CN109293427A - 一种颗粒剂农药配方及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药制剂技术领域，具体涉及一种颗粒剂农药配方及其制备方法。该颗粒剂呈核壳结构，所述核壳均由以下重量百分比的原料制成：农药活性成分1wt％‑10wt％、改性沸石40wt％‑80wt％、发酵有机物5wt％‑30wt％、营养物质1wt％‑8wt％、功能助剂0.1wt％‑1wt％，余量为填料。该颗粒剂农药可使农药活性成分分两次释放，能够根据作物病虫害防治的实际需要实现农药活性成分的梯度释放，且有效物质稳定共存，药效稳定，贮存有效期长。

Description

一种颗粒剂农药配方及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，具体涉及一种颗粒剂农药配方及其制备方法。
背景技术
农药广义的定义是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物的化学物质，以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成物，这些物质主要来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。在农业生产中，农药可以保障、促进植物和农作物的成长，消灭害虫、杀菌、杀灭有害动物等。
常用的农药根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、水乳剂、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。而其中颗粒剂是一种用途较广泛的剂型，而颗粒剂是将农药与适宜的辅料配合而制成的颗粒状制剂，一般可分为可溶性颗粒剂、悬浮型颗粒剂和泡腾性颗粒剂，若粒径在105－500微米范围内，又称为细粒剂。其主要特点是可以直接溶解，也可以直接填埋于土壤中，方便放于植物的喇叭口中。应用和携带比较方便，溶出和吸收速度较快。
但是现有的颗粒剂农药释放速度过大，药效持续时间短，需要多次施药，才能达到理想的效果，这个过程不仅消耗了大量的农药，同时也增加了劳动强度。因此需要开发一种具有缓释功能的农药颗粒剂。
发明专利授权公告号CN102823586B公开了一种缓释农药颗粒剂，该专利将农药活性成分、纤维素、表面活性剂、交联剂和填充料，按一定比例混合均匀，然后进行粉碎，在水蒸气存在下用圆盘造粒机造粒，或者用带加热装置的圆盘造粒机，边加料喷水边加热造粒，然后烘干、冷却、筛分，得到缓释农药颗粒剂。但是该方法制备的缓控释农药颗粒剂结构单一，各组分均匀分布，在对作物病虫害防治过程中，缓控释农药颗粒剂的农药活性成分会以一定速率释放，不会根据作物病虫害防治的实际需要实现农药活性成分的梯度释放。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种颗粒剂农药配方及其制备方法，该颗粒剂农药可使农药活性成分分两次释放，能够根据作物病虫害防治的实际需要实现农药活性成分的梯度释放，且有效物质稳定共存，药效稳定，贮存有效期长。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种颗粒剂农药配方，该颗粒剂呈核壳结构，所述核壳均由以下重量百分比的原料制成：农药活性成分1wt％-10wt％、改性沸石40wt％-80wt％、发酵有机物5wt％-30wt％、营养物质1wt％-8wt％、功能助剂0.1wt％-1wt％，余量为填料。
优选的，所述农药活性成分为杀虫剂、除草剂、除菌剂中不同效能种类原药；
其中，杀虫剂选自阿维菌素、伊维菌素、多杀霉素、噻虫嗪、噻虫啉、氟虫脲、虫螨腈、喹螨醚、烯啶虫胺、高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、啶虫脒、烯啶虫胺、丁烯氟虫腈、虱螨脲、氟铃脲、氟啶脲、氟虫脲、除虫脲、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、杀扑磷、二嗪磷、丁硫克百威、仲丁威、虫酰肼、异丙威、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、杀螨隆、吡螨胺、噻螨酮、炔螨特中的一种或任意多种可配合使用药物的组合；
除草剂选自乙草胺、丙草胺、丁草胺、精恶唑禾草灵、精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵、氰氟草酯、异丙甲草胺、异恶草松、噁草酮中的一种或任意多种可配合使用药物的组合；
杀菌剂选自恶咪唑、嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、啶氧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、粉唑醇、烯酰吗啉中的一种或任意多种可配合使用药物的组合。
优选的，所述改性沸石是将沸石与碱性化合物反应得到，其具体制备方法为：
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛，加水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于2000-3000r/min的离心机中离心处理5-10min，真空抽滤，得滤饼；
(2)将滤饼置于烧杯中，加入2mol/L的氢氧化钠，进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL：4-8g，置于超声波条件下超声10-20min，真空抽滤，并用去离子水洗涤三次，得滤饼；
(3)将滤饼烘干，然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃，恒温焙烧3-5h，冷却，得改性沸石。
优选的，所述发酵有机物由有机质原料发酵而成，其中有机质原料选用饼粕、酒槽、农作物秸秆、畜禽粪便中的一种或几种。
优选的，所述发酵有机物的制备方法为：
a)配料：根据比例进行配料：有机物原料与50％水混匀，pH为自然值；
b)接种：活化微生物制剂菌种，按有机物的5-10％接种到配好的有机物上；
c)发酵培养：在32-37℃下进行发酵培养48小时，期间翻料2次；
d)干燥：在18-45℃下对发酵有机物进行烘干或晒干，干燥后水分含量小于5％；
e)粉碎：对干燥后的产物进行粉碎，粉碎至80目。
优选的，所述营养物质包括以下中的任一种或多种混合：氨基酸水溶液、黄腐植酸盐水溶液、有机肥、腐植酸、氮、五氧化二磷、氧化钾以及复合氨基酸螯合的锰、钼、钴、铜、铁、锌、钛、硒。
优选的，所述功能助剂选自十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、高岭土、乙二醇、黄原胶、硅油、水、二氯甲烷、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯、烷基萘磺酸钠、硫酸铵和碳酸钙中的一种或多种。
优选的，所述填料选自超细高岭土、轻质碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土、皂土、粘土粉、糊化淀粉中的一种或几种。
优选的，本发明还提供了上述颗粒剂农药配方的制备方法，包括以下步骤：
(1)将农药活性成分、发酵有机物、营养物质、功能助剂混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料配制成质量体积比浓度为5-50％的水悬浮液，并在50-100℃下进行糊化；
(3)将步骤(2)的产物与改性沸石在20-80℃温度下以400-500rpm搅拌混合5-15min；
(4)将步骤(3)的产物放置凝胶5-10h，然后再50-80℃温度下干燥，并用气流粉碎机粉碎到粒径为5μm以下；
(5)将步骤(4)的产物与填料混合均匀、造粒、干燥、筛分，即得所述颗粒剂农药。
优选的，所述步骤(5)中的造粒是在旋转造粒机中进行造粒。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明提供的颗粒剂农药具有缓释功能，通过设置的核壳结构，可以使农药活性成分分二次释放，能够根据作物病虫害防治的实际需要实现农药活性成分的梯度释放。在满足作物病虫害防治要求的基础上，不会对作物存在药害问题，同时由于本发明制备的缓控释农药颗粒剂缓释效果好，农药活性成分的持效时间长，可以减少施药次数，节省农药及人工成本，对环境友好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的颗粒剂农药配方，该颗粒剂呈核壳结构，所述核壳均由以下重量百分比的原料制成：农药活性成分5％、改性沸石70％、发酵有机物9％、营养物质3％、功能助剂0.5％、填料2.5％。
其中，所述农药活性成分为杀虫剂、除草剂、除菌剂中不同效能种类原药；
其中，所述改性沸石是将沸石与碱性化合物反应得到，其具体制备方法为：
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛，加水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于2000r/min的离心机中离心处理5min，真空抽滤，得滤饼；
(2)将滤饼置于烧杯中，加入2mol/L的氢氧化钠，进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL：4g，置于超声波条件下超声10min，真空抽滤，并用去离子水洗涤三次，得滤饼；
(3)将滤饼烘干，然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃，恒温焙烧3-5h，冷却，得改性沸石。
其中，所述发酵有机物由有机质原料发酵而成，其中有机质原料选用饼粕、酒槽、农作物秸秆、畜禽粪便中的一种或几种。
其中，所述发酵有机物的制备方法为：
a)配料：根据比例进行配料：有机物原料与50％水混匀，pH为自然值；
b)接种：活化微生物制剂菌种，按有机物的5％接种到配好的有机物上；
c)发酵培养：在32℃下进行发酵培养48小时，期间翻料2次；
d)干燥：在18℃下对发酵有机物进行烘干或晒干，干燥后水分含量小于5％；
e)粉碎：对干燥后的产物进行粉碎，粉碎至80目。
其中，所述营养物质包括以下中的任一种或多种混合：氨基酸水溶液、黄腐植酸盐水溶液、有机肥、腐植酸、氮、五氧化二磷、氧化钾以及复合氨基酸螯合的锰、钼、钴、铜、铁、锌、钛、硒。
其中，所述功能助剂选自十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、高岭土、乙二醇、黄原胶、硅油、水、二氯甲烷、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯、烷基萘磺酸钠、硫酸铵和碳酸钙中的一种或多种。
其中，所述填料选自超细高岭土、轻质碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土、皂土、粘土粉、糊化淀粉中的一种或几种。
其中，本发明还提供了上述颗粒剂农药配方的制备方法，包括以下步骤：
(1)将农药活性成分、发酵有机物、营养物质、功能助剂混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料配制成质量体积比浓度为5％的水悬浮液，并在50℃下进行糊化；
(3)将步骤(2)的产物与改性沸石在20℃温度下以400rpm搅拌混合5min；
(4)将步骤(3)的产物放置凝胶5h，然后再50℃温度下干燥，并用气流粉碎机粉碎到粒径为5μm以下；
(5)将步骤(4)的产物与填料混合均匀、造粒、干燥、筛分，即得所述颗粒剂农药。
其中，所述步骤(5)中的造粒是在旋转造粒机中进行造粒。
实施例2
本实施例的颗粒剂农药配方，该颗粒剂呈核壳结构，所述核壳均由以下重量百分比的原料制成：农药活性成分5％、改性沸石50％、发酵有机物9％、营养物质3％、功能助剂0.5％、填料32.5％。
其中，所述农药活性成分为杀虫剂、除草剂、除菌剂中不同效能种类原药；
其中，所述改性沸石是将沸石与碱性化合物反应得到，其具体制备方法为：
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛，加水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于3000r/min的离心机中离心处理10min，真空抽滤，得滤饼；
(2)将滤饼置于烧杯中，加入2mol/L的氢氧化钠，进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL：8g，置于超声波条件下超声20min，真空抽滤，并用去离子水洗涤三次，得滤饼；
(3)将滤饼烘干，然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃，恒温焙烧5h，冷却，得改性沸石。
其中，所述发酵有机物由有机质原料发酵而成，其中有机质原料选用饼粕、酒槽、农作物秸秆、畜禽粪便中的一种或几种。
其中，所述发酵有机物的制备方法为：
a)配料：根据比例进行配料：有机物原料与50％水混匀，pH为自然值；
b)接种：活化微生物制剂菌种，按有机物的10％接种到配好的有机物上；
c)发酵培养：在37℃下进行发酵培养48小时，期间翻料2次；
d)干燥：在45℃下对发酵有机物进行烘干或晒干，干燥后水分含量小于5％；
e)粉碎：对干燥后的产物进行粉碎，粉碎至80目。
其中，所述营养物质包括以下中的任一种或多种混合：氨基酸水溶液、黄腐植酸盐水溶液、有机肥、腐植酸、氮、五氧化二磷、氧化钾以及复合氨基酸螯合的锰、钼、钴、铜、铁、锌、钛、硒。
其中，所述功能助剂选自十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、高岭土、乙二醇、黄原胶、硅油、水、二氯甲烷、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯、烷基萘磺酸钠、硫酸铵和碳酸钙中的一种或多种。
其中，所述填料选自超细高岭土、轻质碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土、皂土、粘土粉、糊化淀粉中的一种或几种。
其中，本发明还提供了上述颗粒剂农药配方的制备方法，包括以下步骤：
(1)将农药活性成分、发酵有机物、营养物质、功能助剂混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料配制成质量体积比浓度为50％的水悬浮液，并在100℃下进行糊化；
(3)将步骤(2)的产物与改性沸石在80℃温度下以500rpm搅拌混合15min；
(4)将步骤(3)的产物放置凝胶10h，然后再80℃温度下干燥，并用气流粉碎机粉碎到粒径为5μm以下；
(5)将步骤(4)的产物与填料混合均匀、造粒、干燥、筛分，即得所述颗粒剂农药。
其中，所述步骤(5)中的造粒是在旋转造粒机中进行造粒。
实施例3
本实施例的颗粒剂农药配方，该颗粒剂呈核壳结构，所述核壳均由以下重量百分比的原料制成：农药活性成分5％、改性沸石30％、发酵有机物9％、营养物质3％、功能助剂0.5％，余量为填料。
其中，所述农药活性成分为杀虫剂、除草剂、除菌剂中不同效能种类原药；
其中，所述改性沸石是将沸石与碱性化合物反应得到，其具体制备方法为：
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛，加水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于2500r/min的离心机中离心处理7.5min，真空抽滤，得滤饼；
(2)将滤饼置于烧杯中，加入2mol/L的氢氧化钠，进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL：6g，置于超声波条件下超声15min，真空抽滤，并用去离子水洗涤三次，得滤饼；
(3)将滤饼烘干，然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃，恒温焙烧4h，冷却，得改性沸石。
其中，所述发酵有机物由有机质原料发酵而成，其中有机质原料选用饼粕、酒槽、农作物秸秆、畜禽粪便中的一种或几种。
其中，所述发酵有机物的制备方法为：
a)配料：根据比例进行配料：有机物原料与50％水混匀，pH为自然值；
b)接种：活化微生物制剂菌种，按有机物的7.5％接种到配好的有机物上；
c)发酵培养：在34℃下进行发酵培养48小时，期间翻料2次；
d)干燥：在32℃下对发酵有机物进行烘干或晒干，干燥后水分含量小于5％；
e)粉碎：对干燥后的产物进行粉碎，粉碎至80目。
其中，所述营养物质包括以下中的任一种或多种混合：氨基酸水溶液、黄腐植酸盐水溶液、有机肥、腐植酸、氮、五氧化二磷、氧化钾以及复合氨基酸螯合的锰、钼、钴、铜、铁、锌、钛、硒。
其中，所述功能助剂选自十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、高岭土、乙二醇、黄原胶、硅油、水、二氯甲烷、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯、烷基萘磺酸钠、硫酸铵和碳酸钙中的一种或多种。
其中，所述填料选自超细高岭土、轻质碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土、皂土、粘土粉、糊化淀粉中的一种或几种。
其中，本发明还提供了上述颗粒剂农药配方的制备方法，包括以下步骤：
(1)将农药活性成分、发酵有机物、营养物质、功能助剂混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料配制成质量体积比浓度为25％的水悬浮液，并在75℃下进行糊化；
(3)将步骤(2)的产物与改性沸石在50℃温度下以450rpm搅拌混合10min；
(4)将步骤(3)的产物放置凝胶7.5h，然后再65℃温度下干燥，并用气流粉碎机粉碎到粒径为5μm以下；
(5)将步骤(4)的产物与填料混合均匀、造粒、干燥、筛分，即得所述颗粒剂农药。
其中，所述步骤(5)中的造粒是在旋转造粒机中进行造粒。
实施例4
本实施例的颗粒剂农药配方，该颗粒剂呈核壳结构，所述核壳均由以下重量百分比的原料制成：农药活性成分5％、改性沸石70％、发酵有机物18％、营养物质3％、功能助剂0.5％、填料3.5％。
其中，所述农药活性成分为杀虫剂、除草剂、除菌剂中不同效能种类原药；
其中，所述改性沸石是将沸石与碱性化合物反应得到，其具体制备方法为：
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛，加水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于2200r/min的离心机中离心处理6min，真空抽滤，得滤饼；
(2)将滤饼置于烧杯中，加入2mol/L的氢氧化钠，进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL：5g，置于超声波条件下超声13min，真空抽滤，并用去离子水洗涤三次，得滤饼；
(3)将滤饼烘干，然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃，恒温焙烧3.5h，冷却，得改性沸石。
其中，所述发酵有机物由有机质原料发酵而成，其中有机质原料选用饼粕、酒槽、农作物秸秆、畜禽粪便中的一种或几种。
其中，所述发酵有机物的制备方法为：
a)配料：根据比例进行配料：有机物原料与50％水混匀，pH为自然值；
b)接种：活化微生物制剂菌种，按有机物的6％接种到配好的有机物上；
c)发酵培养：在33℃下进行发酵培养48小时，期间翻料2次；
d)干燥：在25℃下对发酵有机物进行烘干或晒干，干燥后水分含量小于5％；
e)粉碎：对干燥后的产物进行粉碎，粉碎至80目。
其中，所述营养物质包括以下中的任一种或多种混合：氨基酸水溶液、黄腐植酸盐水溶液、有机肥、腐植酸、氮、五氧化二磷、氧化钾以及复合氨基酸螯合的锰、钼、钴、铜、铁、锌、钛、硒。
其中，所述功能助剂选自十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、高岭土、乙二醇、黄原胶、硅油、水、二氯甲烷、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯、烷基萘磺酸钠、硫酸铵和碳酸钙中的一种或多种。
其中，所述填料选自超细高岭土、轻质碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土、皂土、粘土粉、糊化淀粉中的一种或几种。
其中，本发明还提供了上述颗粒剂农药配方的制备方法，包括以下步骤：
(1)将农药活性成分、发酵有机物、营养物质、功能助剂混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料配制成质量体积比浓度为10％的水悬浮液，并在60℃下进行糊化；
(3)将步骤(2)的产物与改性沸石在30℃温度下以430rpm搅拌混合7min；
(4)将步骤(3)的产物放置凝胶5-10h，然后再50-80℃温度下干燥，并用气流粉碎机粉碎到粒径为5μm以下；
(5)将步骤(4)的产物与填料混合均匀、造粒、干燥、筛分，即得所述颗粒剂农药。
其中，所述步骤(5)中的造粒是在旋转造粒机中进行造粒。
实施例5
本实施例的颗粒剂农药配方，该颗粒剂呈核壳结构，所述核壳均由以下重量百分比的原料制成：农药活性成分3.6％、改性沸石70％、发酵有机物9％、营养物质3％、功能助剂0.5％、填料13.9％。
其中，所述农药活性成分为杀虫剂、除草剂、除菌剂中不同效能种类原药；
其中，所述改性沸石是将沸石与碱性化合物反应得到，其具体制备方法为：
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛，加水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于2800r/min的离心机中离心处理9min，真空抽滤，得滤饼；
(2)将滤饼置于烧杯中，加入2mol/L的氢氧化钠，进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL：7g，置于超声波条件下超声18min，真空抽滤，并用去离子水洗涤三次，得滤饼；
(3)将滤饼烘干，然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃，恒温焙烧4.5h，冷却，得改性沸石。
其中，所述发酵有机物由有机质原料发酵而成，其中有机质原料选用饼粕、酒槽、农作物秸秆、畜禽粪便中的一种或几种。
其中，所述发酵有机物的制备方法为：
a)配料：根据比例进行配料：有机物原料与50％水混匀，pH为自然值；
b)接种：活化微生物制剂菌种，按有机物的9％接种到配好的有机物上；
c)发酵培养：在36℃下进行发酵培养48小时，期间翻料2次；
d)干燥：在18-45℃下对发酵有机物进行烘干或晒干，干燥后水分含量小于5％；
e)粉碎：对干燥后的产物进行粉碎，粉碎至80目。
其中，所述营养物质包括以下中的任一种或多种混合：氨基酸水溶液、黄腐植酸盐水溶液、有机肥、腐植酸、氮、五氧化二磷、氧化钾以及复合氨基酸螯合的锰、钼、钴、铜、铁、锌、钛、硒。
其中，所述功能助剂选自十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、高岭土、乙二醇、黄原胶、硅油、水、二氯甲烷、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯、烷基萘磺酸钠、硫酸铵和碳酸钙中的一种或多种。
其中，所述填料选自超细高岭土、轻质碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土、皂土、粘土粉、糊化淀粉中的一种或几种。
其中，本发明还提供了上述颗粒剂农药配方的制备方法，包括以下步骤：
(1)将农药活性成分、发酵有机物、营养物质、功能助剂混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料配制成质量体积比浓度为40％的水悬浮液，并在90℃下进行糊化；
(3)将步骤(2)的产物与改性沸石在70℃温度下以480rpm搅拌混合12min；
(4)将步骤(3)的产物放置凝胶9h，然后再75℃温度下干燥，并用气流粉碎机粉碎到粒径为5μm以下；
(5)将步骤(4)的产物与填料混合均匀、造粒、干燥、筛分，即得所述颗粒剂农药。
其中，所述步骤(5)中的造粒是在旋转造粒机中进行造粒。
对比例1
将颗粒剂农药的壳去除，只保留核结构，其它原料含量及制备方法同实施例1一致。
对比例2
将改性沸石去除，其它原料含量及制备方法同实施例1一致。。
性能测试
颗粒剂农药释放速率试验
准确称取10g供试缓控释农药颗粒剂置于液体滤袋中，封闭袋口，将液体滤袋置于150mL烧杯中，加入去离子水100mL，液体滤袋完全浸没于去离子水中，再将烧杯置于25℃恒温器中。在1、3、7、14、21天后分别从容器的中央部分取出1mL溶液，为了使容器内的溶液均一，在震荡后取出，并以相同量去离子水补充，使液体总体积保持不变。根据GB28128-2011规定的方法，采用高效液相色谱法测定释放溶液中杀虫单含量，计算溶出率。结果如表1所示。
表1颗粒剂农药释放速率试验结果
由表1可知，本发明实施例1-5制得的颗粒剂农药的缓释效果优于对比例1-2，并由对比例1可知，农药颗粒剂将外层的壳去除，其表面未形成控释层，从而导致其在水中扩散的速度快，缓释效果差；而由对比例2可知，由于将改性沸石去除，改性沸石对农药活性吸附消失，导致其在水中扩散速度加快，缓释效果变差。
田间防治番茄根结线虫病试验：
在番茄移栽时把药剂均匀施于植穴中并覆土2-3cm，然后将尚无根结线虫危害的番茄苗移栽于植穴中，并覆土踏实，浇定根水。选线虫分布均匀且为害中等偏重的连作地块进行试验，小区面积2m×5m，每小区种植40株，每小区分别施用实施例3制备的0.5％颗粒剂农药75g作为实验组，对照药剂处理：分别施用对比例1和对比例2制备的0.5％颗粒剂农药75g作为对照组1和对照组2，三次重复。于施药前和施药后的30d、60d、90d、120d分别在每小区作物中选取根系大小均匀的5株植株，取5-15cm深度范围的土200mL，计数其中根结线虫，计算防治效果。试验结果列于下表2。
表2田间防治番茄根结线虫病试验结果
由表2可知，本发明的实施例3的农药颗粒剂对番茄根结线虫具有良好的防治效果具有良好的缓释性能；对比例1制得的农药颗粒剂由于未包覆控释层，对番茄根结线虫具有良好的防治效果逐渐下降；而对比例2制得的颗粒剂农药，由于将改性沸石，致使60天后的颗粒剂农药对番茄根结线虫具有良好的防治效果逐渐下降。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种颗粒剂农药配方，其特征在于，该颗粒剂呈核壳结构，所述核壳均由以下重量百分比的原料制成：农药活性成分1wt％-10wt％、改性沸石40wt％-80wt％、发酵有机物5wt％-30wt％、营养物质1wt％-8wt％、功能助剂0.1wt％-1wt％，余量为填料。
2.根据权利要求1所述的颗粒剂农药配方，其特征在于，所述农药活性成分为杀虫剂、除草剂、除菌剂中不同效能种类原药；
其中，杀虫剂选自阿维菌素、伊维菌素、多杀霉素、噻虫嗪、噻虫啉、氟虫脲、虫螨腈、喹螨醚、烯啶虫胺、高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、啶虫脒、烯啶虫胺、丁烯氟虫腈、虱螨脲、氟铃脲、氟啶脲、氟虫脲、除虫脲、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、杀扑磷、二嗪磷、丁硫克百威、仲丁威、虫酰肼、异丙威、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、杀螨隆、吡螨胺、噻螨酮、炔螨特中的一种或任意多种可配合使用药物的组合；
除草剂选自乙草胺、丙草胺、丁草胺、精恶唑禾草灵、精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵、氰氟草酯、异丙甲草胺、异恶草松、噁草酮中的一种或任意多种可配合使用药物的组合；
杀菌剂选自恶咪唑、嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、啶氧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、粉唑醇、烯酰吗啉中的一种或任意多种可配合使用药物的组合。
3.根据权利要求1所述的颗粒剂农药配方，其特征在于，所述改性沸石是将沸石与碱性化合物反应得到，其具体制备方法为：
(1)取天然沸石进行粉碎并过200目筛，加水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于2000-3000r/min的离心机中离心处理5-10min，真空抽滤，得滤饼；
(2)将滤饼置于烧杯中，加入2mol/L的氢氧化钠，进一步的氢氧化钠的体积量与沸石质量之比为1mL：4-8g，置于超声波条件下超声10-20min，真空抽滤，并用去离子水洗涤三次，得滤饼；
(3)将滤饼烘干，然后置于马弗炉中以15℃/min的速度程序升温至600℃，恒温焙烧3-5h，冷却，得改性沸石。
4.根据权利要求1所述的颗粒剂农药配方，其特征在于，所述发酵有机物由有机质原料发酵而成，其中有机质原料选用饼粕、酒槽、农作物秸秆、畜禽粪便中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的颗粒剂农药配方，其特征在于，所述发酵有机物的制备方法为：
a)配料：根据比例进行配料：有机物原料与50％水混匀，pH为自然值；
b)接种：活化微生物制剂菌种，按有机物的5-10％接种到配好的有机物上；
c)发酵培养：在32-37℃下进行发酵培养48小时，期间翻料2次；
d)干燥：在18-45℃下对发酵有机物进行烘干或晒干，干燥后水分含量小于5％；
e)粉碎：对干燥后的产物进行粉碎，粉碎至80目。
6.根据权利要求1所述的颗粒剂农药配方，其特征在于，所述营养物质包括以下中的任一种或多种混合：氨基酸水溶液、黄腐植酸盐水溶液、有机肥、腐植酸、氮、五氧化二磷、氧化钾以及复合氨基酸螯合的锰、钼、钴、铜、铁、锌、钛、硒。
7.根据权利要求1所述的颗粒剂农药配方，其特征在于，所述功能助剂选自十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、高岭土、乙二醇、黄原胶、硅油、水、二氯甲烷、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯、烷基萘磺酸钠、硫酸铵和碳酸钙中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的颗粒剂农药配方，其特征在于，所述填料选自超细高岭土、轻质碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土、皂土、粘土粉、糊化淀粉中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的颗粒剂农药配方的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将农药活性成分、发酵有机物、营养物质、功能助剂混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料配制成质量体积比浓度为5-50％的水悬浮液，并在50-100℃下进行糊化；
(3)将步骤(2)的产物与改性沸石在20-80℃温度下以400-500rpm搅拌混合5-15min；
(4)将步骤(3)的产物放置凝胶5-10h，然后再50-80℃温度下干燥，并用气流粉碎机粉碎到粒径为5μm以下；
(5)将步骤(4)的产物与填料混合均匀、造粒、干燥、筛分，即得所述颗粒剂农药。
10.根据权利要求9所述的颗粒剂农药配方的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的造粒是在旋转造粒机中进行造粒。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112568226A (zh) * 2020-12-10 2021-03-30 汝阳自强生物科技有限公司 一种含嘧菌酯和丙环唑的颗粒剂及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101238808A (zh) * 2008-03-03 2008-08-13 广西师范大学 红辉沸石农药添加剂及其制备方法
CN102461498A (zh) * 2010-11-08 2012-05-23 河南好年景生物发展有限公司 缓释农药制备方法
US20120164203A1 (en) * 2009-06-17 2012-06-28 Raman Premachandran Process for preparation of stable, microencapsulated and sustained release biocidal actives and composition thereof
CN104521951A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 陕西上格之路生物科学有限公司 一种具有缓释功效的农药颗粒剂
CN104970013A (zh) * 2015-07-30 2015-10-14 广东省湛江市甘丰农药厂 一种缓控释农药颗粒剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101238808A (zh) * 2008-03-03 2008-08-13 广西师范大学 红辉沸石农药添加剂及其制备方法
US20120164203A1 (en) * 2009-06-17 2012-06-28 Raman Premachandran Process for preparation of stable, microencapsulated and sustained release biocidal actives and composition thereof
CN102461498A (zh) * 2010-11-08 2012-05-23 河南好年景生物发展有限公司 缓释农药制备方法
CN104521951A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 陕西上格之路生物科学有限公司 一种具有缓释功效的农药颗粒剂
CN104970013A (zh) * 2015-07-30 2015-10-14 广东省湛江市甘丰农药厂 一种缓控释农药颗粒剂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112568226A (zh) * 2020-12-10 2021-03-30 汝阳自强生物科技有限公司 一种含嘧菌酯和丙环唑的颗粒剂及其制备方法和应用
CN112568226B (zh) * 2020-12-10 2021-10-08 汝阳自强生物科技有限公司 一种含嘧菌酯和丙环唑的颗粒剂及其制备方法和应用

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