CN109729636A - 一种结构紧凑且调节温度范围广的连续分子束源系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种结构紧凑且调节温度范围广的连续分子束源系统，分子束源系统中包括：束源管部分、气体连接部分、束源冷却和热屏蔽部分、束源温度测量与温度控制部分。所述束源管由一根一端封闭的金属管组成；束源管采取中间细两端粗的几何构型；在管的正中间设置直径25‑50μm的小孔用于产生分子束；一定压力的气体通过束源管前端小孔达到超声膨胀，然后经由漏勺形成一定强度的分子束流，分子束的平动能由喷嘴管的温度决定，本发明中喷嘴的温度是利用喷嘴本身电阻进行加热而不需要额外的加热部件从而实现设计上的简便性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于反应动力学研究领域，具体涉及一种结构紧凑且调节温度范围广的连续分子束源系统。
背景技术
分子束技术自发明以来已经广泛用于化学和物理里有关碰撞相关的研究中，而且由于在真空环境中分子束提供了无碰撞的环境从而使科学家可以研究单独的原子、分子性质。
其中超声分子束源更是在很多研究应用中起了很大的作用。由于超声束源的形成得益与气体在喷嘴处大量碰撞，在气体膨胀过程中在符合超声束源的条件下(束源管内部压力远大于周围环境压力)，大部分的分子内能转化为平动能，从而得到单色性(速度比)很高的，同时内态分布远低于束源温度Tnozzle的高质量束源。超声膨胀导致内能冷却作为超声分子束源的重要特征，其所需要的条件分子中两个内能级的能量差要小于kTnozzle，但当能级差与kTnozzle相当时冷却效率就会下降，这特别是对应于质量数较小的气体。由气体动力学理论可知束源中分子速度取决于束源的温度，气体种类，所以通过控制束源温度和利用混合载气的方法超声分子束源也提供了独立的可控制分子平动能和内能的可能性。
但是想应用这技术到如氢气(H2)，氮气(N2)等振动能级差较大的气体时，为了能达到(～10％的振动激发效率)则需要分子束源的温度达到2000K以上的条件；除了在反应动力学研究中的重要应用之外，在研究高能分子在固体表面解离能给催化，以及分子束外延生长(MBE)等提供有用的信息。这就要求人们设计使用高温束源。在以往的设计中高温束源主要是利用电阻丝加热，套管法直接加热，或则利用电子束轰击加热，这些方案中利用电阻丝加热和电子轰击加热方式都需要另加的部件从而增加了设计的复杂性，而套管法是直接利用电流在两根同心的套管之间的流动达到直流加热的效果，但是这样对于束源管的加工有一定的难度。在本发明中只利用单层管直流加热的方式，从而在结构上达到很大的简化，得到最高能达到超过2000K的超声分子束源。
发明内容
本发明设计了一种高温超声分子束源，其包括束源管部分，冷却固定模块，温度测量以及控温部分。本发明中所有的模块都是可拆卸的组装方式从而保证了使用过程中的灵活性。本发明的技术解决问题：为了得到更简便的高温束源采取单层束源管直接电阻加热的方式，避免了使用额外的电阻丝或电子轰击源等加热部件，从而在结构上和稳定性方面得到很大的提高。
一种结构紧凑且调节温度范围广的连续分子束源系统，其束源系统中包括：束源管部分、气体供应连接部分、束源冷却和热屏蔽部分、束源温度测量与温度控制部分；
所述束源管部分包括束源管和束源安装架子，所述束源管由一根一端封闭的金属管组成；束源管采取中间细两端粗的几何构型；在管的正中间设置直径 25-50μm的小孔用于产生分子束；利用整根束源管自身电阻进行直流加热；束源管开口部分与气体供应部分通过标准1/4(6.35mm)不锈钢管VCO连接。
所述束源安装架子由安装滑轨和圆锥状漏勺(skimmer)的转接片，连接束源其他部件的相应机械连接部件，其中包括与冷却铜块连接的部件，中央用于定位的连接棒和中央与滑轨连接的中央固定块组成；束源冷却和热屏蔽部分由前冷却铜块、后冷却铜块组成，并通过连接冷却铜块的固定件与安装滑轨连接，两个铜块间连接部分设置安装孔，束源管通过安装孔由前后冷却铜块通过螺丝配合固定，同时后冷却铜块为中空结构，给束源管通加热电流的铜线和冷却水管通过冷却水管安装孔和加热铜线安装孔安装与此；同时为了屏蔽热辐射在束源管外侧包裹外热屏蔽钽片和内热屏蔽钽片，钽片也是通过螺丝安装与固定的前后冷却铜块上。
所述束源温度测量与温度控制部分包括热电偶和电脑控制系统，束源的温度是通过焊接在其中央的热电偶来测量，并通过电脑利用通用的PID算法控制直流电源输出。
所述的束源管材质为：304不锈钢(当使用温度超过1400K时则为钨)。
所述的束源管外径为3mm～6.35mm，总长度为：53mm～70mm。
束源安装架子，如图2所示，主要由三部分组成：安装滑轨和漏勺(skimmer) 的转接片1用于束源与具体腔体连接，可根据具体仪器装置改变尺寸；滑轨2 用于固定束源位置以及调节束源与漏勺(skimmer)之间距离。在这种设计下一方面保证漏勺(skimmer)与束源口的相对位置固定同时也可以根据需要进行调节。
束源管部分，图2所示，其为本设计的核心部分，本设计中束源管是由一根长约53mm～70mm一端封闭的1/4英寸的不锈钢管构成(当使用温度超过 2000K时使用钨管)，在管的正中间利用激光打孔的方法打出直径25-50μm的小孔用于产生分子束。加热束源是通过利用管本身电阻进行直流加热，束源管采取中间细两端粗的几何构型，中部40mm长外径4.95mm，两头外径6.35mm，内经均为4.35mm，这样的构型一方面能最大化的使用加热电源的功率仅对产生分子束的部分进行加热，同时形成束源管中间到两端冷却接触部分的温度差，在减少热接触对于能量的损失。束源管一端封闭(图2中管右侧封闭)，束源管与气体供应部分(图2中气体由左侧进入)是通过标准6.35mm钢管VCO连接，为全金属的接触。
束源冷却和热屏蔽部分：由于本设计是高温分子束源为了保护这个装置的其他部分，必须得对束源管做一定得冷却保护。如图3所示，由两个铜块组成其由两个螺丝配合固定束源管，同时给束源管通加热电流的铜线和冷却水管也是安装与此后冷却铜块中孔，由于为了得到好的冷却效果需要束源管与冷却铜块有很好的热接触，在束源管和冷却铜块之间包裹一层薄铜箔，这样的设计可以保证即使束源管即使在加工时并不是非常严格的圆管时也可以跟冷却夹子紧配合。紧配合的设计一方面可以提高导热效率，而且避免会产生很大接触电阻而增加能耗。在束源温度大于1000度时热辐射将取代接触导热成为主要的热损耗的方式，所以本设计中在束源外围用薄钽片如图4所示，设置两层热屏蔽。束源温度测量与温度控制部分：束源的温度是通过焊接在其中央的热电偶来测量，并通过电脑利用通用的PID算法控制直流电源输出。从而得到对束源温度的控制。但是由于对与热电偶而言在高温处其温度测量会出现比较大的误差，所以实际束源的温度是通过测量分子束的速度，由公式得出。
本发明与现有技术相比的优点在于：其加热束源的并不需要额外的加热部件，从而在成本上以及整个装置的简便性方面都得到很大的提高。而且其仅需要一根单层管作为加热以及束源管在机械加工上也非常方便。
附图说明
图1是本发明的立体结构图
图2是本发明的主视图和俯视图；
图3是束源冷却铜块侧视原理图；
图4是束源热屏蔽设置示意图；
图5是本发明的实施例的飞行时间谱图。
其中：1：固定片，2：滑轨，3：束源管，4：前冷却铜块，5：后冷却铜块，6：外热屏蔽钽片，7：内热屏蔽钽片，8:连接冷却铜块的固定件，9：中央定位和固定用的棒，10：冷却水管安装孔，11：加热铜线安装孔，12：中央固定块。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
一种结构紧凑且调节温度范围广的连续分子束源系统，如图1～图5所示，其束源系统中包括：束源管部分、气体连接部分、束源冷却和热屏蔽部分、束源温度测量与温度控制部分；
所述束源管部分包括束源管3和束源安装架子，所述束源管3由一根一端封闭的金属管组成；束源管3采取中间细两端粗的几何构型；在管的正中间设置直径25-50μm的小孔用于产生分子束；利用整根束源管自身电阻进行直流加热；束源管开口部分与气体供应部分通过标准6.35mm不锈钢管VCO连接；
所述束源安装架子由安装滑轨2和圆锥状漏勺的转接片1，连接束源其他部件的相应机械连接部件，其中包括与冷却铜块连接的部件8，中央用于定位的连接棒9和中央与滑轨连接的中央固定块12组成；束源冷却和热屏蔽部分由前冷却铜块4、后冷却铜块5组成，并通过连接冷却铜块的固定件8与安装滑轨连接，两个铜块间连接部分设置安装孔，束源管通过安装孔由前后冷却铜块(4，5)通过螺丝配合固定，同时后冷却铜块5为中空结构，给束源管通加热电流的铜线和冷却水管通过冷却水管安装孔10和加热铜线安装孔11安装与此；同时为了屏蔽热辐射在束源管外侧包裹外热屏蔽钽片6和内热屏蔽钽片7，钽片也是通过螺丝安装与固定在前冷却铜块4和后冷却铜块5上；
所述束源温度测量与温度控制部分包括热电偶和电脑控制系统，束源的温度是通过焊接在其中央的热电偶来测量，并通过电脑利用通用的PID算法控制直流电源输出。
该束源在使用时与一般连续束源使用方式类似，是通过外部气体源(合适的气瓶)利用气体连接部分把一定压力的目标气体充进束源管，使其在适当的真空环境进行超声膨胀产生超声分子束，束源的温度则是通过外部电源给束源管通一定电流，一般是利用电脑的PID程序控制温度和电流以达到所需要的温度值，束源温度则通过束源管上的热偶数值或者分子束的飞行时间质谱得到。
作为整个束源设计的关键部件，下面将会对束源管如何得到高质量的高温束源以及整个设计方案的可行性进行讨论：
1)超声分子束其产生条件依赖于分子在束源口附近的剧烈碰撞是分子内能转化为动能，从而实现内态单一以及高能束源，其一个重要条件是束源管内部压力远大于管外压力，其对于不同物理量的依赖关系如下：
其中S为抽速(l/s)，Pb，P0分别为腔体内和束源管内部压力(mbar)，Tc，T0分别为腔体和束源管温度(K)，d为束源喷嘴口处直径(cm)，C为与气体种类相关的常数。
为了减少后向散射对束的影响束源安装的腔体压力应小于3X10-4mbar,根据我们的设计束源孔直径d＝25*10-4cm，P0＝6atm；Tc＝300K；T0＝800K,以及He 气体的C值为45l*cm-2*s-1,由此得束源室得抽速应大于1300L/s，故应使用分子泵。
2)下面对整个设计升温部分得设计可行性进行讨论：
考虑整根束源管是靠其自身的电阻进行加热，而热量损失而包含热辐射和沿着管两端的热交换，在这里先忽略气体与管壁之间的热交换，对于管身的热传导由以下公式得到：
△Qex＝k*A*△T/△x
其中k为材质的热导率(W/m*K)；A为热传导的表面积(m2)；△T为温差；△x为热传导的距离。
对于304不锈钢其导热系数k＝21.3*10-3W/m*K，由于束源管中间窄两端宽的几何结构，束源管的中段加热部分外径为4.75mm，内径为4.35mm，温差设为900K，由此得出其△Qex＝11.1W。
另一方面，热损耗的另一个重要来源为热辐射，其由斯特藩-玻尔兹曼定律所决定：
△Qrad-tube＝ε*σ*A*T4＝10W
其中ε为材料的发射系数0.1，σ为斯特藩-玻尔兹曼常数5.670 373(21)×10-8 W·m-2·K-4，A为辐射面积。由此估算可知为了是束源得到1200K至少需要22W，这利用市面上的电源可以轻易得到。
最后要讨论一下关于如何利用高温束源对分子的平动能和内能进行独立控制。由公式
可知通过改变束源的温度可以得到速度很高的束源，同时在高温束源中，在热平衡时束源内分子会达到一定比例的激发态的波尔兹曼分布；同时通过载气技术，即把目标分子分布在载气中可以更灵活的调制平动能而不影响内能，当用比目标分子更轻的气体作为载气时可以得到更快的束源，特别在用更重的载气时可以得到高内能而速度很慢的分子束，从而更利于研究激发态的动力学行为。
由上面的讨论可以得到以下结论：本设计的高温分子束源其加热方式是通过直接电流通过束源管利用其电阻进行直接加热，考虑到热损耗的情况下，只需电源功率大于30W左右，就可得到相对比较高温度的束源，这是利用市面可以得到的普通直流电源就可实现。
为了验证上面的结论，下面是本设计的束源(材质为304不锈钢)的实验结果图，实验中束源使用氦气，氦气压力为120psi，经过100Hz旋转的斩波片切束，并利用质谱记录的飞行时间质谱；表1则为加热束源所使用的电流电压值。实验中束源与探测器(质谱)的距离一定(D)，由测得的飞行时间谱图中峰值的时间 (t)，就可以得到束源的速度(v)，而束源的速度正比于束源管的温度的平方根 (T0.5 nozzle),这样就可以直观看出束源的温度。由图5，以及表1可以看出在输入功率为80W时可以得到1000K的束源管温度，这由热电偶数值，以及飞行时间谱得到的温度可以验证。
表1
| 电流(A) | 电压(V) | 温度(K) |
| 6 | 2.1 | 510 |
| 7 | 3.1 | 664 |
| 8 | 3.8 | 750 |
| 9 | 5 | 835 |
| 10 | 6.8 | 930 |
| 10.2 | 8 | 970 |
Claims (3)
1.一种结构紧凑且调节温度范围广的连续分子束源系统，其特征在于在其束源系统中包括：束源管部分、气体连接部分、束源冷却和热屏蔽部分、束源温度测量与温度控制部分；
所述束源管部分包括束源管和束源安装架子，所述束源管由一根一端封闭的金属管组成；束源管采取中间细两端粗的几何构型；在管的正中间设置直径25-50μm的小孔用于产生分子束；利用整根束源管自身电阻进行直流加热；束源管开口部分与气体供应部分通过标准1/4不锈钢管VCO连接；
所述束源安装架子由安装滑轨和圆锥状漏勺的转接片，连接束源其他部件的相应机械连接部件，其中包括与冷却铜块连接的部件，中央用于定位的连接棒和中央与滑轨连接的中央固定块组成；
所述束源冷却和热屏蔽部分由前冷却铜块、后冷却铜块组成，并通过连接冷却铜块的固定件与安装滑轨连接，两个铜块间连接部分设置安装孔，束源管通过安装孔由前后冷却铜块通过螺丝配合固定，同时后冷却铜块为中空结构，给束源管通加热电流的铜线和冷却水管通过冷却水管安装孔和加热铜线安装孔安装与此；同时为了屏蔽热辐射在束源管外侧包裹外热屏蔽钽片和内热屏蔽钽片，钽片也是通过螺丝安装与固定在前冷却铜块和后冷却铜块上；
所述束源温度测量与温度控制部分包括热电偶和电脑控制系统，束源的温度是通过焊接在其中央的热电偶来测量，并通过电脑利用通用的PID算法控制直流电源输出。
2.根据权利要求1所述的一种结构紧凑且调节温度范围广的连续分子束源系统，其特征在于所述的束源管材质为：304不锈钢或钨。
3.根据权利要求1所述的一种结构紧凑且调节温度范围广的连续分子束源系统，其特征在于所述的束源管外径为3mm～6.35mm，长度为：53mm～70mm。
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