CN109382046A - 固定流化床反应器进料系统 - Google Patents

Abstract

固定流化床反应器进料系统。所述的进料系统沿反应器底端中心进入反应器内，进料系统包括内流化管、原料管、外流化管、注射头、内流化管注射口、原料注射口；所述的内流化管、原料管、外流化管为圆筒形，呈同轴环绕连接但不相通，从外到内依次为外流化管、原料管和内流化管，且长度依次递增；圆锥状的注射头位于内流化管顶端和原料管的顶端，且注射头的圆锥内锥面分别与内流化管顶端、原料管的顶端连接；内流化管注射口均匀分布于注射头的锥面，使流动介质通过内流化管注射口流出内流化管，但不破坏注射头的锥面与内流化管和原料管形成的密闭空间；原料管上侧壁均匀分布有原料注射口。该系统可精准控制原料在进料管内的温度减小原料管内原料结焦。

Description

固定流化床反应器进料系统

技术领域

本发明涉及一种固定流化床反应器进料系统，尤其是将气体和液体进给到反应器中的进料系统。

背景技术

催化裂化进料系统会因催化裂化装置不同而有所不同。

目前，催化裂化进料系统的发明与设计主要针对工业提升管而改进，CN104768638A、CN103965949、CN20399510等发明对提升管进料喷嘴进行改进。工业提升管进料喷嘴的作用是为了将流动介质雾化为气体，并喷射进入提升管反应器，其中的流动介质为原料油和气体(一般为雾化蒸汽)，工业提升管进料喷嘴改进主要目的是提高原料油的雾化效果，使原料油和气体(一般为雾化蒸汽)形成均一、稳定原料油气。

为了实现该目的，专利CN1371413A公开了一种用于催化裂化过程的进料喷射系统，该系统采用同轴环绕的三层导管，内层导管的顶端设计顶盖，并开孔以形成具有稳定线速和特定流动方向的流化气体；中层导管包裹于内层导管外部，在顶端设计顶盖，与内层导管顶盖开孔对应的位置开孔，使得从内部导管流出的流化气体携带中层导管的烃类原料气，从中层导管顶盖的开孔处进入提升管反应器内，形成高效雾化及分布均匀的原料油气；外层导管顶端敞开，通过流化气体以保护喷嘴不受高温再生催化剂的破坏。然而，该技术并不能解决实验室固定流化床对于进料系统的要求。一方面，该技术所述的进料喷嘴结构复杂，特别是内层导管和中层导管顶盖上开孔的排列及精度要求高，其尺寸规模和加工精度均无法适应于规模较小的实验室固定流化床反应器；另一方面，中层导管及其顶盖完全包裹于内层导管及其顶盖之外，并形成夹层空间，内层导管流出的流化气体在夹层空间内与原料气混合，最终形成雾化的原料气，这就容易引起流化气体与原料气体混合不均，且雾化原料气的混合易受流化气体和烃类原料流量的干扰而不稳定；第三，内层导管和中层导管的顶盖上的开孔小且对称分布，有利于形成雾化效果好、径向分布均匀的烃类原料，但开孔小容易引起堵塞，并破坏原料气的径向分布，严重时会引起流化质量变差的现象。

固定流化床装置因其结构简单、操作弹性好、床层等温、传热效率高等优点被广泛应用于石油化工领域，特别是催化裂解实验研究领域。在催化裂化单元和类似工艺中，进料系统可以用来将重油馏分与弥散气体进给到反应器，在反应器中，碳氢化合物物料与颗粒状固体催化剂相接触。原油中含有的大链烃分子借助于裂化催化剂被裂解成更小且更有价值的商业产品，例如汽油和柴油类碳氢化合物。催化剂可选择性地帮助所要的裂化反应来主要地生成所希望的碳氢化合物产品。

目前，广泛使用的固定流化床反应器的进料系统自上而下地沿中心轴线插入反应器中，其插入深度一般为反应器垂直高度的1/2以上。尽管该进料系统具有结构简单、易于加工等特点，但存在诸多问题，一方面，由于受到进料方式的限制，原料油的实际预热温度往往偏离试验所要求的预热温度，而接近于反应器内部温度，处于易生焦温度范围，导致原料在内管内发生过度热裂化使得干气和焦炭的产量增大，并在内管的内壁结焦，对反应和再生产生影响，严重时导致进料系统内管的堵塞，缩短进料系统的使用寿命。此外，原料油的雾化效果也不够理想，尤其是当原料油中538℃以上馏分含量较高时，试验得到的焦炭产率远大于工业生产数据，试验数据的可比性将受到影响；另一方面进料系统的原料注射口与反应器的轴向平行，垂直向上或向下，导致反应油气自进料管流出后容易在进料管的附近形成床层密度较小的稀相区，而靠近反应器器壁的床层区域易床层密度较大，严重时会出现死床的现象，反应器内存在床层密度差异明显的分界线，催化剂流化质量差，不易于形成均一的催化剂床层，而不利于热量和动量的传递。专利CN202705312U、CN204607931U均采用两层套管，流化气体与原料气体在顶端混合，原料混合气体垂直向上进入床层，因存在上述问题，不适于实验室固定流化床反应器。

针对原料油预热温度无法精准控制的问题，CN102553496公布了一种试验用固定流化床反应器，所述的反应器的进料管其结构从内向外依次为原料油进料管、雾化蒸汽进料管和隔热管；该发明由于隔热管和雾化蒸汽均位于原料油进料管外侧，容易被催化剂床层加热，实际操作中当达到反应条件时隔热管内的温度往往与床层温度接近，不能很好地起到隔热的作用；另一方面，原料油进料管、雾化蒸汽进料管在出口处缩小，对原料油进行雾化，由于出口过于狭小，并处于高温催化剂床层内部，容易发生结焦甚至出现堵塞雾化喷嘴的结果，无法实现精准控制反应温度的目的。

针对反应器内催化剂流化质量差的问题，专利US 6069012、CN 2512495Y、CN202438304U、CN04056581A、CN104056580A、CN104549071A针对实验室固定流化床的改进与创新主要是从反应器的构型和内部辅助构件的方面以优化反应器内的流动状态和油剂接触状态，以更好模拟工业实验，但会引起床层的死床区域增加，并在内构件连接区域易生焦的问题，同时对催化流化状态的改善的效果也不理想。

综上所述，现有技术的固定流化床反应器进料系统存在原料管内温度高、容易引起结焦、使用寿命短等缺点，而影响最终的产物分布。同时存在催化剂颗粒床层流化质量差，床层密度分布不均的问题，不适用于多原料，多条件的催化裂化工艺的研究需求。

发明内容

本发明提供了固定流化床反应器进料系统。该进料系统的首要目的是为了改善底部进料时反应器内催化剂床层分布不均，流化状态不稳的现象，同时较好的控制原料在进料管内的温度、有效控制反应温度、减小原料管内部原料的结焦。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，该进料系统沿反应器底端中心进入反应器内，进料系统包括内流化管、原料管、外流化管、注射头、内流化管注射口、原料注射口；所述的内流化管、原料管、外流化管为圆筒形，三者呈同轴环绕连接但不相通，从外到内依次为外流化管、原料管和内流化管，且长度依次递增；圆锥状的注射头位于内流化管顶端和原料管的顶端，且注射头的圆锥内锥面分别与内流化管顶端、原料管的顶端连接；内流化管注射口均匀分布于注射头的锥面，使流动介质通过内流化管注射口流出内流化管，但不破坏注射头的锥面与内流化管和原料管形成的密闭空间；原料管上侧壁均匀分布有原料注射口。

根据本发明公开的固定流化床反应器进料系统，为了有效控制原料的预热温度，使得原料预热温度处于结焦温度范围之外，减少原料在原料管内部结焦，所述的内流化管、原料管、外流化管为圆筒形，三者呈同轴环绕连接但不相通，从外到内依次为外流化管、原料管和内流化管，且长度依次递增。所述的外流化管与原料管直径的比值为1.2～3:1，优选为1.3～2:1；内流化管与原料管直径的比值为0.2～0.9:1，优选为0.4～0.8:1。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的内流化管的长度为原料管长度的110～150％，优选为125～135％；外流化管的长度为原料管长度的70～95％，优选为80～90％。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的内流化管、原料管、外流化管三者底端对齐同轴环绕连接，所述的连接通过三通连接器实现。具体来说外流化管与原料管通过三通连接器连接，内流化管与原料管通过三通连接器连接。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的注射头为圆锥状，注射头的圆锥顶角α为25～120°，优选为30～85°；注射头的垂直高度为内流化管垂直高度的2～15％，优选为3～10％。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，为了减小对催化剂颗粒的磨损，圆锥状注射头的顶部优选采用与圆锥外锥面相切的球面设计，球面直径与原料管外径的比值为1/12～1/4，优选为1/10～1/8。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，为了有效控制流化气体的流动方向，形成气体分布均匀的固体颗粒床层，内流化管注射口均匀分布于注射头的锥面，使流动介质通过内流化管注射口仅进入内流化管，但不破坏注射头的锥面与内流化管和原料管形成的密闭空间；内流化管注射口的中心轴线与注射头圆锥锥面的上夹角β为10～75°，优选为28～60°。内流化管注射口的直径为内流化管直径的1/5～1，优选为2/5～4/5。内流化管注射口的数量为1～6个，优选为2～3个，且均匀的分布在所述的锥面上。当内流化管注射口为多个时，多个内流化管注射口最好位于同一水平面上。

本发明公开的一种固定流化床反应器进料系统，为了优化原料从原料管流出后的方向和气速，改善油剂接触状态，精准的控制油剂接触时间，原料注射口设置在原料管上部侧壁，原料注射口的上边沿与注射头的锥面底端平齐。原料注射口的中心轴线与原料管侧壁的上夹角γ为10～80°，优选为25～70°。原料注射口的直径为原料管直径的1/5～1，优选为1/2～4/5。原料注射口的数量为1～6个，优选为2～3个，且均匀的分布在原料管上部侧壁。原料注射口为多个时，多个原料注射口最好位于同一高度。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，通过在进料管内增加内流化气体管，在进料管外环绕外流化气体管，并对内流化气体管的优化设计，使得该进料系统可以精准的控制原料在进料管内的温度、有效控制反应温度、减小原料管内部原料的结焦，并具有气体进给稳定，气速分布均匀的特点。具体来说，本发明公开的固定流化床反应进料系统，内流化管同轴贯穿于原料管内，外流化管同轴环绕于原料管的外部，可以通过调节内流化管和外流化管的内的流化气体的流量和温度调节原料管内原料油气的预热温度，有效控制原料的预热温度，使得原料预热温度处于结焦温度范围之外，减少原料在原料管内部结焦，同时精准控制原料与固体颗粒接触时的反应温度。

本发明公开的固定流化床反应器进料系统，所述的内流化管和外流化管所进的物料为流化气体，原料管所进的物料为反应原料，本发明对所进给的流化气体和原料的品种没有限制，任何石油化工领域常用的流化气体均适用于本发明，如流化气为空气、水蒸气、氮气或氦气的一种或几种的混合气；任何石油化领域的液体原料和气体原料均适于作为本发明的原料，原料优选为碳氢化合物的单一组分或混合组分，如液化气、乙烷、乙烯、甲醇、乙醇、减压蜡油、渣油、催化柴油，粗石脑油、页岩油、生物柴油等。

附图说明

图1是本发明所公开的固定流化床反应器进料系统的结构示意图；其中：

1-内流化管注射口，2-原料注射口，3内流化管，4-原料管，5-外流化管，6-1-内流化气体供给管，6-2-外流化气体供给管，7-原料供给管，8、9-三通连接器，10-注射头；

α-注射头圆锥顶角；β-内流化管注射口的中心轴线与注射头圆锥锥面的上夹角β；γ-原料注射口的中心轴线与原料管侧壁的上夹角。

图2是本发明所公开的固定流化床反应器进料系统注射头的局部放大图；

图3是常规固定流化床反应器及其进料系统的结构示意图。

具体实施方式

以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。

按照本发明，如图1所示，一种固定流化床反应器进料系统，该进料系统沿反应器底端中心进入反应器内，进料系统包括内流化管3、原料管4、外流化管5、注射头10、内流化管注射口1、原料注射口2；所述的内流化管3、原料管4、外流化管5为圆筒形，三者同轴环绕连接但不相通，从外到内依次为外流化管、原料管和内流化管，且长度依次递增；所述的注射头10呈圆锥状，位于内流化管3和原料管4的顶端；内流化管3的顶端与注射头10的内锥面的斜面连接、原料管4的顶端与注射头10的内锥面底端连接；注射头10的顶端为球面，并与注射头10的斜面相切；一个或多个内流化管注射口1均匀分布于注射头10的锥面使流动介质通过内流化管注射口流出内流化管，一个或多个原料注射口2均匀分布于原料管4的上侧壁。

下面参照图1，对本发明的一种固定流化床反应器进料系统的工作过程进行详细地描述。

流化气体从流化气体供给管通过内流化管3和外流化管5供给，而原料在载气(一般为氮气、水蒸气、氦气等)携带下，从原料供给管7通过原料管4供给，部分流化气体从内流化管注射口1流出，然后改变方向，向上流动；原料从原料管4流出，与向上流动的流化气体混合，向上流动；部分流化气体从外流化管5流出，弥散到反应器床层内部。

当固定流化床反应器用于催化裂化或催化裂解时，碳氢化合物物料在再生的热催化剂(400～600℃)作用下被汽化和裂解成更小分子。在将碳氢化合物物料进给到进料系统和反应器之前，通常要加热碳氢化合物物料，优选加热至50℃到300℃的温度。

下面通过实施例进一步说明本发明提供的反应器及其使用方法，但本发明并不因此受到任何限制。

实施例1

按照图1所示的进料系统构型制备实验室固定流化床进料系统，该进料系统沿反应器底端中心进入反应器内，进料系统包括内流化管3、原料管4、外流化管5、注射头10、内流化管注射口1、原料注射口2；所述的内流化管3、原料管4、外流化管5为圆筒形，三者呈同轴环绕连接但互不相通，从外到内依次为外流化管、原料管和内流化管，且长度依次递增；所述的注射头10呈圆锥状，位于内流化管3和原料管4的顶端，内流化管3的顶端与注射头10的内锥面的斜面连接、原料管4的顶端与注射头10的内锥面底端连接；注射头10的顶端为球面，并与注射头10的斜面相切；2个内流化管注射口1均匀分布于注射头10的斜面；3个原料注射口2均匀分布于原料管4上侧壁。

其中，所述的外流化管5与原料管4直径的比值为1.5:1，内流化管3与原料管4直径的比值为0.4:1；内流化管3的长度为原料管4长度的125％；外流化管5的长度为原料管4长度的80％；所述的外流化管5与原料管4通过三通连接器连接，内流化3管与原料管4通过三通连接器连接。

所述的注射头10为圆锥状，圆锥的顶角为36°，注射头10的垂直高度为内流化管3垂直高度的5％；圆锥状注射头的顶部采用与圆锥外锥面相切的球面设计，球面直径为原料管4外径的1/9。

内流化管注射口1设置在注射头10的锥面上，内流化管注射口1的中心轴线与注射头10斜面的上夹角β为30°，内流化管注射口1的直径为内流化管3直径的3/5；内流化管注射口1的数量为2个；原料注射口2设置在原料管4的上部侧壁，原料注射口2的上边沿与注射头10的锥面底端平齐，原料注射口2的中心轴线与原料管侧壁的上夹角γ为25°；原料注射口2的直径为原料管4直径的3/5；原料注射口2的数量为3个。

300℃的水蒸气从内流化气体供给管6-1和外流化管6-2，通过内流化管3和外流化管5供给，雾化的原料油在300℃水蒸气的携带下，从原料供给管7通过原料管4供给。部分流化气体从内流化管注射口1流出，然后改变方向，向上流动；原料从原料管4流出，与向上流动的流化气体混合，向上流动；部分流化气体从外流化管5流出，弥散到反应器床层内部。

所用原料油为大庆原油的混合重质油，其性质见表1。选取经过预处理的LBO工业平衡剂(取自兰州石化分公司重油催化裂化装置)200g进行催化裂化反应实验，催化剂的物化性质见表2。催化裂化反应的条件为：反应温度530℃、剂油比5、空速8h^-1、雾化蒸汽(占原料的重量百分比)6.6wt％。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进行模拟蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过CO₂在线分析仪测量烟气中CO₂的含量，得出焦炭产量，分析结果如表3所示。

对比例1

本对比例采用实验室常规使用的小型固定流化床装置(FFB)为反应设备，进料系统采用常规进料系统，其反应器和进料系统的构型如图3所示。

所用原料油为大庆原油的混合重质油，其性质见表1。选取经过预处理的LBO工业平衡剂(取自兰州石化分公司重油催化裂化装置)200g进行催化裂化反应实验，催化剂的物化性质见表2。催化裂化反应的条件为：反应温度530℃、剂油比5、空速8h^-1、雾化蒸汽(占原料的重量百分比)6.6wt％。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进行模拟蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过CO₂在线分析仪测量烟气中CO₂的含量，得出焦炭产量，分析结果如表3所示。

表1原料油性质

项目	数据
		密度(20℃)(kg·m<sup>-3</sup>)	900.8
馏程(℃)
		初馏点	213
10％	343
		30％	387
50％	483
		残炭质量分数(％)	4.74
总硫质量分数(％)	0.16

表2经过预处理的LBO工业平衡剂的性质

表3实施例和对比例的反应条件和产品分布

由上表3的结果可知，在其他条件均不改变的条件下，采用本发明所述的固定流化床进料系统对LBO催化剂在固定流化床上进行评价反应。相同条件下，对比例1的干气和焦炭的产率均大于实施例1，也就是说，与传统固定流化床进料系统相比，本发明的进料系统可以大幅降低干气和焦炭的产量，并且产物的分布更优，液化气和汽油的产率明显增加，这说明本发明所述的固定流化床进料系统可以较好的控制原料在进料管内的温度、有效控制反应温度、减小原料管内部原料的结焦，精准控制反应条件，优化产物分布，准确的反映催化剂的性能。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (13)

1.固定流化床反应器进料系统，该进料系统沿反应器底端中心进入反应器内，其特征在于，进料系统包括内流化管、原料管、外流化管、注射头、内流化管注射口、原料注射口；所述的内流化管、原料管、外流化管为圆筒形，三者呈同轴环绕连接但不相通，从外到内依次为外流化管、原料管和内流化管，且长度依次递增；圆锥状的注射头位于内流化管顶端和原料管的顶端，且注射头的圆锥内锥面分别与内流化管顶端、原料管的顶端连接；内流化管注射口均匀分布于注射头的锥面，使流动介质通过内流化管注射口流出内流化管，但不破坏注射头的锥面与内流化管和原料管形成的密闭空间；原料管上侧壁均匀分布有原料注射口。

2.根据权利要求1所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述的外流化管与原料管直径的比值为1.2～3:1，优选为1.3～2:1；内流化管与原料管直径的比值为0.2～0.9:1，优选为0.4～0.8:1。

3.根据权利要求1所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述的内流化管的长度为原料管长度的110～150％，优选为125～135％；外流化管的长度为原料管长度的70～95％，优选为80～90％。

4.根据权利要求1所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述注射头的圆锥顶角为25～120°，优选为30～85°。

5.根据权利要求1所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述注射头的垂直高度为内流化管垂直高度的2～15％，优选为3～10％。

6.根据权利要求1所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述圆锥状注射头的顶部采用与锥体外锥面相切的球面设计，球面直径与原料管外径的比值为1/12～1/4，优选为1/10～1/8。

7.根据权利要求1～6任一权利要求所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述内流化管注射口的中心轴线与注射头圆锥锥面的上夹角为10～75°，优选为28～60°。

8.根据权利要求1～6任一权利要求所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述内流化管注射口的直径为内流化管直径的1/5～1，优选为2/5～4/5。

9.根据权利要求8所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述内流化管注射口为多个时，多个内流化管注射口位于同一高度。

10.根据权利要求1～6任一权利要求所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述原料注射口的上边沿与注射头的锥面底端平齐。

11.根据权利要求1～6任一权利要求所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述原料注射口的中心轴线与原料管侧壁的上夹角为10～80°，优选为25～70°。

12.根据权利要求1～6任一权利要求所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述原料注射口的直径为原料管直径的1/5～1，优选为1/2～4/5。

13.根据权利要求8所述的固定流化床反应器进料系统，其特征在于，所述原料注射口为多个时，多个原料注射口位于同一高度。