CN109490135A - 蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法 - Google Patents

蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石油产品的研究领域，特别是涉及石油产品的分析技术领域，更为具体的说是涉及蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，通过优先测定样品粘度，并根据粘度大小选择合适的样品质量，保证溶剂充分溶解样品，避免出现样品粘附于瓶壁难以与溶剂混合均匀的现象；同时通过均质化、过滤操作等前处理步骤，可以避免杂质沉积现象，使样品更具有代表性；另外本发明有效控制蒸馏速度，缩短实验时长，提高实验效率。最后本发明在原装置冷凝管上添加干燥装置，有效隔绝大气中湿气进入，提高检测结果的准确性，避免环境对试验结果的影响。

Description

蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法
技术领域
本发明涉及石油产品的研究领域，特别是涉及石油产品的分析技术领域，更为具体的说是涉及蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法。
背景技术
水分是导致润滑油品污染的主要因素之一，润滑油中水分超标时会对机械设备产生多种危害。因此润滑油中的水分含量成为决定机械设备安全稳定运行的关键因素；水分能使钢铁部件产生电化学腐蚀，造成机械设备部件锈蚀，缩短机械的使用寿命；此外，生成的金属锈离子又会与水、空气共同作用，催化促进润滑油的氧化，加速机械设备的腐蚀磨损；在金属摩擦面间会破坏润滑油膜，影响设备润滑；水分会促进润滑油的氧化变质，产生油品乳化现象；润滑油中的一些添加剂，特别是极压抗磨剂、清净分散剂、防腐剂等是表面活性剂，与润滑油混合后，会形成白色的乳浊液。因此对润滑油中水分含量的测定显得尤为重要。
目前针对润滑油产品中水分含量(常量)的测定主要是采用GB/T-260方法，在该方法中对于试样量没有明确要求，仅表述为“适量”。但是在实际操作过程中，本发明人发现试样量对于测试数据来说具有极大的影响。不同的试样量对于检测结果的准确度和精确度影响较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种优化的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，利用试样量和粘度之间的关系研究，从而确定适合的试样量，避免样品本身粘度等因素造成的试验结果不准确，精度低等问题。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，该方法包括以下步骤：
S1：测定样品在40℃下的运动粘度；
S2：根据S1中测得的样品运动粘度，确定样品量；当样品粘度小于等于50mm2/s时，样品量选取100g，当样品粘度大于50mm2/s小于等于100mm2/s时，样品量选取75g，当样品粘度大于100mm2/s小于等于200mm2/s时，样品量选取50g，当样品粘度大于200mm2/s时，样品量选取25g；
S3：以S2中确定的样品量，通过蒸馏法测定石油产品中水分含量。
其中S1中利用自动粘度测定仪测定样品运动粘度。
进一步优选的是，所述自动粘度测定仪测定有效时间为50～200s，精确至0.1s。
用于测定样品运动粘度的取样量为1～3mL。优选采用移液枪精确取样。
进一步的，步骤S3中所说的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法包括以下步骤：
S3-1：减重法称取样品，倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL溶剂倒入蒸馏瓶中，混合5～10min使样品溶解充分；
S3-2：蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，调节加热器加热使混合溶液在10～20min内升温至沸腾；
S3-3：出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在4～8滴/秒，继续加热10～15min，直至水分接受器中无水分滴出；
(1)S3-4：计算试样的水分含量：
式中：
V—测定试样接收器中的水分，单位为毫升(mL)；
ρ水—水的密度，取值为1.00g/cm3；
m—试样的质量，单位为克(g)。
优选的，所述步骤S3-1中溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚、异辛烷中的一种或者几种，其中优选为石油醚。
在一个优选的技术方案中，所述步骤S3-1中溶解的温度为90～120℃。
更为优选的是，在步骤S3-2中加热温度为70～100℃。
进一步优选的，在步骤S3-2中，蒸馏装置的直形冷凝管顶部还添加干燥装置，其中放置有干燥剂。
所述干燥剂优选为氯化钙、硫酸钙。其中最为优选的是氯化钙。
进一步优选的，还包括样品的预处理，包括以下步骤：
P1：对机油样品进行超声震荡，使样品混合均匀；
P2：将P1所得样品用直径100mm的中速定量滤纸过滤，去除杂质；
进一步优选的，P1中超声波处理的功率为50～100W，频率40KHZ，处理时间为3～5min。
本发明的有益效果在于：
(1)首先，本发明优先测定样品粘度，并根据粘度大小选择合适的样品质量，保证溶剂充分溶解样品，避免出现样品粘附于瓶壁难以与溶剂混合均匀的现象；
(2)其次，本发明增加了对机油样品的前处理措施，包括均质化、过滤操作，均质化和过滤能够减少由于样品存放时间过长而导致的杂质沉积现象，使样品更具有代表性；
(3)第三，本发明有效控制蒸馏速度，缩短实验时长，提高实验效率。
(4)最后，本发明在原装置冷凝管上添加干燥装置，有效隔绝大气中湿气进入，提高检测结果的准确性，避免环境对试验结果的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明。
实施例1：
(1)取适量已标定水分含量为0.80％的220#齿轮油，在超声波50W，40KHz下对样品进行超声震荡3min，使样品混合均匀；
(2)将超声后的样品用直径120mm的中速定量滤纸过滤，去除杂质；
(3)移液枪移取1mL过滤后样品，滴入自动粘度测定仪，55.8s后仪器显示样品运动粘度(40℃)为223.6mm2/s；
(4)减重法称取样品25g倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL石油醚(90℃～120℃)倒入蒸馏瓶中，混合5min使样品溶解充分；
(5)蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，冷凝管顶部装备干燥器，调节加热器温度为80℃，使混合溶液在10min内升温至沸腾；
(6)出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在5滴/秒，继续加热15min，直至水分接受器中无水分滴出；
(7)计算试样的水分含量：
对比例1-1
分别考察不同进样量对检测结果的影响。
减重法分别称取样品100g、80g、50g、20g倒入250mL蒸馏瓶中，其余步
骤同实施例1，测定结果分别为0.35％、0.45％、0.50％、1.30％，不符合重
复性要求。
对比例1-2
与实施例1不同的是，在本实施例中不包括预处理的步骤。也就是说按照下述方式进行测定：
(1)取适量已标定水分含量为0.80％的220#齿轮油，减重法称取样品25g倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL石油醚(90℃～120℃)倒入蒸馏瓶中，混合5min使样品溶解充分；
(2)蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，冷凝管顶部装备干燥器，调节加热器温度为80℃，使混合溶液在10min内升温至沸腾；
(3)出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在5滴/秒，继续加热15min，直至水分接受器中无水分滴出；
(4)计算试样的水分含量：不符合重复性要求。
对比例1-3
与实施例1不同的是，在本实施例中不设置干燥装置。
其测定结果为：1.65％，不符合重复性要求。
实施例2
(1)取适量已标定水分含量为0.40％的320#齿轮油，在超声波70W，40KHz下对样品进行超声震荡4min，使样品混合均匀；
(2)将超声后的样品用直径120mm的中速定量滤纸过滤，去除杂质；
(3)移液枪移取2mL过滤后样品，滴入自动粘度测定仪，80.4s后仪器显示样品运动粘度(40℃)为321.5mm2/s；
(4)减重法称取样品25g倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL石油醚(90℃～120℃)倒入蒸馏瓶中，混合7min使样品溶解充分；
(5)蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，冷凝管顶部装备干燥器，调节加热器温度为90℃，使混合溶液在15min内升温至沸腾；
(6)出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在6滴/秒，继续加热12min，直至水分接受器中无水分滴出；
(7)计算试样的水分含量：
对比例2-1
分别考察不同进样量对检测结果的影响。
减重法分别称取样品100g、80g、50g、20g倒入250mL蒸馏瓶中，其余步骤同实施例2，测定结果分别为0.15％、0.20％、0.70％、1.15％，不符合重复性要求。
对比例2-2
与实施例2不同的是，在本实施例中不包括预处理的步骤。也就是说按照下述方式进行测定：
(1)取适量已标定水分含量为0.40％的220#齿轮油，减重法称取样品25g倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL石油醚(90℃～120℃)倒入蒸馏瓶中，混合7min使样品溶解充分；
(2)蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，冷凝管顶部装备干燥器，调节加热器温度为90℃，使混合溶液在15min内升温至沸腾；
(3)出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在6滴/秒，继续加热12min，直至水分接受器中无水分滴出；
(4)计算试样的水分含量：不符合重复性要求。
对比例2-3
与实施例2不同的是，在本实施例中不设置干燥装置。
其测定结果为：2.40％，不符合重复性要求。
实施例3
(1)取适量已标定水分含量为0.50％的46#液压油，在超声波60W，40KHz下对样品进行超声震荡5min，使样品混合均匀；
(2)将超声后的样品用直径120mm的中速定量滤纸过滤，去除杂质；
(3)移液枪移取3mL过滤后样品，滴入自动粘度测定仪，46.2s后仪器显示样品运动粘度(40℃)为46.2mm2/s；
(4)减重法称取样品100g倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL石油醚(90℃～120℃)倒入蒸馏瓶中，混合8min使样品溶解充分；
(5)蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，冷凝管顶部装备干燥器，调节加热器温度为75℃，使混合溶液在10min内升温至沸腾；
(6)出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在6滴/秒，继续加热10min，直至水分接受器中无水分滴出；
(7)计算试样的水分含量：
对比例3-1
分别考察不同进样量对检测结果的影响。
减重法分别称取样品120g、80g、50g、20g倒入250mL蒸馏瓶中，其余步骤同实施例3，测定结果分别为0.20％、0.85％、1.55％、3.60％，不符合重复性要求。
对比例3-2
与实施例3不同的是，在本实施例中不包括预处理的步骤。也就是说按照下述方式进行测定：
(1)取适量已标定水分含量为0.50％的46#液压油，减重法称取样品100g倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL石油醚(90℃～120℃)倒入蒸馏瓶中，混合8min使样品溶解充分；
(2)蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，冷凝管顶部装备干燥器，调节加热器温度为75℃，使混合溶液在10min内升温至沸腾；
(3)出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在6滴/秒，继续加热10min，直至水分接受器中无水分滴出；
(4)计算试样的水分含量：不符合重复性要求。
对比例3-3
与实施例3不同的是，在本实施例中不设置干燥装置。
其测定结果为：3.50％，不符合重复性要求。
实施例4
(1)取适量已标定水分含量为0.13％的68#液压油，在超声波70W，40KHz下对样品进行超声震荡5min，使样品混合均匀；
(2)将超声后的样品用直径120mm的中速定量滤纸过滤，去除杂质；
(3)移液枪移取1mL过滤后样品，滴入自动粘度测定仪，136.6s后仪器显示样品运动粘度(40℃)为68.3mm2/s；
(4)减重法称取样品75g倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL石油醚(90℃～120℃)倒入蒸馏瓶中，混合5min使样品溶解充分；
(5)蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，调节加热器温度为80℃，使混合溶液在14min内升温至沸腾；
(6)出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在7滴/秒，继续加热15min，直至水分接受器中无水分滴出；
(5)计算试样的水分含量：
对比例4-1
分别考察不同进样量对检测结果的影响。
减重法分别称取样品100g、80g、50g、20g倒入250mL蒸馏瓶中，其余步骤同实施例4，测定结果分别为0.25％、0.38％、1.60％、2.50％，不符合重复性要求。
对比例4-2
与实施例4不同的是，在本实施例中不包括预处理的步骤。也就是说按照下述方式进行测定：
(1)取适量已标定水分含量为0.13％的68#液压油，减重法称取样品75g倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL石油醚(90℃～120℃)倒入蒸馏瓶中，混合5min使样品溶解充分；
(2)蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，调节加热器温度为80℃，使混合溶液在14min内升温至沸腾；
(3)出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在7滴/秒，继续加热15min，直至水分接受器中无水分滴出；
(4)计算试样的水分含量：不符合重复性要求。
对比例4-3
与实施例4不同的是，在本实施例中不设置干燥装置。
其测定结果为：2.70％，不符合重复性要求。

Claims (10)

1.蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1：测定样品在40℃下的运动粘度；
S2：根据S1中测得的样品运动粘度，确定样品量；当样品粘度小于等于50mm2/s时，样品量选取100g，当样品粘度大于50mm2/s小于等于100mm2/s时，样品量选取75g，当样品粘度大于100mm2/s小于等于200mm2/s时，样品量选取50g，当样品粘度大于200mm2/s时，样品量选取25g；
S3：以S2中确定的样品量，通过蒸馏法测定石油产品中水分含量。
2.根据权利要求1所述的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于：其中S1中利用自动粘度测定仪测定样品运动粘度。
3.根据权利要求2所述的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于：所述自动粘度测定仪测定有效时间为50～200s，精确至0.1s。
4.根据权利要求2所述的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于：用于测定样品运动粘度的取样量为1～3mL。
5.根据权利要求4所述的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于：优选采用移液枪精确取样。
6.根据权利要求1所述的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于：步骤S3中所说的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法包括以下步骤：
S3-1：减重法称取样品，倒入250mL蒸馏瓶中，量筒量取100mL溶剂倒入蒸馏瓶中，混合5～10min使样品溶解充分；
S3-2：蒸馏瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，调节加热器加热使混合溶液在10～20min内升温至沸腾；
S3-3：出现沸腾后调节温度使冷凝液馏出速度控制在4～8滴/秒，继续加热10～15min，直至水分接受器中无水分滴出；
(1)S3-4：计算试样的水分含量：
式中：
V—测定试样接收器中的水分，单位为毫升(mL)；
ρ水—水的密度，取值为1.00g/cm3；
m—试样的质量，单位为克(g)。
7.根据权利要求6所述的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于：还优选以下任意一个或者几个优选的条件，
所述步骤S3-1中溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚、异辛烷中的一种或者几种，其中优选为石油醚；
所述步骤S3-1中溶解的温度为90～120℃；
在步骤S3-2中加热温度为70～100℃。
8.根据权利要求6所述的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于：在步骤S3-2中，蒸馏装置的直形冷凝管顶部还添加干燥装置，其中放置有干燥剂，优选的所述干燥剂优选为氯化钙、硫酸钙，其中最为优选的是氯化钙。
9.根据权利要求1所述的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于：还包括样品的预处理，包括以下步骤：
P1：对机油样品进行超声震荡，使样品混合均匀；
P2：将P1所得样品用直径100mm的中速定量滤纸过滤，去除杂质。
10.根据权利要求9所述的蒸馏法测定石油产品中水分含量的方法，其特征在于：P1中超声波处理的功率为50～100W，频率40KHZ，处理时间为3～5min。
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