CN109497100A - 含牛至和迷迭香提取物的农药组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

含牛至和迷迭香提取物的农药组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含牛至和迷迭香提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于植物源农药技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种含牛至和迷迭香提取物的农药组合物。该农药组合物的活性成分由以下重量份的原药材混合后，经有机溶剂加热回流提取而成：牛至1份，迷迭香1～5份。本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物采用草本植物提取物作为活性成分，对农作物无药物残留，不会对环境造成污染，并且由于多种成分相互作用，病害不宜产生抗性；在使用时药效浓度低，成本低廉；从牛至叶和迷迭香颗粒中提取，可以有效的达到防治灰霉病的效果。

Description

含牛至和迷迭香提取物的农药组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及含牛至和迷迭香提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于植物源农药技术领域。
背景技术
灰霉病是露地、保护地作物常见且比较难防治的一种真菌性病害，属低温高湿型病害，病原菌生长温度为20～30℃，温度20～25℃、湿度持续90％以上时为病害高发期。灰霉病由灰葡萄孢菌侵染所致，属真菌病害，花、果、叶、茎均可发病。
果实染病，青果受害重，残留的柱头或花瓣多先被侵染，后向果实扩展，致使果皮呈灰白色，并生有厚厚的灰色霉层，呈水腐状，叶片发病从叶尖开始，沿叶脉间成“V”形向内扩展，灰褐色，边有深浅相间的纹状线，病键交界分明。该病害是一种典型的气传病害，可随空气、水流以及农事作业传播。在实际病害防治过程中，难以采取有效措施彻底切断传染源；在病原菌侵入的情况下，也难以彻底消灭病原菌，如药剂喷施，难以解决空气及露水中的病原菌；而单独熏棚，不能重点解决病叶、病果等病残体上或内部的病原菌。
灰霉病病苗色浅，叶片、叶柄发病呈灰白色，水渍状，组织软化至腐烂，高湿时表面生有灰霉。幼茎多在叶柄基部出现不规则水浸斑，很快变软腐烂，缢缩或折倒，最后病苗腐烂枯萎病死。
目前市面上的防治灰霉病的农药大部分为化学药剂，虽然对灰霉病都有不错的防效，但都存在着高残留的风险，随着人们对食品安全及环境的日益重视。原有的大部分化学农药以不能满足人们对农产品的高品质需求。而现有的生物农药多为发酵产物或单一的植物提取物，对灰霉病的防效低，见效慢。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种含牛至和迷迭香提取物的农药组合物。
本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材混合后，经有机溶剂加热回流提取而成：牛至1份，迷迭香1～5份。
优选的，其活性成分由以下重量份的原药材混合后，经有机溶剂加热回流提取而成：牛至1份，迷迭香2份。
优选的，所述有机溶剂为无水乙醇。
本发明解决的第二个技术问题是提供含牛至和迷迭香提取物的农药组合物的制备方法。
本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物的制备方法，包括如下步骤：
a、提取：称取牛至颗粒和迷迭香颗粒，混合，加入有机溶剂，回流提取，过滤，得提取液，其中，有机溶剂加入重量为牛至颗粒和迷迭香颗粒的重量之和的4～8倍；
b、制剂：加入助剂，将提取液制成制剂。
优选的，回流提取次数为两次，合并滤液，得提取液。
优选的，于80℃回流提取两次，每次提取时间为2h。
作为优选方案，有机溶剂加入重量为牛至颗粒和迷迭香颗粒的重量之和的6倍。
本发明还提供本发明所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物在防治植物灰霉病中的应用。
研究发现，本发明的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物，可以很好的防治灰霉病，其防效远远高于单一成分的提取物，这可能是由于牛至和迷迭香之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀菌效果更加显著，尤其是对黄瓜灰霉病或番茄灰霉病，有很好的防效。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物采用草本植物提取物作为活性成分，对农作物无药物残留，不会对环境造成污染，并且由于多种成分相互作用，病害不宜产生抗性。
2、本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物使用时药效浓度低，成本低廉。
2、本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物从牛至叶和迷迭香颗粒中提取，在防治黄瓜灰霉病防效达到85％以上。
具体实施方式
本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材混合后，经有机溶剂加热回流提取而成：牛至1份，迷迭香1～5份。
优选的，其活性成分由以下重量份的原药材混合后，经有机溶剂加热回流提取而成：牛至1份，迷迭香2份。
本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物，其活性成分可以由原药材牛至和迷迭香混合后，共同提取而成，牛至和迷迭香之间相互协同增效，达到很好的防治灰霉病的效果。本发明采用的牛至和迷迭香均为中草药植物，为了提高该农药组合物的活性，牛至优选干燥的牛至叶，迷迭香优选为干燥的迷迭香颗粒。
常用的有机溶剂均适用于本发明，为了提高提取效果，更好的防治灰霉病，优选的，所述有机溶剂为无水乙醇。
本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物的制备方法，包括如下步骤：
a、提取：称取牛至颗粒和迷迭香颗粒，混合，加入有机溶剂，回流提取，过滤，得提取液，其中，有机溶剂加入重量为牛至颗粒和迷迭香颗粒的重量之和的4～8倍；
b、制剂：加入助剂，将提取液制成制剂。
其中，牛至颗粒和迷迭香颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎牛至和迷迭香得到。可以将牛至和迷迭香分别粉碎后混合，也可以将牛至和迷迭香混合后共同粉碎。为了提高提取的效果，同时节约成本，牛至颗粒和迷迭香颗粒过60目筛即可，优选过80目筛。
为了充分提取牛至和迷迭香中的有效成分，优选回流提取的次数为两次，即第一次回流提取后，过滤，滤渣再加入有机溶剂继续进行第二次回流提取，然后过滤，合并两次回流提取的滤液，得到提取液。
为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，优选的，所述有机溶剂为无水乙醇。
优选的，于80℃回流提取两次，每次提取时间为2h。
作为优选方案，有机溶剂加入重量为牛至颗粒和迷迭香颗粒的重量之和的6倍。
b步骤中，为了制剂的方便，优选将提取液进行浓缩后，再加入助剂制成稳定的制剂。浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整。
本发明的助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂等。
本发明还提供本发明所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物在防治植物灰霉病中的应用。
研究发现，本发明的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物，可以很好的防治灰霉病，其防效远远高于单一成分的提取物，这可能是由于牛至和迷迭香之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀菌效果更加显著，尤其是对黄瓜灰霉病或番茄灰霉病，有很好的防效。
本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将该农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm，进一步优选稀释至活性成分浓度为20～50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。本发明的活性成分浓度是以原药材重量(即牛至和迷迭香重量之和)计的，比如：1g原药材(此处1g原药材为牛至和迷迭香重量之和为1g)提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于100ppm。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用如下方法制备得到含牛至和迷迭香提取物的农药组合物：
a、提取：称取牛至颗粒和迷迭香颗粒，按牛至1重量份，迷迭香3重量份的配比混合，加入无水乙醇，于80℃回流提取两次，每次提取时间为2h；合并过滤，得提取液，其中，有机溶剂加入重量为牛至颗粒和迷迭香颗粒的重量之和的6倍。
b、制剂：将提取液浓缩，使提取液重量等于原药材重量，然后取50g浓缩后的提取液，加入助剂10g乙醇，10g乳化剂1601，5g乙二醇和25g水，制成水剂，即含牛至和迷迭香提取物的农药组合物。
实施例2～5
采用实施例1的方法，仅改变牛至颗粒和迷迭香颗粒的配比，具体的改变见表1，制备得到含牛至和迷迭香提取物的农药组合物。
对比例1～4
采用实施例1的方法，仅改变牛至颗粒和迷迭香颗粒的配比，具体的改变见表1，制备得到农药组合物。其中，对比例3为牛至提取物单剂，对比例4为迷迭香提取物单剂。
表1
编号 牛至颗粒(重量份) 迷迭香颗粒(重量份)
实施例1 1 3
实施例2 1 1
实施例3 1 5
实施例4 1 2
实施例5 1 4
对比例1 1 0.5
对比例2 1 6
对比例3 1 0
对比例4 0 1
试验例1本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物对黄瓜灰霉病的防效试验
为明确含牛至和迷迭香提取物的农药组合物放入田间药效情况，申请人对该药剂进行了田间药效试验。
1试验材料
1.1供试作物象：黄瓜
1.2供试药剂：实施例1～5以及对比例1～4中的产品；
2试验设计
2.1药剂处理
将实施例1～5以及对比例1～4中的产品分别加水稀释，稀释后活性成分浓度均为50ppm。将各药剂喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。以清水为空白对照CK，以40％嘧霉胺稀释到50ppm为化学药剂对照。
2.2小区设计
本试验5个药剂，4个对照药剂，1个化学药剂对照，1个空白对照，三次重复，共33个小区。小区间及四周均留有隔离行，每个小区面积20m2，小区各处理随机排列。
3试验结果与分析
施药3次，每次间隔7天，第三次施药后30天调查防效，各组重复取平均值计，处理所得数据，其结果见表2。采用如下分级方法：
0级：无病斑；
1级：单叶片有病斑3个；
3级：单叶片有病斑4-6个；
5级：单叶片有病斑7-10个；
7级：单叶片有病斑11-20个，部分密集成片；
9级：单叶片有病斑密集占叶面积四分之一以上。
根据调查数据，计算病情指数和防治效果。
病情指数按公式(1)计算，计算结果保留小数点后两位：
防治效果按公式(2)计算，计算结果保留小数点后两位：
防治效果(％)＝(1-(CK0×PT1)/(CK1×PT0))×100…………………(2)
式中：CK0：空白对照组药前病情指数；CK1：空白对照组药后病情指数；PT0：药剂处理组药前病情指数。PT1：药剂处理组药后病情指数。
表2
由表2可知，本发明产品对黄瓜灰霉病具有较好的防效，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用，可以提高杀菌效率。此外，施药期间未见对植物有药害表现。
试验例2本发明含牛至和迷迭香提取物的农药组合物对番茄灰霉病的防效试验
将本发明的产品用于防治番茄灰霉病，试验设计参见试验例1。施药浓度为50ppm，施药3次，每次施药量为喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。第三次施药后30天调查防效，记录调查总叶树和各级病叶数的情况，分级情况和防效的计算公式参见试验例1。每处理重复三次，每小区20平方米。
各组重复取平均值计，其结果如表3所示。
表3
药剂处理 药前病情指数 药后病情指数 防效(％)
实施例1 7.91 12.23 80.13
实施例2 6.89 11.95 77.71
实施例3 7.05 13.01 76.29
实施例4 8.35 10.23 84.26
实施例5 7.39 13.54 76.45
对比例1 7.15 22.48 59.60
对比例2 7.13 20.45 63.14
对比例3 8.12 25.56 59.55
对比例4 8.54 24.85 62.61
40％嘧霉胺 7.32 7.58 86.69
清水CK 4.35 33.85 ——
由表3可知，本发明产品对番茄灰霉病具有较好的防效，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用，可以提高杀菌效率。此外，施药期间未见对植物有药害表现。

Claims (9)

1.含牛至和迷迭香提取物的农药组合物，其特征在于：其活性成分由以下重量份的原药材混合后，经有机溶剂加热回流提取而成：牛至1份，迷迭香1～5份。
2.根据权利要求1所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物，其特征在于：牛至1份，迷迭香2份。
3.根据权利要求1所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇。
4.权利要求1～3任一项所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、提取：称取牛至颗粒和迷迭香颗粒，混合，加入有机溶剂，回流提取，过滤，得提取液，其中，有机溶剂加入重量为牛至颗粒和迷迭香颗粒的重量之和的4～8倍；
b、制剂：加入助剂，将提取液制成制剂。
5.根据权利要求4所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于：回流提取次数为两次，合并滤液，得提取液。
6.根据权利要求5所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于：于80℃回流提取两次，每次提取时间为2h。
7.根据权利要求4～6任一项所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于：有机溶剂加入重量为牛至颗粒和迷迭香颗粒的重量之和的6倍。
8.权利要求1～3任一项所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物在防治植物灰霉病中的应用。
9.根据权利要求8所述的含牛至和迷迭香提取物的农药组合物在防治植物灰霉病中的应用，其特征在于：所述植物为黄瓜或番茄。
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