CN109482248B - 一种基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于超薄纳米多孔膜的低压电渗泵，包括第一腔室和第二腔室以及设置在第一腔室和第二腔室中间的纳米多孔薄膜，所述第一腔室和第二腔室中充满电解质溶液，分别安装有第一驱动电极和第二驱动电极，所述纳米多孔薄膜为纳米多孔二氧化硅薄膜和氮化硅微米多孔薄膜的复合膜。本发明提供的低压电渗泵的结构简单、易操作且易于实现，该电渗泵在0.2V的驱动电压下即可驱动流体运动，因此在反应中没有气泡产生，无需考虑气泡阻断孔道导致效率降低甚至流体停止传输的问题。

Description

一种基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵
技术领域
本发明属于液体输送技术领域，具体涉及一种基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵。
背景技术
微型泵作为微流控体系中的一种自配备设备用以推动相应流体移动显得十分重要。目前为止，各种各样的微型泵已被用于微流控体系中，并根据是否含有机械运动部件，可分为机械微泵和非机械微泵。其中，机械泵是根据微型膜的形变来提供流体流动的驱动力。这种泵的优势在于其可以驱动任何一种液体，但是其缺点在于驱动所需的电压太高(～100-200V)并且产生的流体是脉冲式的而非连续性。非机械型微泵相对于机械型微泵不具备移动部分，因此对于整个微流控系统来说，具有制备、封合以及操作简单的优点。非机械微泵主要包括：用于驱动介质液体(10-14-10-9S/m)的电流体泵；基于电渗流和电泳效应的电动力泵；可驱动任一类型流体的气泡泵以及基于洛伦兹力的交流磁流体动力微泵(1S/m)。
在这些非机械泵中，只有电动力泵适用于生物样品。而基于电渗流原理的电渗泵因具有以下突出的优点，在近几年中不断地受到关注：1、在一个紧密结构中可以产生无脉冲的匀速流体；2、流速的大小和方向可调；3、没有活动部件。目前，电渗泵已被广泛应用于高效液相色谱，微流体注射分析，燃料电池中的水处理，微电子器械冷却以及药物传输。
但是，传统的电渗泵需要非常高的驱动电压(几百至几千伏)，以获得有效的流速。持续施加高达几千伏的电压，将引起一些系统问题，如气体的生产、焦耳热等。传统电渗泵的另一个缺点在于其热力学效率低(<1％)。虽然，在科学家的不断努力下，通过施加高压，电渗泵的热力学效率得到一定的提升。但是，高压驱动和低热力学效率仍然限制了电渗泵的应用范围。近几年，有效地建立具有高流速的低压电渗泵工作不断地被报道。
电渗泵是利用电解质溶液在外加电场作用下的电渗现象驱动液体。这种电渗流产生的前提是与电解液接触的孔壁上具有一定数量的表面电荷。这种表面电荷来自于孔壁官能团的离子化或是液体中被特异性吸附在表面的电荷。为了维持孔道内电中性的环境，在固-液界面上的离子重新分布形成双电层；外加垂直电场，双电层的滑动面上的水合离子首先在电场作用下发生定向迁移，由于孔道内流体是不可压缩流体且属于层流流动，这些水合离子会带动分散层中的水分子发生定向移动，形成电渗流。
随着固态纳米多孔薄膜制备技术的不断成熟，研究者利用多孔膜(径迹蚀刻薄膜、阳极氧化铝薄膜、碳纳米管薄膜、多孔硅)的一系列优点，如，孔隙率高、孔道曲率低、孔道短(膜薄)，可以较容易地获得低压电渗泵。公开号为CN104707673A的中国专利文献公开了一种电渗泵，包括一多孔介质，位于所述多孔介质两侧的第一腔室和第二腔室；位于与所述多孔介质相对侧且分别与第一腔室和第二腔室相邻接的第一固体电解质和第二固体电解质；分别与第一固体电解质和第二固体电解质另一侧紧密连接的第一气体扩散电极和第二气体扩散电极；分别与第一气体扩散电极和第二气体扩散电极另一侧相邻接的第一氢气腔室和第二氢气腔室；与第一腔室相连通的一液体进口管路和与第二腔室相连通的一液体出口管路；于第一气体扩散电极和第二气体扩散电极间施加一外电压即可实现液体的输送。
虽然，目前已经实现了低压电渗泵，但是调研发现大多数的纳米多孔低压电渗泵存在电渗流流速低，效率不高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵，在0.2V的驱动电压下即可驱动流体运动，因此在反应中没有气泡产生，无需考虑气泡阻断孔道导致效率降低甚至流体停止传输的问题。
一种基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵，包括第一腔室和第二腔室以及设置在第一腔室和第二腔室中间的纳米多孔薄膜，所述第一腔室和第二腔室中充满电解质溶液，分别安装有第一驱动电极和第二驱动电极，所述纳米多孔薄膜为纳米多孔二氧化硅薄膜和氮化硅微米多孔薄膜的复合膜。
其中，第一腔室为料液室或渗透液室，第二腔室为料液室或渗透液室，复合膜中的纳米多孔二氧化硅薄膜靠近第一腔室或第二腔室，其位置不影响电渗泵的效率。
本发明提供的低压电渗泵的工作原理为：二氧化硅纳米多孔薄膜的孔壁带负电荷，在电解质溶液中为了维持溶液电中性，其孔道表面会形成双电层，且在双电层内存在过量的对离子，因此，过量的水合对离子首先受到外加电场力的作用而发生移动；而在纳米孔道内流体是不可压缩流体，且处于稳态层流，所以纳米孔道内的流体单元将受到粘滞阻力并且与静电力的方向相反，大小相等。所以，首先发生移动的水合对离子带动纳米孔内的流体沿电场方向发生移动，这就是电渗流现象。
其中，双电层的厚度可以通过电解质溶液的浓度进行调节。在一定浓度的电解质溶液中，双电层的厚度与二氧化硅纳米多孔薄膜的孔径相当(如，0.4M KCl溶液中，圆柱形孔道内双电层的厚度为0.75nm，而二氧化硅纳米孔半径为1.15nm)。
所述的第一驱动电极与第二驱动电极的距离小于4mm。缩短第一驱动电极和第二驱动电极与复合膜之间的距离可以有效地减小电极在溶液中的电压降，使更多的电压降分布在复合膜上。所以，通过缩短第一驱动电极和第二驱动电极的距离，较低的驱动电压即可驱动复合膜的电渗流行为。
所述的纳米多孔二氧化硅薄膜的孔道垂直且孔径均一，平均孔径为1.6-2.8nm，孔隙率为15-20％，厚度为50-150nm。所述的氮化硅微米多孔薄膜的厚度为100-200nm，孔径为5-10μm，孔间距≤60μm。所述的孔道垂直是指相对于制备时的支撑基板的方向角度。
所述的复合膜的总厚度≤250mm。电渗流速度的方向与电场的方向有关，其大小受到纳米孔表面电荷密度、电解质浓度和跨膜的电场强度等因素的影响。其中，跨膜的电场强度与薄膜的厚度相关，在跨膜电压降相同的情况下，薄膜的厚度越小，跨膜的电场强度越大，即薄膜的厚度越小，所需的驱动电压越小。因此，本发明所使用的复合膜的总体厚度≤250nm。
优选的，所述的第一驱动电极与第二驱动电极的距离为3-5mm；所述的纳米多孔二氧化硅薄膜的平均孔径为2-2.5nm，孔隙率为16-17％，厚度为60-100nm；所述的氮化硅微米多孔薄膜的厚度为100-150nm，孔径为4-6μm，孔间距为20-40μm。
进一步优选的，所述的第一驱动电极与第二驱动电极的距离为4mm；所述的纳米多孔二氧化硅薄膜的平均孔径为2.3nm，孔隙率为16.7％，厚度为75nm；所述的氮化硅微米多孔薄膜的厚度为150nm，孔径为5μm，孔间距为30μm。上述范围制备的低压电渗泵的驱动电压更小。
所述的第一腔室和第二腔室的上方分别设有窗口。所述窗口为圆形的石英窗口，用于观察渗透液中的紫外吸收信号。窗口的直径≥4mm。第一腔室和第二腔室与纳米多孔薄膜低压电渗泵集成后，可以通过螺母固定防止漏液。
所述的电解质溶液选自无机电解质溶液。
所述的第一驱动电极和第二驱动电极选自铂丝或银/氯化银丝。银/氯化银丝的制备方法为：以直径为0.5mm的银丝作为工作电极，铂丝作为对电极，银/氯化银(饱和KCl)作为参比电极，通过计时安培法在银丝上镀上一层氯化银，制备得到银/氯化银电极。
所述的第一腔室和第二腔室由绝缘刚性材质制成。
所述的纳米多孔薄膜的低压电渗泵采用直流电压驱动流体，驱动电压的最小值为0.2V。
本发明提供的纳米多孔二氧化硅薄膜是由孔径高度均一并呈周期性排布的纳米孔道及其周围无定形的二氧化硅组成。其中，纳米多孔二氧化硅薄膜采用
Figure BDA0001857057330000051
溶液生长法，诱导表面活性剂分子自组装和有机硅烷分子水解/缩聚反应的协同发生，在固体表面成功地制备了高度有序排列且通道垂直于表面的SiO2纳米通道薄膜。该薄膜具有十分优异的性能：超薄且厚度可调(20-200nm)，孔径大小和孔道分布高度均匀，孔隙率极高(可达7.5×1012cm-2)，优良的机械、化学、热稳定性和生物相容性，而且成本低、可较大面积批量制备，是一种理想的电渗泵材料。
本发明提供的氮化硅微米多孔薄膜采用微机电加工的方法制备。首先，通过低压化学气相沉积技术在单晶硅表面沉积一层纳米级别厚的氮化硅薄膜，在样品的一侧通过等离子体刻蚀技术暴露出一定尺寸的单晶硅；然后采用湿法刻蚀技术刻蚀暴露出来的单晶硅，剩下一层氮化硅膜；最后，再次通过等离子体刻蚀技术在纳米级厚度的氮化硅膜上刻蚀出一定尺寸的微米孔，得到氮化硅微米多孔薄膜。
本发明提供的纳米多孔二氧化硅薄膜与氮化硅微米多孔薄膜之间具有很强的化学键合能力，因此可以作为复合膜，氮化硅微米多孔薄膜作为纳米多孔二氧化硅薄膜的支撑膜。
本发明提供的低压电渗泵的电渗流行为取决于纳米多孔二氧化硅薄膜的电渗流行为，通过采用的纳米多孔二氧化硅薄膜较高的孔隙率、超薄的厚度、垂直的孔道导致其具有很高的电渗流速度，且所需的驱动电压很低。为了支撑超薄的纳米多孔二氧化硅薄膜采用氮化硅微米多孔薄膜作为纳米多孔薄膜的支撑基底：氮化硅微米多孔薄膜纳米级别的厚度以及其微米级别的孔径使其电阻并没有占据整个体系电阻的主要部分，从而使电压降更多地加在纳米多孔二氧化硅薄膜的两侧；此外，纳米多孔二氧化硅薄膜的表面电荷密度远远高于氮化硅微米多孔薄膜的表面电荷密度，这使氮化硅微米多孔薄膜的电渗流速度远小于纳米多孔二氧化硅薄膜的电渗流速度。因此，可以采用复合膜，降低驱动电压的同时不影响电渗流速度。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明提供的低压电渗泵在0.2V的驱动电压下即可驱动流体运动，因此在反应中没有气泡产生，无需考虑气泡阻断孔道导致效率降低甚至流体停止传输的问题。并且本发明提供的低压电渗泵的归一化电渗流速率高达172.9mL min-1cm-2V-1，远高于大多数的纳米多孔电渗泵。
附图说明
图1为本发明实施例中低压电渗泵的装置示意图；
图2为本发明实施例中纳米多孔二氧化硅薄膜的透射电镜图和纳米多孔薄膜的扫描电镜图；
图3为本发明实施例中低压电渗泵的电渗流流速和外加电压之间的关系；
图4为本发明实施例中低压电渗泵的电渗流流速和KCl浓度之间的关系；
其中，1、氮化硅微米多孔薄膜，2、纳米二氧化硅多孔薄膜，3、磁子，4、第一腔室，5、第二腔室，6、第一驱动电极，7、第二驱动电极，8、第一腔室中的电解质溶液，9、第二腔室中的电解质溶液。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的描述。注意，本发明并不限于下述具体的实施例。
实施例1
基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵的结构如图1所示：纳米多孔二氧化硅薄膜2和氮化硅微米多孔薄膜1组成的纳米多孔薄膜与两个硅胶垫圈形成夹心结构后，被集成在第一腔室4和第二腔室5之间；在第一腔室和第二腔室中分别安装有银/氯化银电极作为第一驱动电极6和第二驱动电极7；在第一腔室和第二腔室中充满电解液8和9。
纳米多孔二氧化硅薄膜的透射电镜图如图2所示，纳米多孔薄膜的扫描电镜图如图2所示。其中，纳米多孔二氧化硅薄膜的平均孔径为2.3nm，孔隙率为16.7％，厚度为75nm；氮化硅微米多孔薄膜的厚度为150nm，孔径为5μm，孔间距为30μm。第一驱动电极6和第二驱动电极7之间的距离为1mm。通过外导线，直流电源、第一驱动电极6和第二驱动电极7、腔室内的溶液和纳米多孔薄膜低压电渗泵形成一个回路。
将第一腔室4和第二腔室5分别命名为渗透液池和料液池，在渗透液池中加入一定浓度的KCl水溶液，而在料液池中加入含有咖啡因的KCl溶液。其中，料液池中KCl溶液浓度和渗透液池中的相同，咖啡因的浓度为5mM。在两个腔室中分别放入一个磁子，避免两个腔室中的溶液发生浓差极化。
第一腔室4和第二腔室5的尺寸相同：腔室内径为8mm，高50mm。每个腔室含有两个石英窗口，窗口的直径为6mm，第一腔室和第二腔室与纳米多孔薄膜低压电渗泵集成后，通过螺母固定防止漏液。
第一腔室4和第二腔室5中溶液体积相同，均为2mL。
对上述低压电渗泵施加驱动电压，所施加的驱动电压分别为0.2V，0.5V，0.8V，1.0V，1.5V，所用KCl溶液浓度分别为0.01M，0.05M，0.1M，0.2M，0.4M，0.6M。低压电渗泵的电渗流流速和外加电压之间的关系如图3所示，从图3中可以看出，外加驱动电压越大，纳米多孔薄膜低压电渗泵的电渗流速率越大，并且在0.2V的驱动电压下即可驱动流体运动。低压电渗泵的电渗流流速和KCl浓度之间的关系如图4所示，从图4中可以看出，最优的KCl浓度为0.4M。
实施例2
如实施例1提供的低压电渗泵，第一驱动电极与第二驱动电极的距离为2mm；所述的纳米多孔二氧化硅薄膜的平均孔径为2nm，孔隙率为17％，厚度为100nm；氮化硅微米多孔薄膜的厚度为100nm，孔径为4μm，孔间距为40μm。
实施例3
如实施例1提供的低压电渗泵，第一驱动电极与第二驱动电极的距离为2mm；纳米多孔二氧化硅薄膜的平均孔径为2.5nm，孔隙率为16％，厚度为100nm；氮化硅微米多孔薄膜的厚度为150nm，孔径为6μm，孔间距为20μm。
实施例4
如实施例2提供的低压电渗泵，纳米多孔二氧化硅薄膜的厚度为100nm。
实施例5
如实施例1提供的低压电渗泵，第一驱动电极与第二驱动电极的距离为4mm；纳米多孔二氧化硅薄膜的平均孔径为1.6nm，孔隙率为15％，厚度为50nm；氮化硅微米多孔薄膜的厚度为200nm，孔径为5μm，孔间距为50μm。
实施例6
如实施例1提供的低压电渗泵，第一驱动电极与第二驱动电极的距离为4mm；纳米多孔二氧化硅薄膜的平均孔径为2.8nm，孔隙率为20％，厚度为150nm；氮化硅微米多孔薄膜的厚度为100nm，孔径为10μm，孔间距为55μm。
在相同驱动电压下，实施例2-4提供的低压电渗泵的电渗流速率小于实施例1提供的低压电渗泵，大于实施例5-6提供的低压电渗泵。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅受限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵，包括第一腔室和第二腔室以及设置在第一腔室和第二腔室中间的纳米多孔薄膜，所述第一腔室和第二腔室中充满电解质溶液，分别安装有第一驱动电极和第二驱动电极，其特征在于，所述纳米多孔薄膜为纳米多孔二氧化硅薄膜和氮化硅微米多孔薄膜的复合膜；
所述的纳米多孔薄膜的总厚度≤250nm；
所述的纳米多孔二氧化硅薄膜的平均孔径为1.6-2.8nm，孔隙率为15-20％，厚度为50-150nm；
所述的氮化硅微米多孔薄膜的厚度为100-200nm，孔径为5-10μm，孔间距≤60μm；
所述的低压电渗泵采用直流电压驱动流体，驱动电压的最小值为0.2V；
所述的第一驱动电极与第二驱动电极的距离≤4mm。
2.根据权利要求1任一所述的基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵，其特征在于，所述的第一驱动电极与第二驱动电极的距离为≤2mm；所述的纳米多孔二氧化硅薄膜的平均孔径为2-2.5nm，孔隙率为16-17％，厚度为60-100nm；所述的氮化硅微米多孔薄膜的厚度为100-150nm，孔径为4-6μm，孔间距为20-40μm。
3.根据权利要求1所述的基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵，其特征在于，所述的电解质溶液选自无机电解质溶液。
4.根据权利要求1所述的基于纳米多孔薄膜的低压电渗泵，其特征在于，所述的第一驱动电极和第二驱动电极选自铂丝或银/氯化银丝。
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