初始值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备领域，尤其涉及一种具有光磁效应的锰掺杂氧化钼纳米材料的制备方法
背景技术
电子跃迁产生光子，物质的磁性来源于电子自旋。以电子为桥梁，光与磁这两种基本物理量有着紧密的联系，两种物理量的耦合产生了一系列广泛的应用。法拉第效应、克尔效应等以磁为激励量、光作为响应量的磁光效应作为当前的研究热点，已有相对丰富的研究体系和成熟的应用器件。如以克尔效应为基础的克尔显微镜为直接观测铁磁体磁畴提供一种方法。而光作为激励量、磁为响应量的光磁效应日前研究相对薄弱。光磁效应主要存在于普鲁士蓝、尖晶石铁氧体、铁磁/半导体等分子化合物中，光磁现象的不同氧化态金属位置间的电子转移(英文名称为Intervalence Charge Transfer，简称IVCT)理论尚不够完善。对光磁效应机理的深入研究、新体系的发现对于光磁效应的广泛应用有着重要意义，同时为进一步探究物质本征磁性来源提供一种途径。
氧化钼(MoO2)具有良好的电、光学性能，在固体燃料电池、光化学分解等方面具有潜在应用价值。研究表明，锰元素掺杂可显著提高氧化物半导体材料的磁性。而磁性与光、电、热等性能的耦合在半导体、传感器等功能器件有着潜在的应用价值。
因此，本领域的技术人员致力于通过元素掺杂开发一种锰掺杂氧化钼纳米材料的制备方法，使其制备的氧化钼材料的磁化强度对光辐射具有显著的响应，为新一代磁性存储、光磁传感器等，为光调控磁性能的广泛应用提供一种可能。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种锰掺杂氧化钼纳米材料的制备方法，使其制备的氧化钼材料的磁化强度对光辐射具有显著的响应，为新一代磁性存储、光磁传感器等，为光调控磁性能的广泛应用提供一种可能。
为实现上述目的，本发明提供了一种锰掺杂氧化钼纳米材料的制备方法，包括：
S100、称取(NH4)6Mo7O24·4H2O倒入第一容器，向其中加入去离子水充分搅拌均匀，再向溶液中加入C6H8O7·H2O并搅拌均匀得到溶液A；
S200、向溶液A中加入Mn(CH3COO)2并充分搅拌得到溶液B；
S300、转移溶液B至第二容器中加热一定时间后反应得到物质C；
S400、清洗物质C并进行热处理得到最终产物。
本发明的实施例与现有技术相比，优势在于：
(1)本发明实施例制备的锰掺杂氧化钼复合材料的磁化强度较纯氧化钼颗粒显著提高，其磁性对辐射光照具有显著响应作用。光照作用会使纳米复合材料的磁化强度迅速降落并维持在特定大小，撤去光源后磁化强度又可立刻恢复至初始值；
(2)本发明实施例可用来制备探测磁场的光磁传感器等，为光磁效应的广泛应用提供了一种可能；
(3)本发明实施例合成的锰掺杂氧化钼纳米晶体工艺简单，制备周期短，在2-3天内即可得到具有优异性能的纳米晶体材料。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1所制得的锰掺杂氧化钼晶体的扫描电镜图；
图3为本发明实施例所制得的锰掺杂氧化钼晶体的XPS图谱；
图4是光磁效应示意图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
氧化钼，化学式为MoO2，具有良好的电、光学性能，在固体燃料电池、光化学分解等方面具有潜在应用价值。研究表明，锰元素掺杂可显著提高氧化物半导体材料的磁性。而磁性与光、电、热等性能的耦合在半导体、传感器等功能器件有着潜在的应用价值。本申请发现经锰掺杂后的氧化钼颗粒铁磁性显著提高，且其磁性对光具有显著的响应。在光照射下其磁化强度迅速降落并在光照下保持，光辐射关闭后磁性回复至原始状态。不同于其他尖晶石铁氧体、普鲁士蓝类似物等体系的光磁效应，该体系对光的响应具有可逆性、及时性等特点，可用于新一代磁性存储、光磁传感器等，为光调控磁性能的广泛应用提供一种可能。
如图1所示，本发明是通过以下步骤制备锰掺杂氧化钼纳米复合材料的，包括：
S100、称取250mg-500mg(NH4)6Mo7O24·4H2O倒入第一容器血清瓶中，向其中加入去离子水充分搅拌均匀，再向溶液中加入100mg-200mg C6H8O7·H2O并搅拌均匀得到溶液A；
S200、向溶液A中加入25mg-100mg Mn(CH3COO)2并充分搅拌得到溶液B；
S300、转移溶液B至第二容器中反应得到物质C，其中，第二容器为水热反应釜，容量为20-200mL，反应温度控制在160℃-220℃，反应时间为12-48h；
S400、用去离子水或者无水乙醇清洗物质C3次以上在70-150℃下退火2-48h，得到最终产物。
以下通过4个实施例具体说明本发明实施例的实施方式。
实施例1
将250mg(NH4)6Mo7O24·4H2O倒入50ml血清瓶，加入20ml去离子水，充分搅拌均匀后，向溶液中加入100mg C6H8O7·H2O再次搅拌均匀，向溶液中加入50mg Mn(CH3COO)2，充分搅拌均匀得到淡黄色溶液A；将A溶液转移至25ml水热反应釜中，升温至180℃并在此温度下反应48h，反应结束后随炉冷却至室温；收集反应釜中沉淀物用无水乙醇或者去离子水反复洗涤3次上，并在70℃下干燥退火，得到最终反应产物锰掺杂氧化钼纳米材料，在扫描电镜下观察为棕红色纳米颗粒，晶体尺寸约为100nm，呈八面体状，如图2所示。
实施例2
将500mg(NH4)6Mo7O24·4H2O倒入50ml血清瓶，加入40ml去离子水，充分搅拌均匀后，向溶液中加入200mg C6H8O7·H2O再次搅拌均匀，向溶液中加入100mg Mn(CH3COO)2，充分搅拌均匀得到黄色溶液A；将A溶液转移至40ml水热反应釜中，升温至180℃并在此温度下反应48h，反应结束后随炉冷却至室温；收集反应釜中沉淀物用无水乙醇或者去离子水反复洗涤3次上，并在100℃下干燥退火，得到最终反应产物锰掺杂氧化钼纳米材料。
实施例3
将280mg(NH4)6Mo7O24·4H2O倒入50ml血清瓶，加入20ml去离子水，充分搅拌均匀后，向溶液中加入140mg C6H8O7·H2O再次搅拌均匀，向溶液中加入25mg Mn(CH3COO)2，充分搅拌均匀得到极淡黄色溶液A；将A溶液转移至25ml水热反应釜中，升温至200℃并在此温度下反应48h，反应结束后随炉冷却至室温；收集反应釜中沉淀物用无水乙醇或者去离子水反复洗涤3次上，并在70℃下干燥退火，得到最终反应产物锰掺杂氧化钼纳米材料。
实施例4
将300mg(NH4)6Mo7O24·4H2O倒入50ml血清瓶，加入20ml去离子水，充分搅拌均匀后，向溶液中加入150mg C6H8O7·H2O再次搅拌均匀，向溶液中加入25mg Mn(CH3COO)2，充分搅拌均匀得到极淡黄色溶液A；将A溶液转移至25ml水热反应釜中，升温至200℃并在此温度下反应12h，反应结束后随炉冷却至室温；收集反应釜中沉淀物用无水乙醇或者去离子水反复洗涤3次上，并在150℃下干燥退火，得到最终反应产物锰掺杂氧化钼纳米材料。
实施例5
将400mg(NH4)6Mo7O24·4H2O倒入100ml血清瓶，加入80ml去离子水，充分搅拌均匀后，向溶液中加入180mg C6H8O7·H2O再次搅拌均匀，向溶液中加入100mg Mn(CH3COO)2，充分搅拌均匀得到极淡黄色溶液A；将A溶液转移至40ml水热反应釜中，升温至220℃并在此温度下反应72h，反应结束后随炉冷却至室温；收集反应釜中沉淀物用无水乙醇或者去离子水反复洗涤3次上，并在100℃下干燥退火，得到最终反应产物锰掺杂氧化钼纳米材料。
图2本发明实施例1所制得的锰掺杂氧化钼晶体的扫描电镜图中可以看到实施例1所制得的锰掺杂氧化钼晶体为菱方晶系。
图3为本发明实施例所制得的锰掺杂氧化钼晶体的XPS图谱。利用X射线光电子能谱分析(XPS)对锰掺杂氧化钼晶体进行成分及物相分析，由Mn3s、Mn2p轨道图谱，Mn以Mn2+、Mn4+形式出现，Mo3d图谱主峰231.45eV说明晶体中Mo多为Mo4+，对样品进行单晶X射线分析，其晶格参数a、b、c分别为
晶格参数进一步说明了本发明实施例所制得的锰掺杂氧化钼晶体为菱方晶系。
如图4光磁效应示意图所示，外加磁场强度为1kOe，温度为7K时，在光照射下样品磁化强度迅速降落并在光照下保持，光辐射关闭后磁性回复至原始状态。磁化强度随时间变化如图4所示，灰色区域为施加波长为535nm绿光。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种具有光磁效应的锰掺杂氧化钼纳米材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S100、称取(NH4)6Mo7O24·4H2O倒入第一容器，向其中加入去离子水充分搅拌均匀，再向溶液中加入C6H8O7·H2O并搅拌均匀得到溶液A；
S200、向溶液A中加入Mn(CH3COO)2并充分搅拌得到溶液B；
S300、转移溶液B至第二容器中加热后反应得到物质C；
S400、清洗物质C并进行热处理得到最终产物，其中，制备的锰掺杂氧化钼材料的磁化强度能在光照下其磁化强度迅速降落并在光照下保持，光辐射关闭时回复至初始状态。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤S100(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量为250mg-500mg。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤S100中第一容器为血清瓶。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤S100中C6H8O7·H2O质量为100mg-200mg。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤S200中Mn(CH3COO)2质量为25mg-100mg。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤S300中第二容器为水热反应釜，容量为20-200mL。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤S300中反应温度为160℃-220℃，反应时间为12-72h。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤S400中清洗步骤为将物质C用无水乙醇或者去离子水清洗3次以上。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述步骤S400中热处理为将物质C在70℃下退火2-48h。
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