CN109331771A - 一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109331771A
CN109331771A CN201811549563.0A CN201811549563A CN109331771A CN 109331771 A CN109331771 A CN 109331771A CN 201811549563 A CN201811549563 A CN 201811549563A CN 109331771 A CN109331771 A CN 109331771A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
magnetic adsorbent
phosphate
solution
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811549563.0A
Other languages
English (en)
Inventor
杨志敏
陈玉成
李玉娇
黄磊
王强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest University
Original Assignee
Southwest University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest University filed Critical Southwest University
Priority to CN201811549563.0A priority Critical patent/CN109331771A/zh
Publication of CN109331771A publication Critical patent/CN109331771A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
    • B01J20/0274—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04 characterised by the type of anion
    • B01J20/0292—Phosphates of compounds other than those provided for in B01J20/048
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
    • B01J20/048—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium containing phosphorus, e.g. phosphates, apatites, hydroxyapatites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28009—Magnetic properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/48—Treatment of water, waste water, or sewage with magnetic or electric fields
    • C02F1/488—Treatment of water, waste water, or sewage with magnetic or electric fields for separation of magnetic materials, e.g. magnetic flocculation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/103—Arsenic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C02F2101/22—Chromium or chromium compounds, e.g. chromates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2303/00—Specific treatment goals
    • C02F2303/16—Regeneration of sorbents, filters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用，所述纳米磁性吸附剂，包括铁盐、亚铁盐和纳米磷酸盐，所述铁盐、亚铁盐和纳米磷酸盐的质量比为1∶0.37~0.40∶0.43~0.86。所述纳米磁性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：S1、称取铁盐、亚铁盐与磷酸盐，并分别溶于去离子水中；S2、将铁盐溶液与亚铁盐溶液混合，并搅拌升温，用碱溶液调节pH值后，加入磷酸盐溶液，继续搅拌后，冷却、磁分离；S3、将磁分离得到的黑色物质用乙醇洗涤3~5次后，用去离子水洗至中性，冷冻干燥48~72h，研磨备用。本发明中的纳米磁性吸附剂具有较多的活性位点和良好的生物相容性，因此能够快速去除水环境中的重金属，且对重金属的吸附能力强，且制备方法简单，适于进行工业化生产。

Description

一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及重金属污染水处理领域，具体涉及一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
重金属（如含镉、镍、汞、锌等）废水是一对环境污染最严重和对人类危害最大的工业废水之一，正逐渐成为一种全球性的问题，制约人类社会的发展，威胁人类生命健康。由于废水中的重金属一般不能被分解破坏，只能转移其存在位置和转变其物化形态。处理后的水中重金属低于排放标准时再排放或回收利用，对于回收的重金属浓缩产物尽量回收利用或加以无害化处理。
吸附法处理含重金属的废水是一种常见的处理方法。其中，磷酸盐作为一种环境友好型材料，在水体、土壤、固体废物重金属污染方面应用广泛。天然存在的磷矿石由于其独特的化学组成和晶体结构，可作为阳离子交换材料，其晶格中的Ca离子与重金属离子发生交换反应，达到吸附Pb、Cd等离子的目的。
目前，应用到重金属污染修复的化学吸附剂有硫化物、铁锰氧化物、碳酸盐及硅酸盐黏土矿物等。随着纳米技术的研究与推广，人们也致力于将碳纳米材料、纳米氧化物、纳米零价铁应用于重金属废水的处理中。
因此，如何设计一种既能快速处理废水中的重金属且处理效果好，又能快速分离的吸附剂，是本领域技术人员研究的方向。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有技术中，提供一种纳米磁性吸附剂及其制备方法，该纳米磁性吸附剂既具有磁性又具有吸附基团，能够快速去除水环境中的重金属，且对重金属的吸附能力强，在外加磁场作用下，可快速实现固液分离，并可通过解吸剂解吸，实现纳米磁性吸附剂的重复使用。本发明提供的制备方法简单，制备步骤少，制造成本低，适于进行工业化生产。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：
一种纳米磁性吸附剂，包括铁盐、亚铁盐和纳米磷酸盐，所述铁盐、亚铁盐和磷酸盐的质量比为1∶0.37~0.40∶0.43~0.86。
进一步，所述铁盐为硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁中的一种或多种。所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种或多种。所述纳米磷酸盐为磷灰石、羟基磷灰石、磷酸钙、磷酸二氢钙、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵中的两种或多种。
本发明还提供一种纳米磁性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照质量比为1∶0.37~0.40∶0.43~0.86称取铁盐、亚铁盐与磷酸盐，并分别溶于去离子水中，配制成0.1mol/L的溶液，其中，铁盐溶液、亚铁盐溶液用磁力搅拌器搅拌均匀，磷酸盐溶液通过超声震荡分散均匀；
S2、将S1中得到的铁盐溶液与亚铁盐溶液混合，并连续搅拌5~10min后升温至60~80℃，用碱溶液调节pH值至8~10，此时生成黑色物质即为四氧化三铁；在四氧化三铁生成3~5min后，加入S1中制得的磷酸盐溶液，继续搅拌30~60min后，冷却、磁分离，整个反应过程在N2的保护下进行；
S3、将S2中磁分离得到的黑色物质用乙醇洗涤3~5次后，用去离子水洗至中性，冷冻干燥48~72h，研磨备用。
进一步，在所述步骤S2开始之前先通氮气20~30min，以排出空气。所述步骤S2中的碱溶液为氨水或氢氧化钠。所述步骤S2中的碱溶液为质量分数为25%氨水溶液。
本发明还提供一种将纳米磁性吸附剂用于去除水中重金属的应用。
进一步，所述重金属为铅、镉、砷、铬中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明中的纳米磁性吸附剂通过亚铁盐和铁盐制备四氧化三铁，并以四氧化三铁为磁性载体，在四氧化三铁外交联磷酸盐提供的吸附基团，而形成的既具有磁性又具有吸附基团的吸附剂。磷酸盐能够与重金属离子Pb、Cd在酸性或中性条件下结合形成难溶的磷铅矿和磷镉矿，从而去除废水中的重金属离子。纳米Fe3O4的比表面积可达200m2/g，粒径小，形貌规整，饱和磁化强度高，具有较多的活性位点和良好的生物相容性，因此能够快速去除水环境中的重金属，且对重金属的吸附能力强，磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂对Cd的一次吸附量平均为109.72mg/g，解吸后重复利用，对重金属的吸附达到62.08mg/g。纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂对Cd的一次吸附量平均为68.05mg/g，解吸后重复利用，对重金属的吸附仍然63.07mg/g。在外加磁场作用下，可快速实现固液分离，经过简单的解吸处理，可解吸出大部分重金属，即可实现重金属的回收，又可重复使用该材料，降低工业使用的成本。
2、本发明的制备方法简单，制备步骤少，制备温度低，因此制备能耗低，制造成本低，适于进行工业化生产，且材料廉价易得，均为环境友好型材料，对环境几乎不产生二次污染，绿色环保。
附图说明
图1为制得纳米磁性吸附剂的透射电镜图，其中，a为实施例1中制得纳米磁性吸附剂的透射电镜图；b为实施例2中制得纳米磁性吸附剂的透射电镜图。
图2为实施例1和实施例2所制的纳米磁性吸附剂在Cd废水中的吸附效果图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1、纳米磁性吸附剂的制备
S1、将1.02g四水合氯化亚铁、2.77g六水合三氯化铁与2.380g磷酸二氢钙（Ca(H2PO4)2）分别溶于去离子水中配置成0.1mol/L的溶液，其中，四水合氯化亚铁溶液、六水合三氯化铁溶液用磁力搅拌器搅拌均匀，磷酸二氢钙溶液通过超声震荡分散均匀；使得Fe2+与Fe3+的摩尔比为1：2；
S2、将S1中得到的四水合氯化亚铁溶液逐滴加入到六水合三氯化铁溶液中，并连续搅拌10min并升温至75℃，缓慢滴加5~10ml 质量分数为25%氨水调节pH值至8~10，此时生成黑色物质即为四氧化三铁；在四氧化三铁生成后3~5min后，逐滴滴加S1中制得的磷酸二氢钙溶液，继续搅拌30~60min后，冷却、磁分离，整个反应过程在N2的保护下进行；
S3、将S2中磁分离得到的黑色物质，即为磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂，用乙醇洗涤3~5次后，用去离子水洗至中性，冷冻干燥约72h至样品呈蜂窝状，研磨备用。取制得的样品在透射电镜下分析，得到透射电镜图如图1中a所示。从图中可以看出在Fe3O4中加入Ca(H2PO4)2之后，Ca(H2PO4)2呈层状分布在Fe3O4颗粒之间，长度在60nm左右。
2、将制得的纳米磁性吸附剂用于去除水中重金属
将实施例1中制得的磷酸二氢钙-四氧化三铁（Ca(H2PO4)2-Fe3O4）纳米磁性吸附剂用于吸附溶液中Cd离子，采用原子吸收分光光度法测量制得的纳米磁性吸附剂对Cd离子的吸附能力。采用如下步骤：
S11、用氯化镉配置1000mg/L镉溶液，分别稀释到0、10、20、40、60、80、100、200、400、600mg/L，分别取上述浓度溶液50ml分别置于三角瓶中；
S12、分别将0.1g制得的磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂均匀分散在S11中的各浓度的氯化镉溶液中，于25℃恒温摇床200rpm震荡24h，磁分离1min后，用原子吸收分光光度计测平衡液中Cd的浓度，以此来分析该材料对重金属的吸附能力。具体结果如图2所示。从图中可以看出在Cd离子浓度大于250mg/L时，Ca(H2PO4)2-Fe3O4的吸附量较大。
3、纳米磁性吸附剂的解吸和二次吸附：
取上述配置好的1000mg/L的镉溶液稀释到250mg/L，取50ml两份分别置于三角瓶中，在两个三角瓶中分别加入0.1g上述制得的磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂，于25℃恒温摇床200rpm震荡24h，磁分离1min后，取上清液1ml，用原子吸收分光光度计测其中Cd的浓度。两个三角瓶内磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂对Cd的一次吸附量分别为108.8mg/g和110.63mg/g，平均值为109.72mg/g。剩余上清液倾倒出，用纯水洗涤分离出的固体颗粒后，其中一份加入0.01mol/L的Na2EDTA，另一份加入0.01mol/L的盐酸，于25℃恒温摇床200rpm震荡3h，使Na2EDTA溶液和盐酸溶液对吸附Cd离子后的磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂充分解吸，磁分离1min得到Na2EDTA解吸平衡液和盐酸解吸平衡液。分别测量Na2EDTA解吸平衡液和盐酸解吸平衡液中Cd的浓度，从而得到解吸平衡液中镉离子的总量。Cd的解吸率用下式计算：解吸率（%）=（解吸平衡液中镉离子的总量/一次吸附量）×100%。结果表明：Na2EDTA对磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂吸附镉的解吸率为68.52%。将Na2EDTA解吸后的0.1g磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂再次用于吸附50ml浓度为250mg/L的镉溶液中，测得二次吸附量为69.30mg/g。盐酸对磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂吸附镉的解吸率为55.58%，将盐酸解吸后的0.1g磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂再次用于吸附50ml浓度为250mg/L的镉溶液中，测得二次吸附量为62.08mg/g。可见，磷酸二氢钙-四氧化三铁纳米磁性吸附剂可实现回收再利用。
实施例2：
1、纳米磁性吸附剂的制备
S1、将1.02g四水合氯化亚铁、2.77g六水合三氯化铁与1.190g纳米羟基磷灰石分别溶于50ml、100ml、100ml去离子水中配置成溶液，其中，四水合氯化亚铁溶液、六水合三氯化铁溶液用磁力搅拌器搅拌均匀，纳米羟基磷灰石（nHAP）溶液通过超声震荡分散均匀；使得Fe2+与Fe3+的摩尔比为1∶2；
S2、将S1中得到的四水合氯化亚铁溶液逐滴加入到六水合三氯化铁溶液中，并连续搅拌10min并升温至75℃，缓慢滴加5~10ml 质量分数为25%氨水调节pH值至8~10，此时生成黑色物质即为四氧化三铁；在四氧化三铁生成后3~5min后，逐滴滴加S1中制得的纳米羟基磷灰石溶液，继续搅拌60min后，冷却、磁分离，整个反应过程在N2的保护下进行；
S3、将S2中磁分离得到的黑色物质，即为纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂，用乙醇洗涤3~5次后，用去离子水洗至中性，冷冻干燥72h至样品呈蜂窝状，研磨备用。取制得的样品在透射电镜下分析，得到透射电镜图如图1中b所示。从图中可以看出nHAP呈棒状，长约170nm，厚35nm，加入nHAP后，Fe3O4附着在nHAP表面，磷酸盐的加入均没有改变Fe3O4原有的大小与形貌。
2、将制得的纳米磁性吸附用于去除水中重金属
将实施例2中制得的纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂用于吸附溶液中Cd离子，采用原子吸收分光光度法测量制得的纳米磁性吸附剂对Cd离子的吸附能力。采用如下步骤：
S11、用氯化镉配置1000mg/L镉溶液，分别稀释到0、10、20、40、60、80、100、200、400、600mg/L，分别取上述浓度溶液50ml分别置于三角瓶中；
S12、分别将0.1g制得的纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂均匀分散在S11中的各浓度的氯化镉溶液中，于25℃恒温摇床200rpm震荡24h，磁分离1min后，用原子吸收分光光度计测平衡液中Cd的浓度，以此来分析该材料对重金属的吸附能力。具体结果也如图2所示。从图中可以看出在Cd离子的浓度低于250mg/L时，nHAP-Fe3O4的吸附效果更好。
3、纳米磁性吸附剂的解吸和二次吸附：
取上述配置好的1000mg/L的镉溶液稀释到250mg/L，取50ml两份分别置于三角瓶中，在两个三角瓶中分别加入0.1g上述制得的纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂，于25℃恒温摇床200rpm震荡24h，磁分离1min后，取上清液1ml，用原子吸收分光光度计测其中Cd的浓度。两个三角瓶内纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂对Cd的一次吸附量分别为67.08mg/g和68.02mg/g，平均值为68.05mg/g。剩余上清液倾倒出，用纯水洗涤分离出的固体颗粒后，其中一份加入0.01mol/L的Na2EDTA，另一份加入0.01mol/L的盐酸，于25℃恒温摇床200rpm震荡3h，使Na2EDTA溶液和盐酸溶液对吸附Cd离子后的纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂充分解吸，磁分离1min得到Na2EDTA解吸平衡液和盐酸解吸平衡液。分别测量Na2EDTA解吸平衡液和盐酸解吸平衡液中Cd的浓度，从而得到解吸平衡液中镉离子的总量。Cd的解吸率用下式计算：解吸率（%）=（解吸平衡液中镉离子的总量/一次吸附量）×100%。结果表明：Na2EDTA对纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂吸附镉的解吸率为51.33%。将Na2EDTA解吸后的0.1g纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂再次用于吸附50ml浓度为250mg/L的氯化镉溶液中，测得二次吸附量为65.88mg/g。盐酸对纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂吸附镉的解吸率为37.42%。将盐酸解吸后的0.1g纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂再次用于吸附50ml浓度为250mg/L的氯化镉溶液中，测得二次吸附量为二次吸附量为63.07mg/g。因此，纳米羟基磷灰石-四氧化三铁纳米磁性吸附剂可实现回收再利用。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种纳米磁性吸附剂，其特征在于，包括铁盐、亚铁盐和纳米磷酸盐，所述铁盐、亚铁盐和磷酸盐的质量比为1∶0.37~0.40∶0.43~0.86。
2.根据权利要求1所述的纳米磁性吸附剂，其特征在于，所述铁盐为硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纳米磁性吸附剂，其特征在于，所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的纳米磁性吸附剂，其特征在于，所述纳米磷酸盐为磷灰石、羟基磷灰石、磷酸钙、磷酸二氢钙、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵中的两种或多种。
5.一种纳米磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按照质量比为1∶0.37~0.40∶0.43~0.86称取铁盐、亚铁盐与磷酸盐，并分别溶于去离子水中，配制成0.1mol/L的溶液，其中，铁盐溶液、亚铁盐溶液用磁力搅拌器搅拌均匀，磷酸盐溶液通过超声震荡分散均匀；
S2、将S1中得到的铁盐溶液与亚铁盐溶液混合，并连续搅拌5~10min后升温至60~80℃，用碱溶液调节pH值至8~10，此时生成黑色物质即为四氧化三铁；在四氧化三铁生成3~5min后，加入S1中制得的磷酸盐溶液，继续搅拌30~60min后，冷却、磁分离，整个反应过程在N2的保护下进行；
S3、将S2中磁分离得到的黑色物质用乙醇洗涤3~5次后，用去离子水洗至中性，冷冻干燥48~72h，研磨备用。
6.根据权利要求5所述的纳米磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2开始之前先通氮气20~30min，以排出空气。
7.根据权利要求5所述的纳米磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的碱溶液为氨水或氢氧化钠。
8.根据权利要求7所述的纳米磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的碱溶液为质量分数为25%氨水溶液。
9.一种将纳米磁性吸附剂用于去除水中重金属的应用。
10.根据权利要求9所述的将纳米磁性吸附剂用于去除水中重金属的应用，其特征在于，所述重金属为铅、镉、砷、铬中的一种或多种。
CN201811549563.0A 2018-12-18 2018-12-18 一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用 Pending CN109331771A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811549563.0A CN109331771A (zh) 2018-12-18 2018-12-18 一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811549563.0A CN109331771A (zh) 2018-12-18 2018-12-18 一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109331771A true CN109331771A (zh) 2019-02-15

Family

ID=65304682

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811549563.0A Pending CN109331771A (zh) 2018-12-18 2018-12-18 一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109331771A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110013827A (zh) * 2019-04-12 2019-07-16 成都理工大学 晶态硅藻土负载纳米Fe3O4的大比表面双功能磁性吸附剂及其制备方法
CN110844898A (zh) * 2019-12-24 2020-02-28 东北农业大学 改性羟基磷灰石的制备方法及其应用
CN112355041A (zh) * 2020-09-27 2021-02-12 清华大学 一种用于治理砷污染的超稳矿化剂的制备方法及应用
CN113332963A (zh) * 2021-06-23 2021-09-03 西安理工大学 一种一步法芯材/氧化铁/聚丙烯酸吸附材料的制备方法
CN113429975A (zh) * 2021-08-10 2021-09-24 中南大学 一种修复铅镉砷复合污染的土壤钝化剂及其制备方法和应用
CN113802581A (zh) * 2021-09-03 2021-12-17 中铁二局集团勘测设计院有限责任公司 一种高原地区路基边坡植被恢复结构
CN113800969A (zh) * 2021-09-03 2021-12-17 中铁二局集团勘测设计院有限责任公司 一种高原地区路基边坡植被恢复材料及其制备方法
CN114054003A (zh) * 2021-07-26 2022-02-18 苏州贝彩纳米科技有限公司 一种微纳米修饰磁粉

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102614549A (zh) * 2012-03-07 2012-08-01 北京化工大学 一种四氧化三铁磷酸钙核壳纳米磁性粒子及生物矿化法的制备方法
CN106076261A (zh) * 2016-06-17 2016-11-09 董凤良 一种重金属离子吸附剂及制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102614549A (zh) * 2012-03-07 2012-08-01 北京化工大学 一种四氧化三铁磷酸钙核壳纳米磁性粒子及生物矿化法的制备方法
CN106076261A (zh) * 2016-06-17 2016-11-09 董凤良 一种重金属离子吸附剂及制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李玉娇等: "纳米磁性磷酸二氢钙对Cd 的吸附、回收与再生", 《环境科学》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110013827A (zh) * 2019-04-12 2019-07-16 成都理工大学 晶态硅藻土负载纳米Fe3O4的大比表面双功能磁性吸附剂及其制备方法
CN110844898A (zh) * 2019-12-24 2020-02-28 东北农业大学 改性羟基磷灰石的制备方法及其应用
CN110844898B (zh) * 2019-12-24 2023-02-24 东北农业大学 改性羟基磷灰石的制备方法及其应用
CN112355041A (zh) * 2020-09-27 2021-02-12 清华大学 一种用于治理砷污染的超稳矿化剂的制备方法及应用
CN113332963A (zh) * 2021-06-23 2021-09-03 西安理工大学 一种一步法芯材/氧化铁/聚丙烯酸吸附材料的制备方法
CN114054003A (zh) * 2021-07-26 2022-02-18 苏州贝彩纳米科技有限公司 一种微纳米修饰磁粉
CN113429975A (zh) * 2021-08-10 2021-09-24 中南大学 一种修复铅镉砷复合污染的土壤钝化剂及其制备方法和应用
CN113802581A (zh) * 2021-09-03 2021-12-17 中铁二局集团勘测设计院有限责任公司 一种高原地区路基边坡植被恢复结构
CN113800969A (zh) * 2021-09-03 2021-12-17 中铁二局集团勘测设计院有限责任公司 一种高原地区路基边坡植被恢复材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109331771A (zh) 一种纳米磁性吸附剂及其制备方法和应用
Li et al. Enhanced phosphate removal from aqueous solution using resourceable nano-CaO2/BC composite: Behaviors and mechanisms
Zheng et al. Synthesis of shape and structure-dependent hydroxyapatite nanostructures as a superior adsorbent for removal of U (VI)
El-Maghrabi et al. Magnetically modified hydroxyapatite nanoparticles for the removal of uranium (VI): Preparation, characterization and adsorption optimization
Shu et al. Fractional removal of manganese and ammonia nitrogen from electrolytic metal manganese residue leachate using carbonate and struvite precipitation
Zhang et al. Removal of Pb (II) from aqueous solution using hydroxyapatite/calcium silicate hydrate (HAP/CSH) composite adsorbent prepared by a phosphate recovery process
Mitrogiannis et al. Phosphate recovery from real fresh urine by Ca (OH) 2 treated natural zeolite
Li et al. Phosphate removal from aqueous solutions using raw and activated red mud and fly ash
Wendling et al. Phosphorus sorption and recovery using mineral-based materials: Sorption mechanisms and potential phytoavailability
Lan et al. Highly efficient removal of As (V) with modified electrolytic manganese residues (M-EMRs) as a novel adsorbent
Yan et al. Removal of phosphate from wastewater using alkaline residue
Ghasemabadi et al. Investigation of continuous adsorption of Pb (II), As (III), Cd (II), and Cr (VI) using a mixture of magnetic graphite oxide and sand as a medium in a fixed-bed column
Ye et al. Adsorption of fluoride from aqueous solution by fly ash cenospheres modified with paper mill lime mud: Experimental and modeling
Wang et al. Facile synthesis of eggshell biochar beads for superior aqueous phosphate adsorption with potential urine P-recovery
JP2012240017A (ja) 有害物質の処理材及び有害物質の処理方法
Solanki et al. Application of synthesized Fe/Al/Ca based adsorbent for defluoridation of drinking water and its significant parameters optimization using response surface methodology
Yu et al. Fabrication and performance of a Mn–La metal composite for remarkable decontamination of fluoride
Shan et al. Magnetite/hydrated cerium (III) carbonate for efficient phosphate elimination from aqueous solutions and the mechanistic investigation
Xia et al. Stepwise removal and recovery of phosphate and fluoride from wastewater via pH-dependent precipitation: Thermodynamics, experiment and mechanism investigation
Xu et al. Utilization of coal fly ash waste for effective recapture of phosphorus from waters
CN104353406A (zh) 一种双金属氢氧化物及其制备方法、磁性除磷吸附剂及其制备方法
Xiao et al. Phosphorus removal and recovery from secondary effluent in sewage treatment plant by magnetite mineral microparticles
CN106268614B (zh) 一种镁-羟基磷灰石吸附剂的制备方法
CN107020066A (zh) 负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法及应用
CN104815620A (zh) 一种磁性沸石的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190215

RJ01 Rejection of invention patent application after publication