CN109358126A - 一种检测六氟化硫分解产物的色谱仪 - Google Patents

一种检测六氟化硫分解产物的色谱仪 Download PDF

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苗玉龙
邱妮
侯雨杉
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谢希
胡晓锐
宫林
籍勇亮
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Abstract

本发明公开了一种检测六氟化硫分解产物的色谱仪，它包括：电源模块与MCU控制模块连接，用于给整个色谱仪供电；热导检测模块通过A/D转换模块与MCU控制模块连接，用于检测空气和六氟化硫分解产生的四氟化碳；火焰光度检测模块通过A/D转换模块与MCU控制模块连接，用于检测六氟化硫分解产生的硫酰氟、亚硫酰氟和十氟一氧化二硫；恒温控制模块与MCU控制模块连接，用于给色谱仪提供恒定的温度。本发明采用热导检测器(TCD)和火焰光度检测器(FPD)串联流程，可以检测六氟化硫中的空气、四氟化碳、硫酰氟(SO2F2)、亚硫酰氟(S2OF2)十氟一氧化二硫(S2OF10)，本发明用热导检测器检测空气、四氟化碳；用火焰光度检测器检测SO2F2、S2OF2、S2OF10。

Description

一种检测六氟化硫分解产物的色谱仪
技术领域
本发明涉及六氟化硫技术领域，特别是一种检测六氟化硫分解产物的色谱仪。
背景技术
SF6分解气体的检测已经有了相应的国家标准和IEC标准。初步研究表明，由 PD引起的分解产物的成份主要有HF、SOF4、SOF2、SF6、S2F2、SO2F2、S2F10 和SO2等除此之外，还应对空气、CF4、水汽等杂质进行检测。对于这些组分目前常 用的一些检测方法有，检测管法、色谱-质量联用法、红外光谱法、光声光谱法和色 谱法等，检测管法测量成份比较单一，色谱-质谱法。红外光谱、光声光谱、等设备 大部分依靠国外进口，且设备成本较高，维护复杂，不适合大批量推广。目前国内外 最常用的还是色谱分析法。但由于没有SF6专用气相色谱仪，大多由通用色谱改装 而来，从而制约了色谱分析法在国内的推广。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的就是提供一种检测六氟化硫分解产物的色 谱仪，可以检测六氟化硫中的空气、四氟化碳、硫酰氟(SO2F2)、亚硫酰氟(S2OF2) 十氟一氧化二硫(S2OF10)。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现的，一种检测六氟化硫分解产物的色谱仪，它包括有：
MCU控制模块、热导检测模块、火焰光度检测模块、恒温控制模块和电源 模块；
所述电源模块与所述MCU控制模块连接，用于给整个色谱仪供电；
所述热导检测模块通过A/D转换模块与所述MCU控制模块连接，用于检测 空气和六氟化硫分解产生的四氟化碳；
所述火焰光度检测模块通过A/D转换模块与所述MCU控制模块连接，用于 检测六氟化硫分解产生的硫酰氟、亚硫酰氟和十氟一氧化二硫；
所述恒温控制模块与所述MCU控制模块连接，用于给色谱仪提供恒定的温 度。
进一步，所述色谱仪还包括有流量传感模块；所述流量传感模块与所述MCU 控制模块连接，用于监测六氟化硫气体的流量。
进一步，所述色谱仪还包括有人机交互模块，所述人机交互模块与所述MCU 模块连接；
所述人机交互模块包括有显示屏和触摸键盘；
所述显示屏与所述MCU控制模块连接，用于显示色谱仪检测后的结果；
所述触摸键盘与所述MCU控制模块连接，通过触摸键盘控制色谱仪的检测 过程。
进一步，所述色谱仪还包括有系统时钟，所述系统时钟与所述MCU控制模 块连接。
进一步，所述火焰光度检测模块包括有高压电源模块和微电流放大器模块。
进一步，所述MCU控制模块为C8051F单片机。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：本发明采用热导检测器(TCD)和火焰光度检测器(FPD)串联流程，可以检测六氟化硫中的空气、四氟化碳、硫酰 氟(SO2F2)、亚硫酰氟(S2OF2)十氟一氧化二硫(S2OF10)，本发明用热导检测器 检测空气、四氟化碳；用火焰光度检测器检测SO2F2、S2OF2、S2OF10。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或 者可以从本发明的实践中得到教导。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为检测六氟化硫分解产物的色谱仪的电路原理框图。
图2为检测六氟化硫分解产物的色谱仪的连接示意图。
图3为热导检测电路原理示意图。
图4为高压电源模块工作原理示意图。
图5为微电流放大器电路示意图。
图6为铂电阻阻值随温度变化情况的线性近似图。
图7为交流固态继电器内部结构图。
图8为色谱仪的温控电路结构图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例，如图1至图8所示；一种检测六氟化硫分解产物的色谱仪，它包括有：
MCU控制电路、热导检测电路、火焰光度检测电路、恒温控制电路和电源 电路；
电源电路与MCU控制电路连接，用于给整个色谱仪供电；
热导检测电路通过A/D转换电路与MCU控制电路连接，用于检测空气和六 氟化硫分解产生的四氟化碳；
火焰光度检测电路通过A/D转换电路与MCU控制电路连接，用于检测六氟 化硫分解产生的硫酰氟、亚硫酰氟和十氟一氧化二硫；
恒温控制电路与MCU控制电路连接，用于给色谱仪提供恒定的温度。
MCU(Micro Control Unit)中文名称为微控制单元，又称单片微型计算机(Single Chip Microcomputer)或者单片机，是指随着大规模集成电路的出现及其 发展，将计算机的CPU、RAM、ROM、定时数器和多种I/O接口集成在一片芯 片上，形成芯片级的计算机，为不同的应用场合做不同组合控制。本系统选用 了美国Silabs公司的C8051F020型MCU。
C8051F单片机是美国Silabs公司推出的完全集成的混合信号系统芯片 (SOC)，具有与8051指令集完全兼容的CIP-51内核。在本项工程设计中，我们 利用C8051F020完成了本系统中的温度测量控制、信号传输、检测器控制、人 机交互等控制功能，完全达到了设计要求并具备充足的升级空间。
热导检测电路设计如图3所示：通常TCD均是采用惠斯顿电桥来测量气体 热导系数的变化。本仪器的热导检测器我们采用了传统的由四个铼钨丝组成了 惠斯通电桥Ri做为测量臂Rr作为参考臂。测量电路采用恒流电路。
该电路特点是用一取样电路与电桥串联，以保持电桥的电流不变，当组分进 入测量臂(Ri)，电阻增加，桥流下降时，在取样电路上就反映出电流减小，经 比较、放大后，将此变化送至调整电路，使保持桥路电流不变。由于TCD的灵 敏度与桥流的三次方成正比，因此稳流检测的灵敏度高于稳压。
FPD检测器电路主要包括高压电源和微电流放大器两部分。
高压电源采用专用高压模块原理如图4所示，其特点是以引线方式输出，输出高压范围较宽，输出范围为210V～1100V(绝对值)。高压调整方式分为电阻调整和电 压调整，输出电源纹波小于0.005％，操作方便，灵活可靠。
微电流放大器电路由于光电倍增管输出的仍是微弱的直流信号，这样的信号必须经过放大后才可以送工作站显示。由于信号电流太弱，信号源内阻又高，因此选取合 适的放大器是设计FPD检测电路的关键，必须采用高灵敏度和高输入阻抗的直流放 大器来完成。对该种放大器的要求如下：①能够测量10-8-10-12A的离子流；②放大 器的输入阻抗大于1013Ω；③由于待测电流范围大，又是连续变化的，因此要求放大 器线性范围宽以及较小的响应时间。为了满足上述要求，目前多采用多级深度负反馈 直流电流放大器，这里系统选用了AD公司的超低输入偏置电流运算放大器AD549， AD549具有以下主要特性：
①超低的偏置电流，AD549L的偏置电流最大仅为60fA(AD549J为250fA)。
②较低的偏移电压，AD549K的偏移电压最大为0.25mV(AD549J为1.00mV)。
③低温漂，AD549K的最大温漂为5μV/℃(AD549J为20μV/℃)。
④低输入电压噪声，0.1Hz～10Hz范围信号的输入电压噪声为4μV。
⑤输入阻抗为1013Ω。
FPD微电流放大器电路如图5所示，离子室产生的微电流信号流经电阻R9，在 其两端产生电压压降E，系统中同时设计了三路辅助电阻以根据不同的电流信号选取 电阻的合适阻值。信号流经微电流放大器AD549放大后，经衰减电路输出到A/D转 换电路，经主机传输到工作站后在工作站中显示出来。
恒温控制电路设计：温度是气相色谱分析的重要操作变数之一。气相色谱检测 系统恒温控制一般要求有较高的稳定性及控温精度，它直接影响到色谱柱的选择性、 分离度以及检测器的噪声水平和基线漂移，一般要将精度控制在±0.1℃。在气相色谱 检测系统温控单元中，恒温控制的目的就是将各部分的工作温度以一定的精度稳定在 一个固定的水平上，这样一来就要求在单位时间里产生的热量等于单位时间里吸收的 热量，若两者达到动态平衡，则可以保持工作温度的稳定。
在要求精密温度测量和控制条件下，铂电阻温度传感器是应用很广泛的传感元件。其阻值随环境温度的变化而变化，并且与温度是一一对应的关系。根据气相色谱 检测系统的工作温度范围一般0℃～500℃，系统选用Pt-100铂电阻作为感温元件。铂 电阻的阻值随温度的变化而变化。当在铂电阻上通以恒定电流时，温度的变化就直接 反映为铂电阻的两端电压的变化。其恒流源电路如图6所示。图中，模拟电压+15V 经过稳压管8069(其稳压值为1.23V)得到稳定的电压。电压由电位器Rs分压后加到 运放741的同相输入端。由于运算放大器741的两输入端虚短的特点因此调节Rs改 变同相输入端的电位，从而亦改变了反相输入端的电位，而这电位加在100欧电阻上 形成恒定的电流。这个恒定电流同样流过铂电阻。图中三极管起到调节电流的作用。 如果某一时刻电流变小，则100欧电阻上的电压下降，运放V+>V-，输出端为正， 加在三极管Vbe变大，三极管导通程度变大，流经100欧电阻的电流也增大，电压升 高，再次与运放正输入端的电压相等。从而使铂电阻上的电流恒定在一个确定的值上。 本系统设置的恒定电流为2mA，实验证明如果铂电阻电流太大，铂电阻本身发热会 影响其性能，电流太小，铂电阻上的电压随温度变化幅度很小，不能分辨出0.1℃的 精度。
铂电阻在0～630.74℃范围内的理论计算公式为
Rt＝Ro(1+At+Bt2)；
其中：Rt：温度为t℃的电阻值；R0：0℃时的电阻值，为100Ω。
A＝3.96847·10-3℃-1；B＝-5.847·10-7℃-2
根据公式计算得在0～400℃之内的电阻值为100～249.383℃。实际工作中，可 以建立一个从1℃到400℃每一点温度与电阻值的对应表，通过查表得到被测温度。 但是仪器要求的温度可查范围是0℃到400℃，而且要求精确到0.1℃，那么总共就 有4000点，并且每个点都要用浮点数的形式来保存，每个浮点数需要3或者4个字 节，那么至少需要12K的存储器空间才能存放，显然这对于系统来说代价太大，注 意到电阻值-温度值基本成线性变化，所以可以用分段折线来近似这种关系，只要在 按线性计算出的结果上乘上一个系数λ，就可以得到满足精度要求的温度值。
如图6所示，性近似铂电阻组织的系数λ按八段温度分，每一段里都是按中间点 温度对应的实际电阻值与线性化处理后的电阻值的比值来作为该段的系数。表1是各 温度段的λ查询表。
表1各温度段的λ查询表
从A/D转换器读出的十六进制数X，转化为输入的温度值T，可按下式计算：
从输入的温度值T，转化为A/D处理的十六进制数X，可按下式计算：
温控电路
(1)PID的选择
在温控系统中，首先将需要控制的温度由传感器转换成一定的信号后再与预先设定的值进行比较，把比较得到的差值信号经过一定规律的计算后得到相应的控制值， 将控制量送给控制系统进行相应的控制，不停地进行上述工作，从而达到自动调节的 目的。目前，应用最广泛的一种控制方法是采用按差值信号的比例(Proportion)-积分(Integral)-微分(Differential)进行计算控制量的方法，即PID法。PID调节式温度控制电路实际上是一种增益能自动调节的放大电路，动态时放大系数低，有利于系统的稳 定性，而静态时放大系数高，有利于提高控温精度，因而解决了精度与稳定性之间的 矛盾，提高了控制质量。PID算法首先起源于模拟PID控制，其模拟表达式为：
其中，y(t)为调节器的输出信号；Kp为比例系数；e(t)为差值信号，e＝T-Tset(T：温度测量值，Tset：温度设定值)；Ti为积分时间常数；Td为微分时间常数，它是按照 偏差的比例、积分和微分组合而成的控制规律。
自从面向控制的单片机问世以后，用软件来实现PID控制算法己付诸实用，并 且被证明具有更大的灵活性和可靠性。采用MCS-5l单片机为核心的温度自动控制系 统通过A/D电路检测得到温度变量，并计算偏差和控制变量，通过D/A变换后输出 到执行机构，使温度稳定在设定点上。计算机控制是一种采样控制，如果采样周期取 得足够小，计算机控制的采样过程与连续过程十分接近，这就使得数字PID控制也 可以适用于连续系统。数字的PID算式为：
系统中我们用单片机来完成PID控制
(2)固态继电器的选择
SSR(SOLID STATE RELAY)固态继电器又称固态开关，是一种新颖的四端以弱 控强的无触点功率元件。其优点是：输入控制电压低(3-14V)、驱动电流(3--15mA)低， 能方便地与TTL和CMOS电平兼容。具有耐振动和抗冲击能力，抗干扰能力强。输 出无触点、无噪音、无火花、开关速度快。能承受的浪涌电流为其额定值的6-10倍。 本发明采用的是过零型交流的固态继电器，它的内部如图7所示。
从图7可见，过零型固态继电器由三部分组成：输入控制回路、隔离部分和输 出回路。输入控制部分由恒流电路及发光二极管组成；隔离部分由光电隔离器组成； 输出受控部分由光敏检测器、驱动器、可控硅及阻容吸收部分组成。
过零触发交流固态继电器，输出部分还多了电压过零控制电路、与门。
当无输入控制电压时，发光二极管不发光，没有输入信号传送到输出受控部分；当输入控制电压不为零时，有电流流过发光二极管，发光二极管发光，光信号通过隔 离部分传给输出受控部分。当过零检测器检测到输出端交流电源电压的零值时，过零 检测器输出高电平，与门被打开。此时若光敏检测器检测到输入有控制信号，则可控 硅被打通。对于输出端来说，当输入端控制电源未加时，输出端回路没有信号。当加 上控制电源以后，如果交流电源电压未过零点，输出回路维持原来的通断状态；如果 交流电源电压过零点，输出回路上就有电流，一直到当前半波结束。在半波期间输入 端控制电源的变化都不会影响输出回路的状态。只有当电流过零，双向可控硅才能关 断。也就是说，触发过程仅出现在输出端电压的过零点附近。过零控制方式能有效地 抑制SSR导通时产生的电磁干扰。同时，过零控制只有在电源达到过零区才导通， 可以减小高次谐波的干扰。通过改变给定周期内触发导通的周波数，可以改变负载的 功率。在本发明中，设置了每个通道的处理周期为5秒，也就是说每个周期有 个半波的电压可分配。如果这些半波全部开通，则该通道加温的功率最大；全 部关闭，则功率最小。
(3)温控硬件连接电路设计
为仪器中利用过零型交流固态继电器控制加热丝的电路图，它们的额定输入电压范围3～32V，加热控制信号从单片机I/O口通过光电隔离后输出到固态继电器。
由于柱箱的体积比较大，在箱体里安装了一个风扇，利用风扇的运作使箱体的气流不停流动，使整个箱体内部的温差及时达到平衡的状态。
人机交互界面设计：对人机交互界面摒弃了原来的液晶显示器+键盘的模式，采用了最新的HMI产品，HMI(Human Machine Interface，人机界面)，HMI产品通过 串口和主系统连接，主系统发送精简指令数据帧直接调用和在指定位置显示文字与数 字，实现对下端执行机构运行状态实时监控显示。用户点击触摸屏或键盘，并经过同 一个串口将键值传送到上位机，上位机处理键值定义做出相应的操作，从而可以非常 简单经济地实现人机交互的功能和效果。
本发明采用热导检测器(TCD)和火焰光度检测器(FPD)串联流程，可以检测 六氟化硫中的空气、四氟化碳、硫酰氟(SO2F2)、亚硫酰氟(S2OF2)十氟一氧化 二硫(S2OF10)，本发明用热导检测器检测空气、四氟化碳；用火焰光度检测器检测 SO2F2、S2OF2、S2OF10。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解： 依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范 围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种检测六氟化硫分解产物的色谱仪，其特征在于，所述色谱仪包括有MCU控制模块、热导检测模块、火焰光度检测模块、恒温控制模块和电源模块；
所述电源模块与所述MCU控制模块连接，用于给整个色谱仪供电；
所述热导检测模块通过A/D转换模块与所述MCU控制模块连接，用于检测空气和六氟化硫分解产生的四氟化碳；
所述火焰光度检测模块通过A/D转换模块与所述MCU控制模块连接，用于检测六氟化硫分解产生的硫酰氟、亚硫酰氟和十氟一氧化二硫；
所述恒温控制模块与所述MCU控制模块连接，用于给色谱仪提供恒定的温度。
2.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱仪，其特征在于，所述色谱仪还包括有流量传感模块；所述流量传感模块与所述MCU控制模块连接，用于监测六氟化硫气体的流量。
3.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱仪，其特征在于，所述色谱仪还包括有人机交互模块，所述人机交互模块与所述MCU模块连接；
所述人机交互模块包括有显示屏和触摸键盘；
所述显示屏与所述MCU控制模块连接，用于显示色谱仪检测后的结果；
所述触摸键盘与所述MCU控制模块连接，通过触摸键盘控制色谱仪的检测过程。
4.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱仪，其特征在于，所述色谱仪还包括有系统时钟，所述系统时钟与所述MCU控制模块连接。
5.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱仪，其特征在于，所述火焰光度检测模块包括有高压电源模块和微电流放大器模块。
6.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱仪，其特征在于，所述MCU控制模块为C8051F单片机。
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