CN109576465B

CN109576465B - 一种压铸模用钢马氏体组织超细化方法

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Publication number: CN109576465B
Application number: CN201810187913.7A
Authority: CN
Inventors: 陈晓平; 吴日铭; 张新强; 刘后尧; 彭卫平; 葛云鹏; 谢海波
Original assignee: Guangdong Hongtai Nantong Precision Technology Co ltd; Shanghai University of Engineering Science
Current assignee: Guangdong Hongtai Nantong Precision Technology Co ltd; Shanghai University of Engineering Science
Priority date: 2018-03-07
Filing date: 2018-03-07
Publication date: 2020-11-17
Anticipated expiration: 2038-03-07
Also published as: CN109576465A

Abstract

本发明涉及一种压铸模用钢马氏体组织超细化方法，(1)超细化后锻件经真空热处理保温，再进行气淬，使锻件表面温度降至255～275℃，并在此温度下保持105～130s，锻件表面与心部温度差控制在50～80℃；(2)在360～400℃保护气氛条件下保温；(3)550～600℃下保温，再油淬至室温；(4)进行1～3次去应力回火处理至硬度达到要求。本方法简单易操作，尤其适用于大规格模具钢，热处理周期缩短，在常规压铸要求硬度条件下冲击韧性提高了12％～20％，可延长压铸模寿命，满足铝合金汽车零部件压铸用高性能压铸模用钢的硬度要求。

Description

一种压铸模用钢马氏体组织超细化方法

技术领域

本发明属于金属热处理技术，具体为压铸模用钢的热处理方法，尤其是压铸模用钢的马氏体组织的超细化方法。

背景技术

AISI H13(4Cr5MoSiV1)是目前应用最为广泛的一类热作模具钢，可用于压铸模、热冲压模、热锻模和挤压模等。H13钢的硬度一般≥50HRC；而作为压铸模用钢，普遍接受的硬度为44～48HRC。

马氏体(martensite)是黑色金属材料的一种组织名称，是碳在α-Fe中的过饱和固溶体，由奥氏体急速冷却(淬火)形成。马氏体不锈钢是一类可以通过热处理(淬火、回火)对其性能进行调整的不锈钢。当奥氏体到达马氏体转变温度(Ms)时，马氏体转变开始产生，母相奥氏体组织开始不稳定。在Ms以下某温度保持不变时，少部分的奥氏体组织迅速转变，但不会继续。只有当温度进一步降低，更多的奥氏体才转变为马氏体。最后，温度到达马氏体转变结束温度Mf，马氏体转变结束。

据统计，80％以上的H13材质压铸模具在循环急冷急热过程中热裂，当交变热应力的幅值超过屈服强度，就在型腔表面引起往复塑性变形，逐渐造成损伤积累，热疲劳抗力与强韧性有直接的关系。细化组织是提升压铸模用H13钢强韧性的有效措施，然而，微合金元素的细化作用仍然有限，为改善带状偏析和粗大液析碳化物而采用高温均质化处理，使得晶粒和淬火马氏体板条相对粗大是强韧性不足的主要原因。通过传统工艺处理的调质H13钢已不能满足热作模具钢更长使用寿命的要求，组织细化是获得高强韧性的有效措施，然而，基于固态相变条件下超细组织控制一直是H13钢提升强韧性的技术瓶颈。

目前，我国的高端模具钢产品及其稳定性仍难以达到汽车工业的要求，90％以上高端模具钢产品仍然依赖进口，每年进口高端模具钢约10万吨，约合人民币60亿元，且价格比国内同类产品高几倍或十几倍。

马氏体的超细化是一种钢铁材料组织细化的工艺，一般结合微合金化元素的晶界钉扎、热变形、温变形、冷轧冷镦、固态相变等手段实现晶粒、碳化物、马氏体组织的细化。通过马氏体超细化处理改善热疲劳性能是延长压铸模用钢使用寿命的主要途径。现有文献记载，通过热处理实现马氏体超细化的方法主要有：

(1)公开号为CN105886714A(申请号201410588466.8)发明专利提出50钢超细化马氏体等温淬火热处理硬化工艺。其技术方案为，冲压成型的材料50钢零件通过热处理加热设备升温至850℃，根据50钢带厚度保温；将50钢零件淬入硝盐槽中，又将50钢零件转入水中冷却；50钢零件回火，回火结束后50钢零件水冷或空冷。该发明采用的实际是等温淬火方式，利用240℃硝盐槽中等温稳定部分残奥，然后再进行淬火至室温，最后在340℃硝盐槽中回火去应力。

该方法很好地运用了残奥氏体的碳配分稳定机制，但残奥氏体的热稳定性控制不当，回火时容易造成残奥氏体的脆性转变，分解为铁素体和渗碳体。

(2)公开号为CN104357632A提出了T92钢马氏体超细化方法，将试样淬火至Ms-Mf之间，然后在略高于Ms温度等温后淬火，最后在亚稳两相区进行二次退火处理显著细化马氏体板条。技术方案:将试样以4-20℃/s的速度从奥氏体化温度冷却至温度T1，温度T1在马氏体相变开始温度与结束温度之间；保温5-30min，以10-50℃/s速度加热至T2温度，并在T2温度保温5-30min，T2温度略高于马氏体相变开始温度；最后以4-50℃/s的冷却速度冷却至室温。该方法通过在亚稳两相区进行二次退火处理显著细化马氏体板条，通过细晶强化机制提高钢的力学性能；细化板条马氏体促进细小弥散的M23C6和MX析出，由于第一次相变产生的马氏体组织含碳量降低，减小服役过程中M23C6颗粒尺寸，通过弥散强化机制提高了钢的力学性能。

该方法的缺点在于，采用两相区二次退火来消除残奥，温度选择过高，会导致碳化物的粗化和马氏体的回复，对工模具钢的热强性不利。

(3)公开号为CN101045953A(申请号200710098826.6)的发明专利提出了一种制备超细化复相组织碳素钢的方法，涉及一种利用马氏体温变形制备超细化复相组织碳素钢。技术方案:通过控制碳素钢的碳含量、淬火前奥氏体状态、温变形工艺参数，以20-100℃/s的加热速度将基本为马氏体的淬火组织加热到600-650℃的温度均热后立即变形，应变速率0.01-10s^-1，应变量0.6-2.0，然后再以2-200℃/s的冷速冷却至室温，制备出由超细晶铁素体基体和渗碳体粒子组成的超细化复相组织。超细化复相组织中细晶铁素体的平均晶粒尺寸小于1微米，渗碳体粒子尺寸呈双峰分布，均匀分布在铁素体晶界上的球状渗碳体颗粒尺寸小于0.3微米，分布在铁素体晶内的球状渗碳体颗粒尺寸小于0.1微米。但是这种方法不适合中合金高强度的H13钢的组织细化，对工模具钢的固态相变控制也不利。

(4)公开号为CN103334061A提出一种高导热率大截面压铸模具钢及其制备和热处理方法，特点是通过优化压铸模导热率改善其淬透性，实现大截面压铸模用H13钢的质量控制。技术方案:提出合金元素质量百分比为：C 0.30～0.45％，Mn 0.20～0.30％，Si 0.10～0.30％，Cr 2.00～3.50％，Ni 2.00～6.00％，W 2.50～4.00％，Mo 1.00～1.50％，V 0.35～0.65％，P<0.025％，S<0.025％，Fe余量。制备过程含配料、冶炼、浇涛；然后电渣重熔及退火；高温匀质化处理；接着多向锻造；再进行超细化处理；最后淬火和回火热处理。

该发明专利的组织超细化只针对于碳化物析出的控制，采用的是高温均质化结合等温球化方法细化和球化合金碳化物，并没有深入考虑淬火马氏体板条的细化，而恰恰高温均质化会带来晶粒和后续较粗大马氏体板条，所以该技术对压铸模用钢抗热疲劳性能提升仍有限。

本发明拟通过Nb微合金化结合固态相变，在细化H13钢原奥晶粒基础上进一步细化淬火马氏体板条尺寸，并有效抑制回火脆性转变，实现H13钢的使用寿命的提升。

发明内容

本发明旨在提供一种压铸模用钢马氏体组织超细化方法，尤其适用于大规格模具钢，控制马氏体板条宽度，提高压铸模用H13心表硬度均匀性，同时满足铝合金汽车零部件压铸用高性能压铸模用钢的硬度要求，以克服现有技术中存在的缺陷，

技术方案如下，一种压铸模用钢马氏体组织超细化方法，步骤包括：压铸模用钢经锻造成型和超细化的锻件，进行以下热处理工艺：

(1)第一段淬火预冷却工艺过程：锻件经真空热处理保温，再用3～5bar氮气或惰性气体进行气淬，使锻件表面温度降至255～275℃，并在此温度下保持105～130s，锻件表面与心部温度差控制在60～80℃；

(2)第二段低温回火工艺过程：步骤(1)处理后的锻件在低温保护气氛回火炉中，在360～400℃保护气氛条件下保温，以锻件厚度计，保温时间为2～3h/100mm；

(3)第三段高温回火工艺过程：步骤(2)处理后的锻件在550～600℃下保温，以锻件厚度计，保温时间为2.5～3.5h/100mm；再油淬至室温；

(4)第四段去应力回火工艺过程：检测硬度，进行1～3次去应力回火处理至硬度达到要求；所述的去应力回火处理条件为：锻件置于回火炉中，580～610℃保温去应力回火处理，以锻件厚度计，保温时间为4～6h/100mm，再随炉冷却至室温。

所述的锻件由压铸模用钢经过冶炼、浇铸、均质化后锻造成型、超细化处理；均质化的条件为：1200～1300℃高温扩散退火10～16小时。所述的锻件的厚度为150～300mm。超细化处理为碳化物球化退火，即两相区等温超细化，是对碳化物超细化处理，以实现碳化物的球化，其条件为：1000～1050℃保温12～18小时，淬火至室温后加热到820～850℃保温2～4小时，炉冷至720～780℃等温，以锻件厚度计，保温时间为6～8h/100mm。

优选的，所述的压铸模用钢为H13钢，其成分包括Nb，在AISI H13钢的基础上添加0.03wt％～0.06wt％Nb。

优选的，步骤(1)的真空热处理条件为，在1000～1050℃下，真空保温2～10小时，更优选的条件为，在1030～1050℃下，真空保温2～6小时。

优选的，步骤(2)的第二段低温回火工艺过程中，所述的保护气氛为氮气、去除氧气的空气或惰性气体；条件为：375～390℃条件下保温，以锻件厚度计，保温时间为2.5～3.0h/100mm。在本发明的一个优选方式中，第二段低温回火工艺条件为，在保护气氛下，380℃条件下保温2.5h/100mm。

优选的，步骤(3)的第三段高温回火工艺过程中，锻件在570～590℃下保温，以锻件厚度计，保温时间为3.0～3.5h/100mm。在本发明的一个优选方式中，第三段高温回火工艺条件为，锻件在580℃下保温3.0h/100mm。

优选的，步骤(2)中，将经过步骤(1)处理的锻件移至低温保护气氛回火炉时，间隔时间不超过8分钟；步骤(3)中，将经过步骤(2)低温回火处理过的锻件转炉进行高温回火时，操作间隔时间不超过3分钟。

优选的，步骤(4)中，第一次应力回火处理条件为：585～595℃条件下保温4.0～6.0h/100mm，再随炉冷却至室温；

若经过第一次应力回火处理后硬度偏高2HRC范围内，采用相同的条件重复1～2次直至硬度达到要求；

若经过第一次应力回火处理后硬度偏高2～4HRC，第二次应力回火处理条件为，595～605℃条件下保温4.0～6.0h/100mm，再随炉冷却至室温。

本发明的有益效果在于：

1.通过在现有H13钢成分基础上添加Nb元素，不需要大幅度调整压铸模用钢的成分，节约了合金的设计成本，生产工艺无需进行大的变动。

2.在超细化热处理基础上，采用淬火、Ms-Mf(马氏体-奥氏体)之间等温保温、Ms温度以上保温、560～600℃高温回火等处理，工艺过程包含残奥的稳定化和去稳定化过程，简单易操作。

3.本发明的热处理工艺不需要增加特殊设备，利用真空热处理厂现有的真空气淬路、保护气氛回火路、油淬池、除油配套设备即可实现，工艺可行方便。而且，第一段和第二段无需将锻件冷却至室温，热处理周期缩短，有望缩减8％的热处理成本。

4.本方法尤其适用于大规格150～300mm，尤其是160～280mm厚度的模具钢块材；经过本发明的方法进行处理，马氏体得到细化，马氏体板条宽度能控制在150nm以内，且冲击韧性提高了12％～20％，压铸模寿命可延长至少10％；硬度有所提高，可以提高压铸模用H13心表硬度均匀性至心表硬度差±1.5HRC，同时满足铝合金汽车零部件压铸用高性能压铸模用钢的硬度要求。

附图说明

图1为经过实施例1方法处理的含Nb H13钢锻件金相图

图2为对照例中按传统调质方法处理的含Nb H13钢锻件金相图

具体实施方式

以下结合具体的实施例来对本发明的技术方案加以说明。

实施例1

AISI H13钢的成分基础上，添加0.3wt％～0.6wt％Nb(铌)，经过冶炼、浇铸、1200～1300℃高温扩散退火12小时(均质化)和锻造成型后(锻件厚度180～240mm)、超细化处理(两相区等温超细化，实现碳化物的球化：1030℃保温15小时，淬火至室温，加热至830℃后保温3小时，降温至760℃，继续保温6～8h/100mm)，再进行以下的马氏体超细化热处理：

(1)第一段淬火冷却工艺过程：1030～1050℃真空保温热处理2～6小时；用3～5bar氮气或惰性气体进行气淬，使模具钢模块表面温度降至260～270℃，并在此温度下保持120s，锻件的心部与表面的温度差控制在50～80℃(即Ms-Mf之间温度)，为后段低温回火做准备(一般通过深孔连接热电偶检测心部温度)。

(2)第二段低温回火工艺过程：预先设置低温保护气氛回火炉的温度，使均温达到380℃(即Ms以上温度)；将经过步骤(1)处理的锻件快速出炉移至低温保护气氛回火炉(操作过程停留不超过8分钟)，保护气氛为氮气、惰性气体或去除氧气的空气；按照锻件厚度计，保温时间为保温2.5h/100mm；为第三阶段高温回火做准备。

(3)第三段高温回火工艺过程：回火炉预先均温达到580℃，将低温回火处理过的锻件转炉进行高温回火(操作停留时间不超过3分钟)；580℃下保温3h/100mm后，置于油池中，油淬至室温；待锻件温度低于50℃时出油池去油。

(4)第四段去应力回火工艺过程：

a.检测硬度，将回火炉温度预先均温至580℃，将锻件置于回火炉中，保温去应力回火处理；保温时间5h/100mm锻件厚度，炉冷至室温；

b.检测硬度，若硬度偏高，则重复进行1～2次去应力回火处理的步骤：

若硬度偏高不超过2HRC，重复步骤a 1～2次直至硬度达到要求；

若硬度偏高2～4HRC，在温度600℃下保温5h/100mm去应力回火1次，炉冷至室温；如硬度仍偏高，再于580℃下保温5h/100mm，炉冷至室温。

处理后的H13钢锻件硬度为48HRC，心表硬度差±1.5HRC以内。金相图如图1所示，实现了马氏体的超细化。

对照例

AISI H13钢的成分基础上，添加0.3wt％～0.6wt％Nb(铌)，经过冶炼、浇铸、1200～1300℃高温扩散退火12小时(均质化)、锻造成型后(锻件厚度180～240mm)和超细化处理后(上述操作同实施例1)，按照传统方法进行调质热处理：

(1)1030～1050℃真空保温热处理2～6小时；用3～5bar氮气或惰性气体进行气淬，使锻件冷却至室温；

(2)预先设置低温保护气氛回火炉的温度，使均温达到380℃；将经过步骤(1)处理的锻件快速出炉移至低温保护气氛回火炉(操作过程停留不超过8分钟)，按照锻件厚度计，保温时间2.5h/100mm，再随炉冷却至室温；保护气氛为氮气、惰性气体或去除氧气的空气；

(3)操作同实施例1步骤(3)；

(4)操作同实施例1步骤(4)。

处理后的H13锻件硬度为46HRC，心表硬度差±2～2.5HRC。金相图如图2，结果显示，马氏体组织呈板条状，晶粒及马氏体板条粗大。

实施例1方法处理后的H13锻件，与对照例方法处理的H13锻件相比，硬度有所提高，马氏体得到细化，且冲击韧性提高了12％～20％，压铸模寿命可有效延长至少10％；而且，与传统的调质热处理工艺相比，本发明马氏体组织超细化方法的第一段和第二段无需将锻件冷却至室温，热处理周期缩短，有望缩减8％的热处理成本。

Claims

1.一种压铸模用钢马氏体组织超细化方法，其特征在于，步骤为：压铸模用钢经锻造成型和超细化处理的锻件，进行以下的热处理工艺：

（1）第一段淬火预冷却工艺过程：锻件经真空热处理保温，再用3～5bar氮气或惰性气体进行气淬，使锻件表面温度降至255～275℃，并在此温度下保持105～130s，锻件表面与心部温度差控制在50～80℃；

所述真空热处理条件为，在1000～1050℃下，真空保温2～6小时；

（2）第二段低温回火工艺过程：步骤（1）处理后的锻件在低温保护气氛回火炉中，在360～400℃保护气氛条件下保温，以锻件厚度计，保温时间为2～3h/100mm；

（3）第三段高温回火工艺过程：步骤（2）处理后的锻件在550～600℃下保温，以锻件厚度计，保温时间为2.5～3.5h/100mm；再油淬至室温；

（4）第四段去应力回火工艺过程：检测硬度，进行1～3次去应力回火处理至硬度达到要求；所述的去应力回火处理条件为：锻件置于回火炉中，580～610℃保温去应力回火处理，以锻件厚度计，保温时间为4～6h/100mm，再随炉冷却至室温；

所述的锻件的厚度为150～300mm，由压铸模用钢经过冶炼、浇铸、均质化后锻造成型及超细化处理；均质化的条件为：1200～1300℃高温扩散退火10～16小时；所述的压铸模用钢为H13钢，其成分包括Nb，在AISI H13钢的基础上添加0.03 wt%～0.06 wt% Nb。

2.权利要求1所述压铸模用钢马氏体组织超细化方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的保护气氛为氮气、去除氧气的空气或惰性气体；在375～390℃条件下保温，以锻件厚度计，保温时间为2.5～3.0h/100mm。

3.权利要求1所述压铸模用钢马氏体组织超细化方法，其特征在于，步骤（3）的第三段高温回火工艺过程中，锻件在570～590℃下保温，以锻件厚度计，保温时间为3.0～3.5h/100mm。

4.权利要求1所述压铸模用钢马氏体组织超细化方法，其特征在于，步骤（2）中，将经过步骤（1）处理的锻件移至低温保护气氛回火炉时，间隔时间不超过8分钟；步骤（3）中，将经过步骤（2）低温回火处理过的锻件转炉进行高温回火时，操作间隔时间不超过3分钟。

5. 权利要求1所述压铸模用钢马氏体组织超细化方法，其特征在于，步骤（4）中，第一次去应力回火处理条件为：585～595℃条件下保温4.0～6.0 h/100mm，再随炉冷却至室温；

若经过第一次应力回火处理后硬度偏高2 HRC范围内，采用相同的条件重复1～2次直至硬度达到要求；

若经过第一次应力回火处理后硬度偏高2～4 HRC，第二次应力回火处理条件为，595～605℃条件下保温4.0～6.0 h/100mm，再随炉冷却至室温。