CN109439287B - 一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料及其制备方法 - Google Patents

一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料由质量百分比为96%~98%的二氧化硅纳米流体和质量百分比为2%~4%的凝胶助剂复合而成，制备步骤如下：（1）二氧化硅微球在碱性溶液中溶解、分散、稀释和平衡后冷却至室温形成初始纳米流体；（2）将经过步骤（1）制得的初始纳米流体与水按照质量比1:12的比例稀释后形成稀释纳米流体；（3）取经过步骤（2）制得的稀释纳米流体，在稀释纳米流体中加入凝胶助剂，并经过超声分散后形成混合溶液，凝胶助剂包括聚丙烯酸钠、成核剂和导热增强剂；将制得的混合溶液进行装填；（4）将界面调节剂加入经过步骤（3）形成的混合溶液中，搅拌均匀依次加入丁酸和氯化镁，在室温条件下陈化后形成低温定型纳米流体复合凝胶相变材料。

Description

一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米流体及相变储能领域，是材料科学、纳米技术与能源科学的交叉领域，具体涉及一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料及其制备方法。
背景技术
冷链物流是一个对温度进行管理和调控的运输过程，主要服务于生物、医药、食品等直接关系人体生命安全和健康的行业。近年来，伴随社会对食品安全和药品质量问题的日益重视，物流市场对于冷链运输的要求也越来越高，但是，现有技术中在冷链运输过程中，尤其是冷链运输的最后阶段，由于温度的波动往往会对产品的品质造成不良影响。因此，寻找合适的蓄冷材料使产品在冷链运输过程中始终处于规定的低温状态冷链物流行业亟需解决的问题。
相变储能材料是利用物质在一定温度范围内的相态变化过程中吸收或释放大量潜热的特性来达到蓄热或蓄冷功能的一种新型储能材料，其最大的优点就是在相变的过程中，温度基本保持不变，因此相变储能材料是可以用来控制冷链运输的温度。目前，在冷链运输中使用的相变材料，其相变温度大多为中低温；申请号CN201611055588.6的中国专利公开了一种相变温度为-26～-28℃的低温相变材料，具体公开了相变材料由主储能剂、降温剂、成核剂和增稠剂制成的相变温度在-32～-35℃的相变材料，所述主储能剂为无机盐-有机盐-醇类的水溶液，制得的材料保冷时间长，循环寿命长，可在食品或药品的冷链运输中推广使用，但是该发明相变材料的相变是固-液的转变，由于本身性能的问题，如果使用不当，会造成泄漏的问题，同时存在相分离和偏聚等问题。申请号为CN201611055589.0的中国专利公开了一种防泄漏凝胶低温相变材料及其制备方法，具体公开了相变材料由壳聚糖系高吸水树脂凝胶基材、主储能剂和成核剂制成的可调温度范围在-10～-15℃的相变材料，该发明是通过壳聚糖接枝丙烯酸和丙烯酰胺制得里具有增效果的壳聚糖系高吸水树脂凝胶基材，能够改善相变材料泄漏现象，但是该发明的相变材料可调温度范围小，稳定性较差且相变潜热低。
发明内容
为了解决现有技术所存在的上述问题，本发明提供了一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料及其制备方法，制备所得的低温相变材料的相变温度在-22～-2℃，适用于冷冻为主的冷链运输，能够很好的控制相变温度，维持低温状态。
本发明的技术方案如下：
一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料，由二氧化硅纳米流体和凝胶助剂复合而成，所述二氧化硅纳米流体占质量百分比为96％～98％，凝胶助剂占质量百分比为2％～4％。
本发明还包括一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将粒径为400～600nm的二氧化硅微球在碱性溶液中溶解、分散、稀释制成初始纳米流体，平衡后的初始纳米流体中SiO2纳米颗粒粒径范围为50～100nm；
(2)将经过步骤(1)获得的初始纳米流体与水按照质量比1:(10～12)的比例稀释后形成稀释纳米流体；
(3)取经过步骤(2)制得的质量份数为100～110份的稀释纳米流体，在其中加入凝胶助剂混合均匀并经过超声分散后形成混合溶液；所述凝胶助剂包括0.1～0.2份的聚丙烯酸钠、0.4～0.6份成核剂和0.5～0.7份导热增强剂；
(4)将质量份数为0.1～0.2份界面调节剂加入经过步骤(3)制得的混合溶液中，搅拌均匀后加入1～3份丁酸，继续搅拌，最后加入4～8份降温剂，在室温条件下陈化12～48h后形成低温定型纳米流体复合凝胶相变材料。
进一步的，所述步骤(1)中二氧化硅微球和碱性溶液在140～160℃的密封容器中以500～1000rpm的转速搅拌120～240min后冷却至室温形成初始纳米流体。
进一步的，所述步骤(1)中初始纳米流体包括以下按质量百分比计的成分：SiO2纳米颗粒25～35％、氢氧化钠8～14％和去离子水53～67％。
进一步的，所述步骤(1)中二氧化硅微球溶解分散后，在所述初始纳米流体中形成以SiO2纳米颗粒为核，水玻璃状Na2O(SiO2)x·yH2O为分散液的反应产物，分散液式中x＝2～3，y＝11～14。
进一步的，所述成核剂为硅藻土。
进一步的，所述导热增强剂为六方氮化硼粉末。
进一步的，所述界面调节剂为乙氧基三甲基硅烷。
进一步的，所述降温剂为氯化镁。
进一步的，将经过所述步骤(3)制得的混合溶液进行装填，装填后混合溶液经过所述步骤(4)最终陈化定型。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明的相变材料由二氧化硅纳米流体与复合凝胶反应而成，结合了二氧化硅纳米流体和复合凝胶的优点，二氧化硅纳米流体的凝固点比水低，进而降低了材料发生相变时的凝固点，二氧化硅纳米流体在界面和导热传热上具有优异的性能，但热力学性能较不稳定；聚丙烯酸钠是水溶性高分子，吸水性能十分优越，将聚丙烯酸钠加入到二氧化硅纳米流体中，与二氧化硅纳米流体融为一体，形成水凝胶，不但具有高分子材料的性能，同时还具有无机盐-水相的相变特性，最终制得相变材料为定型凝胶状态，可调温度范围在-22～-2℃的低温区间，相变潜热在140～200kJ/kg，材料稳定性较好，导热率较好，克服了液体材料容易泄漏和相分离的问题，适用于以冷冻为主的冷链物流控温配送。
2、本发明中加入了氮化硼粉末，氮化硼粉末在复合凝胶中均匀分散，使相变材料与环境之间的热传导效率大大提高，克服了导热不均的缺点；加入乙氧基三甲基硅烷作为界面调节剂能够调节界面张力作用，当凝胶经历冻结-融解循环时，使用乙氧基三甲基硅烷能够更好地保证材料结构的完整性，减少膨胀的冰对凝胶的框架造成破坏，降低了凝胶在相变过程中的体积效应，增加了相变材料的循环使用寿命；加入硅藻土作为成核剂，使得相变材料的温度逐渐下降时出现非均匀成核进入改善成核特性，降低相变材料的过冷度。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料由质量百分比为96％的二氧化硅纳米流体和质量百分比为4％的凝胶助剂复合而成，制备步骤如下：
(1)将粒径为400nm的二氧化硅微球、氢氧化钠和去离子水置于在140℃的密封容器，以500rpm的转速搅拌120min，使得二氧化硅微球在碱性溶液中溶解、分散和稀释，二氧化硅微球不断溶解，颗粒变小，平衡后残余的二氧化硅微球为粒径50nm的纳米颗粒，最终冷却至室温形成初始纳米流体；
(2)将经过步骤(1)获得的初始纳米流体与水按照质量比1:12的比例稀释后形成稀释纳米流体；
(3)取经过步骤(2)获得的质量份数为100份的稀释纳米流体，在稀释纳米流体中加入凝胶助剂并经过超声分散后形成混合溶液，其中所述凝胶助剂包括0.1份的聚丙烯酸钠、0.4份硅藻土和0.5份六方氮化硼粉末混合；将制得的混合溶液进行装填，可装填于任何形状的容器中；
(4)将质量份数为0.1份乙氧基三甲基硅烷加入经过步骤(3)形成的混合溶液中，搅拌均匀后加入1份丁酸，继续搅拌，最后加入4份氯化镁，在室温条件下陈化12h后形成低温定型纳米流体复合凝胶相变材料。
进一步的，所述步骤(1)中初始纳米流体包括以下按质量百分比计的成分：SiO2纳米颗粒25％、氢氧化钠8％和去离子水67％。
进一步的，所述步骤(1)中二氧化硅微球溶解分散后，在所述初始纳米流体中形成以SiO2纳米颗粒为核，水玻璃状Na2O(SiO2)x·yH2O为分散液的反应产物，分散液式中x＝2，y＝11。
实施例2
一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料由质量百分比为97％的二氧化硅纳米流体和质量百分比为3％的凝胶助剂复合而成，制备步骤如下：
(1)将粒径为600nm的二氧化硅微球、氢氧化钠和去离子水置于在140℃的密封容器，以1000rpm的转速搅拌240min，使得二氧化硅微球在碱性溶液中溶解、分散和稀释，二氧化硅微球不断溶解，颗粒变小，平衡后残余的二氧化硅微球为粒径80nm的纳米颗粒，最终冷却至室温形成初始纳米流体；
(2)将经过步骤(1)获得的初始纳米流体与水按照质量比1:10的比例稀释后形成稀释纳米流体；
(3)取经过步骤(2)获得的质量份数为110份的稀释纳米流体，在稀释纳米流体中加入凝胶助剂并经过超声分散后形成混合溶液，其中所述凝胶助剂包括0.2份的聚丙烯酸钠、0.6份硅藻土和0.7份六方氮化硼粉末混合；将制得的混合溶液进行装填，可装填于任何形状的容器中；
(4)将质量份数为0.2份乙氧基三甲基硅烷加入经过步骤(3)形成的混合溶液中，搅拌均匀后加入3份丁酸，继续搅拌，最后加入8份氯化镁，在室温条件下陈化48h后形成低温定型纳米流体复合凝胶相变材料。
进一步的，所述步骤(1)中初始纳米流体包括以下按质量百分比计的成分：SiO2纳米颗粒35％、氢氧化钠12％和去离子水53％。
进一步的，所述步骤(1)中二氧化硅微球溶解分散后，在所述初始纳米流体中形成以SiO2纳米颗粒为核，水玻璃状Na2O(SiO2)x·yH2O为分散液的反应产物，分散液式中x＝3，y＝14。
实施例3
一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料由质量百分比为98％的二氧化硅纳米流体和质量百分比为2％的凝胶助剂复合而成，制备步骤如下：
(1)将粒径为500nm的二氧化硅微球、氢氧化钠和去离子水置于在150℃的密封容器，以800rpm的转速搅拌200min，使得二氧化硅微球在碱性溶液中溶解、分散和稀释，二氧化硅微球不断溶解，颗粒变小，平衡后残余的二氧化硅微球为粒径100nm的纳米颗粒，最终冷却至室温形成初始纳米流体；
(2)将经过步骤(1)获得的初始纳米流体与水按照质量比1:11的比例稀释后形成稀释纳米流体；
(3)取经过步骤(2)获得的质量份数为105份的稀释纳米流体，在稀释纳米流体中加入凝胶助剂并经过超声分散后形成混合溶液，其中所述凝胶助剂包括0.2份的聚丙烯酸钠、0.5份硅藻土和0.6份六方氮化硼粉末混合；将制得的混合溶液进行装填，可装填于任何形状的容器中；
(4)将质量份数为0.1份乙氧基三甲基硅烷加入经过步骤(3)形成的混合溶液中，搅拌均匀后加入2.0份丁酸，继续搅拌，最后加入6份氯化镁，在室温条件下陈化24h后形成低温定向纳米流体复合凝胶相变材料。
进一步的，所述步骤(1)中初始纳米流体包括以下按质量百分比计的成分：SiO2纳米颗粒30％、氢氧化钠14％和去离子水56％。
进一步的，所述步骤(1)中二氧化硅微球溶解分散后，在所述初始纳米流体中形成以SiO2NP为核，水玻璃状Na2O(SiO2)x·yH2O为分散液的反应产物，分散液式中x＝2，y＝14。
性能测试：
对实施例1-3制得的低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的热物性能进行测试DSC示差扫测试，测试条件：1、吹扫气及流量：高纯度氮气，20mL/min；2、保护气及流量：高纯度氮气，60mL/min；3加热率：10℃/min；4、温度范围：-30～30℃；导热系数的测试使用TPS2500瞬变平面热源技术导热系数仪。相关测试结果具体数据列于表1。
表1为实施例1-3相关热物性能参数测试数据表
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3
相变温度(℃) -14.99 -16.31 -16.72
相变潜热(kJ/kg) 142.3 164.2 158.8
导热系数(W/m·k) 1.121 0.903 0.956
相变过冷度(℃) 1.02 1.15 0.94
由上表可知，根据实施例1-3制得的低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的相变温度均符合-22～-2℃，相变潜热高于140kJ/kg，导热系数较高，在0.9W/m·k以上，相变过冷度小。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料，其特征在于：由二氧化硅纳米流体和凝胶助剂复合而成，所述二氧化硅纳米流体占质量百分比为96％～98％，凝胶助剂占质量百分比为2％～4％；所述的低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将粒径为400～600nm的二氧化硅微球在碱性溶液中溶解、分散、稀释制成初始纳米流体，平衡后的初始纳米流体中SiO2纳米颗粒粒径范围为50～100nm；
(2)将经过步骤(1)获得的初始纳米流体与水按照质量比1:(10～12)的比例稀释后形成稀释纳米流体；
(3)取经过步骤(2)获得的质量份数为100～110份的稀释纳米流体，在其中加入凝胶助剂混合均匀并经过超声分散后形成混合溶液；所述凝胶助剂包括0.1～0.2份的聚丙烯酸钠、0.4～0.6份成核剂和0.5～0.7份导热增强剂；
(4)将质量份数为0.1～0.2份乙氧基三甲基硅烷加入经过步骤(3)制得的混合溶液中，搅拌均匀后加入1～3份丁酸，继续搅拌，最后加入4～8份降温剂，在室温条件下陈化12～48h后形成低温定型纳米流体复合凝胶相变材料。
2.如权利要求1所述的一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中二氧化硅微球和碱性溶液在140～160℃的密封容器中以500～1000rpm的转速搅拌120～240min后冷却至室温形成初始纳米流体。
3.如权利要求1所述的一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中初始纳米流体包括以下按质量百分比计的成分：SiO2纳米颗粒25～35％、氢氧化钠8～14％和去离子水53～67％。
4.如权利要求1所述的一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中二氧化硅微球溶解分散后，在所述初始纳米流体中形成以SiO2纳米颗粒为核，水玻璃状Na2O(SiO2)x·yH2O为分散液的反应产物，分散液式中x＝2～3，y＝11～14。
5.如权利要求1所述的一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的制备方法，其特征在于：所述成核剂为硅藻土。
6.如权利要求1所述的一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的制备方法，其特征在于：所述导热增强剂为六方氮化硼粉末。
7.如权利要求1所述的一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的制备方法，其特征在于：所述降温剂为氯化镁。
8.如权利要求7所述的一种低温定型纳米流体复合凝胶相变材料的制备方法，其特征在于：将经过所述步骤(3)制得的混合溶液进行装填，装填后混合溶液经过所述步骤(4)最终陈化定型。
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