CN109781922A - 一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法 - Google Patents

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张春平
刘亚蓉
宋霞
卜晨琛
逯雯洁
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Abstract

本发明公开了一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，属于药材领域。该装置包括以下步骤：取待检测药材，加乙醚振摇处理，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，得待检测药材溶液；取血竭素高氯酸盐加甲醇制得对照品溶液；分别将对照品溶液和待检测药材溶液在薄层板上点样，展开剂展开，显色，检视，比对即可；其中，所述展开剂由下述体积份的成分组成：氯仿19份、甲醇1份。本发明利用常用的薄层色谱展开法，操作简单方便；实验所需试剂均为常见试剂，成本较低；采用体积比为19:1的氯仿‑甲醇溶剂作为展开剂，条带分离清晰，显色明显，易于识别和判断，在日光和紫外365nm均可以取得较好的视觉分辨效果。

Description

一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法
技术领域
本发明涉及药材检测领域，特别涉及一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法。
背景技术
血竭为棕榈科植物麒麟竭果实渗出的树脂经加工制成。分布于印度尼西亚爪哇、苏门答腊、婆罗洲等处。具有活血定痛，化瘀止血，生肌敛疮的功效。用于跌打损伤，心腹瘀痛，外伤出血，疮疡不敛，具有很高的药用价值。
龙血竭为百合科剑叶龙血树的树脂，主要分布在我国云南及东南亚国家。树皮被割破，便会流出殷红的汁液，像人体的鲜血，主要成份为龙血素A和龙血素B，微有清香，味淡微涩。具有活血散瘀，定痛止血，敛疮生肌的功效。适用于跌打损伤，瘀血作痛，外伤出血等症。
血竭属于贵细药材，我国药用血竭依靠进口，货源紧缺，价格昂贵，近年来市场上经常出现血竭伪品，以龙血竭充当血竭或在血竭中掺杂龙血竭现象时有发生。
目前《中国药典》2015年版仅收载了血竭的鉴别分析方法，未收载龙血竭品种，也未收载血竭与龙血竭的鉴别方法，血竭与龙血竭商品与血竭外观十分相似，仅凭经验难以识别，因此，血竭与龙血竭的鉴别方法的研究对净化中药材市场、提高中成药的药用质量和安全性有较大意义。
发明内容
本发明提供一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，可以方便地对血竭和龙血竭进行鉴别。
一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：
取待检测药材，加乙醚振摇处理，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，得待检测药材溶液；
取血竭素高氯酸盐加甲醇制得对照品溶液；
分别将对照品溶液和待检测药材溶液在薄层板上点样，展开剂展开，显色，检视，比对即可；其中，
所述展开剂由下述体积份的成分组成：
氯仿19份、甲醇1份。
更优地，所述振摇处理时间为10min。
更优地，每0.2g待检测药材加10ml乙醚。
更优地，所述对照品溶液为每毫升含0.5mg血竭素高氯酸盐。
本发明提供一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，利用常用的薄层色谱展开法，操作简单方便；实验所需试剂均为常见试剂，成本较低；采用体积比为19:1的氯仿-甲醇溶剂作为展开剂，条带分离清晰，显色明显，易于识别和判断，在日光和紫外365nm均可以取得较好的视觉分辨效果。
附图说明
图1为本发明提供的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法的实施例一中在日光下的薄层色谱图；
图2为本发明提供的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法的实施例一中在紫外365nm下的薄层色谱图；
图3为本发明提供的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法的实施例二中在日光下的薄层色谱图；
图4为本发明提供的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法的实施例二中在紫外365nm下的薄层色谱图；
图5为本发明提供的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法的实施例三中在日光下的薄层色谱图；
图6为本发明提供的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法的实施例三中在紫外365nm下的薄层色谱图；
图7为本发明提供的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法的实施例四中在日光下的薄层色谱图；
图8为本发明提供的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法的实施例四中在紫外365nm下的薄层色谱图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的一个具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例一：
一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：
取龙血竭(121252-201303)药材0.2g，加乙醚10ml，密塞，振摇处理10min，滤过，将滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得待检测药材溶液(图1和图2中的2号溶液)；
取血竭素高氯酸盐(811-9201)加甲醇制成每1ml甲醇含0.5mg血竭素高氯酸盐的溶液作为对照品溶液(图1和图2中的3号溶液)；
照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验，分别将对照品溶液和待检测药材溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，显色，晾干，分别置日光和紫外365nm下检视，比对即可；其中，所述展开剂由下述体积份的成分组成：氯仿19份、甲醇1份。
如图1所示，其中，2为龙血竭的薄层色谱图，3为血竭素高氯酸盐的薄层色谱图，龙血竭呈暗橙色，且位于薄层板的下方，往上逐渐减弱，而血竭素高氯酸盐则在高处呈橙色，在低处则显色不明显。以此可以判决出药材为龙血竭。在图2中，为上述薄层色谱图在紫外365nm下的图谱，图中2号溶液，也即龙血竭均为蓝色，而3号溶液为橙色，由此也可以方便地判断出待检测药材溶液为龙血竭的溶液。
当然，也可以在上述实验的基础上，增加血竭(120906-200308)溶液(图1和图2中的1号溶液)作为参考。血竭的处理方法与待检测药材的处理方法相同，制得参考溶液。从图1中可以看出，血竭与血竭素高氯酸盐在几乎同一高度的位置呈现了相同的橙色条状图，而龙血竭仅在低处呈现暗橙色。从图2中可以看出，血竭与血竭素高氯酸盐在几乎同一高度的位置呈现了相同的橙色条状图，而龙血竭则全部显示蓝色条带。由此可以判断2号位置的溶液为龙血竭的溶液。
实施例二：
一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：
取血竭(120906-200308)药材0.2g，加乙醚10ml，密塞，振摇处理10min，滤过，将滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得血竭对照溶液，取5μl展开(图3和图4中1号溶液)；
取龙血竭药材(121252-201303)0.2g，加乙醚10ml，密塞，振摇处理10min，滤过，将滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得待检测药材溶液，取5μl展开(图3和图4中2号溶液)；
取血竭素高氯酸盐(811-9201)加甲醇制成每1ml甲醇含0.5mg血竭素高氯酸盐的溶液作为对照品溶液，取5μl展开(图3和图4中3号溶液)；
取龙血素A(111660-200402)加甲醇制成1ml甲醇含0.7mg龙血素A的溶液，取2μl展开(图3和图4中4号溶液)；
龙血素B(111558-200303)加甲醇制成1ml甲醇含0.7mg龙血素B的溶液，取2μl展开，(图3和图4中5号溶液)；
取血竭(120906-200308)药材0.2g，加乙醚10ml，密塞，振摇处理10min，滤过，将滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得血竭对照溶液，取10μl展开(图3和图4中6号溶液)；
取龙血竭药材(121252-201303)0.2g，加乙醚10ml，密塞，振摇处理10min，滤过，将滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得待检测药材溶液，取10μl展开(图3和图4中7号溶液)；
取血竭素高氯酸盐(811-9201)加甲醇制成每1ml甲醇含0.5mg血竭素高氯酸盐的溶液作为对照品溶液，取5μl展开(图3和图4中8号溶液)；
取龙血素A(111660-200402)加甲醇制成1ml甲醇含0.7mg龙血素A的溶液，取5μl展开(图3和图4中9号溶液)；
龙血素B(111558-200303)加甲醇制成1ml甲醇含0.7mg龙血素B的溶液，取5μl展开，(图3和图4中10号溶液)；
照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验，将上述溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，显色，晾干，分别置日光和紫外365nm下检视，比对即可；其中，所述展开剂由下述体积份的成分组成：氯仿19份、甲醇1份。
图3和图4分别展示了其在日光和紫外365nm下的薄层色谱图，从图中3中可以看出，1号、3号、6号和8号溶液均在相同的高度呈现了橙色条带，而其他编号的溶液则在相同的高度几乎没有显色。从图4中可以看出，1号、3号、6号和8号溶液在相同的高度呈现了橙色条带，而其他编号的溶液则全部呈蓝色条带。也即在相应的位置上，血竭与血竭素高氯酸盐对照品显相同颜色的橙色条带；龙血竭未检出与血竭对照药材、血竭素高氯酸盐相同的条带；龙血素A、龙血素B未显条带。在紫外365nm下，龙血竭对照药材显荧光条带，龙血素A、龙血素B未显条带。且分离度良好，条带显色清晰。
实施例三：
在本实施例中，其他部分均与实施例二相同，区别在于本实施例的展开剂为石油醚(60℃～90℃)-氯仿-乙酸乙酯-甲醇(15：8：2：1)为展开剂展开。
图5和图6显示了本实施例的薄层色谱展开图。
日光下，在相应的位置上，血竭对照药材与血竭素高氯酸盐对照品显相同颜色的橙色条带；龙血竭未检出与血竭对照药材、血竭素高氯酸盐相同的条带；龙血素A、龙血素B未显条带。在紫外365nm下，龙血竭对照药材显荧光条带，龙血素A、龙血素B未显条带。条带分离不清，显色模糊，效果较差。
实施例四：
在本实施例中，其他部分均与实施例二相同，区别在于本实施例的展开剂为石油醚(30℃～60℃)-氯仿-乙酸乙酯-甲醇(15：8：2：1)为展开剂展开。
图7和图8显示了本实施例的薄层色谱展开图。
日光下，在相应的位置上，血竭对照药材与血竭素高氯酸盐对照品显相同颜色的橙色条带；龙血竭未检出与血竭对照药材、血竭素高氯酸盐相同的条带；龙血素A、龙血素B未显条带。在紫外365nm下，龙血竭对照药材显荧光条带，龙血素A、龙血素B未显条带。条带分离不清，显色模糊，效果较差。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
取待检测药材，加乙醚振摇处理，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，得待检测药材溶液；
取血竭素高氯酸盐加甲醇制得对照品溶液；
分别将对照品溶液和待检测药材溶液在薄层板上点样，展开剂展开，显色，检视，比对即可；其中，
所述展开剂由下述体积份的成分组成：
氯仿19份、甲醇1份。
2.如权利要求1所述的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述振摇处理时间为10min。
3.如权利要求1所述的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，每0.2g待检测药材加10ml乙醚。
4.如权利要求1所述的一种鉴别血竭与龙血竭的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述对照品溶液为每毫升含0.5mg血竭素高氯酸盐。
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