CN109651412A - 一种由嘧啶甲酸构筑的镝金属配合物及其制备方法 - Google Patents

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夏军
王盼盼
陈文兰
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07D239/24—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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Abstract

本发明涉及一种含有嘧啶甲酸的镝金属配合物及其制备方法。配合物的化学组成含有嘧啶甲酸(Hpmc)配体。合成方案为按计量比分别将嘧啶甲酸与Dy(NO3)3·6H2O配置成水溶液，混合后常温下搅拌2h。之后过滤，滤液在空气中静置，缓慢挥发，约两周后可以得到目标产品。嘧啶甲酸与Dy(NO3)3·6H2O的质量之比为：1∶3.67。

Description

一种由嘧啶甲酸构筑的镝金属配合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种由嘧啶甲酸构筑的镝金属配合物及其制备方法，属于金属配合物科学及技术领域。
技术背景
由金属离子和有机配体构筑的金属-有机配合物材料因其结构多样，性质独特，在气体存储、光电子材料、磁性材料及催化等领域具有广泛的应用前景。相对于d族过渡金属有机配合物及主族金属有机配合物，稀土金属有机配合物的性质有明显的差异，这是由于稀土金属离子具有半径大、配位数高的特点，更有利于底物的配位及活化。4f轨道由于受到极强的屏蔽作用不参与成键，d族的18电子规则在稀土金属有机化学中不适用，也不易发生d族过渡金属有机配合物化学中常见的氧化加成和还原消除反应。稀土元素虽属于副族元素，但稀土-碳σ键、稀土-氮σ键却具有较强的离子性，有好的反应活性。稀土离子属于硬Lewis酸，易于和含N、O原子的硬碱配体配位，表现出强的亲氧性，而与有机膦、烯烃及一氧化碳等软碱配位作用弱[钱长涛等.化学学报，2014，72(8)：883-905.]。
在稀土金属有机配合物中，稀土元素与含氮杂环配体形成的配合物是种重要研究方向。例如以吡啶及其衍生物为配体，首都师范大学的杨晓东等[杨晓东.首都师范大学学报.2009，No2，21-24.]选择铕离子及铽离子合成了具有较高量子效率的含联吡啶单元结构的八配位荧光性稀土配合物；以吡咯为配体，Arnold等采用取代吡咯双齿配体合成了亚胺吡咯基稀土烷基配合物，两个配体中的四个氮原子均以η1模式与金属离子配位，该配合物单组分高活性高选择性催化甲基丙烯酸甲酯聚合，聚合物的等规度高达94.8％[Cui，C.Etc.Organometallics2003，22，3357.]；以三吡唑硼盐(Tp)作为三齿氮配体，Takats等通过合成得到了一系列含Tp配体的两价稀土配合物，三价稀土烷基配合物，胺基配合物和氢化物。与此同时，Takats和Anwander等通过Tp钾盐与La(AlMe3)3反应合成了镧桥联碳卡宾配合物[Litlabo，R.Etc.Angew.Chem.Int.Ed.2008，47，9560.]，通过胺消除反应合成了异双金属配合物(Tp)Yb(II)(AlR4)(R＝Me，Et)[Litlabo，R.Etc.Organometallics 2009，28，6750.]。
目前以嘧啶甲酸为配体的稀土金属配合物研究较少，因而具有很大的发展空间。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种由嘧啶甲酸构筑的镝金属配合物及其制备方法，在荧光、磁性等方面有很好的应用前景。
本发明提供的镝金属配合物的化学组成中含有嘧啶甲酸(Hpmc)配体。
本发明公开的镝金属配合物的红外光谱如图1所示，其特征在于它的红外光谱的特征吸收峰如下：3387cm-1(m)、2358cm-1(w)、1635cm-1(s)、1584cm-1(s)、1463cm-1(w)、1382cm-1(s)、1022cm-1(w)、875cm-1(w)、732cm-1(w)、701cm-1(w)、652cm-1(w)。
本发明的制备方法如下：
按计量比分别将嘧啶甲酸与Dy(NO3)3·6H2O配置成水溶液，混合后常温下搅拌2h。之后过滤，滤液在空气中静置，缓慢挥发，约两周后可以得到目标产品。
嘧啶甲酸与Dy(NO3)3·6H2O的质量之比为：1∶3.67。
附图说明
图1：配合物的红外光谱图；
具体实施方式
实施例1配合物的合成：
分别将0.1mmol(0.0124g)的Hpmc和0.1mmol(0.0456g)的Dy(NO3)3·6H2O与5ml水配置成溶液，混合后常温下搅拌2h，反应结束后过滤，滤液在空气中静置，缓慢挥发，约两周后可以得到目标产品。嘧啶甲酸与Dy(NO3)3·6H2O的质量之比为：1∶3.67。
实施例2配合物的红外光谱测定：
配合物的红外光谱测定采用KBr压片法，用Nicolet330FT-IR红外光谱仪在4000～500cm-1范围内录得，具体峰值见图1。

Claims (5)

1.一种由嘧啶甲酸构筑的镝金属配合物及其制备方法，该配合物的化学组成中含有嘧啶甲酸(Hpmc)配体。
2.根据权利要求1所述的由嘧啶甲酸构筑的镝金属配合物，其特征在于它的红外光谱的特征吸收峰如下：3387cm-1(m)、2358cm-1(w)、1635cm-1(s)、1584cm-1(s)、1463cm-1(w)、1382cm-1(s)、1022cm-1(w)、875cm-1(w)、732cm-1(w)、701cm-1(w)、652cm-1(w)。
3.根据权利要求1所述的带有嘧啶甲酸的镝金属配合物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)按计量比分别将嘧啶甲酸与Dy(NO3)3·6H2O配置成水溶液；
2)混合后常温下搅拌2h；
3)将所得溶液过滤，滤液在空气中静置，缓慢挥发，约两周后可以得到目标产品。
4.根据权利要求3所述的含有嘧啶甲酸的镝金属配合物的制备方法，其特征在于所述的嘧啶甲酸与Dy(NO3)3·6H2O的质量之比为：1∶3.67。
5.根据权利要求3所述的含有嘧啶甲酸的镝混金属配合物的制备方法，其特征在于所述的反应条件是在室温下，利用磁力搅拌。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102633821A (zh) * 2011-11-11 2012-08-15 南京信息工程大学 由嘧啶羧酸基配体构筑的铜配合物及其制备方法与应用
US20150252255A1 (en) * 2012-09-27 2015-09-10 Queen's University At Kingston Compounds and Methods for Enhancing Metal Luminescence that Can be Selectively Turned Off

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Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
贾莉等: ""嘧啶羧酸-Eu3+/Tb3+配合物合成和结构及 荧光性质表征综合化学实验"", 《实验技术与管理》 *

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