CN109321985B - 一种从芦苇秸秆中提取用于纺织纤维素纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从芦苇秸秆中提取用于纺织纤维素纤维的方法，其特征是以干燥的芦苇秸秆为原材料，通过碱煮、酸洗、生物酶处理和有机溶剂处理等方法将芦苇秸秆中的灰分、木质素、戊聚糖和半纤维素等除去，得到纤维素纤维。本发明方法制备的纤维素纤维干断裂强度达到3.4～3.8cN/dtex，高于粘胶纤维；其干断裂伸长率达到7.3～7.8％，高于苎麻纤维；其单纤维长度达到101～120mm，其单纤维直径22～29μm，强力性能和纤维长度与直径均达到作为纺纱材料的要求。本发明方法制备工艺简单，易于推广，显著提高了芦苇秸秆的价值。

Description

一种从芦苇秸秆中提取用于纺织纤维素纤维的方法
技术领域
本发明属于芦苇秸秆纤维化学技术领域，具体涉及一种从芦苇秸秆中提取用于纺织纤维素纤维的方法。
背景技术
纤维素纤维是纺织材料中最重要的一种纤维，其中，棉花的纤维素纤维含量最高，苎麻、大麻等也含有大量的纤维素纤维。许多可再生资源植物中均含有纤维素，如：稻草秸秆、树叶、树干、野草茎等，它们中存在的纤维素一般都不能用作纺纱的原材料纤维，这是因为纺纱对原材料纤维有一定的要求，如：原材料纤维的强度、细度和长度等。尽管很多可再生资源植物中均含有大量的纤维素，但这些纤维素的力学强度和长度都不满足纺纱的要求，故其很难被用于纺纱的原材料。
芦苇是一种生命力很强的可再生植物，芦苇秸秆的主要成分含有纤维素48～54％、木质素18～20％、戊聚糖12～15％、半纤维素5～8％和灰分2～4％等。芦苇秸秆的主要成分中含有大量的纤维素，纤维素是一种很好的纺纱原材料，如：棉花的主要成分就是纤维素，由此推测，芦苇秸秆的纤维素具有用作纺纱原材料的潜质，寻求一种从芦苇秸秆中提取可用作纺纱原材料的纤维素纤维具有重要意义。专利申请号200810225966.X公布了以芦苇、秸秆植物纤维浆制备再生纤维素纤维的方法，该方法采用有机溶剂将纤维素溶解，然后通过纺丝制得纤维。该方法完全打破了纤维素本身的结构，并且需要用到很多有机溶剂，存在环境污染的隐患。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种从芦苇秸秆中提取用于纺织纤维素纤维的方法。本发明从芦苇秸秆中提取了纤维素纤维，该纤维素纤维具备用作纺纱原材料的条件。
本发明所述的一种从芦苇秸秆中提取用于纺织纤维素纤维的方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)碱煮：将干燥的芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约5～10cm。常压下，将芦苇秸秆加入含2～5g/L硅酸钠、2～10g/L亚硫酸钠和5～20g/L氢氧化钠的混合溶液，浴比为1︰30～50，煮练温度为60℃～90℃，煮练时间为90～120min。煮练结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性。
(2)酸洗：常温下，将步骤(1)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为1～3g/L硫酸和1～3g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰30～50，浸泡时间为20～40min。浸泡结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性。
(3)生物酶处理：常温下，将步骤(2)处理的芦苇秸秆浸泡在质量浓度为1～3g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6～7，温度为50℃～60℃，浸泡时间为3～5h。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(4)有机溶剂处理：将步骤(3)处理的芦苇秸秆浸泡在乙醇溶液中，温度控制为40℃～60℃，不断搅拌，搅拌时间为2～5h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明成功将芦苇秸秆由低附加值产品变为高附加值的纺纱纤维素纤维，显著提高了芦苇秸秆的价值。
(2)本发明制备的芦苇秸秆纤维素纤维的干断裂强度达到3.4～3.8cN/dtex，高于粘胶纤维；其干断裂伸长率达到7.3～7.8％，高于苎麻纤维；其单纤维长度达到101～120mm，其单纤维直径22～29μm，强力性能和纤维长度与直径均达到作为纺纱材料的要求。
(3)本发明通过碱煮、酸洗、生物酶处理和有机溶剂处理等方法将芦苇秸秆中的灰分、木质素、戊聚糖、半纤维素等除去，制备工艺简单，易于推广。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
(1)碱煮：称取200g干燥的芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约6cm。常压下，将芦苇秸秆加入含3g/L硅酸钠、3g/L亚硫酸钠和5g/L氢氧化钠的混合溶液，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰35，煮练温度为70℃，煮练时间为100min。煮练结束后，用35℃的温水反复冲洗至中性。
(2)酸洗：常温下，称取步骤(1)处理的100g芦苇秸秆浸泡在质量浓度为1.5g/L硫酸和1.5g/L盐酸的混合溶液中，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰30，浸泡时间为25min。浸泡结束后，用35℃的温水反复冲洗至中性。
(3)生物酶处理：常温下，称取步骤(2)处理的45g芦苇秸秆浸泡在200mL质量浓度为1.5g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6.5，温度为50℃，浸泡时间为3.5h。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(4)有机溶剂处理：称取步骤(3)处理的10g芦苇秸秆浸泡在100mL乙醇溶液中，温度控制为40℃，不断搅拌，搅拌时间为2h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可得到纤维素纤维a。
实施例2
(1)碱煮：称取200g干燥的芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约7cm。常压下，将芦苇秸秆加入含3g/L硅酸钠、3g/L亚硫酸钠和10g/L氢氧化钠的混合溶液，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰35，煮练温度为70℃，煮练时间为100min。煮练结束后，用45℃的温水反复冲洗至中性。
(2)酸洗：常温下，称取步骤(1)处理的100g芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2g/L硫酸和2g/L盐酸的混合溶液中，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰40，浸泡时间为30min。浸泡结束后，用40℃的温水反复冲洗至中性。
(3)生物酶处理：常温下，称取步骤(2)处理的45g芦苇秸秆浸泡在200mL质量浓度为3g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6.8，温度为55℃，浸泡时间为4h。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(4)有机溶剂处理：称取步骤(3)处理的10g芦苇秸秆浸泡在100mL乙醇溶液中，温度控制为50℃，不断搅拌，搅拌时间为3h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可得到纤维素纤维b。
实施例3
(1)碱煮：称取200g干燥的芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约8cm。常压下，将芦苇秸秆加入含4.5g/L硅酸钠、5g/L亚硫酸钠和15g/L氢氧化钠的混合溶液，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰35，煮练温度为70℃，煮练时间为110min。煮练结束后，用40℃的温水反复冲洗至中性。
(2)酸洗：常温下，称取步骤(1)处理的100g芦苇秸秆浸泡在质量浓度为2.5g/L硫酸和2.5g/L盐酸的混合溶液中，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰45，浸泡时间为40min。浸泡结束后，用40℃的温水反复冲洗至中性。
(3)生物酶处理：常温下，称取步骤(2)处理的45g芦苇秸秆浸泡在200mL质量浓度为3g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6.9，温度为60℃，浸泡时间为5h。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(4)有机溶剂处理：称取步骤(3)处理的10g芦苇秸秆浸泡在100mL乙醇溶液中，温度控制为60℃，不断搅拌，搅拌时间为5h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可得到纤维素纤维c。
实施例4
(1)碱煮：称取200g干燥的芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约9cm。常压下，将芦苇秸秆加入含5g/L硅酸钠、8g/L亚硫酸钠和18g/L氢氧化钠的混合溶液，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰35，煮练温度为85℃，煮练时间为110min。煮练结束后，用50℃的温水反复冲洗至中性。
(2)酸洗：常温下，称取步骤(1)处理的100g芦苇秸秆浸泡在质量浓度为3g/L硫酸和3g/L盐酸的混合溶液中，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰40，浸泡时间为40min。浸泡结束后，用30℃的温水反复冲洗至中性。
(3)生物酶处理：常温下，称取步骤(2)处理的45g芦苇秸秆浸泡在200mL质量浓度为2.5g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6.9，温度为60℃，浸泡时间为4h。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(4)有机溶剂处理：称取步骤(3)处理的10g芦苇秸秆浸泡在100mL乙醇溶液中，温度控制为60℃，不断搅拌，搅拌时间为3h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可得到纤维素纤维d。
实施例5
(1)碱煮：称取200g干燥的芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度约10cm。常压下，将芦苇秸秆加入含5g/L硅酸钠、10g/L亚硫酸钠和20g/L氢氧化钠的混合溶液，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰35，煮练温度为90℃，煮练时间为120min。煮练结束后，用50℃的温水反复冲洗至中性。
(2)酸洗：常温下，称取步骤(1)处理的100g芦苇秸秆浸泡在质量浓度为3g/L硫酸和3g/L盐酸的混合溶液中，芦苇秸秆质量(g)与溶液体积(mL)的浴比为1︰40，浸泡时间为30min。浸泡结束后，用50℃的温水反复冲洗至中性。
(3)生物酶处理：常温下，称取步骤(2)处理的45g芦苇秸秆浸泡在200mL质量浓度为3g/L果胶酶溶液中，控制pH值为6.5，温度为60℃，浸泡时间为5h。浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性。
(4)有机溶剂处理：称取步骤(3)处理的10g芦苇秸秆浸泡在100mL乙醇溶液中，温度控制为60℃，不断搅拌，搅拌时间为4h。搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可得到纤维素纤维e。
性能评价实例：
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的芦苇秸秆纤维素纤维a、b、c、d、e进行相关性能测试，测试方法如下：
长度测定：用普通光学显微镜(XSP-BM型光学显微镜，上海光学仪器厂生产)在40倍的放大倍数下测量纤维长度，测试根数不少于100根，取测试平均值。
细度测定：用普通光学显微镜及纤维细度测试系统(XSP-BM型光学显微镜；SG-1X纤维细度测试系统)在40倍的放大倍数下测量纤维细度(直径)，测试根数不少于100根，取测试平均值。
力学性能测试：依据GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT-BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力和伸长性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。
芦苇秸秆纤维素纤维a、b、c、d、e(简称：纤维a、b、c、d、e)的长度测定、细度测定和力学性能的测试结果如表1所示，其中，苎麻纤维购于湖南华升株洲雪松有限公司，粘胶纤维购于杭州优标纺织有限公司。
表1芦苇秸秆纤维素纤维a、b、c、d、e的长度测定、细度测定和力学性能测试
项目 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e 苎麻纤维 粘胶纤维
单纤维长度(mm) 109.3 101.9 103.7 108.2 104.7 119.3 67.2
单纤维直径(μm) 22.1 24.7 23.6 21.6 24.5 28.9 16.9
干断裂强度(cN/dtex) 3.6 3.5 3.8 3.4 3.6 5.6 2.6
干断裂伸长率(％) 7.4 7.7 7.8 7.2 7.3 4.6 18.2
从表1可见，芦苇秸秆纤维素纤维的单纤维长度比苎麻纤维略短，比粘胶纤维长；其单纤维直径也介于苎麻纤维和粘胶纤维之间。芦苇秸秆纤维素纤维的干断裂强度比粘胶纤维大；其干断裂伸长率比苎麻纤维大，比粘胶纤维小。从测试结果来看，芦苇秸秆纤维素纤维的表观形貌和强力性能均达到纺纱纤维材料的要求。

Claims (3)

1.一种从芦苇秸秆中提取用于纺织纤维素纤维的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1) 碱煮：将干燥的芦苇秸秆锯碎，锯碎后每节长度5～10cm；常压下，将芦苇秸秆加入含2～5g/L硅酸钠、2～10g/L亚硫酸钠和5～20g/L氢氧化钠的混合溶液，浴比为1︰30～50，煮练温度为60℃～90℃，煮练时间为90～120min；煮练结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性；
(2) 酸洗：常温下，将步骤(1)处理的芦苇秸秆浸泡在1～3g/L的硫酸和1～3g/L的盐酸的混合溶液中，浴比为1︰30～50，浸泡时间为20～40min；浸泡结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性；
(3) 生物酶处理：常温下，将步骤(2)处理的芦苇秸秆浸泡在一定浓度的果胶酶溶液中，控制pH值为6～7，温度为50℃～60℃，浸泡时间为3～5h；浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；
(4) 有机溶剂处理：将步骤(3)处理的芦苇秸秆浸泡在一定温度的乙醇溶液中，不断搅拌，搅拌时间为2～5h；搅拌结束后，过滤，去除滤液，剩余固体絮状物质即为纤维素纤维，将固体絮状物质用自来水反复冲洗至中性，空气中自然晾干即可。
2.根据权利要求1所述的一种从芦苇秸秆中提取用于纺织纤维素纤维的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中果胶酶的浓度为1～3g/L。
3.根据权利要求1所述的一种从芦苇秸秆中提取用于纺织纤维素纤维的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中乙醇溶液的温度为40℃～60℃。
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