CN109796810A - 用于3D打印含能器件的Al-Pb3O4含能油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于3D打印含能器件的Al‑Pb3O4含能油墨及其制备方法。所述的Al‑Pb3O4含能油墨按质量分数计包括微纳米Al‑Pb3O417.8％～53.2％，油墨载体0.6％～4.9％，复合有机溶剂体系45.2％～80.4％，先利用超声物理混合法制备微纳米Al‑Pb3O4再将微纳米Al‑Pb3O4与油墨载体的复合有机溶液混合制备而成。本发明的Al‑Pb3O4含能油墨点火感度高，点火能力强，针对3D打印微装药不同精度要求，可通过调控油墨载体含量和复合有机溶剂用量来调节含能油墨粘度，实现不同精度的3D打印含能器件的微装药。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米含能油墨技术领域，涉及一种用于3D打印含能器件的Al-Pb3O4含能油墨及其制备方法。
背景技术
微机电系统(Micro Electro-Mechanical System，MEMS)火工品与传统火工品相比，具有更小体积、更低成本、更高可靠性和更优异性能等优点，使得火工品系统在不变的设计空间中能容纳更多元件和装药，极大地提高了武器系统的精确度和杀伤力。基于第四代高新技术，MEMS火工品的结构微型化、模块集成化特征对装药提出了更高、更苛刻的要求——微空间精细装药。为解决MEMS火工品的微装药问题，基于3D打印的含能材料新装药技术应运而生。3D打印微装药技术是一种依托三维CAD设计数据和火工品技术，采用离散含能材料油墨逐层累积从而实现精细结构装药的增材制造技术。该技术结合湿法和干法装药的优点，有效解决了火工品高度集成化和微型化所带来的装药难题。
铝热剂作为新型含能材料，由于具有高反应活性和高能量密度等优点，能够很好地使MEMS火工品中初级装药的感度和起爆能力达到很好的平衡。其中，由于Al-CuO、Al-MoO3等的理论放热量高达4000J/g、点火能力强，近年来有关研究者对以Al-CuO、Al-MoO3等为含能材料组分的含能墨水进行了探索研究(CN106938966A)。但是，目前的Al-CuO、Al-MoO3、Al-Fe2O3等铝热剂含能油墨的打印装药在1A恒流点火条件下不能发火，需要在较大的电流输入刺激量下才能可靠作用，这与含能器件的较小能量可靠发火技术要求相悖，因此发展一种发火感度较高且点火能力较强的微纳米含能材料基基油墨迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、具有足够点火能力且发火感度较高的用于3D打印含能器件的Al-Pb3O4含能油墨及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
用于3D打印含能器件的Al-Pb3O4含能油墨，按质量分数计包括以下组分：微纳米Al-Pb3O417.8％～53.2％，油墨载体0.6％～4.9％，复合有机溶剂体系45.2％～80.4％。
优选地，所述的Al-Pb3O4含能油墨，按质量分数计包括以下组分：微纳米Al-Pb3O427.4％，油墨载体1.4％，复合有机溶剂体系45.2％～80.4％。
优选地，所述的微纳米Al-Pb3O4的配比按如下公式中的平衡比Φ进行配制：
式中：F/A表示微纳米Al与Pb3O4的质量比；(F/A)ACT表示微纳米Al粉与Pb3O4的实际质量比，(F/A)ST表示微纳米Al粉与Pb3O4的理论质量比，其中，Al-Pb3O4的化学反应式为：8Al+3Pb3O4＝4Al2O3+9Pb。
优选地，所述的微纳米Al-Pb3O4的平衡比Φ选自0.8～1.2，更优选为Φ＝1.0。
优选地，所述的油墨载体选自纤维素硝酸酯(NC)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)或聚缩水甘油醚硝酸酯(PGN)。
优选地，所述的复合有机溶剂体系选自异丙醇和乙酸乙酯的复合有机溶剂，或异丙醇和乙酸丁酯的复合有机溶剂。
优选地，所述的复合有机溶剂体系中，异丙醇与乙酸乙酯/乙酸丁酯的体积比为3：1。
本发明还提供上述Al-Pb3O4含能油墨的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，微纳米Al-Pb3O4的制备：
在微纳米Pb3O4的正己烷超声分散液中按比例加入微纳米Al粉，超声混合均匀，真空干燥，得到微纳米Al-Pb3O4；
步骤2，微纳米Al-Pb3O4含能油墨的制备：
按比例，在油墨载体的复合有机溶液中加入微纳米Al-Pb3O4，搅拌混合均匀，即得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
优选地，步骤1中，所述的微纳米Pb3O4的正己烷超声分散液中，微纳米Al-Pb3O4的浓度为10g/L以上。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明的Al-Pb3O4含能油墨体系的点火感度较常规铝热剂高，能够确保在1A恒流刺激下可靠发火；
(2)本发明的Al-Pb3O4含能油墨体系中选取的含能油墨载体为NC、GAP或PGN等，本身具有含能基团以及良好的燃烧爆炸性能，在不降低油墨的点火能力和确保含能油墨具有良好的3D打印装药效果基础上，能在一定程度上提高含能油墨3D打印装药的点火感度；
(3)本发明选取的有机溶剂为异丙醇和乙酸乙酯/乙酸丁酯等，较常规使用的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)而言，毒性低，生产制造过程对人身伤害较小。
附图说明
图1为本发明的Al-Pb3O4含能油墨的制备流程图。
图2为实施例11中Al-Pb3O4的SEM表征图。
图3为实施例11中Al-Pb3O4含能油墨的SEM表征图。
图4为实施例11中1A恒流源激励体检下Al-CuO含能油墨的点火曲线。
图5为实施例11中1A恒流源激励条件下Al-Pb3O4含能油墨的点火曲线。
图6为实施例11中1A恒流源激励条件下Al-Pb3O4含能油墨的点火高速图像。
图7为实施例11中1A恒流源激励条件下Al-Pb3O4含能油墨点燃B/KNO3的高速图像。
图8为实施例11中不同配比Φ的Al-Pb3O4的放热量。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的详细描述，本发明的实施方式仅用于解释本说明，不会对本发明构成任何限定。
实施例1
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为53.2％(配比Φ＝0.8)，NC油墨载体的质量分数为1.6％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为45.2％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.90g(质量分数为49.3％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.07g(质量分数为3.9％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.97g(质量分数为53.2％)微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取0.50ml(质量分数为21.9％)、0.25ml(质量分数为12.4％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入质量分数为1.6％的NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取质量分数为10.9％的异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例2
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为53.2％(配比Φ＝1.2)，NC油墨载体的质量分数为1.6％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为45.2％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.87g(质量分数为47.5％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.10g(质量分数为5.7％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.97g(质量分数为53.2％)微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取0.50ml(质量分数为21.9％)、0.25ml(质量分数为12.4％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入0.03g(质量分数为1.6％)NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取0.25ml(质量分数为10.9％)异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例3
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为49.9％(配比Φ＝0.8)，NC油墨载体的质量分数为4.9％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为45.2％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.84g(质量分数为46.2％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.07g(质量分数为3.7％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.91g(质量分数为49.9％)微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取0.50ml(质量百分数为21.9％)、0.25ml(质量百分数为12.4％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入0.09g(质量分数为1.6％)NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取0.25ml(质量分数为10.9％)异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例4
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为49.9％(配比Φ＝1.2)，NC油墨载体的质量分数为4.9％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为45.2％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.81g(质量分数为44.6％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.10g(质量分数为5.3％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.91g(质量分数为49.9％)微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取0.50ml(质量百分数为21.9％)、0.25ml(质量百分数为12.4％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入0.09g(质量分数为1.6％)NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取0.25ml(质量分数为10.9％)异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例5
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为18.9％(配比Φ＝0.8)，NC油墨载体的质量分数为0.6％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为80.4％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.90g(质量分数为17.5％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.07g(质量分数为1.4％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.97g(质量分数为18.9％)微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取2.50ml(质量百分数为38.9％)、1.25ml(质量百分数为22.0％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入0.03g(质量分数为1.6％)NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取1.25ml(质量分数为19.5％)异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例6
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为18.9％(配比Φ＝1.2)，NC油墨载体的质量分数为0.6％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为80.4％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.87g(质量分数为16.9％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.10g(质量分数为2.0％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.97g(质量分数为18.9％)微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取2.50ml(质量百分数为38.9％)、1.25ml(质量百分数为22.0％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入0.03g(质量分数为1.6％)NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取1.25ml(质量分数为19.5％)异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例7
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为17.8％(配比Φ＝0.8)，NC油墨载体的质量分数为1.8％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为80.4％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.84g(质量分数为16.5％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.07g(质量分数为1.3％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.91g(质量分数为17.8％)微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取2.50ml(质量百分数为38.9％)、1.25ml(质量百分数为22.0％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入0.09g(质量分数为1.6％)NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取1.25ml(质量分数为15.9％)异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例8
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为17.8％(配比Φ＝1.2)，NC油墨载体的质量分数为1.8％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为80.4％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.81g(质量分数为15.9％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.10g(质量分数为1.9％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.91g(质量分数为17.8％)的微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取2.50ml(质量百分数为38.9％)、1.25ml(质量百分数为22.0％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入0.09g(质量分数为1.6％)NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取1.25ml(质量分数为19.5％)异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例9
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为27.4％(配比Φ＝1.0)，NC油墨载体的质量分数为1.4％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为80.4％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.86g(质量分数为24.9％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.09g(质量分数为2.5％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.95g(质量分数为27.4％)微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取1.5ml(质量百分数为38.9％)、0.75ml(质量百分数为22.0％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入0.05g(质量分数为1.4％)NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取0.75ml(质量分数为19.5％)异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例10
Al-Pb3O4含能油墨：分散剂为正己烷，Al-Pb3O4质量分数为27.4％(配比Φ＝1.0)，NC油墨载体的质量分数为1.4％，异丙醇和乙酸乙酯复合有机溶剂质量分数为45.2％。
Al-Pb3O4含能油墨的制备，具体步骤如下：
步骤1，量取100ml的正己烷倒入250ml的干净烧杯中，加入0.86g(质量分数为24.9％)Pb3O4，将烧杯口封住放入数控超声清洗器(型号KH-300DE，功率300±30W)，超声30～40min。称取0.09g(质量分数为2.5％)Al粉加入有Pb3O4的正己烷分散液体系，继续超声40～50min，待超声结束后将该体系倒入陶瓷方舟，在真空干燥器中挥发掉溶剂正己烷，从而得到0.95g(质量分数为27.4％)微纳米Al-Pb3O4。
步骤2，分别量取1.5ml(质量百分数为21.9％)、0.75ml(质量百分数为12.4％)的异丙醇和乙酸乙酯倒入20ml的带盖密封小玻璃瓶中，加入0.05g(质量分数为1.4％)NC油墨载体，常温搅拌60min使NC完全溶解。加入上述制得的微纳米Al-Pb3O4，再量取0.75ml(质量分数为10.9％)的异丙醇加入小玻璃瓶，常温搅拌60～90min即可得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
实施例11
微观形貌表征
利用FEI Quanta 250F场发射环境扫描电镜分别对制得的Al-Pb3O4和Al-Pb3O4含能油墨的微观形貌进行了表征。结果表明：Al-Pb3O4分散均匀，两者接触良好；Al-Pb3O4含能油墨中，Al和Pb3O4均匀地分布在油墨载体网状结构上。这说明本发明中制得的Al-Pb3O4含能油墨形貌良好。
(2)3D打印效果表征
利用3D打印平台，在玻璃基底材料上对不同复合有机溶剂含量下的Al-Pb3O4含能油墨的打印装药效果进行了表征。
具体的实验方法：将已制备好的不同复合有机溶剂含量下的Al-Pb3O4含能油墨装入装药针管中，利用气压将含能油墨以一定速率挤出喷头，然后打印在玻璃基底上。通过观察不同直径针头下的打印线条情况，来表征含能油墨的打印装药效果。
表1Al-Pb3O4含能油墨的打印装药效果
结果表明：本发明中所述的复合有机溶剂的质量百分数范围可满足不同精度的含能油墨3D打印含能器件。
(3)点火性能表征
将Al-CuO和Al-Pb3O4含能油墨打印在半导体桥芯片上，在1A恒流源激励点火条件下利用示波器对其电流、电压、光信号进行测试，利用高速摄影采集发火情况，对比Al-CuO和Al-Pb3O4含能油墨的点火性能，来判定Al-Pb3O4含能油墨点火性能。结果表明：在1A恒流源激励下，半导体桥发火后，Al-Pb3O4含能油墨也可靠发火，而Al-CuO含能油墨未发火；因此可知Al-Pb3O4含能油墨高于Al-CuO含能油墨，点火性能良好。
将打印有Al-Pb3O4含能油墨的半导体桥芯片上继续打印一层B/KNO3，在1A恒流源激励点火条件下利用高速摄影对Al-Pb3O4含能油墨的点火能力进行表征。结果表明：在1A恒流源激励条件下，能Al-Pb3O4含能油墨能可靠点燃B/KNO3，点火能力较强。
(4)放热量表征
利用DTA测试不同配比Φ的Al-Pb3O4的放热量，从而表征Al-Pb3O4含能油墨的热性能。
表2不同配比Φ的Al-Pb3O4的放热量
Claims (10)
1.用于3D打印含能器件的Al-Pb3O4含能油墨，其特征在于，按质量分数计包括以下组分：微纳米Al-Pb3O417.8％～53.2％，油墨载体0.6％～4.9％，复合有机溶剂体系45.2％～80.4％。
2.根据权利要求1所述的Al-Pb3O4含能油墨，其特征在于，按质量分数计包括以下组分：微纳米Al-Pb3O427.4％，油墨载体1.4％，复合有机溶剂体系45.2％～80.4％。
3.根据权利要求1所述的Al-Pb3O4含能油墨，其特征在于，所述的微纳米Al-Pb3O4的配比按如下公式中的平衡比Φ进行配制：
式中：F/A表示微纳米Al与Pb3O4的质量比；(F/A)ACT表示微纳米Al粉与Pb3O4的实际质量比，(F/A)ST表示微纳米Al粉与Pb3O4的理论质量比，其中，Al-Pb3O4的化学反应式为：8Al+3Pb3O4＝4Al2O3+9Pb。
4.根据权利要求3所述的Al-Pb3O4含能油墨，其特征在于，所述的微纳米Al-Pb3O4的平衡比Φ选自0.8～1.2。
5.根据权利要求3所述的Al-Pb3O4含能油墨，其特征在于，所述的微纳米Al-Pb3O4的平衡比Φ＝1.0。
6.根据权利要求1所述的Al-Pb3O4含能油墨，其特征在于，所述的油墨载体选自纤维素硝酸酯、聚叠氮缩水甘油醚或聚缩水甘油醚硝酸酯。
7.根据权利要求1所述的Al-Pb3O4含能油墨，其特征在于，所述的复合有机溶剂体系选自异丙醇和乙酸乙酯的复合有机溶剂，或异丙醇和乙酸丁酯的复合有机溶剂。
8.根据权利要求7所述的Al-Pb3O4含能油墨，其特征在于，所述的复合有机溶剂体系中，异丙醇与乙酸乙酯/乙酸丁酯的体积比为3：1。
9.根据权利要求1至8任一所述的Al-Pb3O4含能油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，微纳米Al-Pb3O4的制备：
在微纳米Pb3O4的正己烷超声分散液中按比例加入微纳米Al粉，超声混合均匀，真空干燥，得到微纳米Al-Pb3O4；
步骤2，微纳米Al-Pb3O4含能油墨的制备：
按比例，在油墨载体的复合有机溶液中加入微纳米Al-Pb3O4，搅拌混合均匀，即得微纳米Al-Pb3O4含能油墨。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的微纳米Pb3O4的正己烷超声分散液中，微纳米Al-Pb3O4的浓度为10g/L以上。
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