CN109855906A

CN109855906A - 放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法

Info

Publication number: CN109855906A
Application number: CN201711235427.XA
Authority: CN
Inventors: 陈超; 朱君; 邓安嫦; 石云峰; 刘团团; 李婷; 谢添; 徐成龙; 张艾明
Original assignee: China Institute for Radiation Protection
Current assignee: China Institute for Radiation Protection
Priority date: 2017-11-30
Filing date: 2017-11-30
Publication date: 2019-06-07

Abstract

本发明属于辐射环境监测技术领域，涉及放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法。所述的取样及分析方法依次包括如下步骤：(1)环境水体放射性核素悬浮物取样点布设；(2)依据悬浮物固体浓度及环境水体深度采集放射性核素悬浮物样品，依据场地水文地质条件及悬浮物类型采集环境水样；(3)放射性核素悬浮物样品及环境水样的现场分析及运输。利用本发明的取样及分析方法，能够消除"固体浓度效应"对分配系数测量值的影响，使测量值能够真实的反映自然条件下放射性核素在悬浮物‑地面水吸附体系中的分配关系，并可了解放射性核素释放后在环境介质中的迁移转化行为，从而可对它们的行踪加以掌握和控制。

Description

放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法

技术领域

本发明属于辐射环境监测技术领域，涉及放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法。

背景技术

随着分子环境科学及界面微观实验技术的发展，人们开始逐渐注意到吸附质分子的微观结构对界面吸附反应的影响。固体表面上的吸附密度不再是热力学状态函数，在给定的热力学条件下，对于给定的反应达到平衡时，被吸附的吸附质分子存在不只一种的微观结构，而是可以有多个热力学吸附状态与之对应。因此，由吸附密度定义的吸附反应平衡常数(如分配系数Kd)本质上不具备热力学常数性质，一般不是唯一的。

“固体浓度效应”即吸附量随吸附剂固体浓度升高反而降低的现象，吸附反应平衡常数受吸附剂浓度的影响违反传统热力学吸附理论，这是国际环境与界面科学领域里长期悬而未解的科学之谜。

悬浮物“固体浓度效应”对测定放射性核素在地面水-悬浮物吸附体系中的分配系数的影响至关重要，无法保证准确测量自然状态下的放射性核素水体悬浮物浓度，这将导致实验室的测量值产生或大或小的偏差。

发明内容

本发明的目的是提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，以能够消除"固体浓度效应"对分配系数测量值的影响，使测量值能够真实的反映自然条件下放射性核素在悬浮物-地面水吸附体系中的分配关系，并可了解放射性核素释放后在环境介质中的迁移转化行为，从而可对它们的行踪加以掌握和控制。

为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，所述的取样及分析方法依次包括如下步骤：

(1)环境水体放射性核素悬浮物取样点布设；

(2)依据悬浮物固体浓度及环境水体深度采集放射性核素悬浮物样品，依据场地水文地质条件及悬浮物类型采集环境水样；

(3)放射性核素悬浮物样品及环境水样的现场分析及运输。

目前国内外对悬浮物在水体环境中的吸附迁移静态批式实验制备悬浮物悬浊液没有统一标准，因人而异。而因为没有统一的制样标准，制样受人为主观因素影响很大。本发明通过规范水体分类、悬浮物含量现状调查范围与典型时段划分、悬浮物含量与分布、悬浮物中值粒径大小与分布、悬浮物含量变化特征、悬浮物取样技术六个方面的内容，使测量结果可充分反映研究区域天然水体自然特征，在保证取样代表性的前提下，用最接近自然条件的悬浮物含量得到放射性核素在悬浮物-地面水吸附体系中的分配系数。

在一种优选的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其中步骤(1)中，根据场地环境相关水文观测报告及核设施液态流出物数模报告资料确定放射性核素悬浮物样品水域采集范围，确定水域边界及工作要求。

在一种优选的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其中步骤(1)中，所述的取样点布设方式为随机布点法、系统布点法和/或分区布点法。

在一种更加优选的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其中步骤(1)中，对悬浮物含量和中值粒径相似水域采用随机布点法进行取样点布设。

在一种更加优选的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其中步骤(1)中，在核设施液态流出物排放口距离5km范围内、核素易沉积区域及附近居住人群环境敏感点附近采用系统布点法进行取样点布设。

在一种优选的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其中步骤(2)中，浅层悬浮物样品采集采用便携式对抗高压要求不高的样品采集装置，同时样品采集装置带有过滤器。

在一种优选的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其中步骤(2)中，深层悬浮物样品采集装置借助深水泵作为取样动力来源，同时样品采集装置带有过滤器，具有优良的抗压性能及保温性能。

在一种优选的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其中步骤(2)中，悬浮物样品采集后应立即密封封装并置于4℃以下的低温环境，悬浮物样品应充满整个密封空间。

在一种优选的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其中步骤(3)中，采用便携式分析仪器设备对悬浮物样品和环境水样进行现场定性和半定量分析，分析项目包括悬浮物样品的矿物组成、粒径、比表面积、有机质含量、阳离子交换容量，环境水样的温度、pH、Eh、电导率、浑浊度、溶解氧。

在一种优选的实施方案中，本发明提供放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其中步骤(3)中，悬浮物样品和环境水样运输过程需保证各个样品的独立性，避免样品间交叉污染。

本发明的有益效果在于，本发明将最新的“分子环境科学”界面吸附理论与放射性核素在悬浮物-地面水吸附体系中的分配系数测量相结合，消除了人为因素导致的"固体浓度效应"对分配系数测量值或大或小的偏差，使测量值能够真实的反映自然条件下放射性核素在悬浮物-地面水吸附体系中的分配关系，并可了解放射性核素释放后在环境介质中的迁移转化行为，从而可对它们的行踪加以掌握和控制。

具体实施方式

示例性的本发明的放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法的操作流程如下。

1、环境水体放射性核素悬浮物取样点布设

根据场地环境相关水文观测报告及核设施液态流出物数模报告等资料确定悬浮物样品水域采集范围，确定水域边界及工作要求。在所采区域地图或规划图中标注出准确的采样区域地理位置，绘制场地边界，并对场界角点进行准确定位，制定好样品采集区域后对采样区域采用常规布点方式，包括系统随机布点法、系统布点法及分区布点法等。

对悬浮物含量和中值粒径相似水域可采用随机布点进行采样点设置，采样点数量设置依据客观条件重要程度而定，如距离核设施液态流出物排放口距离较远、核素易沉积区域及附近居住人群环境敏感点较远等时可有效减少采样点设置数量。

在核设施液态流出物排放口距离5km范围内、核素易沉积区域及附近居住人群环境敏感点附近需要采用系统布点法进行采样点布置。系统布点法需要将采集区域划分成若干小区域，这些小区域依据环境水体水面及水下情况、悬浮物理化性质等划分，然后在每个小区域布置一个采样点。在采样点布置过程中如因水域利用方式、水面及水下特殊情况、放射性核素迁移扩散特征等因素致使采集区域悬浮物有明显差异，采样点设置可根据具体情况进行调整。

2、依据悬浮物固体浓度及环境水体深度采集放射性核素悬浮物样品，依据场地水文地质条件及悬浮物类型采集环境水样

选择有代表性的悬浮物样品，采样点设置是基于对所研究区域进行充分的前期环境调查后设置的，既要能反映研究区域悬浮物类型和理化特性，又要考虑区域环境敏感点等。在进行连续多次采样时，每次采样之前应对采样装置进行充分清洗，与悬浮物样品接触的其他辅助采样工具重复利用时也需要及时清洗，避免使用器具造成样品间的交叉污染。

浅层悬浮物样品采集一般采用便携式对抗高压要求不高的采样装置即可，同时装置需带有过滤器。经过滤分离的悬浮物颗粒用来进行理化特性分析，即采样装置可以实现对悬浮物水样的保真保压采样的同时实现对悬浮物样本的浓缩采样。悬浮物采样时应避免扰动水体中细小的悬浮物颗粒无规则扩散、悬浮颗粒相互吸附沉降等，避免破坏样品的原有的物质形态，保证样品采集的代表性不受影响。

深层悬浮物样品采集装置一般要借助深水泵作为采样动力来源，同时采集装置带有过滤器，具有优良的抗压性能及保温性能。经过滤分离的悬浮物颗粒用来进行理化特性分析，即采样装置可以实现对悬浮物水样的保真保压采样的同时实现对悬浮物样本的浓缩采样。深层悬浮物样品采集装置可能会受高压高温影响，同时据研究表明，在海水中，悬浮物样本浓度分布与深度呈反比，即随着海水深度的增加，水体中悬浮物样本浓度反而下降，这就要求深层悬浮物样品采集装置相对浅层悬浮物样品采集装置有更大的采集容量。

对采集好的悬浮物样品应立即采用密封性的采样瓶(袋)封装，样品应充满容器整个空间。在采取适当的封闭措施保存后应立即将悬浮物样品置于4℃以下的低温环境(如恒温箱)中保存。悬浮物样品送至实验室后应尽快分析测试。

环境水样应根据场地水文地质条件，结合需采集的悬浮物类型，在悬浮物取样的同时由悬浮物采样器进行采集。环境水样的采集原则上应利用最低的采样频率获得最有代表性的样品。在现场对环境水样进行采集时，应保证使用的采样设备对附近环境水域不会造成污染及破坏。对采好的环境水样要尽可能保持与现场条件一致的环境进行保存(通常在低温下进行保存)。需要特别注意的是，环境水样采集不能使用化学试剂，以保持环境水样的氧化还原电位E、Eh、pH，温度，离子强度等与现场实际情况一致。采集的环境水样应用密封性良好、耐腐蚀无器壁吸附的容器在低温4℃以下密封保存。环境水样送至实验室后应尽快分析测试。

3、放射性核素悬浮物样品及环境水样的现场分析及运输

在现场样品分析过程中，可采用便携式分析仪器设备对悬浮物样品和环境水样进行定性和半定量分析。环境水样温度、pH、Eh、电导率、浑浊度、溶解氧等检测项目需要在现场进行分析测试。

用X衍射法测定悬浮物样品矿物组成，悬浮物矿物成分测定用于确定悬浮物样品中各种矿物成分所占比例。悬浮物样品化学成分需至少测定以下化合物的含量：SiO₂、A1₂O₃、TiO₂、FeO、Fe₂O₃、MnO、CaO、MgO、K₂O、Na₂O及P₂O₅；微量元素含量测定包括Ba、Cs、F、La、Li、Pb、Ra、Rn、Rb、S、Se、Sr、U、Zr。此外，还需测定悬浮物微粒粒径、比表面积、有机质含量、阳离子交换容量，以及根据需要增加的其它悬浮物特性指标。

样品输运过程需保证各个样品的独立性，避免样品间交叉污染。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims

1.放射性核素水体悬浮物分配系数测定的取样及分析方法，其特征在于，所述的取样及分析方法依次包括如下步骤：

(1)环境水体放射性核素悬浮物取样点布设；

(3)放射性核素悬浮物样品及环境水样的现场分析及运输。

2.根据权利要求1所述的取样及分析方法，其特征在于：步骤(1)中，根据场地环境相关水文观测报告及核设施液态流出物数模报告资料确定放射性核素悬浮物样品水域采集范围，确定水域边界及工作要求。

3.根据权利要求1所述的取样及分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的取样点布设方式为随机布点法、系统布点法和/或分区布点法。

4.根据权利要求3所述的取样及分析方法，其特征在于：步骤(1)中，对悬浮物含量和中值粒径相似水域采用随机布点法进行取样点布设。

5.根据权利要求3所述的取样及分析方法，其特征在于：步骤(1)中，在核设施液态流出物排放口距离5km范围内、核素易沉积区域及附近居住人群环境敏感点附近采用系统布点法进行取样点布设。

6.根据权利要求1所述的取样及分析方法，其特征在于：步骤(2)中，浅层悬浮物样品采集采用便携式对抗高压要求不高的样品采集装置，同时样品采集装置带有过滤器。

7.根据权利要求1所述的取样及分析方法，其特征在于：步骤(2)中，深层悬浮物样品采集装置借助深水泵作为取样动力来源，同时样品采集装置带有过滤器，具有优良的抗压性能及保温性能。

8.根据权利要求1所述的取样及分析方法，其特征在于：步骤(2)中，悬浮物样品采集后应立即密封封装并置于4℃以下的低温环境，悬浮物样品应充满整个密封空间。

9.根据权利要求1所述的取样及分析方法，其特征在于：步骤(3)中，采用便携式分析仪器设备对悬浮物样品和环境水样进行现场定性和半定量分析，分析项目包括悬浮物样品的矿物组成、粒径、比表面积、有机质含量、阳离子交换容量，环境水样的温度、pH、Eh、电导率、浑浊度、溶解氧。

10.根据权利要求1所述的取样及分析方法，其特征在于：步骤(3)中，悬浮物样品和环境水样运输过程需保证各个样品的独立性，避免样品间交叉污染。