CN109856663A - 一种土壤中Cs-137γ谱的测量方法 - Google Patents

一种土壤中Cs-137γ谱的测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于辐射环境监测技术领域，涉及一种土壤中137Csγ谱的测量方法。所述的测量方法包括如下步骤：(1)选取三个或三个以上不同点位采集深层土壤样品；(2)使用γ谱仪测量步骤(1)采集的深层土壤样品；(3)根据步骤(2)的测量结果，建立方程组计算参数；(4)采集表层土壤样品；(5)使用同一套γ谱仪测量步骤(4)采集的表层土壤样品；(6)根据步骤(5)的测量谱读取相关计数，并利用步骤(3)得到的计算参数计算137Cs本底值；(7)计算137Cs净峰面积计数，计算土壤中137Cs活度浓度；(8)计算探测限，并确定最终137Csγ谱测量结果。利用本发明的测量方法，能够提高土壤中137Cs测量的稳定性和测量结果的准确度。

Description

一种土壤中Cs-137γ谱的测量方法
技术领域
本发明属于辐射环境监测技术领域，涉及一种土壤中137Csγ谱的测量方法。
背景技术
我国的核工业是建国初期创建和发展起来的，曾为我国国防做出重要贡献。在上世纪70年代末，随着国家工作重点转向经济建设，核工业系统曾一度低迷，而后又随着能源问题，核电开始蓬勃发展。在我国核工业发展的同时，环境问题也得到日益关注，无论是社会环境保护意识的增强还是核工业系统自身发展的需要，无论是为了国内的稳定发展还是不给国际敌对势力可乘之机，提供令人可信的辐射监测数据都是最基本的。而且近年来，随着公众环保意识的增强，环保部门对各核设施业主单位环境监测数据也提出了越来越高的要求。
137Cs是β衰变放射性核素，半衰期为30.1671a，属于中毒性放射性核素，主要来源为核武器试验、反应堆的低水平排放和后处理厂。137Cs是核环境监测中最重要监测的放射性核素之一，也是一般环境中能够监测到的为数极少的人工放射性核素之一，因此在核环境监测中具有非常重要的地位。环境介质中137Cs的准确测量，不仅能够获得环境中放射性水平的数据资料，更是可以作为核设施运行是否对环境产生影响的重要判定依据，因此环境介质中137Cs的监测具有重要的意义。
137Cs衰变时有94.6％几率衰变为137mBa，137mBa衰变为137Ba，衰变半衰期为2.55m，137Cs衰变的同时有89.98％的几率释放出661.661keV的γ射线。因为137mBa的半衰期很短只有2.55分钟，可以很快的与母体137Cs建立衰变平衡，因此，可以通过测量661.661keV的γ射线的方式得到环境介质中137Cs的活度浓度。
目前，我国关于137Cs的测量方法的标准有HJ 816-2016(水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法)、GB/T11743-2013(土壤中放射性核素的γ能谱分析方法)。由于放射化学分析方法流程复杂，人为因素影响大，所以目前普遍使用的137Cs的测量方法为γ能谱分析方法。
在一般环境的土壤介质的137Cs测量中，因土壤中天然放射性核素的含量远高于137Cs的含量，天然核素的γ射线能量有部分高于137Cs的γ射线能量；而在γ谱测量中，高能γ射线会对低能γ峰产生影响；且天然核素的活度浓度又远高于137Cs，这就造成了137Cs测量时，137Cs的全能峰受天然核素的影响很大。而一般环境土壤中137Cs的活度浓度远低于天然放射性核素的活度浓度，137Cs峰计数往往很小，且小面积的峰形不好，导致峰面积计数读取误差很大，很多时候137Cs峰感兴趣区的选取相差1道，这会造成峰面积计数相差一倍甚至更多，造成最终的测量结果有着很大的误差。甚至有时137Cs峰会淹没在本底计数涨落中，造成测量结果低于探测限的结论。
因此，在土壤中137Cs的γ谱测量时，提出一种有效降低土壤中天然核素对137Cs测量结果影响的解谱方法，从而降低感兴趣区选取的人为误差，提高土壤中137Cs测量结果的准确度，减小γ谱测量的不确定度，是非常重要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，以能够在进行土壤中137Cs的γ谱测量时，通过解谱方法的优化，降低感兴趣区选取的人为误差，降低137Cs峰面积计数误差，提高土壤中137Cs测量的稳定性和测量结果的准确度，从而减小γ谱测量的不确定度。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，所述的测量方法包括如下步骤：
(1)选取三个或三个以上不同点位采集深层土壤样品；
(2)使用γ谱仪测量步骤(1)采集的深层土壤样品；
(3)根据步骤(2)的测量结果，建立方程组计算参数；
(4)采集表层土壤样品；
(5)使用同一套γ谱仪测量步骤(4)采集的表层土壤样品；
(6)根据步骤(5)的测量谱读取相关计数，并利用步骤(3)得到的计算参数计算137Cs本底值；
(7)计算137Cs净峰面积计数，计算土壤中137Cs活度浓度；
(8)计算探测限，并确定最终137Csγ谱测量结果。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(1)中，采集的土壤样品深度至少在30cm以下，若采样对象为耕地，采样深度应比耕作深度更深，目的是保证采集到土壤中不含有137Cs。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(1)中，选择地形平坦，无碎石子、草根、树根杂质的三个不同地块进行三个深层土壤样品的采集。
至少采集3个深层土壤样品，在不同的地方采集是为了保证不同的土壤样品中天然放射性核素的活度浓度有着不同的分布。若有两个甚至两个以上的土壤中天然放射性核素含量相近，则不利于本发明方法的实施。选取多个采样点位可以有效的避免该问题，但应尽可能避免采集低本底地区的土壤。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(2)和步骤(5)中，按照GB11743-2013的要求，将采集到的各土壤样品制备成为各γ谱测量用的样品；按照GB11743-2013的要求，将各γ谱测量用样品分别放入γ谱仪进行测量。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(2)中，不同点位的深层土壤样品制备成的γ谱测量用样品，几何形状、填充重量、测量时间不需要一致，但应尽可能的增加γ谱测量用样品的填充重量，使得在相同的测量时间可以获取更多的计数，从而减小统计误差。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(2)中，测量前应确认γ谱仪的稳定性，不会发生峰漂，
在条件允许的情况下测量时间越长越好，并至少保证226Ra(609.3KeV)、232Th(911.3KeV)、40K(1460KeV)三个峰面积计数在2000以上；或测量时间大于80000s，并且所有γ谱测量样品均使用同一套γ谱仪测量。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(2)中，将γ谱仪测量完成的谱图保存，并读取226Ra(609.3KeV)、232Th(911.3KeV)、40K(1460KeV)3个峰面积计数，同时读取137Cs(661.661KeV)峰所在能区的全部峰面积计数(积分计数)。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中在读取137Cs(661.661KeV)峰所在能区的全部峰面积计数时，不同的测量谱读取的能区范围应完全一致，应按照道址区间标注感兴趣区(ROI)，读取积分计数；226Ra(609.3KeV)能量低于137Cs(661.661KeV)，不会对137Cs能区产生影响，但226Ra有大于137Cs(661.661KeV)能量的γ射线，其分支比较小，峰面积计数较少，使用226Ra(609.3KeV)γ射线的峰面积计数作为计算226Ra核素对137Cs能区本底值影响的依据，可以有效的减小统计误差。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(6)中，按照与步骤(2)一致的感兴趣区读取137Cs(661.661KeV)峰所在能区的全部峰面积计数(积分计数)。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(1)中选取三个不同点位采集深层土壤样品，步骤(3)中的计算公式为如下的式(1)，
式中：
NTh-1表示第一个深层土壤样品测量谱中232Th(911.3KeV)的净峰面积计数；
NTh-2表示第二个深层土壤样品测量谱中232Th(911.3KeV)的净峰面积计数；
NTh-3表示第三个深层土壤样品测量谱中232Th(911.3KeV)的净峰面积计数；
NRa-1表示第一个深层土壤样品测量谱中226Ra(609.3KeV)的净峰面积计数；
NRa-2表示第二个深层土壤样品测量谱中226Ra(609.3KeV)的净峰面积计数；
NRa-3表示第三个深层土壤样品测量谱中226Ra(609.3KeV)的净峰面积计数；
NK-1表示第一个深层土壤样品测量谱中40K(1460KeV)的净峰面积计数；
NK-2表示第二个深层土壤样品测量谱中40K(1460KeV)的净峰面积计数；
NK-3表示第三个深层土壤样品测量谱中40K(1460KeV)的净峰面积计数；
NCs-1表示第一个深层土壤样品测量谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
NCs-2表示第二个深层土壤样品测量谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
NCs-3表示第三个深层土壤样品测量谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
计算的参数为A、B、C。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(7)中，利用如下的式(2)计算137Cs净峰面积：
式中：
A、B、C为式(1)的计算结果；
NTh表示被测样品谱中232Th(911.3KeV)的净峰面积计数；
NRa表示被测样品谱中226Ra(609.3KeV)的净峰面积计数；
NK表示被测样品谱中40K(1460KeV)的净峰面积计数；
NCs-BD表示计算得到的137Cs(661.7KeV)能区的本底计数；
NCs表示被测样品谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
AreaCs表示计算得到的137Cs(661.7KeV)的净峰面积计数。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(7)中，利用如下的式(3)计算土壤中137Cs活度浓度：
式中：
ACs表示被测样品中137Cs的活度浓度，单位Bq/kg；
η表示137Cs(661.7KeV)的探测效率；
λ表示137Cs的661.7KeVγ射线的分支比；
m表示被测样品的样品量，单位kg；
t表示样品的测量时间，单位s。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其中步骤(8)中，若式(2)计算得到的AreaCs≤0，表明被测样品中137Cs含量低于探测限；若式(3)计算的ACs≤LC，表明被测样品中137Cs含量低于探测限LC，
LC由如下的式(4)计算得到：
式中：
LC表示被测样品中137Cs的探测限；
NCs表示被测样品谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
η表示137Cs(661.7KeV)的探测效率；
λ表示137Cs的661.7KeVγ射线的分支比；
m表示被测样品的样品量；
t表示样品的测量时间。
本发明的有益效果在于，利用本发明的土壤中137Csγ谱的测量方法，能够在进行土壤中137Cs的γ谱测量时，通过解谱方法的优化，降低感兴趣区选取的人为误差，降低137Cs峰面积计数误差，提高土壤中137Cs测量的稳定性和测量结果的准确度，从而减小γ谱测量的不确定度。
本发明提出了一种土壤中137Csγ谱的测量方法，重点优化了解谱方法。采用本方法可以有效降低137Cs峰面积计数误差，且稳定性较好，准确度高。通过对两组平行样品的实验验证表明，采用本发明的方法解谱的结果的一致性要优于常规方法。同时，对5个不含有137Cs的土壤样品测量谱采用本发明的方法进行了137Cs能区的本底计数的计算，并与测量谱直接读取的本底计数进行了比较，结果表明两者基本一致。由此说明本发明的方法可以用于土壤样品37Csγ谱的测量，尤其适用于其中137Cs的解谱。
附图说明
图1为示例性的本发明的土壤中137Csγ谱的测量方法的流程图。
具体实施方式
示例性的本发明的土壤中137Csγ谱的测量方法的流程如图1所示，包括如下步骤。
(1)选取一处适合采样的平坦地块A，草地、原野、田地均可。先将表层10cm的土壤清除出一块1m×1m的范围，使用铁锹或其他挖掘工具深挖50cm～100cm，或者更深，以确保表层土壤不会掉入采样坑内。在坑底部或低于50cm的坑侧壁采样，每个样品采样量应大于3kg。
(2)在远离A的方位选取采样对象B，同样在远离A、B的方位选取采样对象C。最好在事先经过辐射环境调查，已有土壤中天然放射性核素活度水平的区域选取采样对象，以确保采集到的土壤样品中的天然放射性核素活度分布有较为显著的差异。
(3)土壤样品进入实验室后应进一步剔除杂质，烘干、研磨、粉碎、过筛后，装入样品盒，放入γ谱仪测量。
(4)一个样品用γ谱仪完成测量后，首先保存测量谱图，并观察137Cs能区处是否有计数峰存在，如果有峰，说明该样品中含有137Cs，该样品谱不能用于计算参数。在137Cs能区无峰的情况下，按照表1的内容记录226Ra(609.3KeV)、232Th(911.3KeV)、40K(1460KeV)3个峰面积计数；同时读取137Cs(661.661KeV)峰所在能区的全部计数，并记录137Cs能区道址范围。
表1土壤中137Cs解谱记录表
(5)至少完成3个深层土壤样品的测量后，获得了式(1)中除参数A、B、C以外的所有计数值，按照式(1)，计算参数A、B、C。
(6)按照GB/T11743-2013的要求，对待测土壤样品进行测量。测量时间应满足226Ra(609.3KeV)、232Th(911.3KeV)、40K(1460KeV)3个峰面积计数大于2000。测量完成后，保存测量谱，并记录226Ra(609.3KeV)、232Th(911.3KeV)、40K(1460KeV)3个峰面积计数。
(7)按照与步骤(5)一致的感兴趣区读取137Cs能区的积分计数，利用式(2)计算137Cs峰面积计数。该计数即为137Cs净峰面积，使用该数值利用式(3)计算土壤中137Cs的活度浓度ACs。同时利用式(4)计算判断限Lc，若ACs≤Lc，则结果上报为低于探测限LD，LD由如下式(5)计算；若ACs＞Lc，则土壤样品中137Cs的活度浓度为ACs。
式中：
LD表示探测限；
NCs表示被测样品谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
η表示137Cs(661.7KeV)的探测效率；
λ表示137Cs的661.7KeVγ射线的分支比；
m表示被测样品的样品量；
t表示样品的测量时间。
实施例：
2015年4月20日至21日，在太原地区3个不同位置，分别采集了1个深层土壤样品，采样深度大于0.5m，采样重量分别为4.2kg、4.6kg、4.8kg，编号分别为TYTR150401、TYTR150402、TYTR150403。样品进实验室后，进行如下预处理：
a.剔除杂草、碎石等异物，样品量取2-3kg；
b.将样品倒在托盘中晾干；
c.在干燥箱中经105℃烘干；
d.用粉碎机将样品进行粉碎，粉碎过的样品过筛(60-80目)，充分混合均匀后装入Φ75mm×50mm的聚乙烯塑料盒中，称重；
e.用胶带密封样品，
样品放置3周后进行γ谱测量。采样信息见表2。
表2深层土壤样品信息
样品编号 采样重量(kg) 样品干重(kg) 填充重量(kg)
TYTR150401 4.2 3.1 0.306
TYTR150401 4.6 3.3 0.311
TYTR150401 4.8 3.5 0.310
样品放置3周后，使用同一套N型高纯锗γ谱仪开始测量，测量仪器信息见表3。测量时间均为80000s，测量结果见表4。
表3测量仪器性能指标
仪器型号 GR3019-AcSp/A
核素 Co-60
能量(keV) 1332
分辨(FWHM)(keV) 1.89
峰康比 56.3:1
相对效率(％) 30
积分本底计数cps 1.75
出厂编号 10881900
表4土壤样品测量结果记录
将表4中的测量结果代入式(1)中，得：
计算得：
为对本方法进行验证，选取了5个经过测量没有发现137Cs峰的土壤样品测量谱，利用式(7)的参数和测量谱中得到的226Ra(609.3KeV)、232Th(911.3KeV)、40K(1460KeV)3个峰面积计数，代入式(1)中计算137Cs能区的积分计数，将计算结果与测量谱直接读取的结果进行比较，结果见表5。
表5土壤样品测量结果与本方法计算结果的比较
由表5可知，本方法计算结果与测量结果相比，偏差均在±10％以内，最大偏差为-5.69％，其余4个偏差均在±5％以内。说明本方法的计算结果与测量结果符合的较好，可以用于实际土壤样品测量中137Cs核素的解谱。
对经过测量发现137Cs峰的测量谱进行了解谱计算，并利用式(3)的计算公式计算出了土壤样品中137Cs的活度浓度。计算结果见表6。
表6利用本方法得到的被测样品中137Cs的活度浓度
表6中利用式(3)计算结果时，公式中使用的仪器对137Cs(661.7keV)处的探测效率η为0.01062，137Cs(661.7keV)能量γ射线分支比λ为0.851，样品量分别为FQTR170801：311.5g；FQTR170802：308.0g；FQTR170803:305.9g；FQTR170805:312.2g；FQTR170806:329.7g；FQTR170807：313.4g。测量时间均为80000s。
表6中的5个样品采集自10km范围内的一个区域，周围无核设施，137Cs主要来自于全球沉降，因此，样品中137Cs的活度浓度应该是比较接近的，计算结果范围为1.81-2.62Bq/kg，也证明了这一点，也说明了本方法是合理可行的。
为了更好的对本方法与常规的解谱方法比较，对两组平行样品测量结果分别用传统的解谱方法和本方法进行了计算，结果见表7。
表7两种方法对两组平行样品的测量结果
由表7可知，本方法对平行样品测量结果的一致性明显优于常规的解谱方法得到的测量结果。可以表明本方法具有更好的稳定性。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种土壤中137Csγ谱的测量方法，其特征在于，所述的测量方法包括如下步骤：
(1)选取三个或三个以上不同点位采集深层土壤样品；
(2)使用γ谱仪测量步骤(1)采集的深层土壤样品；
(3)根据步骤(2)的测量结果，建立方程组计算参数；
(4)采集表层土壤样品；
(5)使用同一套γ谱仪测量步骤(4)采集的表层土壤样品；
(6)根据步骤(5)的测量谱读取相关计数，并利用步骤(3)得到的计算参数计算137Cs本底值；
(7)计算137Cs净峰面积计数，计算土壤中137Cs活度浓度；
(8)计算探测限，并确定最终137Csγ谱测量结果。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：步骤(1)中，采集的土壤样品深度至少在30cm以下，若采样对象为耕地，采样深度应比耕作深度更深。
3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(5)中，按照GB11743-2013的要求，将采集到的各土壤样品制备成为各γ谱测量用的样品；按照GB11743-2013的要求，将各γ谱测量用样品分别放入γ谱仪进行测量。
4.根据权利要求3所述的测量方法，其特征在于：步骤(2)中，测量前应确认γ谱仪的稳定性，不会发生峰漂，
在条件允许的情况下测量时间越长越好，并至少保证226Ra(609.3KeV)、232Th(911.3KeV)、40K(1460KeV)三个峰面积计数在2000以上；或测量时间大于80000s，并且所有γ谱测量样品均使用同一套γ谱仪测量。
5.根据权利要求3所述的测量方法，其特征在于：步骤(2)中，将γ谱仪测量完成的谱图保存，并读取226Ra(609.3KeV)、232Th(911.3KeV)、40K(1460KeV)3个峰面积计数，同时读取137Cs(661.661KeV)峰所在能区的全部峰面积计数。
6.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：步骤(6)中，按照与步骤(2)一致的感兴趣区读取137Cs(661.661KeV)峰所在能区的全部峰面积计数。
7.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)中选取三个不同点位采集深层土壤样品，步骤(3)中的计算公式为如下的式(1)，
式中：
NTh-1表示第一个深层土壤样品测量谱中232Th(911.3KeV)的净峰面积计数；
NTh-2表示第二个深层土壤样品测量谱中232Th(911.3KeV)的净峰面积计数；
NTh-3表示第三个深层土壤样品测量谱中232Th(911.3KeV)的净峰面积计数；
NRa-1表示第一个深层土壤样品测量谱中226Ra(609.3KeV)的净峰面积计数；
NRa-2表示第二个深层土壤样品测量谱中226Ra(609.3KeV)的净峰面积计数；
NRa-3表示第三个深层土壤样品测量谱中226Ra(609.3KeV)的净峰面积计数；
NK-1表示第一个深层土壤样品测量谱中40K(1460KeV)的净峰面积计数；
NK-2表示第二个深层土壤样品测量谱中40K(1460KeV)的净峰面积计数；
NK-3表示第三个深层土壤样品测量谱中40K(1460KeV)的净峰面积计数；
NCs-1表示第一个深层土壤样品测量谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
NCs-2表示第二个深层土壤样品测量谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
NCs-3表示第三个深层土壤样品测量谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
计算的参数为A、B、C。
8.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，步骤(7)中，利用如下的式(2)计算137Cs净峰面积：
式中：
A、B、C为式(1)的计算结果；
NTh表示被测样品谱中232Th(911.3KeV)的净峰面积计数；
NRa表示被测样品谱中226Ra(609.3KeV)的净峰面积计数；
NK表示被测样品谱中40K(1460KeV)的净峰面积计数；
NCs-BD表示计算得到的137Cs(661.7KeV)能区的本底计数；
NCs表示被测样品谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
AreaCs表示计算得到的137Cs(661.7KeV)的净峰面积计数。
9.根据权利要求8所述的测量方法，其特征在于，步骤(7)中，利用如下的式(3)计算土壤中137Cs活度浓度：
式中：
ACs表示被测样品中137Cs的活度浓度；
η表示137Cs(661.7KeV)的探测效率；
λ表示137Cs的661.7KeVγ射线的分支比；
m表示被测样品的样品量；
t表示样品的测量时间。
10.根据权利要求9所述的测量方法，其特征在于，步骤(8)中，若式(2)计算得到的AreaCs≤0，表明被测样品中137Cs含量低于探测限；若式(3)计算的ACs≤LC，表明被测样品中137Cs含量低于探测限LC，
LC由如下的式(4)计算得到：
式中：
LC表示被测样品中137Cs的探测限；
NCs表示被测样品谱中137Cs(661.7KeV)能区的积分计数；
η表示137Cs(661.7KeV)的探测效率；
λ表示137Cs的661.7KeVγ射线的分支比；
m表示被测样品的样品量；
t表示样品的测量时间。
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