CN109709128A - 一种金刚石nv轴方向标定装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种金刚石NV轴方向标定装置，包括控制装置、信号发生装置、信号分析装置、激光光源、微波调制装置、共聚焦光路和静磁场发生装置，控制装置对信号发生装置、微波调制装置、可调电流源和信号分析装置的工作进行控制；共聚焦光路连接锥形光纤，锥形光纤上设置金刚石颗粒，金刚石颗粒处于电磁场与静磁场发生环境中。本发明还公开一种金刚石NV轴方向标定方法，基于NV色心金刚石每个NV轴向所对应的两条ODMR谱峰的频率差值随静磁场在该NV轴向上的投影强度进行线性变化的特性，通过建立静磁场在NV坐标系下的投影与空间直角坐标下的投影之间的转换关系得到金刚石中NV轴的方向，解决了微米或纳米级金刚石颗粒的NV轴在空间中指向无法确定的问题。

Description

一种金刚石NV轴方向标定装置及方法

技术领域

本发明属于矢量传感器敏感轴空间方向标定技术领域，具体是一种金刚石NV轴方向标定装置及方法。

背景技术

金刚石又称钻石，是一种由是一种由碳元素构成的矿物，在其原子结构中碳原子按四面体成键方式互相连接。氮空位(Nitrogen-Vacancy；NV)色心是金刚石结构中的一种具有发光特性的自旋缺陷，其主要由一个替换碳原子的氮原子及其相邻的空穴构成。近年来，由于它在室温下具有很多如光稳定性、生物相容性、化学惰性、长自旋相干以及弛豫时间等的优良的性能，使其研究越来越广泛，尤其是微小的金刚石颗粒在高分辨率的电磁场温度场成像中的应用。

金刚石NV色心具有C_3V对称，其对称轴为由氮原子和空穴形成的晶轴，称为NV轴。NV轴方向与金刚石晶相[111]方向一致。根据金刚石的原子结构可知，一个金刚石样本中所有NV色心的对称轴只有四个方向。其每一个轴向NV色心的基态包含|m_s＝0>和|m_s＝±1>的自旋三重态，其自旋态可以通过光学检测磁共振(optically detected magneticresonance；ODMR)技术测量得出。当受到外界静磁场影响时，每一个轴向NV色心的ODMR谱会产生塞曼分裂，其分裂宽度与静磁场在该NV轴向上的投影成正比。另外，微波矢量场在每一个NV轴向上的投影强度也会影响该轴向上自旋电子进行Rabi振荡的频率，从而影响外部的荧光强度。因此，利用金刚石NV色心的特性可以进行矢量静磁场与矢量微波场的测量，尤其是NV金刚石结构中四个等效晶轴之间的角度是固定的，相比于传统的多轴矢量传感器，利用这些晶轴进行矢量场敏感时其敏感轴之间的方向误差为零，从而能够使测量数据具有更高精度。然而，利用上述特性进行矢量测量的前提是要建立金刚石样品NV轴坐标系与空间直角坐标系之间的关系。

利用现有加工工艺我们可以得到准确的毫米级以上块状金刚石样本的111晶向，从而能够很容易的建立起该金刚石中NV轴坐标系与空间直角坐标系之间的关系。然而，对于微米级甚至纳米级的金刚石颗粒，当其固定于在空间中某一个位置时，其NV轴方向与空间直角坐标系之间相对方向是随机的，无法通过肉眼观察来确定，如图1所示。

综上所述，为了建立金刚石颗粒样品NV轴坐标系与空间直角坐标系之间的关系，我们基于不同NV轴向的ODMR谱峰在静磁场作用下的塞曼分裂特性，提出了一种金刚石NV轴方向标定装置及方法。该方法首先通过调整永磁体与金刚石颗粒样品之间的相对位置得到具有八个分离谱峰的ODMR谱，并通过分析每对谱峰间的频率宽度得到每个NV轴向上投影的磁场强度；其次，利用磁场线圈分别对金刚石样品施加沿着空间直角坐标系三轴向上的标准静磁场，并记录每个NV轴向上投影的磁场强度；最后，利用空间坐标转换原理建立起NV坐标系与空间直角坐标系之间的关系。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种金刚石NV轴方向标定装置及方法，通过建立金刚石颗粒样品NV轴坐标系与空间直角坐标系之间的关系解决准确的空间直角坐标系下矢量场测量数据的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种金刚石NV轴方向标定装置，包括控制装置、信号发生装置和信号分析装置，还包括激光光源、微波调制装置、共聚焦光路和静磁场发生装置，所述静磁场发生装置包括静磁场发生线圈和永磁体；所述控制装置对信号发生装置、微波调制装置、可调电流源和信号分析装置的工作进行控制；所述共聚焦光路连接锥形光纤，所述锥形光纤上设置有金刚石颗粒，所述金刚石颗粒处于电磁场与静磁场发生环境中。

优选地，所述微波调制装置包括：带调制功能的微波源、微波开关、声光调制器、声光调制器驱动器、共振微带天线；所述的信号分析装置与共聚焦光路之间还连接有雪崩光电二极管。

优选地，所述静磁场发生线圈的平面与共振微带天线表面重合，所述静磁场发生线圈的中点位于共振微带天线的辐射最强点处。

优选地，所述永磁体的安装位置需满足：在所述静磁场发生线圈未施加电流时，对金刚石颗粒测得的ODMR数据具有明显分离的八个峰。

优选地，所述金刚石颗粒为具有NV色心的纳米级或微米级金刚石颗粒，所述金刚石颗粒放置于共振微带天线的微波辐射最强点处。所述金刚石颗粒粘接于所述锥形光纤的尖端截面上。所述金刚石颗粒在激光脉冲、电磁脉冲以及静磁场的共同作用下进行NV轴方向标定。

一种金刚石NV轴方向标定方法，所述方法采用上述的装置实现，所述方法包括：

S1，当静磁场发生线圈未被施加电流时，通过调整永磁体与金刚石颗粒之间的相对位置得到金刚石颗粒的具有八个分离谱峰的ODMR谱，对所述的具有八个分离谱峰的ODMR谱信号进行洛伦兹拟合，得到每对NV轴所对应的谱峰之间的频率差值，并根据所述频率差值得到静磁场在每条NV轴向的投影强度；

S2，当静磁场发生线圈被施加不同电流时，静磁场发生线圈对金刚石颗粒施加静磁场，得到静磁场环境下金刚石颗粒的ODMR信号，对测得的每一组ODMR信号进行洛伦兹拟合，得到每对NV轴所对应的谱峰之间的频率差值，并根据所述频率差值得到静磁场发生线圈与永磁体共同产生的叠加磁场在每条NV轴向的投影强度；

S3，将S2中得到的磁场投影强度减去永磁体所产生的磁场在NV坐标系中的投影强度，即得到静磁场发生线圈产生的静磁场在每条NV轴向的投影强度；

S4，当共振微带天线法向分别指向空间直角坐标系x轴、y轴、z轴时，依次重复进行S1至S3，即得到一组3×N的矩阵M_αβγ，利用施加不同线圈磁场时空间直角坐标系中线圈磁场矢量投影得到另一组3×N的矩阵M_e；

S5，将S4中的矩阵M_αβγ与矩阵M_e代入公式中，即得到利用三条NV轴所组成的NV坐标系与空间直角坐标系的转换矩阵。

进一步地，金刚石NV坐标系与空间直角坐标系如图2所示，其中金刚石NV轴坐标系包括α，β，γ，δ四个轴向，每个轴向之间的角度约为109.28°；而空间直角坐标系只有X、Y、Z三个轴向，各轴向之间的夹角为90度。

如果要将一个固定矢量投影在NV轴分量上的数据转换为空间直角坐标系三分量数据，需要建立两个坐标之间的转换关系，另外选用NV坐标中三个坐标轴就能建立起该转换关系。根据坐标转换原理，可以得出利用NV坐标系中的αβγ轴建立的坐标系与空间直角坐标系之间的转换关系如式(1)所示，同理可以利用其他三种NV轴的组合来建立坐标系进行分析。

H_αβγ＝K_eαβγH_e

其中，H_αβγ为NV坐标系αβγ轴向的三分量数据；H_e为空间直角坐标系XYZ轴向的三分量数据；矩阵K_eαβγ为正交坐标系向αβγ坐标系之间的转换矩阵，其内部元素是未知的。

根据上式可以得出，两个坐标系对应的多组不同数据之间的转化关系，如式(2)所示。

M_αβγ＝K_eαβγM_e

可以将式(2)看成由三个方程个数多于变量个数的超定线性方程组构成，这种方程组一般没有精确解，但可以将其转化为线性最小二乘问题。因此，可以利用式(2)超定线性方程组的最小二乘解得到矩阵K_eαβγ，如式(3)所示。

优选地，在NV轴方向标定过程中，选用其他NV轴组合来建立空间磁场矢量进行标定运算，所述的其他NV轴组合包括：αβδ轴、βγδ轴、αβγ轴。

优选地，在NV轴方向标定过程中，选用能够发射固定方向微波场矢量的天线，通过改变不同的微波功率来改变微波场强度，利用微波场矢量在每个NV轴方向上的投影强度与微波场矢量在空间直角坐标系中的投影强度之间的对应关系，得到金刚石颗粒在NV轴的方向。由于微波场矢量在每个NV轴方向上的投影会影响该轴向所对应的ODMR谱峰的高度，故可将该谱峰高度转化为微波场矢量强度在每个NV轴方向上的投影强度。利用微波场矢量进行NV轴方向标定的过程无需利用磁场线圈施加不同的静磁场。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明基于具有NV色心金刚石每个NV轴向所对应的两条ODMR谱峰的频率差值随静磁场在该NV轴向上的投影强度进行线性变化的特性，通过建立静磁场在NV坐标系下的投影与空间直角坐标下的投影之间的转换关系得到金刚石中NV轴的方向，解决了微米或纳米尺度金刚石颗粒的NV轴在空间中指向无法确定的问题，进而得到准确的空间直角坐标系下矢量场测量数据，且得到的测量数据具有更高精度。

附图说明

图1为金刚石颗粒氮原子和空穴组合组成的晶轴与空间直角坐标系之间随机相对位置的示意图；

图2为金刚石NV轴方向直角坐标系方向之间对应关系示意图；

图3为根据实施例的本发明一种金刚石NV轴方向标定装置的结构示意图；

图4为根据实施例的本发明方法测量得到的NV金刚石的ODMR图谱的示意图；

图中：1、计算机；2、脉冲信号发生器；3、声光调制器驱动器；4、可调射频源；5、永磁体；6、射频开关；7、激光光源；8、声光调制器；9、共聚焦光路；10、雪崩光电二极管；11、信号分析仪；12、锥形光纤；13、静磁场发生线圈；14、具有NV色心的微米级金刚石颗粒；15、共振微带天线；16、可调电流源。

具体实施方式

下面将结合本发明中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

本发明提供了一种金刚石NV轴方向标定装置及方法，该装置搭建及标定方法具体实现如下：

步骤1，搭建金刚石NV轴方向标定装置，装置结构及连接方式如图3所示。计算机1通过PCI总线连接脉冲信号发生器2、通过USB接口连接带调制功能的微波源4、通过GPIB总线连接信号分析仪11、通过RS232总线连接可调电流源16；声光调制器驱动器3输出端接声光调制器8、控制端接脉冲信号发生器2中的一个通道；微波开关6的输入端接带调制功能的微波源4、输出端连接共振微带天线15、控制端接接脉冲信号发生器2中的另一个通道；声光调制器8接收激光光源7射出的光线，并将由声光调制器驱动器3控制的激光脉冲射入共聚焦光路9中；共聚焦光路9将光线聚焦后射入锥形光纤12的末端平面，末端平面法向与入射光轴保持对齐，锥形光纤12的尖端平面粘接NV金刚石14；雪崩光电二极管10经过共聚焦光路9接收NV金刚石14被激发的荧光，并与信号分析仪11连接；静磁场发生线圈13的线圈平面与共振微带天线15表面重合，其线圈中心点与金刚石颗粒14位于共振微带天线15的辐射最强点。永磁体5位于金刚石颗粒附近。永磁体的安装位置要保证当静磁场发生线圈未施加电流时，NV金刚石测得的ODMR数据具有明显分离的八个峰。

具体地，在本发明所涉及的金刚石NV轴方向标定装置中，计算机1主要用于控制脉冲信号发生器2输出所需要的TTL数字信号、控制带调制功能的微波源4输出不同参数的微波信号、控制可调电流源16输出不同电流强度、通过控制信号分析仪11采集测量数据以及对采集数据进行分析。在每一个固定的微波信号频率下，计算机1控制脉冲信号发生器2输出不同的TTL数字信号来分别控制声光调制器驱动器3的输出与微波开关6的通断，从而控制激光脉冲以及微波信号开关序列。

脉冲信号发生器2主要用于为声光调制器驱动器3与微波开关6提供TTL数字开关信号。微波开关6用于控制共振微带天线15接收的从带调制功能的微波源4发出的变化微波信号的通断，共振微带天线15用于将该微波信号以电磁波的形式辐射出来。

声光调制器8用于将激光光源7射出的连续激光转化为脉冲激光输出至共聚焦光路9中，该脉冲激光信号的频率与占空比是由脉冲信号发生器2发生的TTL数字开关信号所决定。

共聚焦光路9一方面用于将脉冲激光引入锥形光纤12中，从而使其照射到金刚石颗粒14上，金刚石颗粒14在脉冲激光、共振微带天线15辐射的电磁波以及静磁场发生线圈13与永磁体5共同产生的静磁场作用下产生荧光信号，该荧光信号的性质会随着电磁波与静磁场的变化而发生变化。可调电流源16用于对静磁场发生线圈13施加不同的电流值，从而使其产生不同的静磁场。永磁体5用于提供能够将测得的光探测磁共振谱数据ODMR劈裂出8个相互分离的谱峰。

另外，共聚焦光路9另一方面用于将该荧光信号收集并传递给雪崩光电二极管10。雪崩光电二极管10用于将收集到荧光信号转化为电信号。信号分析仪11针对该信号进行频谱分析测量，并将测量结果传输至计算机1中进行数据分析。

步骤2，设置系统运行基本参数，包括激光光源7波长为532nm、输出功率50mW；带调制功能的微波源4信号载波频率变化范围(2770MHz～2970Hz)、步长2MHz、输出功率8dbm、脉冲调制频率91Hz；声光调制器驱动器3接收的TTL信号控制激光脉冲，该信号频率为1MHz，占空比为50％，激光脉冲的脉宽为500ns；微波开关6接收的TTL信号控制微波信号开关，该信号频率为1MHz，占空比为20％，比声光调制器驱动器3接收的信号延迟50ns，即在第550ns时接收信号；静磁场发生线圈直径为6mm，线圈匝数为20；共振微带天线15的共振频率为2.87GHz，带宽为200MHz；共振微带天线15的法向方向分别设置指向空间直角坐标系x轴、y轴、z轴，当其在指向每一个方向时，可调电流源16输出电流强度变化范围(-200mA～200mA)，步长20mA；永磁体5材料为饱和磁化强后钕铁硼，形状为圆柱体，其截面直径20mm，高度10mm。

步骤3，设置可调电流源输出为零，调节并固定永磁铁5与金刚石颗粒14的相对位置及其产生磁场方向与NV轴向之间的相对角度，致使测量所得的ODMR信号能够明显区分出八个峰，并将其定义为±axis_α，±axis_β，±axis_γ，±axis_δ，如图4所示，并对该曲线进行洛伦兹拟合，得到谱峰之间的频率差值，并将该频率差值转化为永磁体17所产生的静磁场在每条NV轴向投影。

步骤4，设置共振微带天线指向。

步骤5，设置可调电流源输出电流强度。

步骤6，测量NV金刚石的ODMR曲线，并对其进行数据处理，其步骤如下：

a.对该ODMR数据进行洛伦兹拟合，得到每对谱峰之间的频率差值；

b.将每对谱峰的频率差值转换为线圈与永磁体共同产生的叠加磁场在每条NV轴向的静磁场投影；

c.步骤b中得到的磁场投影减去步骤3中所得的磁场投影，即可以得到线圈产生的静磁场在每条NV轴向磁场投影；

d.选出其中α，β，γ三条轴向上磁场分量建立空间磁场矢量

e.建立磁场线圈产生的磁场在空间直角坐标系中磁场矢量

步骤7，判断可调电流源输出是否为设定范围最大值，如不是最大值，则改变可调电流源16输出的电流强度，并返回步骤6；如果是最大值，则进行步骤8；

步骤8，判断共振微带天线是否已完全指向空间直角坐标系x轴、y轴、z轴，如没有完成，则改变共振微带天线的指向；如果已经完成，则进行步骤9；

步骤9，将所测得的多组αβγ轴磁场分量数据与空间直角坐标系磁场分量分别组成两个3×N的矩阵M_αβγ和M_e，最后利用公式就可以解算出转换矩阵K_eαβγ，从而能够建立起两个坐标系之间的转换关系。

进一步地，在NV轴方向标定过程中，可以选用其他NV轴组合来建立空间磁场矢量进行标定运算，如αβδ轴，βγδ轴以及αβγ轴。

进一步地，在NV轴方向标定过程中，也可以选用能够发射固定方向微波场矢量的天线，通过改变不同的微波功率来改变微波场强度。微波场矢量在每个NV轴方向上的投影会影响该轴向所对应的ODMR谱峰的高度，可以将该谱峰高度转化为微波场矢量强度在每个NV轴方向上的投影强度。因此，利用上述投影强度与微波场矢量在空间直角坐标系中的投影强度之间的对应关系，即可以得到金刚石NV轴的方向。整个过程中无需利用磁场线圈施加不同的静磁场。

进一步地，在完成NV轴方向标定过程后，可以利用所得到的标定结果以及该NV色心样本来标定其他精度较低的三轴磁场发生装置，能够得到包括灵敏度、方向误差角以及磁场分布均匀区等误差参数。

本发明公开的一种金刚石NV轴方向标定装置及方法，其测量原理主要基于具有NV色心金刚石每个NV轴向所对应的两条ODMR谱峰的频率差值随静磁场在该NV轴向上的投影强度进行线性变化的特性，通过建立静磁场在NV坐标系下的投影与空间直角坐标下的投影之间的转换关系得到金刚石中NV轴的方向。NV轴方向标定装置中包括激光光源、微波调制装置、共聚焦光路以及静磁场发生装置，解决了微米或纳米尺度金刚石颗粒的NV轴在空间中指向无法确定的问题。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种金刚石NV轴方向标定装置，包括控制装置、信号发生装置和信号分析装置，其特征在于，还包括激光光源、微波调制装置、共聚焦光路和静磁场发生装置，所述静磁场发生装置包括静磁场发生线圈和永磁体；所述控制装置对信号发生装置、微波调制装置、可调电流源和信号分析装置的工作进行控制；所述共聚焦光路连接锥形光纤，所述锥形光纤上设置有金刚石颗粒，所述金刚石颗粒处于电磁场与静磁场发生环境中。

2.根据权利要求1所述的一种金刚石NV轴方向标定装置，其特征在于，所述微波调制装置包括：带调制功能的微波源、微波开关、声光调制器、声光调制器驱动器、共振微带天线；所述的信号分析装置与共聚焦光路之间还连接有雪崩光电二极管。

3.根据权利要求2所述的一种金刚石NV轴方向标定装置，其特征在于，所述静磁场发生线圈的平面与共振微带天线表面重合，所述静磁场发生线圈的中点位于共振微带天线的辐射最强点处。

4.根据权利要求1所述的一种金刚石NV轴方向标定装置，其特征在于，所述永磁体的安装位置需满足：在所述静磁场发生线圈未施加电流时，对金刚石颗粒测得的ODMR数据具有明显分离的八个峰。

5.根据权利要求1所述的一种金刚石NV轴方向标定装置，其特征在于，所述金刚石颗粒为具有NV色心的纳米级或微米级金刚石颗粒，所述金刚石颗粒放置于共振微带天线的微波辐射最强点处。

6.一种金刚石NV轴方向标定方法，所述方法采用如权利要求1至5中任一项所述的装置实现，其特征在于，所述方法包括：

S1，当静磁场发生线圈未被施加电流时，通过调整永磁体与金刚石颗粒之间的相对位置得到金刚石颗粒的具有八个分离谱峰的ODMR谱，对所述的具有八个分离谱峰的ODMR谱信号进行洛伦兹拟合，得到每对NV轴所对应的谱峰之间的频率差值，并根据所述频率差值得到静磁场在每条NV轴向的投影强度；

S2，当静磁场发生线圈被施加不同电流时，静磁场发生线圈对金刚石颗粒施加静磁场，得到静磁场环境下金刚石颗粒的ODMR信号，对测得的每一组ODMR信号进行洛伦兹拟合，得到每对NV轴所对应的谱峰之间的频率差值，并根据所述频率差值得到静磁场发生线圈与永磁体共同产生的叠加磁场在每条NV轴向的投影强度；

S3，将S2中得到的磁场投影强度减去永磁体所产生的磁场在NV坐标系中的投影强度，即得到静磁场发生线圈产生的静磁场在每条NV轴向的投影强度；

S4，当共振微带天线法向分别指向空间直角坐标系x轴、y轴、z轴时，依次重复进行S1至S3，即得到一组3×N的矩阵M_αβγ，利用施加不同线圈磁场时空间直角坐标系中线圈磁场矢量投影得到另一组3×N的矩阵M_e；

S5，将S4中的矩阵M_αβγ与矩阵M_e代入公式中，即得到利用三条NV轴所组成的NV坐标系与空间直角坐标系的转换矩阵。

7.根据权利要求6所述的一种金刚石NV轴方向标定方法，其特征在于，在NV轴方向标定过程中，选用其他NV轴组合来建立空间磁场矢量进行标定运算，所述的其他NV轴组合包括：αβδ轴、βγδ轴、αβγ轴。

8.根据权利要求6所述的一种金刚石NV轴方向标定方法，其特征在于，在NV轴方向标定过程中，选用能够发射固定方向微波场矢量的天线，通过改变不同的微波功率来改变微波场强度，利用微波场矢量在每个NV轴方向上的投影强度与微波场矢量在空间直角坐标系中的投影强度之间的对应关系，得到金刚石颗粒在NV轴的方向。