CN109385598A - 一种镍基高温合金中性盐浴铬铝共渗剂及其工艺 - Google Patents

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杨松
阮鸿雁
何志盛
牛田青
韩天
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Abstract

一种镍基高温合金中性盐浴铬铝共渗剂及其工艺，其特征是所述的共渗剂由氯化钠（NaCl）、氯化钡（BaCl2)、氟化钠（NaF）、铝粉（Al）和铬粉（Cr）按一定的质量百分比组成。工艺是把镍基高温合金表面抛光、清洗后放入装有盐浴共渗剂的坩埚中，在950℃环境中，保温4h，进行铬铝共渗。最终得到的镍基高温合金表面硼钒共渗层厚度为22‑25μm，硬度为1098.2‑1203HV，相比较未处理的基体（290HV），其硬度均提高了2.8‑3.1倍；铬铝共渗层与基体之间呈冶金结合，其界面结合力为67N。本工艺作为镍基高温合金表面改性的方法，提高了材料表面硬度、可延长其使用寿命，拓宽了适用范围，在航空航天、石油化工等领域具有更广泛的应用前景。

Description

一种镍基高温合金中性盐浴铬铝共渗剂及其工艺
技术领域
本发明涉及金属材料表面改性领域，尤其是一种镍基高温合金表面中性盐浴铬钒共渗剂及其工艺。具体地说是一种通过化学热扩散反应沉积的方法在镍基高温合金表面制备铬铝共渗层，同时能提高材料的表面硬度。
背景技术
高温合金具有良好的高温强度、断裂韧性、疲劳性能及一定的抗高温氧化和腐蚀性，因而广泛用于航空航天、原子能源、石油化工、沿海作业等领域。作为高温合金中使用最广的一种，镍基高温合金满足涡轮发动机叶片在高温下具有强度高和韧性好及良好的耐腐蚀性和氧化性的需求，因而广泛用作叶片材料。然而，随着高温材料使用的环境越来越恶劣，比如沿海工作条件下的涡轮发动机叶片由于受到燃料燃烧时形成的Na2SO4和海洋气氛中NaCl的复合作用发生热腐蚀加速叶片失效，研制既具有高的高温强度又具有优异的抗热腐蚀及氧化性能的叶片材料已成为一种趋势。
金属表面铬铝共渗主要可以很大程度上提高材料的抗热腐蚀性，渗铝则能提高材料的抗氧化性，而铬铝共渗既能提高材料的抗腐蚀性又能提高材料的抗氧化性，因而很多学者对它们进行了研究。然而当前大部分金属材料铬铝共渗采用的都是固体法，虽然能达到一定的效果，但是由于其铬铝共渗所需时间长、实验要求高，因而使用中有一定的局限性。盐浴铬铝共渗作为一种简单、易行且成本较低的方法可以很好的解决固体法的缺陷，特别是中性盐浴法具备盐浴流动性好、可降低处理温度、有利于减小工件变形且残盐易清洗等优点。然而该法当前的使用率并不高，甚至很低。本发明正是采用中性盐浴铬铝共渗法得到质量优异的铬铝共渗层。
发明内容
本发明的目的是针对当前镍基高温合金的不能同时承受高温腐蚀及氧化的应用缺陷，提供了一种镍基高温合金中性盐浴铬铝共渗剂及其工艺。该发明提高了材料的表面硬度，且渗层表面致密，渗层与基体结合好，渗层表面粘盐少，同时具有操作简单、易实现，具有优良的经济性的特点。
本发明的技术方案之一是：
一种镍基高温合金表面中性盐浴铬铝共渗剂，其特征在于它主要由氯化钠（NaCl）、氯化钡（BaCl2)、氟化钠（NaF）、铝粉（Al）和铬粉（Cr）组成；各组分的质量分数分别为：氯化钠（NaCl）23~24.2%、氯化钡（BaCl2）55.1~58%、氟化钠（NaF）8~10%、铝粉（Al）4~6%、铬粉（Cr）5~7%，各组份之和为100%。
所述的中性盐浴铬铝共渗剂中氯化钠和氯化钡的质量比为1：2.3；所述铝粉粒径为25μm，含量为99.95%；铬粉为200目的高纯试剂。
本发明的技术方案之二是：
一种镍基高温合金表面中性盐浴铬铝共渗工艺，其特征在于它包括以下步骤：
（1）按照中性盐浴铬铝共渗剂配方质量百分比称量试剂混合均匀后放入坩埚中备用；
（2）镍基高温合金预处理：将镍基高温合金表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛光至粗糙度为Ra 1μm，然后用丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）铬铝共渗处理：将装有盐浴铬铝共渗剂的坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000±50℃，保温15±5min使盐浴铬铝共渗剂融解均匀，随后降温至铬铝共渗温度950℃，制得铬铝共渗盐浴；将试样放入配备好的铬铝共渗盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温4±0.5h后取出油淬，即在镍基高温合金表面制得铬铝共渗层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，则用水浴箱加热至100℃煮1±0.5小时左右即可。
实验前将配好的铬铝共渗剂混合均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温40min烘干。实验后将取出的试样进行油淬，试样表面清洗干净后在220℃下回火2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明提供了一种粘盐少、渗层致密、简单易行且成本低的铬铝共渗剂及其工艺。得到的铬铝共渗层厚度为22-25µm。
（2）本发明制备的铬铝共渗层的硬度是1098.2-1203HV，是基体硬度290HV的3.8-4.1倍。铬铝共渗层与基体呈冶金结合，渗层与基体的结合力为67N；
（3）本发明提供了最佳的中性盐浴铬铝共渗的参数，对该领域今后的研究有一定的参考价值，且铬铝共渗剂剂，无任何毒性，对周围环境无任何污染，实验经济有效。
附图说明
图1是实施例一实验后试样的共渗层横截面SEM形貌图。
图2是实施例一实验后试样的共渗层与基体的结合力图。
图3是实施例二实验后试样的共渗层横截面SEM形貌图。
图4是实施例三实验后试样的共渗层横截面SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明
实施例一。
如图1-2所示。
一种镍基高温合金表面中性盐浴铬铝共渗工艺，其共渗工艺为：镍基高温合金表面预处理－铬铝共渗处理－清洗试样。它包括以下具体步骤：
首先，将镍基高温合金材料线切割成10mm×10mm×3mm的型材备用。
其次，镍基高温合金表面预处理：将切割成型的镍基高温合金表面进行除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样。
第三，铬铝共渗处理：取氯化钠（NaCl）23g、氯化钡（BaCl2）58g、氟化钠（NaF）8g、铝粉（Al）5g、铬粉（Cr）6g装入坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000±50℃，保温15±5min使渗剂各组份充分融解均匀，随后降温至铬铝共渗温度950℃制得铬铝共渗盐浴；将试样放入配备好的铬铝共渗盐浴内进行盐浴处理，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温4±0.5h取出油淬，即在镍基高温合金表面制得铬铝共渗层。
最后，清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可。
取出样品后进行检测。经检测实施例一铬铝共渗层最大厚度为22μm；铬铝共渗层外表层显微硬度100gf压力下为1098.2HV。渗层与基体的结合力为67N。实验后试样的共渗层EDS成分表如下所示。
Al（at%） Cr（at%） Ni（at%）
选区 1 54.65 1.56 42.44
选区 2 11.91 47.09 21.73
选区 3 9.54 46.03 22.11
选区 4 25.48 62.76
具体实施时，为了进一步提高渗层质量和共渗速度，可在共渗前将配好的铬铝共渗剂混合均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温40min烘干，然后再加温至1000±50℃，保温15±5min使渗剂各组份充分融解均匀。同时，在实验后将取出的试样进行油淬并在试样表面清洗干净后在220℃下回火2h。
实施例2。
如图3所示。
铬铝共渗工艺为：镍基高温合金表面预处理－铬铝共渗处理－清洗试样。
将镍基高温合金材料线切割成10mm×10mm×3mm的型材备用。
（1）镍基高温合金表面预处理：将镍基高温合金表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样。
（2）铬铝共渗处理：氯化钠（NaCl）24.2g、氯化钡（BaCl2）55.8g、氟化钠（NaF）9g、铝粉（Al）4g、铬粉（Cr）7g装入坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000℃，保温15min使渗剂融解均匀，随后降温至铬铝共渗温度950℃制得铬铝共渗盐浴；将试样放入配备好的铬铝共渗盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温4h取出油淬，即在镍基高温合金表面制得铬铝共渗层。
（3）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可。
取出样品后进行检测。经检测实施例一铬铝共渗层最大厚度为24μm；铬铝共渗层外表层显微硬度100gf压力下为1150HV，其余性能与实施例一相似。
具体实施时，为了进一步提高渗层质量和共渗速度，可在共渗前将配好的铬铝共渗剂混合均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温40min烘干，然后再加温至1000±50℃，保温15±5min使渗剂各组份充分融解均匀。同时，在实验后将取出的试样进行油淬并在试样表面清洗干净后在220℃下回火2h。
实施例3
如图4所示
铬铝共渗工艺为：镍基高温合金表面预处理－铬铝共渗处理－清洗试样。
将镍基高温合金材料线切割成10mm×10mm×3mm的型材备用。
（1）镍基高温合金表面预处理：将镍基高温合金表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样。
（2）铬铝共渗处理：氯化钠（NaCl）23.9g、氯化钡（BaCl2）55.1g、氟化钠（NaF）10g、铝粉（Al）6g、铬粉（Cr）5g装入坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000℃，保温15min使渗剂融解均匀，随后降温至铬铝共渗温度950℃制得铬铝共渗盐浴；将试样放入配备好的铬铝共渗盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温4h取出油淬，即在镍基高温合金表面制得铬铝共渗层。
（3）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可。
取出样品后进行检测。经检测实施例一铬铝共渗层最大厚度为25μm；铬铝共渗层外表层显微硬度100gf压力下为1203HV，其余性能与实施例一相似。
具体实施时，为了进一步提高渗层质量和共渗速度，可在共渗前将配好的铬铝共渗剂混合均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温40min烘干，然后再加温至1000±50℃，保温15±5min使渗剂各组份充分融解均匀。同时，在实验后将取出的试样进行油淬并在试样表面清洗干净后在220℃下回火2h。
本发明未涉及部分均于现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (6)

1.一种镍基高温合金表面中性盐浴铬铝共渗剂，其特征在于它主要由氯化钠（NaCl）、氯化钡（BaCl2)、氟化钠（NaF）、铝粉（Al）和铬粉（Cr）组成；各组分的质量百分比分别为：氯化钠（NaCl）23~24.2%、氯化钡（BaCl2）55.1~58%、氟化钠（NaF）8~10%、铝粉（Al）4~6%、铬粉（Cr）5~7%，各组份之和为100%。
2.根据权利要求1所述的中性盐浴铬铝共渗剂，其特征是氯化钠和氯化钡的质量比为1:2.3。
3.根据权利要求1所述的中性盐浴铬铝共渗剂，其特征是所述铝粉粒径为25μm，含量为99.95%；铬粉为200目的高纯试剂。
4.一种镍基高温合金表面中性盐浴铬铝共渗工艺，其特征在于它包括以下步骤：
（1）按照中性盐浴铬铝共渗剂配方质量百分比称量试剂混合均匀后放入坩埚中备用；
（2）镍基高温合金表面预处理：将镍基高温合金表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛光至粗糙度为Ra 1μm，然后用丙酮超声波清洗至少10min，再用乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）铬铝共渗处理：将装有盐浴铬铝共渗剂的坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000±50℃，保温15±5min使盐浴铬铝共渗剂各组份融解均匀，随后降温至铬铝共渗温度950℃，制得铬铝共渗盐浴；将试样放入配备好的铬铝共渗盐浴内进行盐浴处理，并使试样的主要工作面保持与盐浴流动方向垂直，保温4±0.5h后取出油淬，即在镍基高温合金表面制得铬铝共渗层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，则用水浴箱加热至100℃煮1±0.5小时即可。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征是实验前将配好的铬铝共渗剂混合均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温40min烘干。
6.根据权利要求4所述的工艺，其特征是试验后将取出的试样进行油淬，试样表面清洗干净后在220℃下回火2h。
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