CN109336693A - 一种含腐植酸的水溶肥料及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含腐植酸的水溶肥料，包括：有机沼液、乙二醇、磷酸二氢钾、聚谷氨酸、龙铁树叶提取物、马蒂肉泥、缓释胶囊和水，所述含腐植酸的水溶肥料，比重达1.23‑1.31g/cm³，水溶性有机碳含量12.6‑20.8%，肥效长达2‑5.5个月；本发明还提供所述含腐植酸的水溶肥料的制备工艺。本发明制备的含腐植酸的水溶肥料用于番芥蓝种植，番芥蓝地上部分总生物量为5662‑5798kg；增长率为38.5‑41.8%；经济总量为2648‑2426kg，增长率为20.6‑31.6%；还能改良土壤，提高了土壤含水率，土壤含水率为25.3‑28.9%；降低土壤容重，土壤容重为1.1‑1.2 g/cm³。

Description

一种含腐植酸的水溶肥料及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种含腐植酸的水溶肥料及其制备工艺，属于农作物水溶肥技术领域。

背景技术

腐殖酸类肥料，简称腐肥。是指富含腐殖酸和一定量无机养分的有机物肥料。该类肥料以泥炭、褐煤、风化煤等为主要原料，经不同处理并掺入一定量无机肥料而成。腐殖酸是一组黑色或棕色胶状无定形高分子有机化合物，含碳、氢、氧、氮、硫等元素。腐殖酸内表面较大，而使其吸附力、黏结力、胶体分散性等均良好，阳离子交换量较大。

随着化肥的大量使用，其利用率不断降低已是众所周知的事实，长期施用化肥，造成土壤板结、病虫害加重等弊端。

现有的腐殖酸水溶肥料，仍然存在以下不足：

（1）有效碳含量不高，水溶性低，腐殖酸含量低，且释放周期短，释放速率不均匀；

（2）促进农作物叶片光合作用的效果不明显，产能低，提高作物产量的程度有限；

（3）对土壤的改良作用不明显。

发明内容

本发明为解决以上技术问题，提供一种含腐植酸的水溶肥料及其制备工艺，以实现以下发明目的：

（1）本发明制备的含腐植酸的水溶肥料有效碳含量高，比重达1.23-1.31 g/cm³，有效碳氮比高，水溶性高，水溶性有机碳含量12.6-20.8%，具有较高的腐殖酸含量，且腐殖酸含量释放缓慢，肥效长达2-5.5个月，本发明制备的含腐植酸的水溶肥料的50倍稀释液在慢速定量滤纸自然过滤率为90.1-97.9%；氮磷钾元素稳定、有机质含量高；

（2）本发明制备的含腐植酸的水溶肥料具有提高作物产量的作用；

（3）本发明制备的含腐植酸的水溶肥料本发明的含腐植酸的水溶肥料，经过一年，土壤及植物的变化情况如下：（a）提高了土壤含水率；（b）降低了土壤电导率；（c）降低了土壤容重；（d）在该土壤种植仙人掌，提高了仙人掌的成活率；（e）提高了叶绿素含量；（f）降低了根腐烂病得率；（g）提高了仙人掌的药用价值。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种含腐植酸的水溶肥料，其特征在于：包括以下原料：腐植酸钠、尿素、磷酸二氢钾。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述含腐植酸的水溶肥料的制备工艺，包括：将腐植酸钠、尿素、磷酸二氢钾等各种原料按配方要求分别计量，均匀送入水溶肥料生产系统，在生产系统中进行混合反应并搅拌均匀，按要求进行自动计量、检验、分装、封口，合格品入库，不合格品返回原料中作为原料使用。

所述的一种含腐植酸的水溶肥料，包括以下原料：有机沼液、乙二醇、磷酸二氢钾、聚谷氨酸、龙铁树叶提取物、马蒂肉泥、缓释胶囊和水。

所述含腐植酸的水溶肥料，比重达1.23-1.31 g/cm³，水溶性有机碳含量12.6-20.8%，肥效长达2-5.5个月，自然过滤率为90.1-97.9%。

一种含腐植酸的水溶肥料的制备工艺，包括：高效速溶腐殖酸的制备、腐殖酸缓释胶囊的制备和混合；

所述腐殖酸缓释胶囊的制备，包括酸酯共聚物油剂的制备和缓释胶囊的制备。

所述高效速溶腐殖酸的制备，包括：（1）称取原料；（2）按照重量份，将钼酸铵、硫酸锰、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锌、丝瓜提取液混合，加入1.5倍的水，加热至54℃，并缓慢搅拌速率为25rad/min,然后搅拌过程中，将苹果酸、乙二胺四乙酸加入混合，搅拌8min，制成混合物A；（3）将步骤（2）制备的混合物A中加入腐殖酸钠、苯肽胺酸、硼酸、尿素，搅拌至溶液不再呈膏体状，制成混合物B；（4）在步骤（3）制备的混合物B中，加入醋酸调节pH至5.5，然后加入香椿子提取物，混合，进行超声，超声功率180W，频率26kHz超声温度为65℃；超声提取时间85s，超声提取次数为2次，制成高效速溶腐殖酸。

所述酸酯共聚物油剂的制备，将乙烯基三乙氧基硅烷、醋酸纤维素、三氯甲烷、乳酸、甘油酸酯、甲壳素混合后溶于甲酸异丁酯溶液中，将上述混合物置于在7℃冰水浴中，然后加入高效速溶腐殖酸，加入浓度为3g/L，再加入溶有分散剂的水溶液，分散剂加入浓度为0.55g/L，在880r/min条件下搅拌14min，得酸酯共聚物油剂。

所述缓释胶囊的制备，将酸酯共聚物油剂与乳化剂水溶液混合，将混合后的乳液放入粒式砂磨机中乳化分散30min，转入4500r/min的高速旋转搅拌釜中，在4℃、压强为0.03MPa下的冰水浴中搅拌反应22min，抽真空静置3.2h，抽滤，50℃干燥。

所述乳化剂水溶液的加入量为3.2%，乳化剂水溶液的浓度为3.0%；所述乳化剂为硬脂酰乳酸酯、硫酸化薰衣草精油和汉生胶，质量比10:2:3。

所述混合，加热温度为35-37℃，混合速率为1000-1100rad/min。

采用以上技术方案，本发明的有益效果为：

（1）本发明制备的含腐植酸的水溶肥料有效碳含量高，比重达1.23-1.31 g/cm³，有效碳氮比高，水溶性高，水溶性有机碳含量12.6-20.8%，具有较高的腐殖酸含量，且腐殖酸含量释放缓慢，肥效长达2-5.5个月，本发明制备的含腐植酸的水溶肥料的50倍稀释液在慢速定量滤纸自然过滤率为90.1-97.9%；氮磷钾元素稳定、有机质含量高。

（2）本发明制备的含腐植酸的水溶肥料具有提高作物产量的作用；本发明含腐植酸的水溶肥料，用于番芥蓝种植，番芥蓝地上部分总生物量（鲜重）为5662-5798kg；增长率为38.5-41.8%；经济总量（商品花重）为2648-2426 kg，增长率为20.6-31.6%。

（3）本发明制备的含腐植酸的水溶肥料本发明的含腐植酸的水溶肥料，经过一年，土壤及植物的变化情况如下：

（a）提高了土壤含水率，土壤含水率为25.3-28.9%；

（b）降低了土壤电导率，土壤电导率为1.8-1.9；

（c）降低了土壤容重，土壤容重为1.1-1.2 g/cm³；

（d）在该土壤种植仙人掌，提高了仙人掌的成活率，成活率高达97.2-98.8%；

（e）提高了叶绿素含量，叶绿素含量提高率为2.5-2.8%；

（f）降低了根腐烂病得率，根腐烂病得率为1.4-2.2%；

（g）提高了仙人掌的药用价值，仙人掌三萜皂苷含量为16.8-18.5‰。

附图说明

图1：本发明实施例1的工艺流程图。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1 一种含腐植酸的水溶肥料及其制备工艺

将腐植酸钠、尿素、磷酸二氢钾等各种原料按配方要求分别计量，均匀送入水溶肥料生产系统，在生产系统中进行混合反应并搅拌均匀，按要求进行自动计量、检验、分装、封口。合格品入库。不合格品返回原料中作为原料使用。

其工艺流程图如附图1所示。

实施例2 一种含腐植酸的水溶肥料及其制备工艺

步骤1：高效速溶腐殖酸的制备

（1）称取原料：按配方及重量份称取以下原料：

腐殖酸钠、苹果酸、磷酸氢二钾、硼酸、苯肽胺酸、乙二胺四乙酸、尿素、钼酸铵、硫酸锰、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锌、丝瓜提取液和香椿子提取物；

按重量份，腐殖酸钠35份、苹果酸2份、磷酸氢二钾6份、硼酸3份、苯肽胺酸0.4份、乙二胺四乙酸15份、尿素10份、钼酸铵0.08份、硫酸锰0.5份、硫酸铜0.2份、硫酸铁0.4份、硫酸锌0.1份、丝瓜提取液3份、香椿子提取物2份；

所述丝瓜提取液，三萜皂甙含量为10.2%，3-O-β-D-吡喃葡萄糖基齐墩果酸含量为1.4%，瓜氨酸含量为0.68%；

所述香椿子提取物，目数200目，棕色粉末，香椿子总黄酮含量为36.7%，水分含量≤4.5%；

（2）按照重量份数，将钼酸铵、硫酸锰、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锌、丝瓜提取液混合，加入1.5倍的水，加热至54℃，并缓慢搅拌速率为25rad/min,然后搅拌过程中，将苹果酸、乙二胺四乙酸加入混合，搅拌8min，制成混合物A。

（3）将步骤（2）制备的混合物A中加入腐殖酸钠、苯肽胺酸、硼酸、尿素，搅拌至溶液不再呈膏体状，制成混合物B。

（4）在步骤（3）制备的混合物B中，加入醋酸调节pH至5.5，然后加入香椿子提取物，混合，进行超声，超声功率180W，频率26kHz超声温度为65℃；超声提取时间85s，超声提取次数为2次，制成高效速溶腐殖酸。

步骤2：腐殖酸缓释胶囊的制备

（1）酸酯共聚物油剂的制备

将乙烯基三乙氧基硅烷、醋酸纤维素、三氯甲烷、乳酸、甘油酸酯、甲壳素混合后溶于甲酸异丁酯溶液中，

乙烯基三乙氧基硅烷、醋酸纤维素、三氯甲烷、乳酸、甘油酸酯、甲壳素在甲酸异丁酯溶液中的质量浓度为38g/L；将上述混合物置于在7℃冰水浴中，然后加入高效速溶腐殖酸，加入浓度为3g/L，再加入溶有分散剂的水溶液，分散剂加入浓度为0.55g/L，在880r/min条件下搅拌14min，得酸酯共聚物油剂。

所述乙烯基三乙氧基硅烷、醋酸纤维素、三氯甲烷、乳酸、甘油酸酯、甲壳素的质量比为6:5:1:8:7:2；

所述分散剂，由润滑剂TAF、环氧氯丙烷、单壁碳纳米管、异丙醇胺、消泡剂CI-1850组成，各组分的质量比例为润滑剂TAF 5份、环氧氯丙烷3份、单壁碳纳米管5份、异丙醇胺6份、消泡剂CI-1850 3份。

（2）缓释胶囊的制备

将酸酯共聚物油剂与乳化剂水溶液混合，将混合后的乳液放入粒式砂磨机中乳化分散30min，转入4500r/min的高速旋转搅拌釜中，在4℃、压强为0.03MPa下的冰水浴中搅拌反应22min，抽真空静置3.2h，抽滤，50℃干燥，得缓释胶囊；

所述乳化剂水溶液的加入量为3.2%，乳化剂水溶液的浓度为3.0%；

所述乳化剂为硬脂酰乳酸酯、硫酸化薰衣草精油和汉生胶，质量比10:2:3。

所述硫酸化薰衣草精油，其制备工艺为：将薰衣草精油水浴加热至28.5℃，保持温度，加入发烟硫酸，搅拌升温至39℃，反应4.6小时，经盐洗2次后取油层，缓慢滴加氨水调节pH值至中性，得到硫酸化薰衣草精油。

所制备的缓释胶囊，粒径为1.1-2.0μm，球形度和分散性良好，包埋率为94.2%，载药量为95.5%。

步骤3：混合

分别称取固体原料（聚谷氨酸、磷酸二氢钾、龙铁树叶提取物和缓释胶囊）和液体原料（有机沼液、乙二醇、马蒂肉泥和水）；

按照配料计量后，将有机沼液、乙二醇、磷酸二氢钾、聚谷氨酸、龙铁树叶提取物、马蒂肉泥、缓释胶囊和水按照配方比例混合，加热至35-37℃，以1000-1100rad/min的速率搅拌充分溶解，经检测合格后，进行计量、包装，入库，得本发明含腐植酸的水溶肥料。

上述质量比例为：有机沼液85份、乙二醇25份、磷酸二氢钾12份、聚谷氨酸15份、龙铁树叶提取物4份、马蒂肉泥3份、缓释胶囊15份和水120份。

所述有机沼液，以重量份计，包括羊粪沼液35份、牛粪沼液30份、糖蜜发酵沼液10份。

所述马蒂肉泥，铁及锌含量为10.0%，荸荠素含量为4.5%。

所述龙铁树叶提取物，鏊合铁C₁₀H₁₂N₂O₈FeNa·3H₂O含量85.3%，pH 值5.5，20℃水溶性97g/l。

结果：

1、本发明实施例1-2制备的含腐植酸的水溶肥料指标：

本发明实施例1制备的含腐植酸的水溶肥料，20℃下的比重为1.23g/cm³ ，具有适合植物吸收利用的有效碳氮比，水溶性高，水溶性有机碳含量为12.6%，具有较高的腐殖酸含量，且腐殖酸含量释放缓慢，肥效长达2个月，所述含腐植酸的水溶肥料的50倍稀释液在慢速定量滤纸自然过滤率为90.1%，氮磷钾元素稳定、有机质含量高。

本发明实施例2制备的含腐植酸的水溶肥料，20℃下的比重为1.31g/cm³ ，有效碳氮比高，水溶性高，水溶性有机碳含量为20.8%，具有较高的腐殖酸含量，且腐殖酸含量释放缓慢，肥效长达5个半月，所述含腐植酸的水溶肥料的50倍稀释液在慢速定量滤纸自然过滤率为97.9%，氮磷钾元素稳定、有机质含量高。

、本发明制备的含腐植酸的水溶肥料在番芥蓝上的应用效果

本发明制备的含腐植酸的水溶肥料的有效碳相当于普通市场销售有机肥有效碳的20倍以上，即含腐植酸的水溶肥料的短近期肥效相当于普通有机肥的20倍左右。

表1 本发明含腐植酸的水溶肥料在番芥蓝的实验

试验说明：试验在同一块地，各1亩，水肥管理等其余条件均相同，区别仅在于使用的肥料不同：实施例1-实施例2为施用本发明实施例1-2所述的含腐植酸的水溶肥料，CK为对照组，不施加任何肥料。

由表1的试验结果可以看出：本发明含腐植酸的水溶肥料，用于番芥蓝种植，番芥蓝地上部分总生物量（鲜重）为5662-5798kg；增长率为38.5-41.8%；经济总量（商品花重）为2648-2426 kg，增长率为20.6-31.6%。

可见，本发明含腐植酸的水溶肥料在番芥蓝种植中的增产效果显著，本发明的含腐植酸的水溶肥料能够显著促进农作物叶片光合作用，大大提高产能。

、本发明含腐植酸的水溶肥料对土壤的改良效果和对所种植的植物的影响试验

本发明的发明人采用本发明含腐植酸的水溶肥料对仙人掌的种植进行了试验，通过常规方法对选用的种植土壤和所种植的植物的各项指标进行了检测并做了数据分析处理。

具体试验数据处理结果如下：

表2 种植1年后土壤各指标变化

表3种植1年后植株的各指标变化

试验说明：试验在同一块地，各1亩，水肥管理等其余条件均相同，区别仅在于使用的肥料不同：实施例1-实施例2为施用本发明实施例1-2所述的含腐植酸的水溶肥料，对照组为施用购自深圳海苒化学科技有限公司，品名“菲美特”，货号为420170151017009737的含腐殖酸水溶性肥料。

综上所述，本发明的含腐植酸的水溶肥料，经过一年，土壤及植物的变化情况如下：

（1）提高了土壤含水率，土壤含水率为25.3-28.9%；

（2）降低了土壤电导率，土壤电导率为1.8-1.9；

（3）降低了土壤容重，土壤容重为1.1-1.2 g/cm³；

（4）在该土壤种植仙人掌，提高了仙人掌的成活率，成活率高达97.2-98.8%；

（5）提高了叶绿素含量，叶绿素含量提高率为2.5-2.8%；

（6）降低了根腐烂病得率，根腐烂病得率为1.4-2.2%；

（7）提高了仙人掌的药用价值，仙人掌三萜皂苷含量为16.8-18.5‰。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含腐植酸的水溶肥料，其特征在于：包括以下原料：腐植酸钠、尿素、磷酸二氢钾。

2.根据权利要求1所述的一种含腐植酸的水溶肥料，其特征在于：所述含腐植酸的水溶肥料的制备工艺，包括：将腐植酸钠、尿素、磷酸二氢钾等各种原料按配方要求分别计量，均匀送入水溶肥料生产系统，在生产系统中进行混合反应并搅拌均匀，按要求进行自动计量、检验、分装、封口，合格品入库，不合格品返回原料中作为原料使用。

3.根据权利要求1所述的一种含腐植酸的水溶肥料，其特征在于：包括以下原料：有机沼液、乙二醇、磷酸二氢钾、聚谷氨酸、龙铁树叶提取物、马蒂肉泥、缓释胶囊和水。

4.根据权利要求3所述的一种含腐植酸的水溶肥料，其特征在于：所述含腐植酸的水溶肥料，比重达1.23-1.31 g/cm³，水溶性有机碳含量12.6-20.8%，肥效长达2-5.5个月，自然过滤率为90.1-97.9%。

5.一种含腐植酸的水溶肥料的制备工艺，其特征在于：包括：高效速溶腐殖酸的制备、腐殖酸缓释胶囊的制备和混合；

所述腐殖酸缓释胶囊的制备，包括酸酯共聚物油剂的制备和缓释胶囊的制备。

6.根据权利要求5所述的一种含腐植酸的水溶肥料的制备工艺，其特征在于： 所述高效速溶腐殖酸的制备，包括：

（1）称取原料；（2）按照重量份，将钼酸铵、硫酸锰、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锌、丝瓜提取液混合，加入1.5倍的水，加热至54℃，并缓慢搅拌速率为25rad/min,然后搅拌过程中，将苹果酸、乙二胺四乙酸加入混合，搅拌8min，制成混合物A；

（3）将步骤（2）制备的混合物A中加入腐殖酸钠、苯肽胺酸、硼酸、尿素，搅拌至溶液不再呈膏体状，制成混合物B；

（4）在步骤（3）制备的混合物B中，加入醋酸调节pH至5.5，然后加入香椿子提取物，混合，进行超声，超声功率180W，频率26kHz超声温度为65℃；超声提取时间85s，超声提取次数为2次，制成高效速溶腐殖酸。

7.根据权利要求5所述的一种含腐植酸的水溶肥料的制备工艺，其特征在于：所述酸酯共聚物油剂的制备，将乙烯基三乙氧基硅烷、醋酸纤维素、三氯甲烷、乳酸、甘油酸酯、甲壳素混合后溶于甲酸异丁酯溶液中，将上述混合物置于在7℃冰水浴中，然后加入高效速溶腐殖酸，加入浓度为3g/L，再加入溶有分散剂的水溶液，分散剂加入浓度为0.55g/L，在880r/min条件下搅拌14min，得酸酯共聚物油剂。

8.根据权利要求5所述的一种含腐植酸的水溶肥料的制备工艺，其特征在于：所述缓释胶囊的制备，将酸酯共聚物油剂与乳化剂水溶液混合，将混合后的乳液放入粒式砂磨机中乳化分散30min，转入4500r/min的高速旋转搅拌釜中，在4℃、压强为0.03MPa下的冰水浴中搅拌反应22min，抽真空静置3.2h，抽滤，50℃干燥。

9.根据权利要求8所述的一种含腐植酸的水溶肥料的制备工艺，其特征在于：所述乳化剂水溶液的加入量为3.2%，乳化剂水溶液的浓度为3.0%；所述乳化剂为硬脂酰乳酸酯、硫酸化薰衣草精油和汉生胶，质量比10:2:3。

10.根据权利要求5所述的一种含腐植酸的水溶肥料的制备工艺，其特征在于：所述混合，加热温度为35-37℃，混合速率为1000-1100rad/min。