CN109682864B - 一种基于聚离子液体的湿度传感器的制备方法 - Google Patents

一种基于聚离子液体的湿度传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于聚离子液体的湿度传感器的制备方法，涉及湿度传感器。制备阴离子为卤素离子的P(IL)s；P(IL)s的阴离子置换反应；制备基于聚离子液体的湿度传感器，具体方法如下：将制备的P(IL)s‑N取60～180mg溶解，制成10％～30％质量浓度的P(IL)s溶胶；将P(IL)s溶胶涂覆到叉指型电极上表面敏感区，自然状态下使溶剂挥发完全，老化24h后得基于聚离子液体的湿度传感器。所得基于聚离子液体的湿度传感器可做湿度测试。是一种用于测量环境湿度的传感器，将P(IL)s涂在叉指型电极上表面，负载量为4×(10％～30％)mg，P(IL)s敏感区面积为(6～8)×5mm2。

Description

一种基于聚离子液体的湿度传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及湿度传感器，尤其是涉及一种基于聚离子液体(Poly Ionic Liquids,P(IL)s)的湿度传感器的制备方法。
背景技术
湿度传感器是基于湿度敏感材料能发生与湿度有关的物理效应或化学效应的基础上制造的，能将环境湿度变换为光、电等信号的装置。它的应用领域十分广阔，如气象、食品、纺织、制药、精密仪器等行业，甚至在医疗以及日常生活方面。尤其是近年来，楼宇自动化、物联网以及人工智能的快速发展使得传感器需求量急剧增加，同时对湿度传感器提出了更高的要求。但国内湿度传感器的宏观生产规模、应用范围和产品商业化程度等方面与发达国家相差甚大，现国内应用的湿度传感器仍有大量需要进口，因此开发一种价格低廉、节约能源、性能优良的湿度传感器是十分必要的。
湿度传感器性能主要依赖于敏感材料的性能。长期以来，人们对湿度敏感材料进行了大量的研究工作，早期的研究主要集中在电解质、高分子化合物、半导体陶瓷材料以及金属氧化物半导体材料等，现国内湿度敏感材料以聚合物和混合物居多。聚合物材料由于灵活性和工艺制备简单的优点已经得到商业化应用，但这种传感器普遍具有稳定性差、寿命短、不适用于高湿环境等缺点。混合物湿度传感器利用材料间的协同作用而具备许多优良性能，但制作过程相对复杂且材料之间的相互作用研究机制尚不清楚。更重要的是，这些传感器在实际使用中，由于环境的复杂性与不可控性，比如尘土、油污及有害气体的影响，使用时间一长，会产生老化和精度下降的问题，严重时甚至使传感器失效。再者，对于湿度传感器的更换，现在的传感器几乎都存在互换性差的问题且敏感材料被污染后基本上采取直接丢掉的方式，这势必造成材料和能源巨大的浪费。因此，开发出一种性能优良、价格低廉、节约能源、方便回收再利用的湿度敏感材料有十分重要的意义。
近年来，聚合物电阻式湿度传感器的研究较多，张彤课题组(白雪莲,李晓天,李楠,张彤.负载LiCl的自组装聚苯胺纳米管的湿敏性质研究[J].东北师大学报，2006,38(3)82-86)研究的聚合物湿度传感器有着优异的性能，将不同量的LiCl掺入到聚苯胺纳米管多孔聚合物后旋涂在叉指型电极上制成湿度传感器，这是国内有机多孔聚合物作为湿敏材料的首次报道。
发明内容
本发明的目的是提供可精确测量的相对湿度(RH)范围为11％～98％，P(IL)s不仅具有由长链架构的三维多孔结构，而且具有可自由移动的离子，即同时具有高分子和电解质的性质，可改善湿度传感器的性能并且在大规模生产、节约能源和回收利用方面有独特优势的一种基于聚离子液体的湿度传感器的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)制备阴离子为卤素离子的P(IL)s；
在步骤1)中，所述制备阴离子为卤素离子的P(IL)s的具体方法可为：
(1.1)将咪唑卤素盐类离子液体、偶氮二异丁腈(ANBI)和无水乙醇置于容器中，所述容器中间的瓶口接冷凝回流管，左右瓶口分别接N2进气管和出气管，将溶液在N2保护下搅拌2h，使溶质完全溶解并排除体系中的O2；所述咪唑卤素盐类离子液体、偶氮二异丁腈和无水乙醇的摩尔比可为1︰0.0036︰(20～30)；
(1.2)加热溶液至60～90℃，同时将N2流量调小至60～80mL/min，搅拌12～48h；
(1.3)将步骤(1.2)得到的物质转移至烧杯中，用四氢呋喃洗涤数次干燥后得到新产物P(IL)s，记为P(IL)s-M并保存至电子干燥箱备用。
2)P(IL)s的阴离子置换反应；
在步骤2)中，所述P(IL)s的阴离子置换反应的具体方法可为：
(2.1)将P(IL)s-M溶于无水乙醇中，得溶液Ⅰ，冰水浴搅拌1～3h；同时把双三氟甲磺酰亚胺盐溶解，得溶液Ⅱ，冰水浴搅拌0.5～2.5h；
(2.2)将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中得混合液，混合液出现絮状物后继续搅拌0.5～2h，再静置；
(2.3)去除混合液的上清液，离心洗涤数次，所得粘性液体干燥后变为固体即为新合成的P(IL)s，记为P(IL)s-N，保存至电子干燥箱待用。
3)制备基于聚离子液体的湿度传感器，具体方法如下：
(3.1)将步骤2)制备的P(IL)s-N取60～180mg溶解，制成10％～30％质量浓度的P(IL)s溶胶；
(3.2)将P(IL)s溶胶涂覆到叉指型电极上表面敏感区，自然状态下使溶剂挥发完全，老化24h后得基于聚离子液体的湿度传感器。
所得基于聚离子液体的湿度传感器可做湿度测试。
所述基于聚离子液体的湿度传感器的结构包括叉指型电极陶瓷基底层、Au电极层和P(IL)s层，所述叉指型电极陶瓷基底层的厚度为0.635mm，面积为h1×h2＝10mm×5mm；所述Au电极层的宽度为0.18mm，Au电极层的间距为0.15mm；所述P(IL)s层的敏感区面积为h3×h1，其中h3为(6～8)mm。本发明基于聚离子液体的湿度传感器的P(IL)s呈薄膜状且与叉指型电极上表面紧密接触且无开裂，P(IL)s敏感区表面吸附H2O，H2O在电压作用下发生电离产生H+，而H+的产生使P(IL)s敏感区载流子浓度增加，从而使敏感区电导率发生显著变化。另一方面，P(IL)s吸附H2O后粘度变化也会导致敏感区电导率发生变化。通过检测交流电压下器件阻抗的变化，确定工作环境的相对湿度(RH)，其中湿度条件由密闭条件下的饱和盐溶液创造，25℃不同饱和盐溶液的稳定湿度值如表1所示。
表1
饱和盐溶液 LiCl MgCl<sub>2</sub> K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> NaBr NaCl KCl K<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
RH(％) 11 33 43 59 75 85 98
本发明通过探究P(IL)s不同负载量的湿敏性能，成功制作了高灵敏度、快速响应、长期稳定好的室温湿度传感器。
本发明通过简单的聚合反应、离子交换法制备P(IL)s，然后将敏感材料均匀地旋涂于叉指型电极上表面形成薄膜，从而制成基于聚离子液体的湿度传感器。
本发明的依据如下：
据报道，瑞士Novasina SA公司已成功地开发了一种基于离子液体(IonicLiquids，ILs)用于测量空气湿度的传感器，并在2002年实现了商业化。室温离子液体是由阴阳离子组成，具有较高的离子导电性，且吸水后其电导率显著增加，是一种高效的湿敏材料。ILs湿度传感器和已有的聚合物湿度传感器相比,具有更高的灵敏度、更快的响应和更高的抗干扰能力。但是，ILs常以液态的形式存于电化学设备里，会导致渗透和稳定性方面的问题，致使其应用受到限制。为了解决这些问题，人们将ILs单体作为重复单元，并通过骨架连接的方式形成新的聚合物，即P(IL)s。同时，P(IL)s的一种长的离子链基本固定，而另一种短小的离子可以自由移动，这样的组成结构决定了P(IL)s具有优良的稳定性和较ILs更低的离子导电性。P(IL)s由于具有优良的稳定性，当它被尘土、油污和有害气体污染后，可采用过滤、离心和萃取等简单的方法提纯回收。本发明的P(IL)s敏感区表面吸附H2O，一方面，H2O在电压作用下发生电离产生H+，而H+的产生使P(IL)s敏感区载流子浓度增加；另一方面，P(IL)s吸附H2O后粘度发生变化也会导致敏感区电导率发生变化。这两方面都会使敏感区电导率发生显著变化，从而器件阻抗的变化与湿度的变化有对应关系。P(IL)s本身具有低的电导率，当吸附水分子后电导率增加的空间将会更大，这为灵敏度的提高提供了有利的条件。此外，P(IL)s湿度传感器的工作温度为室温，不需要额外的加热耗能，在节约能源方面有着重要的意义。综上可知，本发明采用P(IL)s作为敏感材料制作的湿度传感器具有超高的实际应用价值。
本发明是一种用于测量环境湿度的传感器，将P(IL)s涂在叉指型电极上表面，负载量为4×(10％～30％)mg，P(IL)s敏感区面积为(6～8)×5mm2。
附图说明
图1为本发明所述基于聚离子液体的湿度传感器的几何结构及测试过程图。
图2为本发明实施例1的敏感区面积、厚度、相对湿度与测试阻抗值的散点图及拟合关系图。在图2中，敏感区面积为(6～8)×5mm2，厚度为～80μm。
图3为将图2中的测试阻抗值以10为底取对数后与环境湿度的散点图及线性拟合曲线。
图4为将图2中的测试阻抗值以10为底取对数后与环境湿度的散点图及二次拟合曲线。
图5为本发明实施例1的响应时间和恢复时间的测量阻抗值变化曲线。在图5中，相对湿度的条件从11％跃变至98％再变化至11％。
图6为本发明实施例1的测量阻抗值变化曲线。在图6中，相对湿度以11％、33％、44％、59％、75％、85％、98％的顺序阶跃变化后再逆序变化至11％。
图7为本发明实施例1的湿滞性能测试图。
图8为本发明实施例1的重复性能测试图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。本发明通过简单的聚合反应、离子交换法制备不同种类的P(IL)s，然后使用匀胶涂布机将敏感材料均匀地旋涂于叉指型电极上表面形成薄膜，从而制成本发明所述基于聚离子液体的湿度传感器的结构。
实施例1：
(1)PEVIm-Br制备：
(1.1)将10.38g的1-乙烯基、3-乙基咪唑溴盐(1-vinyl-3-ethylimidazoliumbromide，VEIm-Br)、0.03g的偶氮二异丁腈和80mL的无水乙醇置于250mL三口圆底烧瓶中。其中，中间的瓶口接冷凝回流管，左右瓶口分别接N2进气管和出气管。在流量为100mL/min的N2保护下室温搅拌2h，目的是使溶质完全溶解并排除体系中的O2。
(1.2)加热溶液至70℃，同时可将N2流量稍微调小至～60mL/min，搅拌24h。
(1.3)将步骤(1.2)得到的物质转移至烧杯中，用四氢呋喃洗涤3次后再经旋转蒸发器蒸发18h使溶剂挥发完全，得到PEVIm-Br，并保存至电子干燥箱备用。
(2)PEVIm-TFSI制备：
(2.1)将2.04g的PEVIm-Br溶于10mL无水乙醇中，标记为溶液Ⅰ，冰水浴搅拌1h；同时把双三氟甲磺酰亚胺盐溶于10mL去离子水中，记为溶液Ⅱ，冰水浴搅拌0.5h；
(2.2)将溶液Ⅱ缓慢滴入溶液Ⅰ，滴加速度约为0.05mL/min，出现淡黄色絮状物后继续搅拌0.5h，之后静置1h；
(2.3)去除混合液的上清液，用去离子水和无水乙醇相间隔地离心洗涤3次，所得粘性液体在70℃干燥36h后变为固体，保存至电子干燥箱待用。
(3)基于PEVIm-TFSI的湿度传感器的制备：
(3.1)取步骤(2)制备的PEVIm-TFSI180mg，溶于600μL的丙酮中，从而制成浓度为30％的溶胶；
(3.2)使用匀胶涂布机将4.0μL的30％的PEVIm-TFSI溶胶涂覆到叉指型电极上表面敏感区，自然状态下使溶剂挥发完全，记为1#湿度传感器，待老化24h后可做湿度测试。
按以上步骤制备的1#湿度传感器具有快速响应的特点。1#湿度传感器在最佳工作频率100Hz条件下测试，在11％～98％相对湿度范围内对应的灵敏度达到254，响应时间为2s，恢复时间为2s。
在如图1所示的基于P(IL)s的湿度传感器结构下，本发明采用该结构测试的相对湿度与测量阻抗值变化的关系，如图2所示，其中敏感材料为PEVIm-TFSI，敏感区面积为6×5mm2，厚度～80μm。将测试阻抗值以10为底取对数后与环境湿度的散点拟合成直线如图3所示，R2为0.9753，由测试阻抗值很容易得到环境湿度数值。随着科技的进步，计算机运算和储存能力的不断提高，对多次方程的求解速度也不断加快。为了追求更加贴近的拟合曲线，同时考虑到数据处理器的处理能力和时间的关系，本发明将测试阻抗值以10为底取对数后与环境湿度的散点拟合成二次曲线如图4所示，R2为0.9966，这在实际应用中具有极大的优势。图5为1#湿度传感器在相对湿度从11％跃变至98％再变化至11％条件下，测量阻抗值变化曲线。灵敏度计算公式为：
S＝Ia/Io×100％
其中，Io为11％RH时传感器的阻抗值，Ia为98％RH时传感器的实际测试阻抗值。
响应时间是指当相对湿度从RHo到RHa变化，阻抗变化达到全部响应90％所需要的时间，恢复时间指当相对湿度从RHa到RHo变化，阻抗变化达到全部响应90％所需要的时间。本例中RHo＝11％RH，RHa＝98％RH。
图6为1#湿度传感器，当相对湿度以11％、33％、44％、59％、75％、85％、98％的顺序变化，再从98％逆序变化至11％，测量阻抗变化曲线。湿滞是湿度传感器非常重要的性质，它用来评估湿度传感器在工作湿度范围内对水分子的吸附与脱附过程的可逆性。湿度传感器在吸附与脱附过程中，同一个阻抗值对应的这两个过程的相对湿度有微小差距，这个差距称为湿滞。由图6可知，曲线的水平对称性非常好，说明本实施例中传感器的湿滞非常小。
为了更直观地表现出湿度传感器的湿滞性能，图7为1#湿度传感器在11％～98％湿度范围内加湿和减湿过程的阻抗变化。由图7可知，本实施例中传感器的湿滞较小，且最大的湿滞值为5.8％RH。
图8为1#湿度传感器的测量阻抗变化曲线，其中每条曲线表示器件在该相对湿度下对于11％RH的阻抗变化情况。由图8可知，每条曲线在5次循环中呈周期性变化，说明器件有非常好的重复稳定性。
实施例2：
除了制作湿度传感器件使用的PEVIm-TFSI浓度不同外，其余步骤与实施例1相同。具体如下：将120mgPEVIm-TFSI溶于600μL的丙酮中，从而制成浓度为20％的溶胶作为敏感材料，最终制成湿度传感器，记为2#湿度传感器。
实施例3：
除了制作湿度传感器件使用的PEVIm-TFSI浓度不同外，其余步骤与实施例1相同。具体如下：将60mgPEVIm-TFSI溶于600μL的丙酮中，从而制成浓度为10％的溶胶作为敏感材料，最终制成湿度传感器，记为3#湿度传感器。

Claims (2)

1.一种基于聚离子液体的湿度传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备阴离子为卤素离子的P(IL)s，具体方法为：
(1.1)将咪唑卤素盐类离子液体、偶氮二异丁腈和无水乙醇置于容器中，所述容器中间的瓶口接冷凝回流管，左右瓶口分别接N2进气管和出气管，将溶液在N2保护下搅拌2h，使溶质完全溶解并排除体系中的O2；所述咪唑卤素盐类离子液体、偶氮二异丁腈和无水乙醇的摩尔比为1︰0.0036︰20～30；
(1.2)加热溶液至60～90℃，同时将N2流量调小至60～80mL/min，搅拌12～48h；
(1.3)将步骤(1.2)得到的物质转移至烧杯中，用四氢呋喃洗涤数次干燥后得到新产物P(IL)s，记为P(IL)s-M并保存至电子干燥箱备用；
2)P(IL)s的阴离子置换反应，具体方法为：
(2.1)将P(IL)s-M溶于无水乙醇中，得溶液Ⅰ，冰水浴搅拌1～3h；同时把双三氟甲磺酰亚胺盐溶解，得溶液Ⅱ，冰水浴搅拌0.5～2.5h；
(2.2)将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中得混合液，混合液出现絮状物后继续搅拌0.5～2h，再静置；
(2.3)去除混合液的上清液，离心洗涤数次，所得粘性液体干燥后变为固体即为新合成的P(IL)s，记为P(IL)s-N，保存至电子干燥箱待用；
3)制备基于聚离子液体的湿度传感器，具体方法如下：
(3.1)将步骤2)制备的P(IL)s-N取60～180mg溶解，制成10％～30％质量浓度的P(IL)s溶胶；
(3.2)将P(IL)s溶胶涂覆到叉指型电极上表面敏感区，自然状态下使溶剂挥发完全，老化24h后得基于聚离子液体的湿度传感器。
2.如权利要求1所述一种基于聚离子液体的湿度传感器的制备方法所制备的基于聚离子液体的湿度传感器，其特征在于其结构包括叉指型电极陶瓷基底层、Au电极层和P(IL)s层，所述叉指型电极陶瓷基底层的厚度为0.635mm，面积为h1×h2＝10mm×5mm；所述Au电极层的宽度为0.18mm，Au电极层的间距为0.15mm；所述P(IL)s层的敏感区面积为h3×h1，其中h3为6～8mm。
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