CN109387400A - 一种高分子膜氯代烃个体采样器及采样浓度测量方法 - Google Patents

一种高分子膜氯代烃个体采样器及采样浓度测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于安全技术、职业卫生和环境保护领域，公开了一种高分子膜氯代烃个体采样器及采样浓度测量方法，包括底盒、与底盒相配合的盒盖、自底盒至盒盖依次放置的炭饼、固定架、高分子膜、套圈，套圈是中空的，与底盒相配合，采样器整体是密封的，盒盖有解吸口，解吸口上有可拔起的密封塞。本发明扩散渗透膜采用高分子膜，化学稳定性好，微结构、厚度均匀，保持稳定的扩散渗透效果，确保空气中氯代烃浓度与吸附剂上吸附的氯代烃质量有稳定的数学函数关系；采样器密封性能好、可作为解吸容器，方便解吸测定；吸附剂不易碎，吸附效果更好。

Description

一种高分子膜氯代烃个体采样器及采样浓度测量方法
技术领域
本发明属于安全技术、职业卫生和环境保护领域，具体涉及一种高分子膜氯代烃个体采样器及采样浓度测量方法。
背景技术
氯代烃是氯代烷烃或氯代烯烃一类化合物的统称，其中如氯乙烯、二氯乙烷，氯仿，等等，普遍是肝毒物，氯乙烯被世界卫生组织下属的国际癌症研究会认定为致癌物，接触氯乙烯可导致肝血管肉瘤。
在我国氯碱行业，需要了解全体工人接触氯乙烯、氯代烃在一个班工时(8小时)的时间加权平均浓度(TWA或TWAC)，也需要了解工人短期接触氯代烃毒物的浓度，必须要做个体采样、监测工作，获得的数据对了解剂量-反应、剂量效应关系，了解工人接触毒物的情况，掌握第一手资料，制定更好的防护措施，进一步进行卫生毒理学研究、安全环保研究具有重要的科学价值。
现有个体采样器，采用滤纸，没有膜，采用碳垫做吸附剂，不能在采样器中解吸。
个体采样器采用滤纸,容易受风和粉尘污染的影响。滤纸不能有效隔绝空气中的水分,空气中水分、杂质等被活性炭饼吸收，影响了活性炭对氯代烃的吸收。更重要的是，滤纸的稳定性不好，不能保证环境中的氯代烃按一定的数学函数关系如按照费克定律透过滤纸，从而影响采样、测试结果的准确度与精密度。
活性炭是一种优良的吸附剂，呈微小颗粒状(一般检测用60～80目的)，采样之前压制成炭饼放进采样器，但很容易碎、损失，影响采样测定结果。采样器中直接暴露的吸附剂(活性炭饼)很快被氯代烃所饱和，限制了采样浓度范围；上述种种因素影响了个体采样器的采样浓度范围、采样时间、采样测量效果。因此，提供一种受环境影响较小、炭饼吸附力强不易破碎、可作为解吸装置的采样器，并能用该装置测量计算出待测气体浓度是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是采样器需要稳定可靠的分子膜，防止风、粉尘、杂质、水分对吸附剂的不良影响，隔绝水分进入采样器；保证采样、计算能够有效地实现数学函数关系(如费克定律)；活性炭饼易碎；解吸不能在采样器中进行。本发明为克服现有技术的不足，采用下述技术方案予以实现：
一种高分子膜氯代烃个体采样器，包括底盒、与底盒相配合的盒盖、自底盒至盒盖依次放置的炭饼、固定架、高分子膜、套圈，套圈是中空的，与底盒相配合，采样器整体是密封的，盒盖有解吸口，解吸口上有可拔起的密封塞。
炭饼是活性炭与高岭土按10：1～3：1的比例范围，加入体积含量为20～50％的水，混均、粘合，在70～150℃条件下烘干，制成炭饼作为吸附剂。活性炭与高岭土制成炭饼，也称炭饼，干燥器内保存待用。
高分子膜为硅橡胶薄膜。采样器采样面的扩散渗透膜，采用高分子膜，例如硅橡胶薄膜，厚度0.1～0.5mm，化学稳定性好，结构厚度均匀。保持稳定的扩散渗透效果。在该采样器中与采样方法中，选取高分子膜最为关键。硅橡胶薄膜为分子膜，使空气中苯系物浓度与吸附剂活性炭饼上吸附的苯系物质量呈稳定的数学函数关系，从而确保采样监测结果的准确度与精密度符合卫生毒理学要求。
底盒、盒盖、固定架和套圈的材料是工程塑料。采样器壳体采用工程塑料，弹性、机械强度好，不受化学溶剂影响，可在较苛刻的化学环境中长期、反复使用。密封效果良好，可用于短期保存样品。可当解吸容器用，方便解吸测定。
底盒上设有夹子，微章式结构，便于置于各种采样环境中。
一种高分子膜氯代烃个体采样器采样浓度的测量方法，包括以下步骤：
(1)将密封的采样器带至采样环境，打开盒盖，用夹子将采样器固定；
(2)采样器中的吸附剂吸附氯代烃，进行采样；
(3)采集完毕，盖上盒盖密封采样器；
(4)打开解吸孔，注入解吸剂，测量吸附剂中的氯代烃含量；
(5)利用氯代烃穿过高分子膜的比例计算待测浓度。
步骤(5)的计算方法为W＝DS(C1－C0)/L，其中：
W—质量传递速度或分子扩散速度；
D—分子扩散系数；
S—扩散层的面积；
L—扩散层的长度；
C1—空气中物质浓度；
C0—吸附介质表面处的物质浓度；
采样t时间内，吸附剂炭饼上吸附的氯代烃总量m＝DSC1t/L。
步骤(4)所述的解吸剂为二硫化碳。
工程塑料制成的扁形微章小盒，内置活性炭饼，炭饼上设有同型工程塑料制成的固定架，微章小盒盒盖下面是高分子膜，膜上扣有工程塑料制成的固定圈。到现场前，采样器是密封的。采样器有工程塑料制成的盒盖，盒盖上有专门用于注射解吸剂的解吸口，解吸口上设有密封盖。检测前，备有不带解吸口的密封盒盖。
现场采样时，根据采样目的确定佩戴、放置方式：做个体采样时，微章式高分子膜氯代烃个体采样器可佩戴于胸前；做定点采样时，采样器置于或悬挂于固定地点。
采样结束，采样器盖上密封盒盖。低温、短期保存，尽快检测。
解吸时，拿下密封盒盖、套圈和高分子膜，换上带有口的上盖，一般采用二硫化碳做解吸剂，经解吸口加入解吸剂，2分钟后即可测试。
待测浓度的测量计算：在2m3的染毒柜中，模拟现场可能的环境，选取现场可能的浓度，将标准的氯代烃注入染毒柜中小平皿上，氯代烃很快在风扇吹动下挥发，定时取样测定染毒柜内氯代烃蒸气浓度C1。将高分子膜氯代烃个体采样器置入染毒柜中，8小时后取出。配制多个氯代烃蒸气浓度，在染毒柜内进行多浓度、多次实验。
解吸、测定炭饼上氯代烃量m。
根据费克定律推导出：W＝DS(C1－C0)/L
其中：W—质量传递速度，单位kg/s；
D—分子扩散系数，单位m2/s；
S—扩散层的面积，单位m2；
L—扩散层的长度，单位m；
C1—空气中物质浓度，单位kg/m3；
C0—吸附介质表面处的氯代烃浓度，单位kg/m3。
C0远远低于吸附剂饱和浓度，全部被吸收，因此，C0＝0，扩散速度W乘以采样时间t，即为吸附剂炭饼上吸附的物质总量m。即：m＝DSC1t/L＝kC1t
k是用染毒柜实验测试中确定的。每种物质k均不相同，膜种类规格不同k也不同。k是事先确定，为已知，记录现场采样时间t，测定m，就可计算C1。如果t为8，即为TWA；如果t为一个短期时间，C1即为t时间段内的平均浓度。
本技术方案扩散渗透膜采用高分子膜，化学稳定性好，微结构、厚度均匀，保持稳定的扩散渗透效果；采样器可作为解吸容器，避免采样气体损失；吸附剂不易碎，吸附效果更好。
附图说明
图1：本发明一种高分子膜氯代烃个体采样器的结构示意图；
图2：本发明一种高分子膜氯代烃个体采样器实施例1固定架结构示意图；
图3：本发明一种高分子膜氯代烃个体采样器实施例1固定圈俯视图；
图4：本发明一种高分子膜氯代烃个体采样器实施例1采样器俯视图。
其中，1.底盒；2.吸附剂；3.固定架；4.高分子膜；5.套圈；6.盒盖；7.解吸口；8.夹子9.密封塞。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
一种高分子膜氯代烃个体采样器，包括底盒1、与底盒1相配合的盒盖6、自底盒1至盒盖6依次放置的炭饼2、固定架3、高分子膜4、套圈5，套圈5是中空的，与底盒1相配合，采样器整体是密封的，盒盖6有解吸口7，解吸口7上有可拔起的密封塞9。
炭饼2是活性炭与高岭土按7：1的比例范围，加入体积含量为40％的水，混均、粘合，在90℃条件下烘干，制成炭饼2作为吸附剂。活性炭与高岭土制成“炭饼”，也称炭片，干燥器内保存待用。
高分子膜4为硅橡胶薄膜。采样器采样面的扩散渗透膜，采用高分子膜，例如硅橡胶薄膜，厚度0.4mm，该分子膜上具有微孔，微孔的直径在1×10-5mm～2×10-4mm，化学稳定性好，结构厚度均匀。保持稳定的扩散渗透效果。在该采样器中，选取高分子膜最为关键。硅橡胶薄膜为分子膜，使空气中苯系物浓度与吸附剂活性炭饼上吸附的苯系物质量呈稳定的数学函数关系，从而确保采样监测结果的准确度与精密度符合卫生毒理学要求。
底盒1、盒盖6、固定架3和套圈5的材料是工程塑料。采样器壳体采用工程塑料，弹性、机械强度好，不受化学溶剂影响，可在较苛刻的化学环境中长期、反复使用。密封效果良好，可用于短期保存样品。可当解吸容器用，方便解吸测定。
底盒6上设有夹子8，便于佩戴、固定采样器。采样器为微章式结构。
潍坊某化工厂聚氯乙烯车间，高分子膜氯代烃个体采样器(如图1-4所示)定点悬挂7小时，测得氯乙烯的区域浓度如下：聚合釜附近380mg/m3，聚合控制室24mg/m3，压缩机房1050mg/m3，合成控制室498mg/m3。同一天，该厂早、中、夜班的28名工人，人人佩戴高分子膜氯代烃个体采样器7小时，监测个体接触水平，结果如表1。
表1 28名工人接触氯乙烯的时间加权平均浓度mg/m3
上表表明约70％的工人，个体接触水平在30～300mg/m3之间，其中聚合工段的12名工人，平均接触水平为186±154mg/m3。7小时采样期间如果工人在控制室停留4小时，聚合釜停留3小时，则工人接触的时间加权平均浓度应为(24×4+380×3)÷7＝177mg/m3。个体采样结果和由区域采样算出的时间加权浓度相吻合。
28名工人中有19名夜班和早班工人的班后肺泡气被采样，肺泡气中的氯乙烯浓度平均为3.24±3.92mg/m3，与个人的个体采样器采样结果呈正相关，相关系数＝0.88，有显著性(P﹤0.01)。
测量结果：采样器的车间空气测量的准确度为1.2％，样本测量的精密度为0.45％。
对比例1
按照实施例1所述的条件，同地点、同时间、同采样点，放置对比采样器。对比采样器采用滤纸覆盖炭饼。滤纸为市场上购得的专用采样滤纸；炭饼为市场上购得的60～80目活性炭。对比采样器采用的采样器壳体与本发明采用的个体采样器壳体相同。采用手提式气相色谱仪现场测量作为参照标准浓度。
测量结果：对比采样器测量的准确度为26％。
实施例2
按照实施例1所述的条件，炭饼2是活性炭与高岭土按6：1的比例范围，加入体积含量为30％的水，混均、粘合，在92℃条件下烘干，制成炭饼2作为吸附剂。硅橡胶薄膜厚度为0.3mm。
青岛某厂10名接触氯乙烯VCM工人，佩戴高分子膜氯代烃个体采样器(如图1-4所示)。取样3～4小时(该厂工人实际工作时间)，记录准确时间。个体平均接触水平为288±300mg/m3。班末肺泡气中氯乙烯浓度平均为24.8±19.7mg/m3。
个体接触氯乙烯时间加权平均浓度与班末肺泡气中氯乙烯浓度呈正相关，相关系数为0.7461，有显著性(P﹤0.01)。
测量结果：准确度为1.1％，样本测量的精密度为0.38％。
对比例2
按照实施例2所述的条件，同地点、同时间、同采样点，放置对比采样器。对比采样器采用滤纸覆盖炭饼。滤纸为市场上购得的专用采样滤纸；炭饼为市场上购得的60～80目活性炭。对比采样器采用的采样器壳体与本发明采用的个体采样器壳体相同。采用手提式气相色谱仪现场测量作为参照标准浓度。
测量结果：对比采样器测量的准确度为21％。
实施例3
按照实施例1所述的条件，炭饼2是活性炭与高岭土按7：1的比例范围，加入体积含量为25％的水，混均、粘合，在90℃条件下烘干，制成炭饼2作为吸附剂。硅橡胶薄膜厚度为0.3mm。
某厂12名佩戴高分子膜氯代烃个体采样器(如图1-4所示)。取样4小时(该厂工人实际工作时间)，记录准确时间。个体平均接触水平为247±265mg/m3。班末肺泡气中氯乙烯浓度平均为21.6±16mg/m3。个体接触氯乙烯时间加权平均浓度与班末肺泡气中氯乙烯浓度呈正相关，相关系数为0.7582，有显著性(P﹤0.01)。
测量结果的准确度为1.4％，样本测量的精密度为0.43％。
对比例3
按照实施例3所述的条件，同地点、同时间、同采样点，放置对比采样器。对比采样器采用滤纸覆盖炭饼。滤纸为市场上购得的专用采样滤纸；炭饼为市场上购得的60～80目活性炭。对比采样器采用的采样器壳体与本发明采用的个体采样器壳体相同。采用手提式气相色谱仪现场测量作为参照标准浓度。
测量结果：对比采样器测量的准确度为21％。
实施例4
按照实施例1所述的条件，炭饼2是活性炭与高岭土按7：1的比例范围，加入体积含量为25％的水，混均、粘合，在92℃条件下烘干，制成炭饼2作为吸附剂。硅橡胶薄膜厚度为0.3mm。
某厂12名佩戴高分子膜氯代烃个体采样器(如图1-4所示)。取样4小时(该厂工人实际工作时间)，记录准确时间。个体平均接触三氯甲烷水平为3.5mg/m3。班末肺泡气中三氯甲烷浓度平均为0.9mg/m3。个体接触8小时时间加权平均浓度与班末肺泡气中三氯甲烷浓度呈正相关，相关系数为0.72，有显著性(P﹤0.01)。
测量结果的准确度为1.5％，样本测量的精密度为0.85％。
对比例4
按照实施例4所述的条件，同地点、同时间、同采样点，放置对比采样器。对比采样器采用滤纸覆盖炭饼。滤纸为市场上购得的专用采样滤纸；炭饼为市场上购得的60～80目活性炭。对比采样器采用的采样器壳体与本发明采用的个体采样器壳体相同。采用手提式气相色谱仪现场测量作为参照标准浓度。
测量结果：对比采样器测量的准确度为24％。
实施例5
按照实施例1所述的条件，炭饼2是活性炭与高岭土按6：1的比例范围，加入体积含量为20％的水，混均、粘合，在90℃条件下烘干，制成炭饼2作为吸附剂。硅橡胶薄膜厚度为0.4mm。
某厂12名佩戴高分子膜氯代烃个体采样器(如图1-4所示)。取样4小时(该厂工人实际工作时间)，记录准确时间。个体平均接触二氯乙烷水平为0.86mg/m3。班末肺泡气中二氯乙烷浓度平均为0.46mg/m3。个体接触8小时的时间加权平均浓度与班末肺泡气中二氯乙烷浓度呈正相关，相关系数为0.764，有显著性(P﹤0.01)。
测量结果的准确度为1.4％，样本测量的精密度为0.43％。
对比例5
按照实施例5所述的条件，同地点、同时间、同采样点，放置对比采样器。对比采样器采用滤纸覆盖炭饼。滤纸为市场上购得的专用采样滤纸；炭饼为市场上购得的60～80目活性炭。对比采样器采用的采样器壳体与本发明采用的个体采样器壳体相同。采用手提式气相色谱仪现场测量作为参照标准浓度。
测量结果：对比采样器测量的准确度为21％。
实施例仅说明本发明的技术方案，而非对其进行任何限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种高分子膜氯代烃个体采样器，其特征在于：包括底盒、与底盒相配合的盒盖、自底盒至盒盖依次放置的炭饼、固定架、高分子膜、套圈，套圈是中空的，与底盒相配合，采样器整体是密封的，盒盖有解吸口，解吸口上有可拔起的密封塞。
2.根据权利要求1所述的一种高分子膜氯代烃个体采样器，其特征在于：炭饼是活性炭与高岭土按10：1～3：1的比例范围，加入体积含量为20～50％的水，混均、粘合，在70～150℃条件下烘干制成的。
3.根据权利要求1所述的一种高分子膜氯代烃个体采样器，其特征在于：高分子膜为硅橡胶薄膜,厚度0.1～0.5mm，该分子膜上具有微孔，微孔的直径为1×10-5mm～1×10-3mm。
4.根据权利要求1所述的一种高分子膜氯代烃个体采样器，其特征在于：底盒、盒盖、固定架和套圈的材料是工程塑料。
5.根据权利要求1所述的一种高分子膜氯代烃个体采样器，其特征在于：底盒上设有夹子。
6.一种高分子膜氯代烃个体采样器采样浓度的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将密封的采样器带至采样环境，打开盒盖，用夹子将采样器固定；
(2)采样器中的吸附剂吸附氯代烃，进行采样；
(3)采集完毕，盖上盒盖密封采样器；
(4)打开解吸孔，注入解吸剂，测量吸附剂中的氯代烃含量；
(5)利用氯代烃穿过高分子膜的比例计算待测浓度。
7.根据权利要求6所述的一种高分子膜氯代烃个体采样器采样浓度的测量方法，其特征在于，步骤(5)的计算方法如下：
W＝DS(C1－C0)/L
其中：W—质量传递速度或分子扩散速度；
D—分子扩散系数；
S—扩散层的面积；
L—扩散层的长度；
C1—空气中物质浓度；
C0—吸附介质表面处的物质浓度；
采样t时间内，吸附剂炭饼上吸附的氯代烃总量m＝DSC1t/L。
8.根据权利要求6所述的一种高分子膜氯代烃个体采样器采样浓度的测量方法，其特征在于：步骤(4)所述的解吸剂为二硫化碳。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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