CN109613151A - 一种检测固态肥料中生长调节剂的预处理方法以及检测液态肥料中生长调节剂的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种适用于质谱检测固态肥料检测植物生长调节剂的预处理方法，以及一种适用于质谱检测液态肥料中植物生长调节剂的预处理方法。该预处理方法基质效应低、针对性强、适用范围广、搭配质谱检测灵敏度高，经验证对固态肥料以及液态肥料中23种不同性质的植物生长调节剂的测定具有良好的回收。本发明的预处理方法回收率极高，结果准确，适用于超高效串联质谱测定，可一次检测多种植物生长调节剂，快捷高效。
Description
技术领域
本发明属于物化性质检测领域，具体为适用于质谱检测肥料中生长调节剂的预处理方法。
背景技术
植物生长调节剂(Plant Growth Regulators,PGR)是一类具有植物激素活性，可影响植物生长发育的小分子化合物。其按作用方式可分为：生长促进剂、生长延缓剂和生长抑制剂。此类化合物在增强植物抗逆性、促进植物细胞分裂生长、提高作物产量以及改善品质等方面发挥着重要的作用。通过使用植物生长调节剂可调控农作物生长发育达到提高产量、改善品质、促进成熟等目的，因而国内外得到广泛应用。然而目前，各地检测与监管工作的重点集中在急性毒性较高的杀虫剂和杀菌剂，对植物生长调节剂关注较少，蔬菜中植物生长调节剂检测方法、残留数据及安全性评价缺乏。
我国目前允许在蔬菜上使用的植物生长调节剂有24种，并且对部分植物生长调节剂的合理使用也有准则规定，但在实际生产中植物生长调节剂使用比较混乱。很多其他未经登记的植物生长调节剂也在大量使用，且经调研发现，除却“三无肥料产品”，不少品牌肥料中也存在隐性添加植物生长调节剂的情况，这为农产品质量安全带来了一定的隐患。而目前在肥料中植物生长调节剂的检测方法上，现有的检测标准、文献、专利涉及较少，覆盖面不全。
发明内容
本发明提供了一种适用于质谱检测固态肥料检测植物生长调节剂的预处理方法，以及一种适用于质谱检测液态肥料中植物生长调节剂的预处理方法。该方法检测速度快、检出率高。
一种检测固态肥料中生长调节剂的预处理方法，该方法为适用于质谱检测的预处理方法，包含以下步骤：
S1：取固态肥料样品若干，将所述样品磨碎后过筛，得到筛后样品。优选的，样品磨碎后过100目筛。
S2：将所述筛后样品置于离心管中，再加入甲醇，得到样品液。
S3：对所述样品液进行涡旋，再进行超声，得到超声后液。优选的，涡旋时间为2分钟，超声时间为30分钟。
S4：取所述超声后液的上清液，所述上清液离心后再进行过滤，优选的，使用0.22μm滤膜过滤。
S5：将步骤S4中的过滤后的上清液使用流动相进行稀释，得到可用于质谱检测的待检溶液。
该预处理方法回收率极高，结果准确，适用于超高效串联质谱测定，可一次检测多种植物生长调节剂，快捷高效。应用该方法可以对固态肥料产品中存在的多种植物生长调节剂同时进行定性和定量的测定，为测定固态肥料产品中隐性添加植物生长调节剂甚至痕量的植物生长调节剂污染提供了有效的痕量分析手段。
根据现有的专利及文献资料，肥料中农药的提取常简单的采用直接溶解的方式且未见有相应的除盐措施，而肥料中非挥发性盐多是其主要成分(如钾肥)，这种方式处理的样品中非挥发性含量较高，如果上液质检测，要么需要高倍数的稀释但同时也会极大降低了灵敏度，要么只能极小批量的检测，这类针对液质检测开发的方法实际应用价值不高；因为非挥发性盐极可能污染质谱，非挥发性盐含量高的样品是不适合直接通过液相串联质谱来检测的。相比其他方法，本专利方法在提取思路上有较大差异，采用只提取不溶解的方式根源上规避盐问题，同时在前期实验基础上，确定了100目的样品采用涡旋加超声的提取方式，即使不溶解样品对检测目标物仍具有极高的提取率(回收率)，是一种适用范围广、针对性强、提取率高且真正能适用于液相串联质谱检测的样品预处理方法。
一种检测液态肥料中生长调节剂的预处理方法，该方法为适用于质谱检测的预处理方法，包含以下步骤：
S1：将所述液态肥料加入离心管中，再加入乙腈，得到样品液。
S2：对所述样品液进行涡旋后加入无水硫酸镁，优选的，涡旋时间为5分钟
S3：对S2中的到的含硫酸镁溶液进行涡旋后再进行离心处理，得到离心后溶液。优选的，涡旋时间为5分钟，离心时间为5分钟。
S4：取所述离心后溶液的上清液加入若干溶剂进行一定比例的稀释或氮吹浓缩后加入溶剂进行一定比例的浓缩。更进一步，上清液中加入的溶剂为液相的初始流动相溶液。可根据具体检测需求灵活配置，如初始流动相溶液为流动相A:流动相B(5:95)为A、B、C中的一种，流动相A为0.1％甲酸-乙腈溶液,流动相B为0.1％甲酸-水溶液(含0.1g·L-1甲酸铵)。
S5：对S4中的得到液体进行离心处理并过滤，得到可用于质谱检测的待检溶液。优选的，使用0.22μm滤膜过滤。
该预处理方法回收率极高，结果准确，可适用于超高效串联质谱、气相、气相串联质谱等仪器测定，可一次检测多种植物生长调节剂，快捷高效。应用本发明的方法可以对液态肥料产品中存在的多种植物生长调节剂同时进行定性和定量的测定，为测定液态肥料产品中隐性添加植物生长调节剂甚至痕量的植物生长调节剂污染提供了有效的痕量分析手段。
根据现有的专利及文献资料，目前没有专门针对液态肥料的质谱检测方法，其处理方式主要是跟固肥是一样的简单溶解，因此也存在非挥发性盐含量高的大问题。由于液态肥料本身含有一定量的溶剂，同样基于对盐问题的考虑，在提取方式上与固态肥料会有不同。相比其他方法，该预处理方法专门设计了针对液态肥料的方案，采用有机溶剂乙腈提取，并使水相有机相分层方式，同时在前期实验基础上，确定了相对最佳的提取时间、方法及试剂等，使该方法也对检测目标物具有极高的提取率和回收率。该方法也是一种适用范围广、针对性强、提取率高且真正能适用于液相串联质谱检测的液态肥料样品预处理方法。
以下结合附图对本发明进行更进一步详细的说明。
附图说明
图1为23种植物生长调节剂的选择性离子流图；
图2为本发明的步骤示意图。
具体实施方式
下面，通过示例性的实施方式对本发明具体描述。然而应当理解，在没有进一步叙述的情况下，一个实施方式中的特征也可以有益地结合到其他实施方式中。
以下，通过实施例1与实施例2以阐述针对固体、液体肥料的预处理方法的具体实施步骤和优点。
实施例1：经预处理后固体肥料的植物生长调节剂回收率
针对固体肥料的预处理步骤：
①磨碎固体肥料后过100目筛。
②称取10.0g磨碎后的固体肥料至50.0mL离心管中，加入10.0mL甲醇后得到混合甲醇的样品液。
③对此样品液涡旋2分钟后，再进行30分钟超声处理。
④取步骤③中溶液的上清液10000g离心后，再经0.22μm滤膜过滤得到滤后液。
⑤根据测量需求使用流动相对滤后液进行一定比例的稀释，得到稀释液。
⑥取1.0mL稀释液可应用于超高效串联质谱检测。
使用该预处理方法进行处理后，再进行超高效液相质谱检测，得出各植物生长调节剂回收率如表1所示。
表1固态肥料植物生长调节剂回收率
可知，其平均回收率在80.5％～106％之间，回收中位数为93.8％，且相对标准偏差均较低，故而该预处理方法对固肥中添加植物生长调节剂的提取效率极高，且重复性良好。
实施例2：经预处理后液体肥料的植物生长调节剂回收率
针对液体肥料的预处理步骤：
①取2.0g液态肥料至50.0mL离心管中，加入20.0mL乙腈，得到样品液；
②对样品液涡旋5分钟后再加入4.0g无水硫酸镁；
③对步骤②中得到的溶液涡旋5分钟后，取5000g溶液再离心5分钟，得到离心后溶液；
④取离心后溶液的上清液，根据测量需求加入适合测量仪器的溶剂进行一定比例的稀释，或氮吹浓缩后加入溶剂进行一定比例的浓缩；
⑤取步骤④得到的浓缩液或稀释液10000g，离心10分钟；
⑥取步骤⑤中得到的溶液的上清液再经0.22μm滤膜过滤，得到滤液；
⑦取1.0mL滤液可应用超高效串联质谱检测。
其中，预处理过程的步骤④使用液相的初始流动相溶液进行稀释，预处理完成后使用以下液质条件进行23种植物生长调节剂的检测。因此，该预处理方法并不局限于液质、液相检测，只需在步骤④中加入的溶剂合适，处理完亦可直接进行气质、气相检测。
使用该预处理方法进行处理后再进行超高效液相质谱检测，得出各植物生长调节剂回收率如表2所示。可见平均回收率在84.5％～111％之间，回收中位数为93％，且相对标准偏差均较低，可知该预处理方法对液肥中添加植物生长调节剂的提取效率极高，且重复性良好。
表2液态肥料植物生长调节剂回收率
以下，提供试验例1至试验例29，以阐述使用本预处理方法后，再进行超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂的结果。
试验例1：
设备与试剂:XEVO TQS超高效液相色谱质谱联用仪；SK3300HP超声波清洗器；MS7610-33漩涡振荡器；离心机；AR1502CN电子天平；标准品；甲醇；甲酸；乙腈；0.22μm滤膜；100目筛。
预处理步骤为：
①磨碎固体肥料后过100目筛。
②称取10.0g磨碎后的固体肥料至50.0mL离心管中，加入10.0mL甲醇后得到混合甲醇的样品液。
③对此样品液涡旋2分钟后，再进行30分钟超声处理。
④取步骤③中溶液的上清液10000g离心后，再经0.22μm滤膜过滤得到滤后液。
⑤根据测量需求使用流动相对滤后液进行一定比例的稀释，得到稀释液。
⑥取1.0mL稀释液可应用于超高效串联质谱检测。
超高效液相色谱条件包括有：色谱柱使用HSS T3柱(2.1*100,1.8μm)；流动相A为0.1％甲酸-乙腈溶液,流动相B为0.1％甲酸-水溶液(内含0.1g·L-1甲酸铵)。
梯度洗脱程序为：0～1min,5％A；1～2min,10％A；2～3min,50％A；3～4min,90％A；4～5min,90％A；5～8min,5％A。流速为0.4mL·min-1,柱温40℃,样品进样量5μL。
各植物生长调节剂出峰时间如表3所示。
质谱条件分别如下所列：电喷雾离子源(ESI),正负离子切换扫描；脱溶剂气流800L·h-1脱溶剂温度为300℃,锥孔气流为150℃,鞘气压力(氮气)为7.0Bar；
正离子扫描下毛细管电压3.90kv,锥孔电压25v；负离子扫描下毛细管电压1.50kv,锥孔电压25v；数据采集采用多反应监测模式(MRM)。
各植物生长调节剂定性定量离子对条件如表3所示，其检测图谱如图1所示。
表3 23种植物生长调节剂的质谱参数
某固态肥料产品康朴绿，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例2：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品喷*康，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出矮壮素，含量为8988mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例3：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某含有钾硼钙镁锌的固态肥料产品，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出矮壮素，含量为3124mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例4：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品康朴凯普克，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例5：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品康朴施大特，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例6：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品广增素802，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例7：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品仟禾福含氨基酸水溶性肥料，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例8：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品苯醚·粉锈乙，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例9：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品真根，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例10：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品活性促根壮苗剂，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例11：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品云大-120，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出芸苔素内酯，含量为36mg/kg，该产品已标注含有该成分。
试验例12：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品番茄靓丽多，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例13：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品金爱农田B袋，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例14：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品金爱农田，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例15：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品绿箭豆蔬花荚宝，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例16：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品豆多收，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例17：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品绿叶先锋，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例18：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品生根粉，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例19：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品施*特生根促长剂，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出5-硝基愈创木酚钠，含量为81mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例20：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品禾甲安，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例21：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品硫磺锰锌，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例22：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品茭白增*灵，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出矮壮素，含量为4166mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例23：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品*磺钠，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出矮壮素，含量为222mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例24：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品高利达，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例25：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品五洲万得肥，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例26：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品爱多收，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出5-硝基愈创木酚钠，含量为1597mg/kg；检测出对硝基苯酚钠，含量为5398mg/kg，该产品已标注含有该成分。
试验例27：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品花果保，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例28：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品绿芬威叶面保，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例29：
一种如试验例1所示的预处理方法与质谱检测方法。某固态肥料产品绿芬威果多钙，经上述预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出该产品中含有这23种植物生长调节剂。
以下，提供试验例30至试验例60，以阐述使用本预处理方法后，再进行超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂的结果。
试验例30：
设备和试剂:XEVO TQS超高效液相色谱质谱联用仪；SK3300HP超声波清洗器；MS7610-33漩涡振荡器；离心机；AR1502CN电子天；标准品；乙腈；乙腈；0.22μm滤膜；无水硫酸镁
预处理步骤：
①取2.0g液态肥料至50.0mL离心管中，加入20.0mL乙腈，得到样品液；
②对样品液涡旋5分钟后再加入4.0g无水硫酸镁；
③对步骤②中得到的溶液涡旋5分钟后，取5000g再离心5分钟，得到离心后溶液；
④取离心后溶液的上清液，稀释1000-1500倍；
⑤取步骤④得到的浓缩液或稀释液10000g，离心10分钟；
⑥取步骤⑤中得到的溶液的上清液再经0.22μm滤膜过滤，得到滤液；
⑦取1.0mL滤液可应用超高效串联质谱检测。
超高效液相色谱条件：色谱柱使用HSS T3柱(2.1*100,1.8μm)；流动相A为0.1％甲酸-乙腈溶液,流动相B为0.1％甲酸-水溶液(内含0.1g·L-1甲酸铵)；梯度洗脱程序为：0～1min,5％A；1～2min,10％A；2～3min,50％A；3～4min,90％A；4～5min,90％A；5～8min,5％A。流速为0.4mL·min-1,柱温40℃,样品进样量5μL。各植物生长调节剂出峰时间见表1.
质谱条件：电喷雾离子源(ESI),正负离子切换扫描；脱溶剂气流800L·h-1脱溶剂温度为300℃,锥孔气流为150℃,鞘气压力(氮气)为7.0Bar；正离子扫描下毛细管电压3.90kv,锥孔电压25v；负离子扫描下毛细管电压1.50kv,锥孔电压25v；数据采集采用多反应监测模式(MRM)。各植物生长调节剂定性定量离子对条件见表4。
表4 23种植物生长调节剂的质谱参数
某市面上液态肥料产品康朴盖美膨，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例31：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：600-800倍或800-1600倍。某市面上液态肥料产品施斯特生根促长剂，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，均未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例32：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：600-800倍或800-1200倍。某市面上液态肥料产品绿箭豆蔬花荚宝，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，均未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例33：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：600倍。市面上液态肥料产品某2116含氨基酸水溶肥料，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出甲哌啶，含量为392mg/kg；检测出矮壮素，含量为8790mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例34：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：750倍。市面上某液态肥料产品黄*绿，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出多效唑，含量为65mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例35：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：800-1500倍。某市面上液态肥料产品施斯特新绿叶先锋，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例36：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：600-800倍。某市面上液态肥料产品黑又靓茄子专用，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例37：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1500-2000倍。某市面上液态肥料产品高利达微量元素水溶肥料，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例38：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：40倍。某市面上液态肥料产品丝瓜*果灵，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出氯吡脲，含量为89mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例39：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：500-667倍。某市面上液态肥料产品血*生根壮苗剂，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出氯吡脲，含量为48mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例40：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1000倍。某市面上液态肥料产品禾甲安，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例41：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1000倍。某市面上液态肥料产品好*，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出氯吡脲，含量为54mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例42：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：500-667倍。某市面上液态肥料产品斯金斯黄瓜嫩直长，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例43：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1500-2500倍。某市面上液态肥料产品盖无双，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例44：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：800-1000倍或2000倍。某市面上液态肥料产品康朴施大特，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，均未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例45：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1500倍。某市面上液态肥料产品高利达高钾液微量元素水溶肥料，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例46：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为100-500倍或100-200倍或500-1000倍或2000-3000倍或300-500倍中的任意一种。某市面上液态肥料产品康朴凯普克，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，均未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例47：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：500-667倍。某市面上液态肥料产品番茄靓丽多，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例48：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：3000倍。某市面上液态肥料产品高利达杨梅微量元素水溶肥料，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例49：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：800倍。某市面上液态肥料产品施*丰，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出5-硝基愈创木酚钠，含量为418mg/kg；检测出对硝基苯酚钠，含量为57mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例50：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1000倍。某市面上液态肥料产品倍得益，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例51：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1000倍。某市面上液态肥料产品太得肥，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例52：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1000倍。某市面上液态肥料产品叶面好，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例53：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1500倍。某市面上液态肥料产品咪鲜胺，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例54：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：2000倍。某市面上液态肥料产品苯醚甲环唑，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例55：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：2000倍。某市面上液态肥料产品咪鲜胺，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出矮壮素，含量为593mg/kg；检测出胺鲜酯，含量为181mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例56：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1500倍。市面上某针对茭白的液态肥料产品，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出矮壮素，含量为8371mg/kg；检测出胺鲜酯，含量为355mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例57：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1000倍。市面上某含有氨基酸钙的液态肥料产品，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出矮壮素，含量为4230mg/kg；该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例58：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1000倍。某市面上液态肥料产品苯甲·丙环唑，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
试验例59：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1000倍。某市面上液态肥料产品稀*氨基酸，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，检测出胺鲜酯，含量为231mg/kg，该产品未标注含有该成分，属于违法添加的隐性成分。
试验例60：
一种如试验例30所示的预处理方法与质谱检测方法，区别点在于：步骤④中稀释倍数为：1000倍。某市面上液态肥料产品茄子拉长因子，使用该预处理方法进行处理后，超高效液相质谱检测23种植物生长调节剂，未检出产品中含有这23种植物生长调节剂。
本文中的具体实施例和试验例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种检测固态肥料中生长调节剂的预处理方法，其特征在于：该方法为适用于质谱检测的预处理方法，包含以下步骤：
S1：取固态肥料样品若干，将所述样品磨碎后过筛，得到筛后样品；
S2：将所述筛后样品置于离心管中，再加入甲醇，得到样品液；
S3：对所述样品液进行涡旋，再进行超声，得到超声后液；
S4：取所述超声后液的上清液，所述上清液离心后再进行过滤；
S5：将步骤S4中的过滤后的上清液使用流动相进行稀释，得到可用于质谱检测的待检溶液。
2.根据权利要求1所述的检测固态肥料中生长调节剂的预处理方法，其特征在于：步骤S1中，将所述样品磨碎后过100目筛。
3.根据权利要求1所述的检测固态肥料中生长调节剂的预处理方法，其特征在于：步骤S3中，涡旋时间为2分钟，超声时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的检测固态肥料中生长调节剂的预处理方法，其特征在于：步骤S4中，使用0.22μm滤膜过滤。
5.一种检测液态肥料中生长调节剂的预处理方法，其特征在于，该方法为适用于质谱检测的预处理方法，包含以下步骤：
S1：将所述液态肥料加入离心管中，再加入乙腈，得到样品液；
S2：对所述样品液进行涡旋后加入无水硫酸镁；
S3：对S2中的到的含硫酸镁溶液进行涡旋后再进行离心处理，得到离心后溶液；
S4：取所述离心后溶液的上清液加入若干溶剂进行一定比例的稀释或氮吹浓缩后加入溶剂进行一定比例的浓缩；
S5：对S4中的得到液体进行离心处理并过滤，得到可用于质谱检测的待检溶液。
6.根据权利要求1所述的检测液态肥料中生长调节剂的预处理方法，其特征在于：步骤S2中的所述涡旋时间为5分钟。
7.根据权利要求1所述的检测液态肥料中生长调节剂的预处理方法，其特征在于：步骤S3所述涡旋时间为5分钟，离心时间为5分钟。
8.根据权利要求1所述的检测液态肥料中生长调节剂的预处理方法，其特征在于：步骤S4中上清液中加入的溶剂为液相的初始流动相溶液。
9.根据权利要求1所述的检测液态肥料中生长调节剂的预处理方法，其特征在于：步骤S5中，使用0.22μm滤膜过滤。
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