CN109541191A - 一种沥青水溶液老化模拟方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青水溶液老化模拟方法。包括以下步骤：根据室外服役沥青路面接触的水溶液类型，确定极端条件下水溶液的pH值和所含介质的浓度，配制模拟水溶液；将沥青进行短期热氧老化后，制备成膜厚小于1mm的沥青薄膜试件；沥青薄膜试件置于盛样盘中，采用所述模拟水溶液，根据室外水侵蚀的总有效时间，进行水老化侵蚀实验。本发明提出根据室外服役环境水溶液类型配制相应介质的水溶液对沥青进行水侵蚀，以模拟沥青服役过程中遭受水侵蚀的方法。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种沥青水溶液老化模拟方法。
背景技术
我国高等级公路沥青路面设计使用年限通常为15年，然而由于沥青在自然环境因素作用下发生的老化，一些沥青路面路用性能过快下降，通车3～5年后就出现了裂缝、松散、坑槽等路面病害，严重威胁着道路的使用质量和安全畅通。因此，如何科学评估沥青的老化程度和抗老化性能，有针对性地改善沥青路面的抗老化性能，延长沥青路面的使用寿命，成为道路研究人员需要解决的重大课题。
沥青路面在自然环境下服役，不可避免地受到光、热、氧、水等自然因素的作用而老化。目前对于沥青在光、热、氧等因素作用下的热氧老化、光氧老化已经有较多的研究，普遍认为沥青在这些老化过程中主要发生的是氧化和轻质组分的挥发，导致沥青的极性大分子物质相对含量逐渐增加而硬化。沥青在水溶液作用下发生的老化现象被称为沥青的水老化，沥青在水溶液中老化的过程更加复杂，一方面沥青可能与水中的氧发生氧化反应产生更多的极性大分子物质，另一方面这些极性大分子物质含有更多的亲水性基团更易被水溶解，这些极性大分子物质的生成与溶解两个过程同时发生，共同影响着沥青的材料组成结构，最终决定了水老化沥青的物理性能，因此，单一研究沥青水老化后的材料组成结构及性能，不能全面反映沥青在水老化过程中的材料迁移情况，难以准确判断沥青的水老化程度以及解释沥青的水老化特性和机理。目前，尚无被普遍接受和认可的沥青水老化程度评价方法。
然而，沥青在水溶液中受到的氧化老化作用越强、生成的亲水极性基团越多，溶解到水溶液中的基团也越多，并且，水溶液对沥青的溶解侵蚀作用越强，溶解到水溶液中的沥青基团也越多，这两种作用都会造成水溶液中的有机碳含量增加，因此，有机碳含量越多，表明沥青的水老化程度越深。
沥青在实际使用过程中会经常受到雨水、江河湖海和地下水的浸泡，有研究表明酸雨、含盐的海水和融雪剂等的侵蚀会加剧沥青路面的水老化危害。沥青在水溶液老化作用下，内聚力逐渐下降，导致沥青松散、剥离，沥青路面坑槽病害大大增加，严重影响了沥青路面的路用性能、降低了其使用寿命。沥青路面使用范围广，各地自然环境中水溶液的pH值、介质种类及含量变化很大，不同类型水溶液与沥青之间的作用各不相同，目前还缺乏能够真实模拟沥青水溶液老化过程的实验方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种沥青水溶液老化模拟方法。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种沥青水溶液老化模拟方法，包括以下步骤：
1)根据室外服役沥青路面接触的水溶液类型，确定极端条件下水溶液的pH值和所含介质的浓度，配制模拟水溶液；
2)将沥青进行短期热氧老化后，制备成膜厚小于1mm的沥青薄膜试件；
3)沥青薄膜试件置于盛样盘中，采用所述模拟水溶液，根据室外水侵蚀的总有效时间，进行水老化侵蚀实验。
按上述方案，所述水老化侵蚀实验温度为40℃。
按上述方案，所述水老化侵蚀实验还包括，将经过模拟水溶液浸泡老化的沥青试样置于 70℃环境中热、光、氧老化作为一个循环，所述水老化侵蚀实验为若干个这样的循环。
按上述方案，所述模拟水溶液包括酸液、碱液和盐溶液。
本发明提出根据室外服役环境水溶液类型配制相应介质的水溶液对沥青进行水侵蚀，以模拟沥青服役过程中遭受水侵蚀的方法，提出综合分析水老化后沥青组成结构、流变性能以及溶解到水溶液中的有机碳含量变化的方法，评估水老化沥青的性能变化特征和水老化程度，以改进沥青水老化程度评价过程中水溶液介质的模拟以及水老化沥青性能不能全面反映实际水老化特征的问题。
本发明提出一种沥青水溶液老化模拟方法，根据室外服役环境水溶液侵蚀情况，配制相应类型的水溶液、采用相应的水浸泡过程对沥青进行水侵蚀，以模拟沥青服役过程中遭受的水老化，采用水老化沥青组成结构、性能和溶解到水中的有机碳含量测试分析相结合的方法，科学地模拟和测试实际沥青的水老化程度，以期为后续沥青路面性能演变过程相关研究提供技术支持，从而更好的为道路设计服务。
具体实施方式
实施例1：
水溶液的配制
取蒸馏水100ml。
沥青膜试件的制备
取经过163℃薄膜加热烘箱热老化5h的70#沥青15克，直接注入直径15cm、高3cm的玻璃皿中，自流平形成约0.85mm厚的沥青膜试件。将100ml蒸馏水溶液注入玻璃皿中，在 40℃分别浸泡14天、28天进行水老化试验。
浸泡时间到后，取出15ml水溶液，进行水溶液有机碳含量测试；用蒸馏水冲洗沥青表面，然后将盛有沥青的玻璃皿放在120℃的烘箱内干燥1h，并冷却至室温至少一天，即可取出做下面的测试。
水老化沥青性能测试
将水老化沥青干燥试样进行红外光谱及流变性能试验。红外光谱测试以600cm-1-2000cm-1范围内透过率的面积之和作为参考面积，考察沥青水老化过程中相对峰面积的变化，得到沥青的羰基(以1700cm-1为中心)指数，分析结果如表1所示，通过DSR测试得到的沥青复合模量和相位角结果如表2所示。
表1沥青羰基指数的分析结果
| 沥青 | 蒸馏水浸14天 | 蒸馏水浸28天 | |
| 羰基指数，％ | 0.106 | 0.129 | 0.160 |
表2蒸馏水浸泡沥青复合模量和相位角
水溶液总有机碳含量测试
采用总有机碳(TOC)分析仪测量蒸馏水中总有机碳的含量，通过总有机碳含量反应沥青被水溶液侵蚀的情况，测试结果见表3。
表3蒸馏水中TOC含量分析结果
| 项目 | 蒸馏水浸14天 | 蒸馏水浸28天 |
| TOC含量，mg/L | 2.4 | 4.2 |
水老化程度的分析评价
从表1可以看出，与原样沥青相比，经蒸馏水浸泡后的沥青，羰基指数增大，且浸泡时间越长羰基指数越大。表2表明蒸馏水浸泡沥青后复合模量和相位角的变化较大，相同温度下，其降序排列为：蒸馏水浸28天>蒸馏水浸14天>原样，相位角顺序相反。从表3可以看到，浸泡沥青的蒸馏水中有机碳的含量随着浸泡的时间增大，这表明水溶液在浸泡沥青的过程中与沥青发生了交互作用，沥青中亲水基团逐渐溶解到水中，沥青老化加深。符合沥青水老化程度与羰基指数和蒸馏水中有机碳含量增多关系的规律，同时与复数模量增大，相位角减小的规律具有一致性。根据羰基指数和复合模量、相位角的变化即可判断出沥青组成和性能的变化特征，羰基指数越大，沥青氧化越多；模量越大，相位角越小，沥青越硬，弹性越强，粘性越差；根据水中有机碳含量的数值即可判断出沥青的水老化程度，数值越大表示老化程度越大。
实施例2：
水溶液的配制
用硫酸采用逐级稀释法配制pH值为3的水溶液100ml，以模拟酸雨溶液。
沥青膜试件的制备
取经过163℃薄膜加热烘箱热老化5h的70#沥青15克，直接注入直径15cm、高3cm的玻璃皿中，自流平形成约0.85mm厚的沥青膜试件。分别将100ml酸溶液注入玻璃皿中，在 40℃分别浸泡14天、28天进行水老化试验。
浸泡时间到后，取出15ml水溶液，进行水溶液有机碳含量测试；用蒸馏水冲洗沥青表面，然后将盛有沥青的玻璃皿放在120℃的烘箱内干燥1h，并冷却至室温至少一天，即可取出做下面的测试。
水老化沥青性能测试
将水老化沥青干燥试样进行红外光谱及DSR试验。红外光谱测试沥青羰基指数的分析结果如表4所示，DSR测试沥青复合模量和相位角的结果如表5所示。
表4沥青羰基指数的分析结果
| 项目 | 原样 | 酸溶液浸14天 | 酸溶液浸28天 |
| 羰基指数，％ | 0.106 | 0.188 | 0.208 |
表5酸溶液浸泡沥青复合模量和相位角
水溶液总有机碳含量测试
采用总有机碳(TOC)分析仪测量酸溶液中总有机碳的含量，通过总有机碳含量反应沥青被水溶液侵蚀的情况，测试结果见表6。
表6酸溶液中TOC含量分析结果
| 项目 | 酸溶液浸14天 | 酸溶液浸28天 |
| TOC含量，mg/L | 4.8 | 8.0 |
水老化程度的分析评价
从表4可以看出，与原样沥青相比，经酸溶液浸泡后的沥青，羰基指数增大，且浸泡时间越长羰基指数越大。表5表明酸溶液对沥青的复合模量以及相位角影响较大，在相同温度下，复合模量降序排列为:酸溶液浸28天>酸溶液浸14天>原样，相位角度顺序相反。从表6可以看到，水溶液中有机碳的含量随着酸溶液浸泡的时间增加而增大。这显示出酸溶液浸泡沥青的过程中与沥青发生了反应，沥青中亲水基团溶解到水中使有机碳含量增大，沥青在酸溶液中侵蚀加剧，老化加深。符合沥青水老化程度与羰基指数和酸溶液中有机碳含量增多关系的规律，同时与复合模量增大、相位角减小的规律具有一致性。根据羰基指数和复合模量、相位角的变化即可判断出沥青组成和性能的变化特征，羰基指数越大，沥青氧化越多；模量越大，相位角越小，沥青越硬，弹性越强，粘性越差；根据水中有机碳含量的数值即可判断出沥青的水老化程度，数值越大表示老化程度越大。
实施例3：
水溶液的配制
采用NaOH配制pH值为11的碱溶度100ml，以模拟碱性水溶液。
沥青膜试件的制备
取经过163℃薄膜加热烘箱热老化5h的70#沥青15克，直接注入直径15cm、高3cm的玻璃皿中，自流平形成约0.85mm厚的沥青膜试件。分别将100ml碱溶液注入玻璃皿中，在40℃分别浸泡14天、28天进行水老化试验。
浸泡结束后，取出10ml水溶液，进行水溶液有机碳含量测试；用蒸馏水冲洗沥青表面，然后将盛有沥青的玻璃皿放在120℃的烘箱内干燥1h，并冷却至室温至少一天，即可取出做下面的测试。
水老化沥青性能测试
将水老化沥青干燥试样进行红外光谱、DSR试验。红外光谱测试沥青羰基指数的分析结果如表7所示，DSR测试沥青复合模量和相位角的结果如表8所示。
表7沥青羰基指数的分析结果
| 沥青 | 碱溶液浸14天 | 碱溶液浸28天 | |
| 羰基指数，％ | 0.106 | 0.141 | 0.190 |
表8碱溶液浸泡沥青复合模量和相位角
水溶液总有机碳含量测试
采用总有机碳(TOC)分析仪测量碱溶液中总有机碳的含量，通过总有机碳含量反应沥青被水溶液侵蚀的情况。测试结果见表9。
表9碱溶液中TOC含量分析结果
| 项目 | 碱溶液浸14天 | 碱溶液浸28天 |
| TOC含量，mg/L | 9.6 | 13.5 |
水老化程度的分析评价
从表7可以看到，相比原样沥青，经碱溶液浸泡后的沥青，羰基指数增大，且浸泡时间越长羰基指数越大。从表8得知，碱溶液浸泡使得沥青复数模量和相位角的变化较大。在相同温度下，复数模量降序排列为：碱溶液浸28天>碱溶液浸14天>原样，相位角顺序相反。由表9可知，水溶液浸泡14天和28天后，有机碳的含量逐渐增多，这说明沥青中的亲水基团与碱溶液相互作用并逐渐溶解到碱溶液中，沥青在碱溶液中侵蚀加剧，老化加深。符合沥青水老化程度与羰基指数和碱溶液中有机碳含量增多关系的规律，同时与复合模量增大、相位角减小的规律具有一致性。根据羰基指数和复合模量、相位角的变化即可判断出沥青组成和性能的变化特征，羰基指数越大，沥青氧化越多；模量越大，相位角越小，沥青越硬，弹性越强，粘性越差；根据水中有机碳含量的数值即可判断出沥青的水老化程度，数值越大表示老化程度越大。
实施例4：
水溶液的配制
采用NaCl配制盐溶度为5％的水溶液100ml，以模拟含盐的水溶液。
沥青膜试件的制备
取经过163℃薄膜加热烘箱热老化5h的70#沥青15克，直接注入直径15cm、高3cm的玻璃皿中，自流平形成约0.85mm厚的沥青膜试件。分别将100ml盐溶液注入玻璃皿中，在 40℃分别浸泡14天、28天进行水老化试验。
浸泡结束后，取出10ml水溶液，进行水溶液有机碳含量测试；用蒸馏水冲洗沥青表面，然后将盛有沥青的玻璃皿放在120℃的烘箱内干燥1h，并冷却至室温至少一天，即可取出做下面的测试。
水老化沥青性能测试
将水老化沥青干燥试样进行红外光谱、DSR试验。红外光谱测试沥青羰基指数的分析结果如表10所示，DSR测试沥青复合模量和相位角的结果如表11所示。
表10沥青羰基指数的分析结果
| 沥青 | 盐溶液浸14天 | 盐溶液浸28天 | |
| 羰基指数，％ | 0.106 | 0.167 | 0.172 |
表11盐溶液浸泡沥青复合模量和相位角
水溶液总有机碳含量测试
采用总有机碳(TOC)分析仪测量盐溶液中总有机碳的含量，通过总有机碳含量反应沥青被水溶液侵蚀的情况。测试结果见表12。
表12盐溶液中TOC含量分析结果
| 项目 | 盐溶液浸14天 | 盐溶液浸28天 |
| TOC含量，mg/L | 3.2 | 5.0 |
水老化程度的分析评价
从表10可以看出，相比原样沥青，经盐溶液浸泡后的沥青，羰基指数增大，且浸泡时间越长羰基指数越大。根据表11，盐溶液浸泡使得沥青复数模量和相位角的变化较大。在相同温度下，复合模量降序排列为：盐溶液浸14天>盐溶液浸28天>原样，相位角顺序相反。浸28天复合模量比14天小，可能是盐晶体溶入到沥青分子中，影响了流变性能的变化规律。从表12可以看出，沥青被盐溶液浸泡后，水中有机碳的含量随时间增大，这表明沥青中的亲水基团逐渐溶解到盐溶液中，沥青在盐溶液中受到的侵蚀逐渐加剧，老化加深。符合沥青水老化程度与羰基指数和水中有机碳含量增多关系的规律，同时与复合模量增大、相位角减小具有相关性。根据羰基指数和复合模量、相位角的变化即可判断出沥青组成和性能的变化特征，羰基指数越大，沥青氧化越多；模量越大，相位角越小，沥青越硬，弹性越强，粘性越差；根据水中有机碳含量的数值即可判断出沥青的水老化程度，数值越大表示老化程度越大。
以上结果说明沥青被酸溶液、碱溶液、盐溶液浸泡后，发生了水老化现象，本方法通过综合考虑沥青水老化后组成结构、流变性能和溶解到水中有机碳含量变化相结合的方法分析沥青受水溶液侵蚀的情况，能够清楚的判断沥青的性能变化特征和水老化程度。
Claims (4)
1.一种沥青水溶液老化模拟方法，其特征在于包括以下步骤：
1)根据室外服役沥青路面接触的水溶液类型，确定极端条件下水溶液的pH值和所含介质的浓度，配制模拟水溶液；
2)将沥青进行短期热氧老化后，制备成膜厚小于1mm的沥青薄膜试件；
3)沥青薄膜试件置于盛样盘中，采用所述模拟水溶液，根据室外水侵蚀的总有效时间，进行水老化侵蚀实验。
2.如权利要求1所述沥青水溶液老化模拟方法，其特征在于所述水老化侵蚀实验温度为40℃。
3.如权利要求1所述沥青水溶液老化模拟方法，其特征在于所述水老化侵蚀实验还包括，将经过模拟水溶液浸泡老化的沥青试样置于70℃环境中热、光、氧老化作为一个循环，所述水老化侵蚀实验为若干个这样的循环。
4.如权利要求1所述沥青水溶液老化模拟方法，其特征在于所述模拟水溶液包括酸液、碱液和盐溶液。
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