CN109709074A - 基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Ag掺杂的ZnO纳米花的光纤氨气传感器，包括依次连接的光源、引入单模光纤、第一细芯光纤、空芯光纤、Ag掺杂的ZnO纳米花层、第二细芯光纤、引出单模光纤和光谱仪，其中宽带光源中心波长为1550nm；经引入单模光纤将光传给第一细芯光纤；其与引入单模光纤对准熔接产生干涉，其信号模式耦合至空芯光纤；空芯光纤直径125μm，纤芯14.2μm，其内部为Ag掺杂ZnO纳米花层，两端于第一细芯光纤和第二细芯光纤对准熔接，将干涉信号通过引出单模光纤输出，并在表面打2个孔，分别为气体进气口和出气口，用于氨气传输；光谱仪对干涉模式检测透射谱获得传感数据。本发明还公开了相应的制作方法。借助ZnO纳米花增加与氨气间接触面积，可显著提高系统灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于光纤传感器技术领域，更具体地，涉及一种基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器及制作方法。
背景技术
氨气是有害、无色、刺激性及有毒气体，其会导致气候变化和臭氧层的破坏。因此，现阶段迫切需要高灵敏度、高选择性且制备简单的光纤传感器。基于倏势场型的光纤传感器由于体积小、抗电磁干扰、耐高温、耐腐蚀的特性一直受研究者关注。然而，目前对于基于倏势场的光纤传感器而言，仍存在灵敏度低的问题，并且对微纳光纤的制备技术有严格的要求，否则很难制备出结构参数、性能参数完全相同的微纳光纤。此外，微纳光纤在操作系统上容易断裂，因此，需要大量制备才能获得较好的光纤传感器。
针对上述问题，Narasimman等（参见“Narasimman S , Balakrishnan L , Alex ZC . Fiber-Optic Ammonia Sensor Based on Amine Functionalized ZnO Nanoflakes”,IEEE Sensors Journal, 2018, 18(1):201-208.）提出了一种胺官能化ZnO纳米片的光纤氨气传感器，其改善了系统的灵敏度及选择性的问题，但是该结构需要对光纤进行化学腐蚀处理，在制作过程中存在一定的安全隐患并且操作困难。Zhu等（参见“Yi Z , Haiwei F, Jijun D , et al. Fabrication of three-dimensional zinc oxide nanoflowersfor high-sensitivity fiber-optic ammonia gas sensors”, Applied Optics, 2018,57(27):7924-7930.）提出了一种基于ZnO纳米花的高灵敏度的光纤氨气传感器，即在单模-多模-单模传感光纤上设计锥体结构，并在锥体结构上生长ZnO纳米花，构成了干涉型的光纤传感器，灵敏度为2.2pm/(µg-1)。虽然实现了一种3维ZnO纳米结构对氨气的检测，提高了系统的灵敏度，但设计成微纳光纤锥形结构，相应地造成了传感器的除尘系统的繁琐，而且难以实现封装。
发明内容
针对现有技术的缺陷以及改进需要，本发明提供了一种基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器及制作方法，其目的在于通过对光纤干涉性质的研究并对其灵敏部件的设计，由此有效的避开传感器锥体制作带来的封装困难的问题，同时借助于Ag元素掺杂ZnO纳米花来提高系统的灵敏性，以此制备出高选择性及高灵敏性的光纤氨气传感器。
按照本发明的一个方面，提供了基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器，其特征在于，该传感器包括依次连接的光源（1）、引入单模光纤（2）、第一细芯光纤（3）、气体进气口（4）、空芯光纤（5）、Ag掺杂ZnO纳米花层（6）、气体出气口（7）、第二细芯光纤（8）、引出单模光纤（9）和光谱仪（10），其中：
所述光源（1）为宽带光源，中心波长为1550nm，用于产生光信号；
所述引入单模光纤（2）用于接收和传输光源（1）的光，并将其传输给第一细芯光纤（3）；
所述第一细芯光纤（3）与引入单模光纤（2）相对准熔接，用于产生干涉，并将干涉信号的模式耦合至空芯光纤（5）；
所述空芯光纤（5）光纤直径为125µm，纤芯为18.2µm，在其内部设置有Ag掺杂ZnO纳米花层（6），其两端分别于第一细芯光纤（3）和第二细芯光纤（8）相对准熔接，并将干涉信号通过引出单模光纤（9）输出，在其表面打2个孔，分别为气体进气口（4）、气体出气口（7），用于氨气的传输；
所述光谱仪（10）对引出单模光纤（9）所输出的干涉模式执行透射光谱检测，并根据检测结构相应的获得传感数据。
作为进一步优选地，所述第一细芯光纤（3）和第二细芯光纤（8）长度被设定为2cm。
作为进一步优选地，所述空芯光纤（5）内生长Ag掺杂ZnO纳米花层（6），其长度设定为3cm。
作为进一步优选地，所述在空芯光纤（5）的内部生长Ag掺杂ZnO纳米花层（6）的方法是：将清洁后的空芯光纤（5）浸入水热法制备的4%的Ag掺杂ZnO纳米溶液中90℃-100℃生长9-12小时后，通过真空60℃干燥处理6小时使得Ag掺杂ZnO纳米花层（6）生长在空芯光纤（5）的内部，形成200-300nm的Ag掺杂ZnO纳米花层（6）。
按照本发明的另一方面，还提供了相应的光纤氨气传感器的制作方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将空芯光纤利用飞秒激光在空芯光纤进行打孔处理，分别为气体进气口（4）、气体出气口（7），并对打孔后的空芯光纤进行清洁处理；
(2)将清洁后的空芯光纤（5）浸入水热法制备的4%的Ag掺杂ZnO纳米溶液中90℃-100℃生长9-12小时后，通过真空60℃干燥处理6小时使得Ag掺杂ZnO纳米花层（6）生长在空芯光纤（5）的内部，形成200-300nm的Ag掺杂ZnO纳米花层（6）的空芯光纤（5）；
(3)采用光纤熔接机的自定义模式，调节放电强度为3500 bit，放电时间为2000ms，将引入单模光纤（2）的一端以纤芯对准的方式熔接第一细芯光纤（3），然后在第一细芯光纤（3）的另一端继续以纤芯对准的方式熔接空芯光纤（5），其次在空芯光纤（5）的另一端纤芯对准的方式熔接第二细芯光纤（8），最后在第二细芯光纤（8）的另一端纤芯对准的方式熔接引出单模光纤（9）；
(4)将完成上述熔接后的光纤元件与光源（1）、光谱仪（10）相连，由此完成整个光纤氨气传感器的制备过程。
作为进一步优选地，在步骤（1）中，所述空芯光纤（5）的长度被设定为3cm。
作为进一步优选地，在步骤（2）中，所述第一细芯光纤（3）和第二细芯光纤（8）长度被设定为2cm。
总体而言，按照本发明的基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器及制作方法与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1. 通过在传感元件中增加空芯光纤，可以使光能量尽可能集中在光纤的边缘部位，并且在空芯光纤内部加入Ag掺杂ZnO纳米花层，借助于3维ZnO纳米花可增加与氨气之间的接触面积的性质，可以获得更好的氨气传感效果；
2. 所设计的传感器结构为5段式结构，其在空芯光纤的两侧引入细芯光纤构成三明治结构，可以改变细芯光纤与空芯光纤之间的耦合效率；
3. 按照本发明所构造的光纤传感器可以仅用制作方法简单的水热法和常规的光纤熔接机即可完成整个制作过程，可重复性强、便于操控、成本低，而且无需偏移熔接就可得到很好的透射光谱，可适用于大规模的生产用途。
附图说明
图1是按照本发明的基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器的整体构造示意图；
图2用于进一步具体显示按照本发明的引入单模光纤、第一细芯光纤、空芯光纤、Ag掺杂ZnO纳米花层、第二细芯光纤与引出单模光纤的具体示意图。
图中标号：1光源，2引入单模光纤，3第一细芯光纤，4气体进气口、5空芯光纤，6Ag掺杂ZnO纳米花层，7气体出气口，8第二细芯光纤，9引出单模光纤，10光谱仪。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明进行进一步详细说明。
图1是按照本发明的基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器的整体构造示意图。如图1所示按照本发明所构建的基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器主要包括依次连接的光源1、引入单模光纤2、第一细芯光纤3、气体进气口4、空芯光纤5、Ag掺杂ZnO纳米花层6、气体出气口7、第二细芯光纤8、引出单模光纤9和光谱仪10。其中光源1为宽带光源，中心波长为1550nm，用于产生光信号；引入单模光纤2用于接收和传输光源1的光，并将其传输给第一细芯光纤3；第一细芯光纤3与引入单模光纤2相对准熔接，用于产生干涉，并将干涉信号的模式耦合至空芯光纤5；空芯光纤5光纤直径为125µm，纤芯为18.2µm，在其内部设置有Ag掺杂ZnO纳米花层6，其两端分别于第一细芯光纤3和第二细芯光纤8相对准熔接，并将干涉信号通过引出单模光纤9输出，在其表面打2个孔，分别为气体进气口4、气体出气口7，用于氨气的传输；光谱仪10对引出单模光纤9所输出的干涉模式执行透射光谱检测，并根据检测结构相应的获得传感数据。
具体而言，按照本发明的光纤氨气传感器中以供包括两段单模光纤，分别为引入单模光纤2和引出单模光纤9，此外还增设两段细芯光纤及一段空芯光纤，分别为第一细芯光纤3、第二细芯光纤8和空芯光纤5。光源1发出的光信号经过引入单模光纤2进入第一细芯光纤3中，然后再进入与第一细芯光纤3熔接的空芯光纤5中，经过第二细芯光纤8进入引出单模光纤9，最后光信号进入光谱仪10。
按照本发明的一个优选实施方式，所述第一细芯光纤3和第二细芯光纤8长度被设定为2cm，空芯光纤5长度设定为3cm。较多测试表明，空芯光纤5的长度影响着光能量分布情况，并决定光纤熔接之间的耦合强度。
为了提高传感器对按氨气的灵敏性，本实施中将空芯光纤4的内部生长Ag掺杂ZnO纳米花层6，采用制备方法简单的水热法生长Ag掺杂ZnO纳米花层6。具体方式是：将清洁后的空芯光纤5浸入水热法制备的4%的Ag掺杂ZnO纳米溶液中90℃-100℃生长9-12小时后，通过真空60℃干燥处理6小时使得Ag掺杂ZnO纳米花层6生长在空芯光纤5的内部，形成200-300nm的Ag掺杂ZnO纳米花层6。
测量原理：
光源1的光通过引入单模光纤2，到达引入单模光纤2和第一细芯光纤3的熔接点处时，一部分光进入第一细芯光纤3包层，激起包层模，一部分光进入第一细芯光纤3纤芯，激起纤芯模，而后光进入空芯光纤5时，由于第一细芯光纤3与空芯光纤5的纤芯不匹配，从而激起空芯光纤5的高阶模，由于传输系数的不同，当重新耦合至第二细芯光纤8时，这些模式会相互干涉，从而经过引出单模光纤9在光谱仪10接收。
在本实施例中利用水热法在空芯光纤5内生长Ag掺杂的ZnO纳米花层6， 当外界氨气环境发生变化时即发生变化，会引起空芯光纤5的传播常数发 生变化，因此会发生模式的干涉现象，即透射光谱的极值(极值点所对应的波长 称为特征波长)会发生移动，特征波长的变化表示为Δλ：
其中，λ为特征波长，为有效折射率差，L为空芯光纤长度。特征波 长的移动可反映出外界环境氨气的改变。
下面将具体描述按照本发明的光纤氨气传感器的制作过程。
首先，将空芯光纤利用飞秒激光在空芯光纤进行打孔处理，分别为气体进气口4、气体出气口7，并对打孔后的空芯光纤进行清洁处理；
其次，将清洁后的空芯光纤5浸入水热法制备的4%的Ag掺杂ZnO纳米溶液中90℃-100℃生长9-12小时后，通过真空60℃干燥处理6小时使得Ag掺杂ZnO纳米花层6生长在空芯光纤5的内部，形成200-300nm的Ag掺杂ZnO纳米花层6的空芯光纤5；
再其次，优选采用目前市面上常用的光纤熔接机的自定义模式，调节放电强度为3500bit，放电时间为2000ms，将引入单模光纤2的一端以纤芯对准的方式熔接长度为2cm的第一细芯光纤3，然后在第一细芯光纤3的另一端继续以纤芯对准的方式熔接长度为3cm的空芯光纤5，其次在空芯光纤5的另一端纤芯对准的方式熔接长度为2cm的第二细芯光纤8，最后在第二细芯光纤8的另一端纤芯对准的方式熔接引出单模光纤9；
最后，将完成上述熔接后的光纤元件与光源1、光谱仪10相连，由此完成整个光纤氨气传感器的制备过程。
通过以上描述可见，对于按照本发明的光纤氨气传感器可以仅采用制作方法简单的水热法和常规的光纤熔接机即可完成整个制作过程，可重复性强、便于操控、成本低，而且无需偏移熔接就可得到很好的透射光谱，可适用于大规模的生产用途。
Claims (7)
1.基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器，其特征在于，该传感器包括依次连接的光源（1）、引入单模光纤（2）、第一细芯光纤（3）、气体进气口（4）、空芯光纤（5）、Ag掺杂ZnO纳米花层（6）、气体出气口（7）、第二细芯光纤（8）、引出单模光纤（9）和光谱仪（10），其中：
所述光源（1）为宽带光源，中心波长为1550nm，用于产生光信号；
所述引入单模光纤（2）用于接收和传输光源（1）的光，并将其传输给第一细芯光纤（3）；
所述第一细芯光纤（3）与引入单模光纤（2）相对准熔接，用于产生干涉，并将干涉信号的模式耦合至空芯光纤（5）；
所述空芯光纤（5）光纤直径为125µm，纤芯为18.2µm，在其内部设置有Ag掺杂ZnO纳米花层（6），其两端分别于第一细芯光纤（3）和第二细芯光纤（8）相对准熔接，并将干涉信号通过引出单模光纤（9）输出，在其表面打2个孔，分别为气体进气口（4）、气体出气口（7），用于氨气的传输；
所述光谱仪（10）对引出单模光纤（9）所输出的干涉模式执行透射光谱检测，并根据检测结构相应的获得传感数据。
2.根据权利要求1所述的光纤氨气传感器，其特征在于，所述第一细芯光纤（3）和第二细芯光纤（8）长度被设定为2cm。
3.根据权利要求1所述的光纤氨气传感器，其特征在于，所述空芯光纤（5）内生长Ag掺杂ZnO纳米花层（6），其长度设定为3cm。
4.根据权利要求3所述的光纤氨气传感器，其特征在于，所述在空芯光纤（5）的内部生长Ag掺杂ZnO纳米花层（6）的方法是：将清洁后的空芯光纤（5）浸入水热法制备的4%的Ag掺杂ZnO纳米溶液中90℃-100℃生长9-12小时后，通过真空60℃干燥处理6小时使得Ag掺杂ZnO纳米花层（6）生长在空芯光纤（5）的内部，形成200-300nm的Ag掺杂ZnO纳米花层（6）。
5.一种用于制作基于Ag掺杂ZnO纳米花的光纤氨气传感器的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将空芯光纤利用飞秒激光在空芯光纤进行打孔处理，分别为气体进气口（4）、气体出气口（7），并对打孔后的空芯光纤进行清洁处理；
将清洁后的空芯光纤（5）浸入水热法制备的4%的Ag掺杂ZnO纳米溶液中90℃-100℃生长9-12小时后，通过真空60℃干燥处理6小时使得Ag掺杂ZnO纳米花层（6）生长在空芯光纤（5）的内部，形成200-300nm的Ag掺杂ZnO纳米花层（6）的空芯光纤（5）；
采用光纤熔接机的自定义模式，调节放电强度为3500 bit，放电时间为2000ms，将引入单模光纤（2）的一端以纤芯对准的方式熔接第一细芯光纤（3），然后在第一细芯光纤（3）的另一端继续以纤芯对准的方式熔接空芯光纤（5），其次在空芯光纤（5）的另一端纤芯对准的方式熔接第二细芯光纤（8），最后在第二细芯光纤（8）的另一端纤芯对准的方式熔接引出单模光纤（9）；
将完成上述熔接后的光纤元件与光源（1）、光谱仪（10）相连，由此完成整个光纤氨气传感器的制备过程。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述空芯光纤（5）的长度被设定为3cm。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述第一细芯光纤（3）和第二细芯光纤（8）长度被设定为2cm。
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