CN109546086B - 使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片及其制备方法 - Google Patents

使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片及其制备方法，其包括如下重量份的组分：磷酸铁锂90~98份、CMC‑Li 1~3份、改性SBR 0.5~1份、碳纳米管0.5~1份、茶皂素0.1~1份、粘度调节剂1~10份和去离子水20~60份；经本申请配方制备的极片，水性环保，在热稳定性、导电性和电化学特性上均有显著提高，综合性能优异。

Description

使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池的技术领域，尤其是涉及一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片及其制备方法。
背景技术
近年来，随着国内电子行业的不断发展，人们对锂离子电池能量密度提出了越来越高的要求。而目前锂离子电池能量密度提高的关键在于正极材料的能量密度。现有已经市场化的正极材料包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料等产品，在生产过程中，普遍采用聚偏氟乙烯（PVDF）作为粘结剂，PVDF不仅价格昂贵，在应用过程中还需要使用易爆、对环境不友好的有机溶剂，如N甲基吡咯烷酮（NMP）；另外，对生产工艺的空气湿度要求严格，特别是在高温状态下，有自发热失控的风险。
现有申请公开号为CN107910556A的中国专利公开了一种锂电池正极材料及其制备方法，它是由下述重量份的原料组成的：氢氧化锂 100~110份、硫酸锰 20~30份、氧化亚钴 4~6份、导电粘合液 2~3份、氧化锌 7~9份、羧甲基纤维素钠 0.1~0.2份、硫酸亚锡 0.08~0.1份，该正极材料颗粒均匀、比容量高、循环性能好、易于工业化生产等优点。
现有技术是采用羧甲基纤维素钠（CMC-Na）水性粘结剂作为PVDF的替代品用于电极材料，可避免NMP的使用，减少了环境污染；但是，该技术在水系粘结剂制备方法以及该水系粘结剂制备极片的方法还不够成熟，和PVDF粘结剂相比，添加CMC-Na粘结剂的极片在热稳定性、导电性和电化学特性上还有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片，属于新型的水性粘结剂，是现有CMC-Na粘结剂的更新换代产品，在热稳定性、导电性和电化学特性上均有显著提高。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片，包括如下重量份的组分：磷酸铁锂90~98份、CMC-Li 1~3份、改性SBR 0.5~1份、碳纳米管0.5~1份、茶皂素0.1~1份、粘度调节剂 1~10份和去离子水 20~60份。
通过采用上述技术方案，磷酸铁锂为基材，羧甲基纤维素锂（CMC-Li）是一种离子型纤维素衍生物，具有较大体积的阴离子，将其应用到锂离子电池的电解质中，与阴离子体积较小的锂盐相比，CMC-Li具有可以减少正负离子的缔结等优点，同时，CMC-Li代替重金属电解液以减少重金属而产生的环境污染，具有能天然降解、可再生及优良的导电性能等优点；SBR胶乳粒子单元是一种核壳结构，壳内是共聚物分子链的交联结构，外壳是亲水性的极性基团和表面活性剂，SBR内的水性基团与铝箔基材结合形成粘结力，有利于分散性和浆料稳定性；油性基团与负极材料结合形成粘结力，达到粘结效果；但是，SBR在高电位下容易被氧化，同时，SBR在电极体系内的分散性不佳，本申请的改性SBR分散性良好，且性能稳定，在高电位下也不易被氧化，而且改性后的SBR在加工过程中，减小了体系的粘度，防止制片时发生粘辊；碳纳米管是一种石墨化结构的碳材料，自身具有优良的导电性能，同时由于其脱嵌锂时深度小、行程短，作为正极材料在大倍率充放电时极化作用较小，可提高电池的大倍率充放电性能；茶皂素是由茶树种子中提取出来的一类糖苷化合物，是性能良好的天然表面活性剂，在本申请中，茶皂素抑制了CMC-Li在高温下的分解性能；粘度调节剂可调节片材体系的粘度，有助于提高正极极片的加工性；经本申请配方制备的极片，水性环保，在热稳定性、导电性和电化学特性上均有显著提高，综合性能优异。
本发明进一步设置为：所述CMC-Li的制备过程采用如下步骤：
（1）称取CMC-Na 10~40份、去离子水 30~100份、质量分数为80%的乙醇 5~20份、质量分数为20%的硫酸溶液 10~30份、质量分数为12%的氢氧化锂 10~30份；
（2）将CMC-Na溶解在去离子水中，加入乙醇，充分搅拌，同时在搅拌下缓慢加入硫酸溶液，继续搅拌，待反应完全，在35~40℃下干燥至恒重，得到CMC-H；
（3）将CMC-H溶解在35~40℃的恒温水浴中，缓慢加入氢氧化锂，继续搅拌并过滤，在60~80℃的温度下干燥，得到CMC-Li。
通过采用上述技术方案，依次将CMC-Na经过酸化处理得到CMC-H，再经过氢氧化锂处理，得到CMC-Li,此种方法转化率较高，可适用于产业化，生产效率高。
本发明进一步设置为：所述CMC-Li的取代度为0.7~1.0。
通过采用上述技术方案，该取代度范围的CMC-Li呈粒状结构，结构比较稳定，减少CMC-Li与其他组分的团聚，有利于电化学性能的发挥。
本发明进一步设置为：所述改性SBR是将SBR进行疏水化处理，形成SBR-SiO2胶浆。
通过采用上述技术方案，利用SiO2对SBR进行疏水化处理，使得SBR表面更加粗糙，并引入低表面能物质制备疏水涂层，经疏水改性形成的SBR掺加在极片体系内，可有效防止制片时粘辊的现象。
本发明进一步设置为：所述粘度调节剂包括如下重量份的组分：丙烯酸酯类 30~40份、羟乙基纤维素 10~15份、卡波姆 5~10份、黄原胶 5~10份和POSS 1~5份。
通过采用上述技术方案，采用丙烯酸酯类、羟乙基纤维素、卡波姆、黄原胶、POSS进行混合，制得粘度调节剂，该粘度调节剂具有优异的流动性、较高的热稳定性和良好的电化学特性。
发明的上述发明目的二是通过以下技术方案得以实现的：
一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片的制备方法，包括如下步骤：
（1）配料：按照重量份计，称取磷酸铁锂90~98份、CMC-Li 1~3份、改性SBR 0.5~1份、碳纳米管0.5~1份、茶皂素0.1~1份、粘度调节剂 1~10份和去离子水 20~60份；
（2）将CMC-Li与去离子水进行混合，在搅拌过程中加入碳纳米管、茶皂素，得到混合物；
（3）在搅拌作用下，在混合物中加入磷酸铁锂、改性SBR，得到浆料；
（4）利用粘度调节剂将浆料的粘度调整为5000mpa·s以上，得到糊状物；
（5）将糊状物涂覆于多孔铝箔集流体表面，得到正极，所述多孔铝箔采用阳极化-腐蚀工艺处理；
（6）干燥烧结，再切片成型。
通过采用上述技术方案，经过共混、搅拌、涂覆、干燥切片成型，工艺简单、方便，制片效率高；经阳极化-腐蚀工艺处理后，多孔铝箔的表面呈现凹凸不平的结构，该工艺对多孔铝箔的抗拉强度影响不大，但是却能够显著提升活性物质与多孔铝箔之间的粘结力，减少接触阻抗，降低极化，有效提升锂离子电池的倍率性能。
本发明进一步设置为：步骤（3）中浆料的pH值为7~7.5。
通过采用上述技术方案，限定浆料的pH为弱碱性，浆料柔软，成膜性较好，透明、光泽性好。
本发明进一步设置为：步骤（5）中在涂覆前，采用JFC渗透剂涂覆多孔铝箔集流体表面。
通过采用上述技术方案，JFC渗透剂可提高多孔铝箔与正极极片的粘合力，有助于正极材料稳定地粘附在多孔铝箔上。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1.公开了一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片，采用CMC-Li取代传统的CMC-Na，CMC-Li中有-OH产生的氢键，具有强连接作用，有助于高效网状结构的生成，亲水的CMC-Li在有机电解液中不会溶解，因此在电池内部有很好的稳定性；
2. CMC-Li水性粘结剂，粘度高，添加量少；自身含有Li+，有利于Li+的输出，具有正极补锂作用，电化学性能良好；
3、CMC-Li粘结剂氧化-还原峰的峰值电位差小于PVDF粘结剂，说明反应受到的阻碍更小，CMC-Li粘结剂更有利于氧化-还原反应的发生，使用时，添加微量即可，较目前的正极补锂工艺，具有工艺简单、成本低、操作性强的优势，有效提高磷酸铁锂电池的能量密度和动力性能；
4.采用改性SBR分散性良好，且性能稳定，在高电位下也不易被氧化，而且改性后的SBR在加工过程中，减小了体系的粘度，防止制片时发生粘辊；
5、粘度调节剂既具有粘度可调节性，还具有良好的导电以及较高的热稳定性；
6、制作正极极片的基材选用经过阳极化-腐蚀工艺处理的多孔铝箔，多孔铝箔的表面呈现凹凸不平的结构，该工艺对多孔铝箔的抗拉强度影响不大，但是却能够显著提升活性物质与多孔铝箔之间的粘结力，减少接触阻抗，降低极化，有效提升锂离子电池的倍率性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
准备工作：
一、CMC-Li的制备过程采用如下步骤：
（1）称取CMC-Na 10~40份、去离子水 30~100份、质量分数为80%的乙醇 5~20份、质量分数为20%的硫酸溶液 10~30份、质量分数为12%的氢氧化锂 10~30份；
（2）将CMC-Na溶解在去离子水中，加入乙醇，充分搅拌，同时在搅拌下缓慢加入硫酸溶液，继续搅拌，待反应完全，在60~80℃下干燥至恒重，得到CMC-H；
（3）将CMC-H溶解在35~40℃的恒温水浴中，缓慢加入氢氧化锂，继续搅拌并过滤，在60~80℃的温度下干燥，得到CMC-Li。
二、粘度调节剂的制备过程采用如下步骤：
（1）配料：丙烯酸酯类 30~40份、羟乙基纤维素 10~15份、卡波姆 5~10份、黄原胶5~10份和POSS 1~5份；
（2）向反应容器中加入丙烯酸酯类，搅拌速度为50r/min，继续加入羟乙基纤维素和卡波姆，待搅拌均匀；
（3）提高转速至150r/min，加入黄原胶和POSS，制得混合物。
三、改性SBR的制备过程采用如下步骤：
（1）按照重量份计，向30~40份SBR内滴入3~5滴的羟基硅油，稀释SBR，保持渗透30min；
（2）继续加入5~10份SiO2，进行高速搅拌呈粘稠胶体。
实施例一：
一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片，采用如下方法制作：
（1）配料：按照重量份计，称取磷酸铁锂90份、CMC-Li 1份、改性SBR 0.5份、碳纳米管0.5份、茶皂素0.1份、粘度调节剂 1份和去离子水 20份；
（2）将CMC-Li与去离子水进行混合，在搅拌过程中加入碳纳米管、茶皂素，得到混合物；
（3）在搅拌作用下，在混合物中加入磷酸铁锂、改性SBR，得到浆料，浆料的pH值为7；
（4）利用粘度调节剂将浆料的粘度调整为5000mpa·s以上；
（5）将浆料涂覆于多孔铝箔集流体表面，得到正极；
（6）干燥烧结，再切片成型。
实施例二：
与实施例一的不同之处在于正极材料的组分含量不同以及工艺参数微调，其中称取磷酸铁锂92份、CMC-Li 1.5份、改性SBR 0.6份、碳纳米管0.6份、茶皂素0.3份、粘度调节剂 3份和去离子水 30份；步骤（3）中浆料的pH值为7.2。
实施例三：
与实施例一的不同之处在于正极材料的组分含量不同，其中称取磷酸铁锂94份、CMC-Li 2份、改性SBR 0.7份、碳纳米管0.8份、茶皂素0.5份、粘度调节剂 5份和去离子水40份。
实施例四：
与实施例一的不同之处在于正极材料的组分含量不同，其中称取磷酸铁锂96份、CMC-Li 2.5份、改性SBR 0.8份、碳纳米管0.9份、茶皂素0.8份、粘度调节剂8份和去离子水50份。
实施例五：
与实施例一的不同之处在于正极材料的组分含量不同，其中称取磷酸铁锂98份、CMC-Li 3份、改性SBR 1份、碳纳米管1份、茶皂素0.5份、粘度调节剂10份和去离子水 60份。
实施例六：
与实施例一的不同之处在于正极材料的组分含量不同，其中称取磷酸铁锂95份、CMC-Li 1份、改性SBR 0.5份、碳纳米管1份、茶皂素0.3份、粘度调节剂 3份和去离子水 30份。
实施例七：
与实施例一的不同之处在于正极材料的组分含量不同，其中称取磷酸铁锂95份、CMC-Li 0.8份、改性SBR 0.3份、碳纳米管0.5份、茶皂素0.3份、粘度调节剂5份和去离子水40份。
对比例：以现有申请公开号为CN107910556A的中国专利公开的一种锂电池正极材料作为对比例。
检测方法：
（1）热稳定性：分别在300、400、500℃条件下进行热失重法测试。
（2）循环伏安测试：电位扫描范围3~4.2V，扫描速度 0.2mV/s-1，循环次数为三次，测试时间为10小时。
（3）充放电测试：采用CV循环伏安测试法测量。
热稳定性的检测结果如下表所示：
样品 300℃（%） 400℃（%） 500℃（%）
实施例一 15 26 35
实施例二 12 25 32
实施例三 12 22 30
实施例四 10 22 30
实施例五 10 22 30
实施例六 10 22 32
实施例七 12 24 32
对比例 50 60 70
通过上表可知，经本申请制备的正极极片具有较小的热失重率，具有较高的热稳定性；而对比例的样品温度达到300℃时，则会产生50%的失重，稳定性较差。
循环伏安的检测结果如下表所示：
样品 第一次扫描的氧化还原电对 第三次扫描的氧化还原电对 第五次扫描的氧化还原电对
实施例一 2.35/2.65 2.33/2.64 2.31/2.62
实施例二 2.38/2.68 2.37/2.65 2.35/2.63
实施例三 2.37/2.69 2.35/2.67 2.33/2.65
实施例四 2.36/2.67 2.36/2.66 2.36/2.64
实施例五 2.38/2.70 2.38/2.69 2.35/2.65
实施例六 2.35/2.71 2.34/2.68 2.33/2.67
实施例七 2.36/2.69 2.33/2.67 2.31/2.65
对比例 1.99/2.85 1.83/2.72 1.71/2.65
通过上表可知，实施例所涉样品的电势差较小，说明反应受到的阻碍较小，更加有利于氧化还原反应 的发生，具有优良的导电性能。
充放电性能的检测结果如下表所示：
样品 首次可逆容量（mAh） 40次循环后的可逆容量（mAh）
实施例一 1135 1024
实施例二 1148 1035
实施例三 1160 1032
实施例四 1187 1045
实施例五 1188 1056
实施例六 1178 1042
实施例七 1176 1040
对比例 700 590
通过上表可知，本实施例的各样品在循环使用40次后，相比于对比例样品，可逆容量减少量发生微小变化，性能较优。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片，其特征在于，包括如下重量份的组分：磷酸铁锂90~98份、CMC-Li 1~3份、改性SBR 0.5~1份、碳纳米管0.5~1份、茶皂素0.1~1份、粘度调节剂 1~10份和去离子水 20~60份；其中，所述粘度调节剂包括如下重量份的组分：丙烯酸酯类 30~40份、羟乙基纤维素 10~15份、卡波姆 5~10份、黄原胶 5~10份和POSS1~5份；粘度调节剂的制备过程采用如下步骤制得：
（1）配料：丙烯酸酯类 30~40份、羟乙基纤维素 10~15份、卡波姆 5~10份、黄原胶 5~10份和POSS 1~5份；
（2）向反应容器中加入丙烯酸酯类，搅拌速度为50r/min，继续加入羟乙基纤维素和卡波姆，待搅拌均匀；
（3）提高转速至150r/min，加入黄原胶和POSS，制得混合物。
2.如权利要求1所述的一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配料：按照重量份计，称取磷酸铁锂90~98份、CMC-Li 1~3份、改性SBR 0.5~1份、碳纳米管0.5~1份、茶皂素0.1~1份、粘度调节剂 0.1~1份和去离子水 20~60份；
（2）将CMC-Li与去离子水进行混合，在搅拌过程中加入碳纳米管、茶皂素，得到混合物；
（3）在搅拌作用下，在混合物中加入磷酸铁锂、改性SBR，得到浆料；
（4）利用粘度调节剂将浆料的粘度调整为5000mpa·s以上；
（5）将浆料涂覆于多孔铝箔集流体表面，得到正极，所述多孔铝箔采用阳极化-腐蚀工艺处理；
（6）干燥烧结，再切片成型。
3.根据权利要求2所述的一种使用高粘导锂粘结剂的磷酸铁锂正极极片的制备方法，采用如下方法制作：
（1）配料：按照重量份计，称取磷酸铁锂90份、CMC-Li 1份、改性SBR 0.5份、碳纳米管0.5份、茶皂素0.1份、粘度调节剂 1份和去离子水 20份；
（2）将CMC-Li与去离子水进行混合，在搅拌过程中加入碳纳米管、茶皂素，得到混合物；
（3）在搅拌作用下，在混合物中加入磷酸铁锂、改性SBR，得到浆料，浆料的pH值为7；
（4）利用粘度调节剂将浆料的粘度调整为5000mpa·s以上；
（5）将浆料涂覆于多孔铝箔集流体表面，得到正极；
（6）干燥烧结，再切片成型。
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