CN109775683A - 一种含铅高导电多孔碳材料及其制备方法 - Google Patents
一种含铅高导电多孔碳材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109775683A CN109775683A CN201811642654.9A CN201811642654A CN109775683A CN 109775683 A CN109775683 A CN 109775683A CN 201811642654 A CN201811642654 A CN 201811642654A CN 109775683 A CN109775683 A CN 109775683A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous carbon
- carbon materials
- leaded
- highly conductive
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明涉及一种含铅高导电多孔碳材料制备方法,先将过氧化铅在100~120℃搅拌、保温,再将表面活性剂溶于溶剂中喷雾至过氧化铅颗粒表面,制得造孔剂A;然后将树脂溶于有机溶剂,逐步加入造孔剂A形成浆料,经喷雾干燥、破碎、分级得到多孔碳前驱体B,最后将B加热至750~950℃,保温、冷却、洗涤、打散、筛分、除磁得到目的物。本发明方法不涉及液态浓碱和高磁性物质,是一种绿色环保的清洁工艺,制备的铅碳复合材料具有内阻低、导电性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔炭材料及其制备方法,特别涉及一种含铅、高导电性的多孔碳材料,以及绿色清洁的碳材料活化造孔工艺。
背景技术
多孔碳材料既有碳材料化学稳定高、导电性好等优点,又具有多孔材料比表面积高、孔隙率高的特点,在催化、吸附和电化学储能等方面都得到了广泛的应用。
多孔碳方面的专利技术多集中于强碱刻蚀碳前驱体,如专利【CN201610492629.1】以含有KOH的碱法造纸产生的造纸黑液中的木质素为碳源,经预处理、碳化和活化制得多孔碳;专利【CN201711470017.3】将切割成片状的天然木材在空气中加热预处理后,再在强碱水溶液中浸泡并烘干,然后于保护气下高温热解制得多孔碳。这种多孔碳优点是制备工艺简单、多孔碳比表面积很容易达到1500m2/g以上,缺点是原料腐蚀性强,对设备要求比较高,生产过程安全性差,造孔后物料仍为强碱性,需要多次洗涤并产生大量生产污水,而且,这种方法制备出的多孔碳粉末电阻率普遍较大,使其在电化学储能方面的应用受到限制。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种一种含铅、高导电多孔碳材料及其制备方法,本专利首先采用金属铅与多孔碳复合的思路,显著改善了多孔碳的导电性能。其次,本专利选用了一种表面修饰的过氧化铅为造孔剂,生产安全隐患较低。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现。
一种含铅高导电多孔碳材料,其特征在于:
(Ⅰ)所述多孔碳材料是由金属铅以及多孔碳复合而成,铅的质量百分比为1~5%;
(Ⅱ)所述多孔碳材料D50粒度为8±1.0μm,所述多孔碳材料的振实密度为≤0.2g/cc,所述多孔碳材料的比表面积为500~1000m2/g;
(Ⅲ)所述多孔碳材料的通孔率≥60%,所述多孔碳材料的粉末电阻率≤30 mΩ cm。
一种含铅、高导电多孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将市售分析纯过氧化铅在100~120℃温度区间内边搅拌、边保温2~4h后,将表面活性剂溶于溶剂中制成浓度为1~5%溶液,在2~10MPa的压力下高压喷雾至过氧化铅颗粒表面,控制表面活性剂的质量为过氧化铅的1~3%,待溶剂挥发完全后,经冷却制得造孔剂A;
S2、将树脂溶于有机溶剂,在搅拌下逐步加入造孔剂A形成浆料,浆料中树脂的质量百分比为10~30%,树脂与造孔剂的质量比为10:(0.5~2),搅拌均匀后,再经喷雾干燥、破碎、分级得到多孔碳前驱体B;
S3、在氮气和/或氦气气氛下,将多孔碳前驱体加热至750~950℃,保温0.5~2h后自然冷却,最后经洗涤、打散、筛分、除磁得到最终产品。
进一步的,一种含铅高导电多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将市售分析纯过氧化铅在100~120℃温度区间内边搅拌、边保温2~4h后,将表面活性剂溶于溶剂中制成浓度为1~5%溶液,在2~10MPa的压力下高压喷雾至过氧化铅颗粒表面,控制表面活性剂的质量为过氧化铅的1~3%,待溶剂挥发完全后,经冷却制得造孔剂A;
S2、将树脂溶于有机溶剂,在搅拌下逐步加入造孔剂A形成浆料,浆料中树脂的质量百分比为10~30%,树脂与造孔剂的质量比为10:(0.5~2),搅拌均匀后,再经喷雾干燥、破碎、分级得到多孔碳前驱体B;
S3、在氮气和/或氦气气氛下,将多孔碳前驱体加热至750~950℃,保温0.5~2h后自然冷却,最后经洗涤、打散、筛分、除磁得到最终产品。
进一步的,步骤S1中,所述低残碳前驱体为只含C、H、O三种元素、残碳低值≤25%、不含苯环的高分子聚合物;所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
进一步的,步骤S1中,所述低残碳前驱体为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯中的一种或多种;所述表面活性剂为脂肪酸、硬脂酸、月桂酸中的一种或多种。
进一步的,步骤S2中,所述高残碳前驱体为灰分≤0.1%、水分≤0.1%、固碳≥99.9%、残碳率≥80%的沥青。
进一步的,步骤S2中,所述沥青为石油沥青、煤沥青、天然沥青的一种或多种。
进一步的,步骤S2中,所述溶剂为分析纯级别的氮甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、煤油、苯、甲苯的一种或多种。
实验发现,过氧化铅表面包覆非离子表面活性剂后,可以有效、均匀分散在树脂溶液中,在随后的热处理过程中,过氧化铅可以与树脂碳发生反应生成金属铅与一氧化碳,并在树脂碳颗粒中形成均匀的介孔。
与现有技术相比,本发明所具有以下有益效果:
1.本专利设计产品为金属铅和多孔碳复合而成的含铅、高导电多孔炭材料,材料的导电性远高于传统多孔碳。
2.采用过表面修饰的氧化铅为造孔剂,活化过程不涉及液态强碱,因此加工工艺为绿色清洁工艺。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
(Ⅰ)市售分析纯过氧化铅在100~120℃温度区间内边搅拌、边保温4h后,将硬脂酸溶于乙醇中制成浓度为3%溶液,在3MPa的压力下高压喷雾至过氧化铅颗粒表面,控制表硬脂酸的质量为过氧化铅的1%,待溶剂挥发完全后,经冷却制得造孔剂A1;
(Ⅱ)酚醛树脂溶于乙醇中配成树脂溶液,树脂质量占树脂溶液的20%,在搅拌下逐步加入造孔剂A1形成浆料,树脂与造孔剂的质量比为5:1。搅拌均匀后,再经喷雾干燥、破碎、分级得到多孔碳前驱体B1;
(Ⅲ)氮气气氛下,将B1加热至800℃,保温0.5h后自然冷却,最后经洗涤、打散、筛分、除磁得到最终产品。
实施例2
(Ⅰ)市售分析纯过氧化铅在100~120℃温度区间内边搅拌、边保温2h后,将乙酸溶于水中制成浓度为1%溶液,在5MPa的压力下高压喷雾至过氧化铅颗粒表面,控制表乙酸的质量为过氧化铅的3%,待溶剂挥发完全后,经冷却制得造孔剂A2;
(Ⅱ)酚醛树脂溶于异丙醇中配成树脂溶液,树脂质量占树脂溶液的30%,在搅拌下逐步加入造孔剂A2形成浆料,树脂与造孔剂的质量比为10:1。搅拌均匀后,再经喷雾干燥、破碎、分级得到多孔碳前驱体B2;
(Ⅲ)氮气气氛下,将B2加热至950℃,保温2h后自然冷却,最后经洗涤、打散、筛分、除磁得到最终产品。
对比例1#
市售活性炭(日本产);
实施例与对比例的检测数据见下表:
Claims (8)
1.一种含铅高导电多孔碳材料,其特征在于:
(Ⅰ)所述多孔碳材料是由金属铅以及多孔碳复合而成,铅的质量百分比为1~5%;
(Ⅱ)所述多孔碳材料D50粒度为8±1.0μm,所述多孔碳材料的振实密度为≤0.2g/cc,所述多孔碳材料的比表面积为500~1000m2/g;
(Ⅲ)所述多孔碳材料的通孔率≥60%,所述多孔碳材料的粉末电阻率≤30 mΩ cm。
2.一种含铅高导电多孔碳材料的制备方法,其特征在于:
S1、将过氧化铅在100~120℃温度区间内搅拌、保温,再将表面活性剂溶于溶剂中高压喷雾至过氧化铅颗粒表面,待溶剂挥发完全后,经冷却制得造孔剂A;
S2、将树脂溶于有机溶剂,边搅拌下边加入造孔剂A,形成浆料,搅拌均匀后,再经喷雾干燥、破碎、分级得到多孔碳前驱体B;
S3、在保护气氛下,将多孔碳前驱体加热至750~950℃,然后冷却,最后经洗涤、打散、筛分、除磁,得到含铅高导电多孔碳材料。
3.根据权利要求2所述的一种含铅高导电多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将市售分析纯过氧化铅在100~120℃温度区间内边搅拌、边保温2~4h后,将表面活性剂溶于溶剂中制成浓度为1~5%溶液,在2~10MPa的压力下高压喷雾至过氧化铅颗粒表面,控制表面活性剂的质量为过氧化铅的1~3%,待溶剂挥发完全后,经冷却制得造孔剂A;
S2、将树脂溶于有机溶剂,在搅拌下逐步加入造孔剂A形成浆料,浆料中树脂的质量百分比为10~30%,树脂与造孔剂的质量比为10:(0.5~2),搅拌均匀后,再经喷雾干燥、破碎、分级得到多孔碳前驱体B;
S3、在氮气和/或氦气气氛下,将多孔碳前驱体加热至750~950℃,保温0.5~2h后自然冷却,最后经洗涤、打散、筛分、除磁得到最终产品。
4.根据权利要求2或3所述的一种含铅高导电多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述低残碳前驱体为只含C、H、O三种元素、残碳低值≤25%、不含苯环的高分子聚合物;所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的一种含铅高导电多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述低残碳前驱体为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯中的一种或多种;所述表面活性剂为脂肪酸、硬脂酸、月桂酸中的一种或多种。
6.根据权利要求2或3所述的一种含铅高导电多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述高残碳前驱体为灰分≤0.1%、水分≤0.1%、固碳≥99.9%、残碳率≥80%的沥青。
7.根据权利要求2或3所述的一种含铅高导电多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述沥青为石油沥青、煤沥青、天然沥青的一种或多种。
8.根据权利要求2或3所述的一种含铅高导电多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述溶剂为分析纯级别的氮甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、煤油、苯、甲苯的一种或多种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811642654.9A CN109775683B (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种含铅高导电多孔碳材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811642654.9A CN109775683B (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种含铅高导电多孔碳材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109775683A true CN109775683A (zh) | 2019-05-21 |
CN109775683B CN109775683B (zh) | 2021-01-01 |
Family
ID=66499575
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811642654.9A Active CN109775683B (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种含铅高导电多孔碳材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109775683B (zh) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5171893A (en) * | 1974-12-19 | 1976-06-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Katsuseitanno seizoho |
CN101585527A (zh) * | 2008-05-23 | 2009-11-25 | 中国人民解放军63971部队 | 一种富含中、大孔的炭材料的制备方法 |
CN101780952A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-07-21 | 上海交通大学 | 负载功能氧化物多孔炭的制备方法 |
WO2012167117A2 (en) * | 2011-06-03 | 2012-12-06 | Energ2 Technologies, Inc. | Carbon-lead blends for use in hybrid energy storage devices |
CN103035894A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-10 | 浙江工业大学 | 一种铅炭超级电池用复合改性材料的制备方法 |
KR101478139B1 (ko) * | 2013-04-18 | 2014-12-31 | 인하대학교 산학협력단 | 활성탄소의 제조방법 |
CN105845929A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-08-10 | 华中科技大学 | 一种氧化铅-炭复合材料的制备方法 |
CN105990578A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-10-05 | 厦门百美特生物材料科技有限公司 | 一种铅炭复合材料及其制备方法和应用 |
CN108134092A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-08 | 中南大学 | 一种纳米铅/碳复合材料及其制备方法 |
-
2018
- 2018-12-29 CN CN201811642654.9A patent/CN109775683B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5171893A (en) * | 1974-12-19 | 1976-06-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Katsuseitanno seizoho |
CN101585527A (zh) * | 2008-05-23 | 2009-11-25 | 中国人民解放军63971部队 | 一种富含中、大孔的炭材料的制备方法 |
CN101780952A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-07-21 | 上海交通大学 | 负载功能氧化物多孔炭的制备方法 |
WO2012167117A2 (en) * | 2011-06-03 | 2012-12-06 | Energ2 Technologies, Inc. | Carbon-lead blends for use in hybrid energy storage devices |
CN103947017A (zh) * | 2011-06-03 | 2014-07-23 | 艾纳G2技术公司 | 用于混合能量存储装置中的碳-铅共混物 |
CN103035894A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-10 | 浙江工业大学 | 一种铅炭超级电池用复合改性材料的制备方法 |
KR101478139B1 (ko) * | 2013-04-18 | 2014-12-31 | 인하대학교 산학협력단 | 활성탄소의 제조방법 |
CN105990578A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-10-05 | 厦门百美特生物材料科技有限公司 | 一种铅炭复合材料及其制备方法和应用 |
CN105845929A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-08-10 | 华中科技大学 | 一种氧化铅-炭复合材料的制备方法 |
CN108134092A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-08 | 中南大学 | 一种纳米铅/碳复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
GAO, YUNFANG ET AL: "Preparation of a Hierarchically Porous Lead/Carbon Composite and Its Application in Lead-Carbon Batteries", 《CHEMPLUSCHEM》 * |
SADHASIVAM, T. ET AL: "Preparation and characterization of Pb nanoparticles on mesoporous carbon nanostructure for advanced lead-acid battery applications", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE-MATERIALS IN ELECTRONICS》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109775683B (zh) | 2021-01-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109019590B (zh) | 木质素基多级孔碳材料及其制备方法 | |
CN110248731B (zh) | 用于氧还原反应的源自废生物质的无金属催化剂 | |
CN101151692B (zh) | 双电荷层电容器用的电极材料及其制备方法、双电荷层电容器用的电极以及双电荷层电容器 | |
US7799733B2 (en) | Process for preparing high surface area carbon | |
KR101700355B1 (ko) | 탄소 나노 튜브의 제조 방법과, 탄소 나노 튜브의 분산 조성물 | |
KR101948646B1 (ko) | 염기성 관능기를 부여한 활성탄 및 그 제조 방법 | |
CN108473689A (zh) | 低分子量聚四氟乙烯的制造方法、低分子量聚四氟乙烯和粉末 | |
JP5271851B2 (ja) | 活性炭の製造方法および該製造方法により得られた活性炭を用いた電気二重層キャパシタ | |
CN106169584A (zh) | 石墨负极材料、制备方法及锂离子电池 | |
JP2006264993A (ja) | 炭素材の製造方法、炭素材、二次電池用負極材、非水電解質二次電池 | |
CN110124616B (zh) | 一种改性生物炭及其改性方法和应用 | |
CN106380954B (zh) | 一种电控固体推进剂电极用耐高温耐强酸腐蚀绝缘材料 | |
CN113149006B (zh) | 一种以富含木质素的生物质为原料制备电容炭的方法 | |
CN110589824A (zh) | 球形活性炭及其制备方法 | |
CN105883805B (zh) | 一种基于油茶籽壳基的高比表面积碳微球的制备方法 | |
CN112758927A (zh) | 一种茶梗基高比表面积活性炭的制备方法 | |
CN105800613A (zh) | 一种基于石墨烯复合改性超级电容器用活性炭的制备方法 | |
CN109192524B (zh) | 一种活性炭-石墨烯复合多孔材料制备方法 | |
CN109775683A (zh) | 一种含铅高导电多孔碳材料及其制备方法 | |
CN107051383A (zh) | 一种用于污水处理的碳材料的制作方法 | |
KR102032009B1 (ko) | 금속 니켈 분말 및 금속 니켈 분말의 제조 방법 | |
CN112479207A (zh) | 一种活性炭的回收方法、包括该方法回收得到活性炭的双电层电容器及其制备方法 | |
KR101381710B1 (ko) | 코크스를 이용한 전극용 활성탄의 제조방법 및 전극용 활성탄 조성물의 제조방법 | |
CN113716562A (zh) | 一种熔盐处理烟草废弃物制备多孔碳材料的方法 | |
CN114192115B (zh) | 二氧化碳捕捉剂的制备方法及其应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |