CN109394647B - 一种石斛修复眼霜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石斛修复眼霜及其制备方法，所述石斛修复眼霜由以下质量分数的原料制得：维生素A 2～4％、维生素E 4～5％、角鲨烷3～4％、葡萄籽油1～2％、透明质酸1～2％、丝肽2～4％、甘油2～4％、石斛3～5％、积雪草2～3％、谷精子2～3％、木蝴蝶1～2％、地肤子1～2％、余量为去离子水。本发明利用石斛结合积雪草、谷精子、地肤子、木蝴蝶，科学配比，在配方中各组份相互协同作用，获得修复效果极佳的石斛修复眼霜，能够显著增加皮肤SOD活性，提高组织中HYP含量，明显降低MDA含量，具有良好的抗皱、抗衰老作用，能够预防皮肤老化，修复眼周肌肤。

Description

一种石斛修复眼霜及其制备方法
技术领域
本发明涉及护肤品技术领域，尤其涉及一种石斛修复眼霜及其制备方法。
背景技术
眼部肌肤是人体最薄肌肤，同时又是活动比较频繁的部位，而且还是化妆中拉扯皮肤次数最多的地方，非常容易长出皱纹。眼部的常见问题有以下几种：黑眼圈、眼袋、水肿、细纹、干纹、鱼尾纹、脂肪粒、眼睛缺乏神采等，这些眼部问题一旦出现，很容易使人看起来苍老无神。眼霜是护肤类产品之一，它可以滋润眼部皮肤，缓解皱纹、细纹的产生，有效预防黑眼圈、眼袋问题的发生，总体起到缓解眼部皮肤衰老的功效。但现有的眼霜往往可以延缓眼周问题的出现，而针对已出现的眼周问题修复起来效果较差。故急需一种眼霜，解决上述技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种石斛修复眼霜及其制备方法，所述石斛修复眼霜具有良好的抗皱、抗衰老作用，修复眼周问题效果显著。
本发明采用的技术手段如下：
一种石斛修复眼霜，由以下质量分数的原料制得：维生素A 2～4％、维生素E 4～5％、角鲨烷3～4％、葡萄籽油1～2％、透明质酸1～2％、丝肽2～4％、甘油2～4％、石斛3～5％、积雪草2～3％、谷精子2～3％、木蝴蝶1～2％、地肤子1～2％、余量为去离子水。
进一步的，所述石斛修复眼霜由以下质量分数的原料制得：维生素A 3％、维生素E4.5％、角鲨烷3.5％、葡萄籽油1.5％、透明质酸1.5％、丝肽3％、甘油3％、石斛4％、积雪草2.5％、谷精子2.5％、木蝴蝶1.5％、地肤子1.5％、余量为去离子水。
本发明还提供一种石斛修复眼霜的制备方法，包括以下步骤：
S1、粉碎：按重量称取石斛、积雪草、谷精子、地肤子中药材，分别粉碎至200～300目；
S2、石斛提取物：取S1步骤粉碎后的石斛，加入重量2～5倍的乙醇溶液，于70～80℃浸泡1～2h，得混合液，后将混合液用强电场进行萃取，电场强度为1.7～1.9kV、脉冲频率为2000～2300Hz、电极间距为3～5mm，萃取1～2h，得到萃取液，浓缩后干燥得石斛提取物；
S3、木蝴蝶提取物：将木蝴蝶中药材置于热水中，浸泡30～60min，过滤后将木蝴蝶置于CO2萃取罐中，循环加入CO2液体萃取，萃取压力为10～15MPa，萃取温度为15～25℃，萃取时间为1～3小时，得木蝴蝶提取物；
S4、复合提取物：将S1步骤粉碎后的积雪草、谷精子、地肤子放入超声波提取机中，加入乙醇溶液，超声波提取温度为35～45℃，超声波功率为500～700W，超声波处理时间为50～70min，过滤，滤液浓缩后干燥得复合提取物；
S5、A相：取维生素A、维生素E、角鲨烷、葡萄籽油、透明质酸混合，加热搅拌至78～82℃呈均相；
S6、B相：取丝肽、甘油置于去离子水，加热搅拌至82～85℃呈均相；
S7、匀质：在搅拌1500～2000rpm状态下，将A相的混合物缓慢加入B相的混合物中，至完全混合，加入石斛提取物，开动均质机；待温度降至60～70℃时，加入木蝴蝶提取物，持续搅拌，待温度降至40～50℃时，加入复合提取物，持续搅拌，降至室温，停止搅拌，静置20～24时，制得石斛防晒修复霜。
进一步的，在步骤S2中，强电场萃取的电场强度为1.8kV、脉冲频率为2200Hz、电极间距为4mm。
进一步的，在步骤S3中，浸泡木蝴蝶的热水温度为60～70℃。
进一步的，在步骤S3中，萃取压力为12MPa，萃取温度为20℃，萃取时间为2小时。
进一步的，在步骤S4中，超声波提取温度为40℃，超声波功率为600W，超声波处理时间为60min。
进一步的，在步骤S2和S4中，乙醇溶液体积浓度为80～95％。
进一步的，在步骤S4中，乙醇溶液的质量为地肤子、积雪草、谷精子总质量的3～5倍。
进一步的，在步骤S5中，所述A相的搅拌速率为1500～2000rpm；在步骤S6中，所述B相的搅拌速率为1200～1800rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用石斛结合积雪草、谷精子、地肤子、木蝴蝶，科学配比，在配方中各组份相互协同作用，获得修复效果极佳的石斛修复眼霜，能够显著增加皮肤SOD活性，提高组织中HYP含量，明显降低MDA含量，具有良好的抗皱、抗衰老作用，能够预防皮肤老化，修复眼周肌肤。实际应用表明本发明的石斛修复眼霜对眼周细纹、干纹、黑眼圈、眼袋、眼部浮肿、眼部脂肪粒等症状都有显著的修复作用，总有效率高达100％，而且完全消除率高，安全无毒。本发明的制备方法，利用超临界CO2萃取、超声波提取强电场萃取，提高了各组份活性成分的提取效果，提高了石斛眼霜的品质。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种石斛修复眼霜，由以下质量分数的原料制得：维生素A 2％、维生素E 4％、角鲨烷3％、葡萄籽油1％、透明质酸1％、丝肽2％、甘油2％、石斛3％、积雪草3％、谷精子2％、木蝴蝶1％、地肤子1％、余量为去离子水。
实施例2
一种石斛修复眼霜，由以下质量分数的原料制得：维生素A 4％、维生素E 5％、角鲨烷4％、葡萄籽油2％、透明质酸2％、丝肽4％、甘油4％、石斛5％、积雪草2％、谷精子3％、木蝴蝶2％、地肤子2％、余量为去离子水。
实施例3
一种石斛修复眼霜，由以下质量分数的原料制得：维生素A 3％、维生素E 4.5％、角鲨烷3.5％、葡萄籽油1.5％、透明质酸1.5％、丝肽3％、甘油3％、石斛4％、积雪草2.5％、谷精子2.5％、木蝴蝶1.5％、地肤子1.5％、余量为去离子水。
上述实施例1～3石斛修复眼霜的制备方法，包括以下步骤：
上述石斛修复眼霜的制备方法，包括以下步骤：
S1、粉碎：按重量称取石斛、积雪草、谷精子、地肤子中药材，分别粉碎至250目；
S2、石斛提取物：取S1步骤粉碎后的石斛，加入石斛重量3倍、体积浓度为90％的乙醇溶液，于75℃浸泡1.5h，得混合液，后将混合液用强电场进行萃取，电场强度为1.8kV、脉冲频率为2200Hz、电极间距为4mm，萃取1.5h，得到萃取液，浓缩后干燥得石斛提取物；
S3、木蝴蝶提取物：将木蝴蝶中药材置于65℃热水中，浸泡45min，过滤后将木蝴蝶置于CO2萃取罐中，循环加入CO2液体萃取，萃取压力为12MPa，萃取温度为20℃，萃取时间为2小时，得木蝴蝶提取物；
S4、复合提取物：将S1步骤粉碎后的地肤子、积雪草、谷精子放入超声波提取机中，加入地肤子、积雪草、谷精子总质量4倍、体积浓度为90％的乙醇溶液，超声波提取温度为40℃，超声波功率为600W，超声波处理时间为60min，过滤，滤液浓缩后干燥得地复合提取物；
S5、A相：取维生素A、维生素E、角鲨烷、葡萄籽油、透明质酸混合，加热、以1800rpm搅拌至78～82℃呈均相；
S6、B相：取丝肽、甘油置于去离子水，加热、以1500rpm搅拌至82～85℃呈均相；
S7、匀质：在搅拌1800rpm状态下，将A相的混合物缓慢加入B相的混合物中，至完全混合，加入石斛提取物，开动均质机；待温度降至65℃时，加入木蝴蝶提取物，待温度降至45℃时，加入复合提取物，持续搅拌，降至室温，停止搅拌，静置22h，制得石斛防晒修复霜。
实施例4
一种石斛修复眼霜，由以下质量分数的原料制得：维生素A 3％、维生素E 4.5％、角鲨烷3.5％、葡萄籽油1.5％、透明质酸1.5％、丝肽3％、甘油3％、石斛4％、积雪草2.5％、谷精子2.5％、木蝴蝶1.5％、地肤子1.5％、余量为去离子水。
上述石斛修复眼霜的制备方法，包括以下步骤：
S1、粉碎：按重量称取石斛、积雪草、谷精子、地肤子中药材，分别粉碎至300目；
S2、石斛提取物：取S1步骤粉碎后的石斛，加入石斛重量5倍、体积浓度为95％的乙醇溶液，于80℃浸泡1h，得混合液，后将混合液用强电场进行萃取，电场强度为1.9kV、脉冲频率为2300Hz、电极间距为5mm，萃取1h，得到萃取液，浓缩后干燥得石斛提取物；
S3、木蝴蝶提取物：将木蝴蝶中药材置于70℃热水中，浸泡30min，过滤后将木蝴蝶置于CO2萃取罐中，循环加入CO2液体萃取，萃取压力为15MPa，萃取温度为25℃，萃取时间为1小时，得木蝴蝶提取物；
S4、复合提取物：将S1步骤粉碎后的地肤子、积雪草、谷精子放入超声波提取机中，加入地肤子、积雪草、谷精子总质量5倍的乙醇、体积浓度为95％的乙醇溶液，超声波提取温度为45℃，超声波功率为700W，超声波处理时间为50min，过滤，滤液浓缩后干燥得复合提取物；
S5、A相：取维生素A、维生素E、角鲨烷、葡萄籽油、透明质酸混合，加热、以2000rpm搅拌至78～82℃呈均相；
S6、B相：取丝肽、甘油置于去离子水，加热、以1800rpm搅拌至82～85℃呈均相；
S7、匀质：在搅拌2000rpm状态下，将A相的混合物缓慢加入B相的混合物中，至完全混合，加入石斛提取物，开动均质机；待温度降至70℃时，加入木蝴蝶提取物，待温度降至50℃时，加入复合提取物，持续搅拌，降至室温，停止搅拌，静置24h，制得石斛防晒修复霜。
实施例5
一种石斛修复眼霜，由以下质量分数的原料制得：维生素A 3％、维生素E 4.5％、角鲨烷3.5％、葡萄籽油1.5％、透明质酸1.5％、丝肽3％、甘油3％、石斛4％、积雪草2.5％、谷精子2.5％、木蝴蝶1.5％、地肤子1.5％、余量为去离子水。上述石斛修复眼霜的制备方法，包括以下步骤：
S1、粉碎：按重量称取石斛、积雪草、谷精子、地肤子中药材，分别粉碎至200目；
S2、石斛提取物：取S1步骤粉碎后的石斛，加入石斛重量2倍、体积浓度为80％的乙醇溶液，于70℃浸泡2h，得混合液，后将混合液用强电场进行萃取，电场强度为1.7kV、脉冲频率为2000Hz、电极间距为3mm，萃取2h，得到萃取液，浓缩后干燥得石斛提取物；
S3、木蝴蝶提取物：将木蝴蝶中药材置于60℃热水中，浸泡60min，过滤后将木蝴蝶置于CO2萃取罐中，循环加入CO2液体萃取，萃取压力为10MPa，萃取温度为15℃，萃取时间为3小时，得木蝴蝶提取物；
S4、复合提取物：将S1步骤粉碎后的地肤子、积雪草、谷精子放入超声波提取机中，加入地肤子、积雪草、谷精子总质量3倍、体积浓度为80％的乙醇溶液，超声波提取温度为35℃，超声波功率为500W，超声波处理时间为70min，过滤，滤液浓缩后干燥得复合提取物；
S5、A相：取维生素A、维生素E、角鲨烷、葡萄籽油、透明质酸混合，加热、以1500rpm搅拌至78～82℃呈均相；
S6、B相：取丝肽、甘油置于去离子水，加热、以1200rpm搅拌至82～85℃呈均相；
S7、匀质：在搅拌1500rpm状态下，将A相的混合物缓慢加入B相的混合物中，至完全混合，加入石斛提取物，开动均质机；待温度降至60℃时，加入木蝴蝶提取物，待温度降至40℃时，加入复合提取物，持续搅拌，降至室温，停止搅拌，静置20时，制得石斛防晒修复霜。
实施例6
一种石斛修复眼霜，由以下质量分数的原料制得：维生素A 3％、维生素E 4.5％、角鲨烷3.5％、葡萄籽油1.5％、透明质酸1.5％、丝肽3％、甘油3％、石斛4％、积雪草2.5％、谷精子2.5％、木蝴蝶1.5％、地肤子1.5％、余量为去离子水。
上述石斛修复眼霜的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料处理：按重量分别称取石斛、积雪草、谷精子、木蝴蝶、地肤子中药材，粉碎至250目，分别使用质量3倍、体积浓度为90％的乙醇溶液回流提取，重复提取3次，分别合并提取液后过滤，浓缩、干燥分别制得石斛提取物、积雪草提取物、谷精子提取物、木蝴蝶提取物、地肤子提取物。
S2、A相：取维生素A、维生素E、角鲨烷、葡萄籽油、透明质酸混合，加热、以1800rpm搅拌至78～82℃呈均相；
S3、B相：取丝肽、甘油置于去离子水，加热、以1500rpm搅拌至82～85℃呈均相；
S4、匀质：在搅拌1800rpm状态下，将A相的混合物缓慢加入B相的混合物中，至完全混合，加入石斛提取物，开动均质机；待温度降至65℃时，加入木蝴蝶提取物，待温度降至45℃时，加入积雪草提取物、谷精子提取物、地肤子提取物，持续搅拌，降至室温，停止搅拌，静置22h，制得石斛防晒修复霜。
对比例1
一种眼霜，由以下质量分数的原料制得：维生素A 3％、维生素E 4.5％、角鲨烷3.5％、葡萄籽油1.5％、透明质酸1.5％、丝肽3％、甘油3％、余量为去离子水。
上述眼霜的制备方法，包括以下步骤：
S1、A相：取维生素A、维生素E、角鲨烷、葡萄籽油、透明质酸混合，加热、以1800rpm搅拌至78～82℃呈均相；
S2、B相：取丝肽、甘油置于去离子水，加热、以1500rpm搅拌至82～85℃呈均相；
S3、匀质：在搅拌1800rpm状态下，将A相的混合物缓慢加入B相的混合物中，至完全混合，开动均质机；待温度降至65℃时，加入石斛提取物、地肤子提取物，待温度降至45℃时，持续搅拌，降至室温，停止搅拌，静置22h，制得石斛防晒修复霜。
对比例2
一种石斛修复眼霜，由以下质量分数的原料制得：维生素A 3％、维生素E 4.5％、角鲨烷3.5％、葡萄籽油1.5％、透明质酸1.5％、丝肽3％、甘油3％、石斛6％、积雪草1％、谷精子4％、木蝴蝶3％、地肤子3％、余量为去离子水。
上述石斛修复眼霜的制备方法与实施例3相同。
一、毒性实验
选取160只KM小鼠作为实验对象，均为5周龄、体重16g左右，随机分为8组，每组20只，分别对应使用本发明实施例1～6以及对比例1～2的眼霜。第一周按照3g/kg灌胃处理，连续灌胃3天，观察小鼠2周，详细记录小鼠的行动力、活跃程度等各项生理指标。2周后进行观察，使用本发明实施例1～6以及对比例1～2小鼠未看到任何异常。
由上述实验可知，本发明的石斛修复眼霜对于KM小鼠基本没有毒性，表明本发明的石斛修复眼霜安全无毒。
二、小鼠动物实验
取健康1月龄雄性裸鼠200只，体重15±3g，随机分组，每组20只；①正常组：正常条件饲养，不做注射和光照处理；②模型组，每日颈背部皮下注射D-半乳糖1000mg/kg，并结合长波长(365nm)和短波长(254nm)紫外线照射背部皮肤，长波长紫外线累积照射强度为259.5J/cm2，短波长累积照射强度6.48J/cm2；③试验组(实施例1～6以及对比例1～2眼霜)：注射和光照同模型组，在注射和光照的基础上，再向背部涂抹试验样品，每日2次，每次2g/每次；连续注射和光照6周，待模型组行动迟缓，背部皱纹明显，呈明显的衰老体征，停药2d后处死取皮进行生化指标测定；生化指标测定方法：按照组分取每只裸鼠背部皮肤组织块1g左右，经生理盐水漂洗，用手术刀祛除皮下脂肪和其他结缔组织，滤纸吸干，称重，精密称取皮肤组织9倍重量的生理盐水，将2/3量的生理盐水倒入装有组织块的研钵中，用眼科小剪剪碎后研磨，研磨至看不到块状组织为止，将粗匀浆倒入小烧杯内，用剩余1/3的生理盐水冲洗净研钵，将小烧杯超声粉碎仪冰浴中连续粉碎3min，然后反复冻融3次，使细胞内容物完全游离于液相中，将组织匀浆在3500r/min离心15min，取上清液进行测定，按照SOD、MDA和HYP试剂盒说明书方法测定，测定结果如下表：
Figure BDA0001908193760000101
上述实验结果表明，小鼠涂抹本发明实施例1～6的石斛修复眼霜后，增加皮肤SOD活性，提高组织中HYP含量，明显降低MDA含量，表明本发明的石斛修复眼霜具有良好的抗皮肤衰老作用，能够预防皮肤老化，而且可以修复眼周肌肤。其中，实施例3的修复效果最佳。另外，相对于实施例3，对比例1～2制得的眼霜修复效果较差，表明本发明的配方中各组份科学配比，相互协同作用，获得修复效果极佳的石斛修复眼霜。相对于实施例6，实施例3制得的眼霜修复效果显优，本发明的制备方法，利用超临界CO2萃取、超声波提取、强电场萃取，提高了各组份活性成分的提取效果，提高了石斛眼霜的品质。
三、人体测试实验
选择的20～50周岁的女性300名，平均年龄35.3岁，入选女性具有以下某一项或多项症状：眼周有细纹或干纹、黑眼圈、眼袋、眼部浮肿、眼部脂肪粒，随机分成6组，每组50人，5组分别对应使用实施例1～实施例6的石斛修复眼霜，每天早晚使用1次，连续使用20天。使用效果判定：消除：症状完全消失，眼部肌肤水润光滑；显效：症状明显减轻；有效：症状稍有减轻；无效：与使用前无异，眼周肌肤与使用前无异。使用效果如下：
测试组 消除 显效 有效 无效
实施例1 38 7 5 0
实施例2 39 8 3 0
实施例3 43 5 2 0
实施例4 41 4 5 0
实施例5 40 6 4 0
实施例6 37 4 9 0
上述实验结果表明，本发明的石斛修复眼霜对眼周细纹、干纹、黑眼圈、眼袋、眼部浮肿、眼部脂肪粒等症状都有显著的修复作用，总有效率高达100％，而且完全消除率高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种石斛修复眼霜，其特征在于，由以下质量分数的原料制得：维生素A 3%、维生素E4.5%、角鲨烷3.5%、葡萄籽油1.5%、透明质酸1.5%、丝肽3%、甘油3%、石斛4%、积雪草2.5%、谷精子2.5%、木蝴蝶1.5%、地肤子1.5%、余量为去离子水，
所述石斛修复眼霜的制备方法，包括以下步骤：
S1、粉碎：按重量称取石斛、积雪草、谷精子、地肤子中药材，分别粉碎至200~300目；
S2、石斛提取物：取S1步骤粉碎后的石斛，加入重量2~5倍的乙醇溶液，于70~80℃浸泡1~2h，得混合液，后将混合液用强电场进行萃取，电场强度为1.7~1.9kV、脉冲频率为2000~2300 Hz、电极间距为3~5mm，萃取1~2 h，得到萃取液，浓缩后干燥得石斛提取物；
S3、木蝴蝶提取物：将木蝴蝶中药材置于热水中，浸泡30~60min，过滤后将木蝴蝶置于CO2萃取罐中，循环加入CO2液体萃取，萃取压力为10~15MPa，萃取温度为15~25℃，萃取时间为1~3小时，得木蝴蝶提取物；
S4、复合提取物：将S1步骤粉碎后的积雪草、谷精子、地肤子放入超声波提取机中，加入乙醇溶液，超声波提取温度为35~45℃，超声波功率为500~700W，超声波处理时间为50~70min，过滤，滤液浓缩后干燥得复合提取物；
S5、A相：取维生素A、维生素E、角鲨烷、葡萄籽油、透明质酸混合，加热搅拌至78~82℃呈均相；
S6、B相：取丝肽、甘油置于去离子水，加热搅拌至82~85℃呈均相；
S7、匀质：在搅拌1500~2000 rpm状态下，将A相的混合物缓慢加入B相的混合物中，至完全混合，加入石斛提取物，开动均质机；待温度降至60~70℃时，加入木蝴蝶提取物，持续搅拌，待温度降至40~50℃时，加入复合提取物，持续搅拌，降至室温，停止搅拌，静置20~24时，制得石斛防晒修复霜。
2.根据权利要求1所述的石斛修复眼霜的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，强电场萃取的电场强度为1.8kV、脉冲频率为2200 Hz、电极间距为4mm。
3.根据权利要求1所述的石斛修复眼霜的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，浸泡木蝴蝶的热水温度为60~70℃。
4.根据权利要求1所述的石斛修复眼霜的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，萃取压力为12MPa，萃取温度为20℃，萃取时间为2小时。
5.根据权利要求1所述的石斛修复眼霜的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，超声波提取温度为40℃，超声波功率为600W，超声波处理时间为60min。
6.根据权利要求1所述的石斛修复眼霜的制备方法，其特征在于，在步骤S2和S4中，乙醇溶液体积浓度为80~95%。
7.根据权利要求1所述的石斛修复眼霜的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，乙醇溶液的质量为地肤子、积雪草、谷精子总质量的3~5倍。
8.根据权利要求1所述的石斛修复眼霜的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述A相的搅拌速率为1500~2000 rpm；在步骤S6中，所述B相的搅拌速率为1200~1800rpm。
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