CN109633210A - 一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法 - Google Patents

Abstract

一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法，利用近场微波显微镜的探针沿着薄膜样品待测尺寸方向分别经由不同材料的过渡边界来进行扫描，得到谐振曲线并对其进行求导得到谐振频率变化曲线，经拟合得到谐振频率变化曲线的极值点，然后调整探针与样品的间距后重复上述操作，继而得到一组随探针与样品的间距线性变化的极值点差值或者得到两组随探针与样品的间距线性变化的极值点，通过线性拟合得到直线的截距或者两条直线截距的差值即为即为薄膜样品待测方向的尺寸。本发明实现了对薄膜样品平面尺寸的精确测量，有利于准确的表面形貌分析与材料分析，有利于缺陷精确检测的应用；同时避免测量良导体时探针与其接触情况下使得谐振频率消失导致无法测量的问题。

Description

一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法

技术领域

本发明具体涉及一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法。

背景技术

薄膜材料技术的快速发展，为各行业提供了强有力的产品支持服务，但同时对现代薄膜产品也提出了更为严苛的标准，因此，如何高效、快速、准确的表征出薄膜产品的物理特性参数已经成为技术人员的研究热点。

目前国内外常用的表征薄膜样品形貌表征的手段有扫描电子显微镜法(SEM)、原子力显微镜法(AFM)，导电性测试方法有四探针法，高频电磁特性表征方法有谐振腔法、网络参数法，后者常见的分析方法又包括时域法、自由空间法、传输反射法等。谐振腔法表征的样品通常在尺寸大小上有一定的要求，对纳米级别的材料难以测试电磁参数，四探针法虽然可测量薄膜样品的电导率但是针尖的碰撞会对样品造成不可修复的损伤，SEM表征手段局限，只能描述样品表面形貌特点。因此迫切需要一种既可以表征薄膜样品形貌又可以无损的表征材料的电磁特性的表征方法。近场微波显微镜(Near-Field ScanningMicrowave Microscopy，NSMM)结合了微波测量技术与扫描探针技术，包括谐振腔、微波探针、位移平台和计算机，其工作原理主要是利用探针与样品之间的电磁反应，工作方式是将待测样品放置在微波探针的近场区，使得微波探针尖端聚集的微波场与样品间互作用，即微波探针辐射能量到被测样品而被测样品对谐振腔体产生能量微扰。在探针近场区的样品形状、电力学性质等微小变化，都会改变探针附近的能量分布，进而反过来影响近场微波显微镜系统的电磁响应，并且，由于微波探针到被测样品的距离很小(近场)，被测样品被辐射的区域也随之变小，空间分辨率能力变高，通过测量同轴谐振腔的品质因数的变化、S参数的变化和谐振频率的偏移量，就能以非接触方式表征得到样品的电导率、品质因数、电磁特性以及表面形貌等物理参量，解决了其他表征手段的局限问题。近场微波测试方法来表征薄膜的物理参数具有测试简单，测试结果灵敏，分辨率高，对样品测试无损伤等优点。目前基于近场微波显微系统的测量主要集中在微波电磁参数的定量测量(比如介电常数、电导率)以及亚表面探测来获取薄膜样品的表面瑕疵，但少有将近场微波显微系统用在样品尺寸测量方面，现有技术中也未见有关于近场微波显微系统精确测量薄膜样品尺寸的报道。这是因为近场微波显微系统扫描测试时，虽然从一种材料过渡到另一种材料会存在能量扰动，但能量扰动是一个渐变的过程，也就是连续变化的过程，然而材料的变化实际是发生在边界处的突变，这就使得直接通过能量扰动反映材料的平面尺寸无法辨识清楚不同材料的边界，因此会得到较大的测量值，并且所测值比实际要宽很多，误差非常大。具体原理下面进行详细说明：

当满足谐振腔微扰理论的条件时，我们知道：

其中，f₀为空载品质因数，f_r为谐振腔谐振频率，Δf为谐振腔的频率偏移，w为谐振腔在微扰前的储能，Δw为微扰前后的谐振腔储能能量差，也就是扰动能量。

空载品质因数f₀与谐振腔在微扰前的储能w为常数，谐振腔扰动能量Δw与频率偏移Δf成正比，因此结合前述原理，样品与谐振腔的微波探针互作用直接以能量扰动的方式表现出来，并且样品对谐振腔的能量扰动可通过谐振频率偏移量Δf定量计算得到。这种能量扰动是由材料的性质(介电常数、电导率、磁导率等)以及样品与针尖的距离决定。当针尖在同一高度扫过两种材料的分界面时，如图1所示，微波探针的针尖与样品的作用区域可分成三个部分(图中：A表示样品1，B表示样品1与样品2的过渡区域，C表示样品2)，当扫描A区间时探针发射的场全部“照射”到样品1，谐振腔只受到样品1的扰动，谐振频率的偏移保持Δf₁不变；当扫描到C区间时探针发射的场全部“照射”到样品2，谐振腔只受到样品2的扰动，谐振频率的偏移保持Δf₂不变；当扫描到B区间时探针发射的场会同时“照射”到样品1与样品2上，谐振频率的偏移会从Δf₁逐渐变化到Δf₂，然而材料本身却在边界处发生了突变，即从材料1变化到材料2。因此，从上述分析我们知道，谐振频率的偏移并不能很好地反映不同材料的边界变化，因而也无法获得精确的样品尺寸参数。

现阶段薄膜材料的平面尺寸主要是通过光学显微镜来检测，通过将光学显微镜得到的图像在计算机上呈现出来，利用两个光标确定两个边界的位置以计算宽度，再乘以光学显微镜的倍率得到实际宽度。由于光学显微镜只能通过颜色的差异来确定材料宽度，但是当两种材料同色或颜色相近时，这种方法就无法实现样品尺寸的测量。

综上，亟需发展一种能够准确且具有较强适用性的方法来实现薄膜材料平面尺寸参数的测量。

发明内容

鉴于上文所述，本发明针对现目前尚未实现薄膜材料平面尺寸的精确测量的问题，提供一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法，该方法基本上能够准确的辨识不同材料的真实边界位置，获取薄膜材料的平面尺寸参数。

本发明的技术方案如下：

一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法，其特征在于，利用近场微波显微系统扫描待测薄膜样品得到不同的探针和样品间距情况下的谐振频率偏移的扫描曲线，并分别对各个谐振频率偏移的扫描曲线求导并拟合得到不同的探针和样品间距情况下的谐振频率变化曲线；然后分别以探针和样品间距以及谐振频率变化曲线中极值点的差值为坐标轴建立关系图并进行线性拟合，拟合得到直线的截距即为薄膜样品的待测尺寸；或者，分别以探针和样品间距以及谐振频率变化曲线中极值点为坐标轴建立关系图并进行线性拟合，拟合得到直线的截距即为薄膜样品的真实边界坐标，将待测薄膜样品两个边界坐标相减得到薄膜样品的待测尺寸。

作为一种实施方式，本发明可采用如下操作实现，具体包括步骤如下：

步骤A：调节近场微波显微系统中探针和样品间距依次为h₁，h₂...h_j；利用近场微波显微系统扫描目标区域，其中目标区域完全覆盖待测薄膜，且探针沿薄膜待测尺寸方向扫描；获取探针和样品间距分别为h₁，h₂...h_j时谐振频率偏移的扫描曲线；

步骤B：分别对步骤A得到的j条谐振频率偏移的扫描曲线进行求导，得到谐振频率变化曲线；

步骤C：分别使用双峰值函数对步骤B得到的j条谐振频率变化曲线进行拟合，每条谐振频率变化曲线得到两个极值点，计算每条谐振频率变化曲线中两个极值点的差值；分别以探针和样品间距以及极值点的差值为坐标轴，建立探针和样品间距与对应极值点的差值的关系图并进行线性拟合，所得直线的截距即为薄膜的待测尺寸。作为一种实施方式，本发明还可采用如下操作实现，具体包括步骤如下：

步骤A：调节近场微波显微系统中探针和样品间距依次为h₁，h₂...h_j；利用近场微波显微系统扫描目标区域，其中目标区域完全覆盖待测薄膜，且探针沿薄膜待测尺寸方向扫描；获取探针和样品间距分别为h₁，h₂...h_i时谐振频率偏移的扫描曲线；

步骤B：分别对步骤A得到的j条谐振频率偏移的扫描曲线进行求导，得到谐振频率变化曲线；

步骤C：分别使用双峰值函数对步骤B得到的j条谐振频率变化曲线进行拟合，每条谐振频率变化曲线得到两个极值点；分别对以探针和样品间距以及极值点为坐标轴，建立探针和样品间距与对应极值点的关系图并进行线性拟合，拟合得到两条直线的截距即为薄膜样品的两条真实边界的坐标，将待测薄膜样品两个边界坐标相减得到薄膜样品的待测尺寸。

进一步地，本发明步骤C中采用单峰值型函数进行线性叠加得到双峰值函数来对谐振频率变化曲线拟合。其中，所述单峰值型函数包括Lorentz函数或者高斯函数。

进一步地，本发明中探针和样品间距优选为20μm以下，这样既可以保证在近场内的测量，又可保证极值点或其差值的线性性质，便于拟合分析。

本发明的原理详述如下：

经过研究发现，扰动能量的变化率在边界附近是最大的，也就是说，谐振频率的变化率在边界附近是最大的，而且随着探针的针尖与样品的距离(简称为探针和样品间距)越近，这种变化率的极值点越靠近真实边界，本发明正是基于这一研究发现来实现真实边界的标定，进而准确测量待测样品的尺寸参数。根据微扰理论，谐振频率的偏移主要决定于探针和样品间距以及样品的介电特性，本发明通过改变探针和样品间距获得不同探针和样品间距情况下的同轴谐振腔谐振频率偏移的扫描曲线(简称为谐振曲线)；而谐振曲线的导数能够反映谐振频率的变化；由于在测定一定宽度的材料时会有两个边界，因此探针在分别扫过两个边界时均会产生一次“探照”的过渡过程，而根据前述内容可知谐振频率的变化率(即谐振曲线的导数)在边界附近是最大的，这就使得谐振曲线的求导结果有两个峰，分别建立不同探针和样品间距情况下谐振频率的变化率与扫描宽度的关系图并采用双峰值型函数进行拟合，进一步发现拟合得到曲线的极值点随探针和样品间距下呈现线性变化，对应两条边界的两个极值点的差值自然也呈现线性变化；经过分别对两个极值点拟合所得直线的截距计算差值或先计算两个极值点的差值再拟合得到直线的截距来表征待测样品的真实长度或宽度，即样品的尺寸。上述分析是建立在两个边界的基础上，本发明同样适用于多边界的样品尺寸测量。当边界数为大于2的偶数时可将多边界问题转换为两边界问题求解，同时可任意选择两条不相邻的边界来计算其间的距离；另外也可采用单峰值函数线性叠加得到目标峰值的多峰值函数进行拟合确定极值点，进一步得到最终的尺寸参数。同时，通过分析谐振频率变化曲线中峰值的个数也能够初步判断薄膜的连续性和纯度等信息。

相比现有技术，本发明的有益效果是：本发明的有益效果

1、本发明提供的测量方法基于近场微波显微镜并采用拟合逼近的思想，实现了对薄膜样品平面尺寸的精确测量，有利于准确的表面形貌分析与材料分析，有利于缺陷精确检测的应用。

2、本发明探针的针尖不用与样品接触，避免了针尖与样品的损坏，同时当被测薄膜样品为良导体时能够避免在探针与样品接触情况下谐振频率消失而造成无法测量薄膜材料平面尺寸的问题。

附图说明

图1为260μm宽的NiFe薄膜在不同高度下频率偏移Δf随横向扫描长度的变化曲线。其中A为材料1区间，C为材料2区间，B为两种材料过渡区间。

图2为470μm宽的NiFe薄膜在不同高度下频率偏移Δf随横向扫描长度的变化曲线。

图3为260μm宽的NiFe薄膜在高度为2μm时，频率偏移Δf的导数的非线性拟合曲线。

图4为470μm宽的NiFe薄膜在高度为2μm时，频率偏移Δf的导数的非线性拟合曲线。

图5为260μm宽的NiFe薄膜两个峰的位置X_C1和X_C2随不同高度的变化曲线。

图6为470μm宽的NiFe薄膜两个峰的位置X_C1和X_C2随不同高度的变化曲线。

图7为260μm宽的NiFe薄膜和470μm宽的NiFe薄膜极值间距(X_C1-X_C2)随测试高度的变化曲线。

具体实施方式

为了使得所属领域技术人员能够更加清楚本发明方案及原理，下面结合附图和具体实施例进行详细描述。本发明的内容不局限于任何具体实施例，也不代表是最佳实施例，本领域技术人员所熟知的一般替代也涵盖在本发明的保护范围内。

本发明的要旨是提供一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法，该方法是利用近场微波显微镜的探针沿着薄膜样品待测尺寸方向分别经由不同材料的过渡边界来进行扫描，得到谐振频率偏移Δf的扫描曲线，然后对谐振频率偏移的扫描曲线进行求导拟合，得到极值点并计算差值，然后调整探针与样品的间距后重复上述操作，继而得到一组随探针与样品的间距线性变化的极值点差值，通过对这组数据进行线性拟合得到直线，直线的截距值即为薄膜样品待测方向的尺寸。

下面具体以两种不同的材料为例来详细说明本方法的操作：

步骤1：利用搭建好的近场微波显微镜自动化测试平台扫描样品，得到探针和样品间距为固定时谐振频率偏移的扫描曲线；

步骤2：对谐振频率偏移的扫描曲线进行求导，得到谐振频率变化曲线，然后采用Lorentz函数对所述谐振频率变化曲线进行拟合；

因为在测定一定宽度的材料时会有两个边界，因此探针在分别扫过两个边界时会产生一次“探照”的过渡过程，这就使得求导结果即谐振频率变化曲线存在两个峰，本实施例中具体采用两个Lorentz函数的线性叠加进行拟合，拟合方式不局限于本实施例所给出方式，也可以通过其他的单峰函数叠加得到；

拟合得到的表达式如下：

其中，A₁、A₂分别为表征左右两个峰的峰值大小的系数，W₁、W₂分别为左右两个峰的半高宽，X_C1、X_C2分别为左右两个峰的峰值对应坐标。从而得到两个峰之间距离(X_C1-X_C2)；

步骤3：不断调整探针和样品间距，并重复步骤1和2的操作，得到(X_C1-X_C2)随探针和样品间距变化的曲线，最后对曲线进行线性拟合，所得直线的截距即为待测材料的真实尺寸。

实施例1：

下面以宽度为260μm与470μm的NiFe薄膜(镀制在SiO₂基片上)的测量为例，对本发明进行说明：

(1)在SiO₂基片上镀出一条宽度为260μm的NiFe薄膜。

(2)利用近场微波显微镜沿着NiFe薄膜的宽度方向进行扫描，扫描步长采用5μm，扫描宽度为1000μm，使得NiFe薄膜处在扫描的中间范围内，调整探针与样品间距为h，让h从2μm开始扫描一直扫到18μm，其中间隔2μm，因此得到了探针与样品间距范围在2～18μm内共9组的谐振频率偏移Δf的扫描曲线，对上述曲线进行求导，得到谐振频率变化曲线，然后采用Lorentz函数对所述谐振频率变化曲线如公式(3)一般的非线性拟合，每一条谐振频率变化曲线得到两个极值点，对两个极值点相减即得到(X_C1-X_C2)；

(3)建立(X_C1-X_C2)随探针与样品间距变化的曲线，然后对(X_C1-X_C2)进行线性拟合，所得直线的截距即为NiFe薄膜的宽度，具体如表1所示。

实施例2：

本实施例除了所测量薄膜替换为470μm宽的NiFe薄膜，其余测试过程同上，在此不再赘述，测得NiFe薄膜的宽度如表1所示。

表1两组样品拟合直线的斜率与截距

从表1给出的数据对比可看出，运用本方法提出的基于谐振频率变化曲线拟合得到的极值间距反映测试样品尺寸(长度或宽度)与真实样品的尺寸误差已经很小了，并且由于实施过程中存在操作不当的失误和可优化空间，通过改进不当操作和进一步优化系统还能进一步减小误差，提高测量的准确度。具体如下：a、样品摆放倾斜，人为控制不好精确摆正，越倾斜导致误差越大，可设计合理的样品夹具；b、扫描步长越大，误差越大，可进一步缩小扫描步长；c、谐振腔品质因数越低，误差越大，谐振腔的品质因数Q可进一步提高。

以上结合附图对本发明的实施例进行了详细阐述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，不脱离本发明宗旨和权利要求所保护范围的情况下还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护。

Claims (5)

1.一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法，其特征在于，利用近场微波显微系统扫描待测薄膜样品得到不同的探针和样品间距情况下的谐振频率偏移的扫描曲线，并分别对各个谐振频率偏移的扫描曲线求导并拟合得到不同的探针和样品间距情况下的谐振频率变化曲线；然后分别以探针和样品间距以及谐振频率变化曲线中极值点的差值为坐标轴建立关系图并进行线性拟合，拟合得到直线的截距即为薄膜样品的待测尺寸；或者，分别以探针和样品间距以及谐振频率变化曲线中极值点为坐标轴建立关系图并进行线性拟合，拟合得到直线的截距即为薄膜样品的真实边界坐标，将待测薄膜样品两个边界坐标相减得到薄膜样品的待测尺寸。

2.根据权利要求1所述的一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A：调节近场微波显微系统中探针和样品间距依次为h₁，h₂…h_j；利用近场微波显微系统扫描目标区域，其中目标区域完全覆盖待测薄膜，且探针沿薄膜待测尺寸方向扫描；获取探针和样品间距分别为h₁，h₂…h_j时谐振频率偏移的扫描曲线；

步骤B：分别对步骤A得到的j条谐振频率偏移的扫描曲线进行求导，得到谐振频率变化曲线；

步骤C：分别使用双峰值函数对步骤B得到的j条谐振频率变化曲线进行拟合，每条谐振频率变化曲线得到两个极值点，计算每条谐振频率变化曲线中两个极值点的差值；分别以探针和样品间距以及极值点的差值为坐标轴，建立探针和样品间距与对应极值点的差值的关系图并进行线性拟合，所得直线的截距即为薄膜的待测尺寸。

3.根据权利要求1所述的一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A：调节近场微波显微系统中探针和样品间距依次为h₁，h₂…h_j；利用近场微波显微系统扫描目标区域，其中目标区域完全覆盖待测薄膜，且探针沿薄膜待测尺寸方向扫描；获取探针和样品间距分别为h₁，h₂…h_j时谐振频率偏移的扫描曲线；

步骤B：分别对步骤A得到的j条谐振频率偏移的扫描曲线进行求导，得到谐振频率变化曲线；

步骤C：分别使用双峰值函数对步骤B得到的j条谐振频率变化曲线进行拟合，每条谐振频率变化曲线得到两个极值点；分别对以探针和样品间距以及极值点为坐标轴，建立探针和样品间距与对应极值点的关系图并进行线性拟合，拟合得到两条直线的截距即为薄膜样品的两条真实边界的坐标，将待测薄膜样品两个边界坐标相减得到薄膜样品的待测尺寸。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法，其特征在于，所述步骤C中采用单峰值型函数进行线性叠加得到双峰值函数来对谐振频率变化曲线拟合。

5.根据权利要求4所述的一种基于近场微波显微系统测量薄膜尺寸的方法，其特征在于，所述单峰值型函数包括Lorentz函数或者高斯函数。