CN109573966B - 一种NaN3@BNNTs限域纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及限域纳米复合材料技术领域，尤其涉及一种NaN3@BNNTs限域纳米复合材料及其制备方法。本发明提供的NaN3@BNNTs限域纳米复合材料，叠氮化钠被限域于氮化硼纳米管中，所述叠氮化钠与氮化硼纳米管之间具有微弱的相互作用，使叠氮化钠能够稳定存在，解决了叠氮化钠的安全存储问题。

Description

一种NaN3@BNNTs限域纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及限域纳米复合材料技术领域，尤其涉及一种NaN3@BNNTs 限域纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
叠氮化钠(NaN3)是一种典型的碱金属叠氮化合物，由于其在热、光、辐射、以及冲击作用下具有不稳定的特性，而被作为化学氮源、气体发生器、甚至是炸药的原材料。更为重要的是，NaN3中的氮以叠氮根(N3 -)形式存在，其中的氮原子之间以双键形式键合，其双键键能(418KJ/mol)远远低于氮气中的三键(954KJ/mol)，更易解离形成聚合相，是一种高能量密度材料。但是， NaN3在热、光、辐射、以及冲击作用下具有不稳定的特性，因此，如何实现叠氮化钠的安全存储是目前亟待解决的科学问题。
发明内容
本发明提供了一种NaN3@BNNTs限域纳米复合材料，本发明提供的 NaN3@BNNTs限域纳米复合材料能够有效地将叠氮化钠限域于氮化硼纳米管中，解决了叠氮化钠的安全存储问题。
本发明提供了一种NaN3@BNNTs限域纳米复合材料，所述叠氮化钠被限域于氮化硼纳米管中。
优选的，所述叠氮化钠以一维纳米线的状态存在。
优选的，所述NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的长度为10～50μm，直径为2～5nm。
本发明提供了上述技术方案所述NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液；
(2)对所述步骤(1)得到的水分散液依次进行冷冻干燥、水洗和自然干燥处理，得到NaN3@BNNTs限域纳米复合材料。
优选的，所述步骤(1)水分散液中氮化硼纳米管和叠氮化钠的质量比为1:7～8。
优选的，所述步骤(1)水分散液中叠氮化钠的浓度为28％～29.6％。
优选的，所述步骤(1)中叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液的制备方法为：将饱和的叠氮化钠水溶液和氮化硼纳米管混合，得到叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液。
优选的，所述混合包括超声混合或磁力搅拌混合，所述混合的时间≥2h。
优选的，所述步骤(2)中冷冻干燥的温度≤-50℃，时间≥72h。
优选的，所述步骤(2)中自然干燥的时间为≥48h。
本发明提供了一种NaN3@BNNTs限域纳米复合材料，所述叠氮化钠被限域于氮化硼纳米管中，所述叠氮化钠与氮化硼纳米管之间具有微弱的相互作用，使叠氮化钠能够稳定存在，解决了叠氮化钠的安全存储问题。
附图说明
图1为实施例1中氮化硼纳米管和NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的扫描电镜和透射电镜；
图2为实施例1中氮化硼纳米管和NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的 EDX能谱图；
图3为实施例1中氮化硼纳米管、叠氮化钠以及制备得到的 NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的XRD谱图；
图4为NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的理论XRD拟合谱图；
图5为实施例1中氮化硼纳米管、叠氮化钠以及制备得到的 NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的红外谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种NaN3@BNNTs限域纳米复合材料，所述叠氮化钠被限域于氮化硼纳米管中。在本发明中，所述氮化硼纳米管简写为：BNNTs。
在本发明中，所述NaN3@BNNTs限域纳米复合材料中的叠氮化钠优选以一维纳米线的状态存在，所述NaN3优选沿(012)方向择优生长。在本发明中，所述叠氮化钠被限域于氮化硼纳米管内，并且叠氮化钠沿(012)方向择优生长。
在本发明中，所述NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的长度优选为10～50 μm，直径优选为2～5nm。
在本发明中，所述氮化硼纳米管的长度优选为10～50μm，直径优选为 2～5nm。
在本发明中，所述NaN3@BNNTs限域纳米复合材料中氮化硼纳米管和叠氮化钠的质量比优选为1:7～8，进一步优选为1:7.2。
本发明还提供了上述技术方案所述NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液；
(2)对所述步骤(1)得到的水分散液依次进行冷冻干燥、水洗和自然干燥处理，得到NaN3@BNNTs限域纳米复合材料。
本发明提供叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液。在本发明中，所述水分散液中氮化硼纳米管和叠氮化钠的质量优选为1:7～8，进一步优选为1:7.2；所述水分散液中叠氮化钠的浓度优选为28％～29.6％，进一步优选为29.6％，当叠氮化钠的浓度优选为29.6％时，所述叠氮化钠在水分散液中达到饱和状态。
在本发明中，所述叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液的制备方法优选为：将饱和的叠氮化钠水溶液和氮化硼纳米管混合，得到叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液。在本发明中，所述混合的时间优选≥2h，进一步优选为 2h～4h。本发明对所述混合的具体实施方式没有特别限制，可以采用超声混合，也可以采用磁力搅拌混合。本发明将叠氮化钠和氮化硼纳米管在水中分散混合，使叠氮化钠能够进入到氮化硼纳米管中。
得到叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液后，本发明对所述水分散液依次进行冷冻干燥、水洗和自然干燥处理，得到NaN3@BNNTs限域纳米复合材料。
本发明将所述水分散液进行冷冻干燥处理，得到固体。在本发明中，所述冷冻干燥的温度优选≤-50℃，时间优选≥72h。本发明通过冷冻干燥处理，除去水分散液中的水份，采用冷冻干燥的方式进行干燥，有利于保证叠氮化钠的安全。
冷冻干燥处理后，本发明对所述固体进行水洗。本发明优选将所述固体放在滤纸上进行水洗，有利于去除固体表面附着的叠氮化钠。在本发明中，所述滤纸优选为用水润湿的滤纸，有利于将固体在滤纸上进行固定。本发明对水洗的次数没有特别要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
水洗完成后，本发明对水洗后的固体进行自然干燥处理，得到 NaN3@BNNTs限域纳米复合材料。在本发明中，所述自然干燥的时间优选≥48h。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
取过量叠氮化钠固体粉末溶解在去离子水中，磁力搅拌30min，静置后取上层清液，得到饱和的叠氮化钠水溶液。将0.03g氮化硼纳米管加入0.5mL 叠氮化钠饱和水溶液中，超声振动2h，得到稳定、均一的悬浊液。利用冷冻干燥技术对超声处理得到的悬浊液进行冷冻干燥处理72h。收集冻干后的产物，放置于湿润的滤纸(用去离子水润湿)上进行水洗3～5次，除去大部分附着在氮化硼纳米管表面的叠氮化钠，然后将水洗后的样品进行48h自然干燥，得到NaN3@BNNTs限域纳米复合材料。
对实施例1中的氮化硼纳米管分别进行扫描电镜和透射电镜测试，测试结果如图1所示，其中图1(a)为扫描电镜图，图1(b)和图1(c)为透射电镜图。由图1(a)、(b)、(c)可以看出，氮化硼纳米管管径均匀，长度为数微米，内径为2～5nm。
对实施例1得到的NaN3@BNNTs进行透射电镜分析，结果如图1(d) 所示。NaN3是一种没有特定几何形状的半透明层状晶体，通过对比图1(c) 和(d)，可以看到NaN3@BNNTs的透明度明显降低，管口处呈现出有物体填充的状态，这表明NaN3晶体成功地进入到了氮化硼纳米管中。
对实施例1原料中的氮化硼纳米管以及制备得到的NaN3@BNNTs进行能谱测试，测试结果如图2所示。图2(a)是氮化硼纳米管的EDX谱图，图2(b)是NaN3@BNNTs的EDX谱图。由图2(a)可以看出，B与N的比例接近它们的化学计量数之比，由图2(b)可以看出N元素的含量要远多于其他元素的含量，其中的部分N和Na元素显然来自于NaN3，EDX谱图中还含有少量的C、O和Al，其中的C和O来自于固定样品用的导电胶， Al来自于测试的样品台。
对实施例1原料中的氮化硼纳米管、叠氮化钠以及制备得到的 NaN3@BNNTs进行XRD测试，测试结果如图3所示。
图3中氮化硼纳米管的XRD衍射谱可以通过h-BN结构(JCPDS no. 34-0421)进行指认。
图3中，NaN3@BNNTs的XRD主要衍射峰与NaN3的衍射峰是相同的，在
Figure BDA0001953172270000051
处观察到一个弱的宽包，可以指认为氮化硼纳米管(002)面产生的衍射峰，这也表明了NaN3成功地进入到了氮化硼纳米管中。
由图3可以得出，实施例1中NaN3和NaN3@BNNTs的衍射峰强度如表 1所示，其中(110)面衍射峰的相对强度均设为1。
表1 NaN3和NaN3@BNNTs各衍射峰的相对强度
Figure BDA0001953172270000052
由表1可知，与单独的NaN3相比，在限域NaN3@BNNTs的衍射谱中，(012)面对应的衍射峰的相对强度显著增强，此外，对于限域NaN3，(101)、 (104)和(110)面对应的晶面所产生的衍射峰相对强度几乎没有发生改变，由此可以说明，在氮化硼纳米管中，叠氮化钠晶体形成了纳米线，发生取向排列，沿(012)方向择优生长。
对NaN3和NaN3@BNNTs的晶胞参数和晶胞体积进行对比，结果如表2 所示。实施例1中使用的叠氮化钠是一种典型的六方结构，空间对称群为 R-3m(JCPDS no.21-1242)，采用(101)、(012)、(006)、(104)、(015)和(110) 六个面衍射峰的d值对叠氮化钠的晶格参数和晶胞体积进行计算，结果如表 2所示。同时采用Rietveld方法对NaN3@BNNTs的XRD衍射谱进行拟合，拟合谱图如图4所示，图4中竖线代表理论的Bragg峰位，*标记为铜的衍射峰，由图4得到了NaN3@BNNTs的晶格参数和晶胞体积，结果如表2所示：
表2 NaN3和NaN3@BNNTs的晶胞参数和晶胞体积
Figure BDA0001953172270000061
由表2可知，被限域的NaN3保留了原有的晶体结构(R-3m)，由此可以说明，在NaN3@BNNTs合成过程中NaN3没有发生相变。
对实施例1中的氮化硼纳米管、叠氮化钠以及制备得到的限域纳米复合材料NaN3@BNNTs进行红外谱图测试，测试结果如图5所示，图5(a)为 500～3500cm-1的红外谱图，图5(b)为3000～3500cm-1的红外谱图。
图5(a)中叠氮化钠有五个红外吸收模式：N3 －离子的弯曲振动(Eu模式，ν2＝639cm-1)，N3 －离子的非对称伸缩振动(A2u模式，ν3＝2126cm-1)，以及三个复合振动。
图5(a)中氮化硼纳米管位于806cm-1和1382cm-1吸收峰分别对应于 A2u和E1u振动模式，1530cm-1的肩峰归因于氮化硼纳米管切向方向的伸缩振动，3259cm-1附近的吸收带是残留的O-H和N-H基团的伸缩振动。
图5(a)中NaN3@BNNTs的谱线中，除了NaN3和BNNTs的红外吸收峰外，在863cm-1、1502cm-1、2036cm-1和3342cm-1处出现了四个新的吸收峰，在图5(a)中用*标记，并且这四个新的吸收峰都邻近于BNNTs或 NaN3原有的吸收峰。这些新峰表明NaN3成功的进入到了BNNTs中，并与 BNNTs发生相互作用，使它们原有的红外振动峰位发生频移。红外吸收光谱表征结果再次证明NaN3成功限域到BNNTs中，形成一种限域纳米复合材料 NaN3@BNNTs。
由此可以说明，本发明提供的限域纳米复合材料NaN3@BNNTs中，NaN3被限域于氮化硼纳米管中，NaN3与氮化硼纳米管具有微弱的相互作用，有利于实现叠氮化钠的安全存储。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种NaN3@BNNTs限域纳米复合材料，其特征在于，叠氮化钠被限域于氮化硼纳米管中。
2.根据权利要求1所述的NaN3@BNNTs限域纳米复合材料，其特征在于，所述叠氮化钠以一维纳米线的状态存在。
3.根据权利要求1或2所述的NaN3@BNNTs限域纳米复合材料，其特征在于，所述NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的长度为10～50μm，直径为2～5nm。
4.权利要求1～3任一项所述NaN3@BNNTs限域纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液；
(2)对所述步骤(1)得到的水分散液依次进行冷冻干燥、水洗和自然干燥处理，得到NaN3@BNNTs限域纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)水分散液中氮化硼纳米管和叠氮化钠的质量比为1:7～8。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)水分散液中叠氮化钠的质量浓度为28％～29.6％。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液的制备方法为：将饱和的叠氮化钠水溶液和氮化硼纳米管混合，得到叠氮化钠和氮化硼纳米管的水分散液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括超声混合或磁力搅拌混合，所述混合的时间≥2h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷冻干燥的温度≤-50℃，时间≥72h。
10.根据权利要求4或9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中自然干燥的时间≥48h。
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