CN109405858A - 一种新型d型微结构光纤传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光传感技术领域，涉及一种新型D型微结构光纤传感器及其制备方法。本发明基于D型LMR微结构光纤，将以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤直径外的D型LMR微结构光纤去除，保留完整的纤芯，半圆形包层及设置于纤芯和包层之间的空气孔，在纤芯及其两侧的空气孔间隔的边界隔离层构成完整光滑的平面上，平面上镀有TiO2薄膜层，TiO2薄膜层上镀有HfO2薄膜层。随着HfO2厚度贡献的百分比增加，灵敏度上升到远高于单个TiO2薄膜获得的值，能够有效的提高传感的稳定性和灵敏度。本发明解决了现有技术中难以在微结构光纤中均匀镀膜和灵敏度较低的问题，且结构简单、易实现，可在微结构光纤等领域广泛推广。
Description
技术领域
本发明属于光传感技术领域，涉及一种新型D型微结构光纤传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济社会的发展，食品安全、环境监测、化学分析、生物传感等领域的快速、有效的检测是我们亟待解决的问题。特别是在生命医疗、传统能源勘探、海洋开发等领域，对检测各项指标的要求在不断的提高，因此随着检测要求的不断提高，对传感器的灵敏度、精度、分辨率等都提出了更高要求。
光纤传感器具有传统传感器所不可比的优点：灵敏度高、动态范围大、响应速度快、不受电磁干扰、防爆防燃、易于远距离遥测、保密性好、重量轻、机械强度高等。因此光纤传感器在多个领域得到了广泛的应用。然而采用普通光纤作为敏感元件的光纤传感器存在耦合损耗大、保偏特性差和存在交叉敏感问题等若干难以克服的缺点，限制了光纤传感器性能的进一步提高。目前，采用微结构光纤制作传感器是传感器领域研究的一大热点，这类微结构光纤传感器有望解决上述普通光纤传感器存在的问题，并具有多维结构、调谐范围大、模场面积大、可实现多参数测量等一系列优良特性。
基于光纤传感的损失模式共振(Lossy Mode Resonance，LMR)效应作为一种近几年新提出的共振效应已被广泛应用于生命科学、医学、物理学、化学等领域。LMR效应表现在光谱上就是反射光强的响应曲线上有若干个衰减谷，这些衰减谷称为共振谷,各自对应的入射光波长为共振波长。当损失模式传播常数的实部和光波导的传播常数相等时，波导模式与损失模式将发生共振，呈现出衰减全反射现象，即反射率出现最小值。利用LMR共振波长对待测物折射率敏感的特性，LMR传感技术普遍应用于基于折射率变化的参数测量中。
然而，现有的微结构传感结构由于空气孔太小(一般几微米)，所以无论是镀膜还是填充分析物，都是比较困难的,而其他形状的微结构光纤由于其结构表面不平整或者存在夹角，导致无法均匀镀膜得到好的传感效果。而且，目前的基于传统原理检测的微结构光纤传感已较为成熟，很难在测量灵敏度和精度上有很大突破，所以构建一个结构简单新颖，具有高灵敏度的LMR微结构光纤传感结构具有很重要的意义。
发明内容
针对现有技术中微结构传感结构空气孔不易镀膜和填充分析物，其他结构的光子晶体光纤无法均匀镀膜的问题，本发明提出了一种新型D型微结构光纤传感器及其制备方法。本发明基于D型LMR微结构光纤，将以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤直径外的D型LMR微结构光纤去除，保留完整的纤芯，半圆形包层及设置于纤芯和包层之间的空气孔，在纤芯及其两侧的空气孔间隔的边界隔离层构成完整光滑的平面上，平面上镀有TiO2薄膜层，TiO2薄膜层上镀有HfO2薄膜层。随着HfO2厚度贡献的百分比增加，灵敏度上升到远高于单个TiO2薄膜获得的值，能够有效的提高传感的稳定性和灵敏度。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种新型D型微结构光纤传感器，基于D型LMR微结构光纤，所述D型LMR微结构光纤包括完整的纤芯、半圆形包层及设置于纤芯和包层之间的空气孔，所述空气孔的横截面为扇形，空气孔之间设置有边界隔离层，其中两个边界隔离层以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤的直径，即纤芯及其两侧的边界隔离层构成的完整光滑的平面，所述平面上镀有TiO2薄膜层，TiO2薄膜层上镀有HfO2薄膜层。
进一步地，所述的D型结构LMR微结构光纤包括3个完全相同空气孔。
进一步地，所述的相邻空气孔的边界隔离层的厚度为2μm～3μm
进一步地，所述的D型LMR微结构光纤直径为125μm～150μm
进一步地，所述的D型LMR微结构光纤的纤芯直径为15μm～30μm
进一步地，所述的TiO2薄膜层厚度为50nm～100nm。
进一步地，所述的HfO2薄膜层的厚度为50nm～100nm。
上述新型D型微结构光纤传感器的制备方法，其特征在于，以LMR微结构光纤为原料，且所述LMR微结构光纤包括纤芯、包层及设置于纤芯和包层之间的空气孔，所述空气孔的横截面为扇形，空气孔之间设置有边界隔离层，其中两个边界隔离层以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤的直径，将以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤直径外的D型LMR微结构光纤去除，保留完整的纤芯，在纤芯及其两侧的边界隔离层构成的完整光滑的平面上，先镀上TiO2薄膜，然后再镀上HfO2薄膜。
进一步地，所述的以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤直径外的D型LMR微结构光纤去除的方法，采用微机械加工或者飞秒激光器加工完成。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
1、LMR在p偏振光和s偏振光下均可发生共振，并且其灵敏度与精度较传统传感器大幅提高；
2、D型LMR微结构光纤相对于传统的微结构光纤，更有利于待测微流体的填充，从而实现实时监测；
3、本发明除去空气孔的制作工艺相对简单，并且在除去空气孔后的完整光滑平面上镀膜比较容易，所镀的膜也比较均匀；
4、本发明选择了TiO2作为涂覆层薄膜，涂覆层TiO2的外部接着涂覆一层HfO2化学生物物质敏感膜，TiO2是易于获得且具有成本效益的材料，可在可见光谱范围内产生LMR，使其成为低成本LMR器件的理想选择。薄膜材料的厚度和折射率是确定LMR灵敏度的关键参数。折射率高于内薄膜的任何介质覆盖层都可以提高任何类型LMR传感器的灵敏度，而不管被测量是何种物理量。HfO2是一种突出的金属氧化物，具有高介电常数和独特的电子和光学性质，由于HfO2的折射率高于TiO2，所以在TiO2的外部涂覆HfO2化学生物物质敏感膜能进一步提高传感器的灵敏度；
5、TiO2和HfO2薄膜可以通过溅射沉积技术轻松沉积，镀膜过程操作简单。
基于上述理由，本发明解决了现有技术中难以在微结构光纤中均匀镀膜和灵敏度较低的问题，可在微结构光纤等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中新型D型微结构光纤传感器的截面结构示意图；
图2为本发明实施例1中新型D型微结构光纤传感器测量折射率为1.33的待测溶液时所对应的有效模式折射率虚部的变化；
图3为本发明实施例1中新型D型微结构光纤传感器测量折射率为1.34的待测溶液时所对应的有效模式折射率虚部的变化；
图4为本发明实施例1中新型D型微结构光纤传感器同常见的基于D型光纤LMR的传感器和基于PCF SPR的暴露核心传感器的波长灵敏度对比。
图中：1、纤芯，2、包层，3、空气孔，4、TiO2薄膜层；5、HfO2薄膜层，6、边界隔离层。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其位器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
如图1所示，一种新型D型微结构光纤传感器，基于D型LMR微结构光纤，所述D型LMR微结构光纤外直径为125μm，材料为熔融石英，采用纤芯包层结构，包括完整的纤芯1、半圆形包层2及设置于纤芯1和包层2之间的3个均匀分布的完全相同的横截面为扇形的空气孔3，纤芯1的直径d为15μm，空气孔3之间设置有边界隔离层6，边界隔离层6的厚度c为2μm。其中两个边界隔离层6以纤芯1为圆心构成LMR微结构光纤的直径，即纤芯1及其两侧的边界隔离层6构成的完整光滑的平面，所述平面上镀有TiO2薄膜层4，TiO2薄膜层厚度为100nm，TiO2薄膜层上镀有HfO2薄膜层5，HfO2薄膜层5的厚度为80nm。
由于纤芯1露出部分光滑平整，使纤芯1部分易于镀膜并直接接触待测溶液，因此，能够直接将光纤探头放入待测流体中进行填充，而且在纤芯中传导的光更容易透过纤芯1上覆盖的TiO2薄膜层4和HfO2薄膜层5与流体进行损失模式共振，从而使共振波谷更加明显，提高了传感器的精度，因此，能够实现LMR效应。同时，由于HfO2的折射率高于TiO2，测试其对提高传感器灵敏度的作用研究实验如下：
上述新型D型微结构光纤传感器的制备方法，以外直径为125μm、材料为熔融石英的LMR微结构光纤为原料，且所述LMR微结构光纤包括完整的纤芯1、半圆形包层2及设置于纤芯1和包层2之间的3个均匀分布的完全相同的横截面为扇形的空气孔3，纤芯1的直径d为15μm，空气孔3之间设置有边界隔离层6，边界隔离层6的厚度c为2μm。其中两个边界隔离层6以纤芯1为圆心构成LMR微结构光纤的直径，将以纤芯1为圆心构成LMR微结构光纤直径外的D型LMR微结构光纤采用微机械加工或者飞秒激光器去除，保留完整的纤芯1，在纤芯1及其两侧的边界隔离层6构成的完整光滑的平面上，先镀上TiO2薄膜，TiO2薄膜层4厚度为100nm，然后再镀上HfO2薄膜，fO2薄膜层5的厚度为80nm。
微结构纤维的暴露核心区域和表面薄膜厚度对传感器的性能有很大影响。当去除的气孔数量发生变化时，即当暴露的核心面积发生变化时，表面薄膜的厚度和分析物折射率不变，在损耗谱中吸收峰的深度和位置将改变。此外，移除的气孔数量将影响传感器的灵敏度。我们提出的D型微结构纤维可以激发比传统D型纤维更强的与周围材料相互作用的消逝场。从而可以有效的提高传感器的灵敏度。
薄膜材料的厚度和折射率是确定LMR灵敏度的关键参数。无论测量的物理量是什么，折射率高于内薄膜的任何介质覆盖层都可以提高任何类型LMR传感器的灵敏度。HfO2是一种突出的金属氧化物，具有高介电常数和独特的电子和光学性质。由于HfO2的折射率高于TiO2，我们首次使用这种材料来进一步提高我们提出的传感器的灵敏度。
对上述新型D型微结构光纤传感器进行测试试验。
在上述新型D型微结构光纤传感器的空气孔3中装入待测样品，其样品折射率分别为n1＝1.33、n2＝1.34。
我们利用有限元法(FEM)研究了设计传感器中的电磁场分布。边界条件设置为完美匹配层。D型微结构纤维的材料是熔融石英，其分散特性由Sellmeier方程确定：
式中：a1＝0.696166300，a2＝0.407942600，a3＝0.897479400，b1＝4.67914826×10-3μm2，b2＝1.35120631×10-2μm2，b3＝97.9340025μm2，λ为入射光波长，nλ为光纤材料在波长λ条件下的分散特性。
作为参考，光纤传感器的限制损耗定义为：
αloss(dB/m)＝8.686·k0Im[neff]
式中：αloss是光纤传感器的限制损耗，k0＝2π/λ是波数，Im(neff)是模式有效指数的虚部。
再通过上述2个公式的数值计算，得出在折射率n1＝1.33处，不同波长条件下对应的虚部数值，根据计算得到的数值绘出新型D型微结构光纤传感器的在折射率n1＝1.33处有效模式折射率虚部的变化，如图2所示，有效模式折射率指数的实部和虚部的变化。很明显，由于LMR区域不对称，核心模式表现出强双折射。其中一种模式基本上平行于对称轴偏振，而另一种模式与其正交。这两种模式别被定义为y偏振模式和x偏振模式。值得注意的是，靠近相位匹配的核心模式的实部经历了快速变化。当在特定波长处满足相位匹配时，核心模式中的能量转移到TiO2膜中的损耗模式，从而在该波长处观察到共振峰。此外，每个极化模式激发多个LMR。由于第一个LMR峰值被认为是最敏感的，因此所呈现的传感器的灵敏度仅通过考虑第一个LMR峰值来确定。
同理，同时画出新型D型微结构光纤传感器在折射率n2＝1.34处的有效模式折射率虚部的变化，如图3所示。由图2和图3对比可以看出，随着折射率的增加，两处波谷都发生了明显的偏移，其偏移方向为长波方向。同时其共振波谷更深，损耗更大。传感器的灵敏度可以表示为共振波谷的偏移Δλp与待测样品折射率的改变Δna的比值，即
式中：Sλ为传感器的波长灵敏度，Δλp为共振波谷的偏移，Δna为待测样品折射率的改变，RIU为折射率单位。
为了进一步研究传感器性能，数值计算了从1.33到1.395的分析物折射率的变化范围内，不同传感器的波长灵敏度的变化。如图4所示，本实施例中设计的新型D型微结构光纤传感器与两个常见微结构光纤SPR和LMR传感器的灵敏度的比较。SPR传感器灵敏度可以达到13500nm/RIU。相反，当RI从1.33增加到1.39时，所提出的传感器的波长灵敏度从6400nm/RIU变化到52500nm/RIU。在分析物RI＝1.395时，本发明新型D型微结构光纤传感器的灵敏度可达到最大值110 000nm/RIU，这比类似波导结构的SPR传感器和LMR传感器高一个数量级。理论上，当核心模式的传播常数与有损模式的传播常数相等时，满足相位匹配条件。换句话说，两种模式的有效折射率越接近，传感器的灵敏度越高。因此，当液体折射率接近核心模式的有效指数时，传感器灵敏度将呈指数增加。
由此可以看出，本发明的微结构光纤传感器比一般的传感器的灵敏度和分辨率更高。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种新型D型微结构光纤传感器，其特征在于，基于D型LMR微结构光纤，所述D型LMR微结构光纤包括完整的纤芯、半圆形包层及设置于纤芯和包层之间的空气孔，所述空气孔的横截面为扇形，空气孔之间设置有边界隔离层，其中两个边界隔离层以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤的直径，即纤芯及其两侧的边界隔离层构成的完整光滑的平面，所述平面上镀有TiO2薄膜层，TiO2薄膜层上镀有HfO2薄膜层。
2.根据权利要1所述的新型D型微结构光纤传感器，其特征在于，所述的D型结构LMR微结构光纤包括3个完全相同空气孔。
3.根据权利要1所述的新型D型微结构光纤传感器，其特征在于，所述的相邻空气孔的边界隔离层的厚度为2μm～3μm。
4.根据权利要1所述的新型D型微结构光纤传感器，其特征在于，所述的D型LMR微结构光纤直径为125μm～150μm。
5.根据权利要1所述的新型D型微结构光纤传感器，其特征在于，所述的D型LMR微结构光纤的纤芯直径为15μm～30μm。
6.根据权利要1所述的新型D型微结构光纤传感器，其特征在于，所述的TiO2薄膜层厚度为50nm～100nm。
7.根据权利要1所述的新型D型微结构光纤传感器，其特征在于，所述的HfO2薄膜层的厚度为50nm～100nm。
8.权利要求1所述的新型D型微结构光纤传感器的制备方法，其特征在于，以LMR微结构光纤为原料，且所述LMR微结构光纤包括纤芯、包层及设置于纤芯和包层之间的空气孔，所述空气孔的横截面为扇形，空气孔之间设置有边界隔离层，其中两个边界隔离层以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤的直径，将以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤直径外的D型LMR微结构光纤去除，保留完整的纤芯，在纤芯及其两侧的边界隔离层构成的完整光滑的平面上，先镀上TiO2薄膜，然后再镀上HfO2薄膜。
9.根据权利要8所述的新型D型微结构光纤传感器制备方法，其特征在于，所述的以纤芯为圆心构成LMR微结构光纤直径外的D型LMR微结构光纤去除的方法，采用微机械加工或者飞秒激光器加工完成。
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