CN109287651B

CN109287651B - 一种含联苯菊酯的药剂组合物

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Publication number: CN109287651B
Application number: CN201811360972.6A
Authority: CN
Inventors: 任学祥; 叶正和; 景茂峰; 赵春青; 苏贤岩; 陈超
Original assignee: Nanjing Agricultural University; Institute of Plant Protection and Agricultural Products Quality Safety of AAAS
Current assignee: Nanjing Agricultural University; Institute of Plant Protection and Agricultural Products Quality Safety of AAAS
Priority date: 2018-11-15
Filing date: 2018-11-15
Publication date: 2021-04-02
Anticipated expiration: 2038-11-15
Also published as: CN109287651A

Abstract

本发明专利为一种含联苯菊酯的药剂组合物，属于化学防治领域，由有效成分联苯菊酯、三唑类杀菌剂或甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂及其助剂组成，对防治地下害虫尤其是蛴螬有很好的增效作用。所述的药剂组合物室内生测对暗黑腮金龟的增效比为80:1~1:20。本发明专利具有增效作用显著，防效好，用药量低，对环境及靶标生物安全，一药多治等特点，本组合物可以兼治其他虫害（如金针虫、地老虎等），还能兼治作物病害。

Description

一种含联苯菊酯的药剂组合物

技术领域

本发明属于病虫害化学防治领域，具体涉及一种含联苯菊酯的药剂组合物，尤其是联苯菊酯与三唑类杀菌剂、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的复配组合物。

背景技术

蛴螬，又名土蚕，是金龟甲的幼虫，体肥大，是世界性的地下害虫，喜食刚播种的种子、根、茎块以及幼苗，严重危害大豆、花生、玉米等作物，严重时可造成缺苗断垄，造成大面积减产。蛴螬在我国大豆危害面积约2400万亩，在花生危害面积约3000万亩，造成的危害产生的经济损失要远远大于其他害虫。但蛴螬隐蔽在地下，增加了防治难度，普通防治方法难以达到防治效果。如果不进行合理有效的防治蛴螬，大豆、花生等作物受害面积将会进一步扩大。

联苯菊酯，属菊酯类杀虫剂，对害虫具有触杀、胃毒作用，但无内吸、熏蒸作用，杀虫谱广，作用迅速，在土壤中不移动，对环境较为安全，残效期长。适用于棉花、果树、蔬菜、茶叶等多种作物。

三唑类杀菌剂是七十年代以来发展的一类高效杀菌剂，为有机杂环类化合物，通过抑制病菌麦角甾醇的生物合成达到杀菌作用，比较常见的三唑类杀菌剂包括三唑酮、丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑、氟环唑、氟硅唑、腈菌唑、丙硫菌唑等。

甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂主要包括醚菌酯、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯等。

迄今为止，尚未发现联苯菊酯与三唑类杀菌剂、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组合物防治蛴螬等害虫的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种防治蛴螬等地下害虫的药剂组合物，通过联苯菊酯和三唑类杀菌剂、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的混配，制成一定配比的药剂，用来防治蛴螬等害虫，效果好，用药量低，可以很好的延缓蛴螬对毒死蜱等药剂的抗性。

本发明采用的技术方案如下：

一种含联苯菊酯的药剂组合物，其特征在于：由有效成分联苯菊酯、三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂及辅料组分组成。

所述的一种含联苯菊酯的药剂组合物，其特征在于：所述三唑类杀菌剂包括苯醚甲环唑、戊唑醇、氟环唑、四氟醚唑、三唑酮、烯唑醇、丙硫菌唑，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂包括醚菌酯、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、烯肟菌酯。

所述的一种含联苯菊酯的药剂组合物，其特征在于：所述药剂组合物中联苯菊酯和三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量比为80:1~1:20。

所述的药剂组合物，其特征在于：所述药剂组合物的剂型为乳油、悬浮剂、水分散性粒剂、可湿性粉剂、水乳剂、微胶囊悬浮剂、种衣剂、颗粒剂。

本发明为乳油时，各组分的重量百分含量为：

联苯菊酯：1-35%

三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：1-20%

溶剂：3-30%

乳化剂：5-15%

本组合物乳油具体加工步骤为：按上述配方用溶剂将联苯菊酯、三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂溶解，加入乳化剂，在搅拌釜中搅拌均匀，即可制备本组合物的乳油制剂。

本发明为可湿性粉剂时，各组分的重量百分含量为：

联苯菊酯 1-50%

三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 1-30%

分散剂 3-10%

润湿剂 1-8%

填料补齐至100%

本组合物可湿性粉剂具体加工步骤为：按上述配方将联苯菊酯和三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后混合均匀，即可制备成本发明组合物的可湿性粉剂。

本发明为水分散粒剂时，各组分的重量百分含量为：

联苯菊酯 1-25%

三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 1-40%

分散剂 2-8%

润湿剂 2-8%

崩解剂 2-4%

填料补齐至100%

本组合物水分散粒剂具体加工步骤为：按上述配方将联苯菊酯、三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，制得本发明所述组合物的水分散粒剂。

本发明为悬浮剂时，各组分的重量百分含量为：

联苯菊酯 1-40%

三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 1-40%

分散剂 3-6%

润湿剂 1~4%

防冻剂 0.5-4%

增稠剂 0.1-3%

消泡剂 0.1-1%

水补齐至100%

本组合物悬浮剂的加工步骤为：先将助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入联苯菊酯和三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂原药，在砂磨机中磨3~4小时，使微粒粒径全部在5µm以下，制得本发明所述组合物悬浮剂。

该发明为水乳剂时，各组分的重量百分含量为：

联苯菊酯 1-35%

三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 1-30%

乳化剂 2-6%

溶剂 3-5%

防冻剂 1-3%

增稠剂 0.1-5%

消泡剂 0.1-1%

水补齐至100%

本组合物水乳剂的加工步骤为：将联苯菊酯和三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂、溶剂和乳化剂加在一起，溶解成均匀的油相；将水、防冻剂等混合在一起成均匀的水相；高速搅拌下同时将水相加入油相中，高速剪切5-10min，形成水包油型水乳剂。即制得本发明所述组合物水乳剂。

本发明为微胶囊悬浮剂时，组分的重量百分含量为：

联苯菊酯 1-25%

三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 1-25%

囊皮材料 0.5-4%

溶剂 1-3%

分散剂 1-4%

乳化剂 2-4%

增稠剂 1-2%

pH调节剂 0-2%

水补齐至100%

（1）将联苯菊酯和三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂溶解于溶剂中，加入囊皮材料搅拌均匀得到油相；（2）在水中加入乳化剂、辅助剂搅拌均匀得到水相；（3）水相加入到油相中，高速均化形成水包油乳液；（4）在450转/分转速条件下，加入多元胺参加界面聚合反应，反应温度升至25℃-70℃，保持2 -24小时固化成囊；（5）加入分散剂、增稠剂，搅拌均匀即制成微囊悬浮剂。

本发明为种衣剂时，组分的重量百分含量为：

联苯菊酯 1-30%

三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 1-20%

分散剂 0.5-4%

乳化剂 1-3%

增稠剂 1-4%

防冻剂 2-4%

颜料 1-10%

pH调节剂 0-2%

成膜剂 1-5%

水补齐至100%

本组合物种衣剂的加工步骤为：先将助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入联苯菊酯和三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂原药，在砂磨机中磨3~4小时，使微粒粒径全部在5µm以下，后加入颜料和成膜剂，制得本发明所述组合物种衣剂。

本发明为颗粒剂时，各组分的重量百分含量为：

联苯菊酯 1-25%

三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 1-40%

溶剂 2-8%

润湿剂 2-8%

载体补齐至100%

本组合物颗粒剂具体加工步骤为：按上述配方将联苯菊酯、三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂和溶剂、润湿剂、混合均匀，用载体吸附、干燥、筛分后经取样分析，制得本发明所述组合物的颗粒剂。

本发明所述的乳化剂是烷基苯萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、二苯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛缩合物、蓖麻油环氧乙烷加成物、NNO、NP、农乳500、农乳600、吐温-80、聚乙烯醇中的一种或几种。

本发明所述分散剂是木质素磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。

本发明所述的润湿剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉BX、烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉中的一种或多种。

本发明所述的崩解剂选自：膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。

本发明所述的填料选自：高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。

本发明所述增稠剂是硅酸镁铝、黄原胶、羟甲基纤维素、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或是几种。

本发明所述防冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或几种。

本发明所述消泡剂选自：硅油、硅酮类化合物、C10-20 饱和脂肪酸类化合物、C8-10 脂肪醇类化合物和聚氧乙烯甘油醚中的一种或几种。

本发明所述的囊皮材料为甲苯基异氰酸酯、多亚甲基多甲苯异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、脲醛树脂中的一种或几种。

本发明所述的溶剂是甲苯、二甲苯、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、环己酮、环己烷、丙酮中的一种或几种。

本发明所述的pH调节剂主要有盐酸、冰醋酸、柠檬酸、氢氧化钠、氨水、乙二胺、三乙醇胺、三乙胺中的一种。

本发明所述的载体主要有煤矸石、二氧化硅、凹凸棒土、白炭黑及重钙中的一种或几种。

本发明的药剂组合物与现有技术相比，产生以下有益效果：(1)与单剂相比，该组合物对蛴螬明显增效，明显提高了防治效果，显著降低了用药成本；（2）可减缓蛴螬对毒死蜱等药剂的抗药性，延长药剂的使用寿命；（3）对蛴螬兼有速效和长效的功能；(4) 可大幅度减少田间用药量，有效减少环境污染和农药残留；(5)降低了对其他非靶标生物的毒性。

实验数据

一、供试药剂：联苯菊酯原药；三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂原药

二、供试害虫：暗黑腮金龟（7日龄）

三、测定方法：

采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。

首先通过室内毒力测定得出不同配比的复配剂对福寿螺的共毒系数，再通过田间药效试验明确其防治效果，确定复配剂的配方比例和最佳用量。

室内毒力测定：采用毒土法。将原药按有效成分计算剂量，配置成母液，加清水稀释为5~7个梯度浓度，以清水处理为对照，每个处理设3次重复。挑选生长状态基本一致的暗黑腮金龟（7日龄）20头，投入拌有药剂的毒土内，加盖纱网（防治逃逸），置于25℃恒温箱内，48 h后调查死亡情况，记录死虫数，用DPS统计软件处理数据。

田间效果：将室内生物测定所得有增效作用的配方制成乳油（EC）、悬浮剂（SE）、可湿性粉剂（WP）、水分散性粒剂（WDG）、水乳剂（EW）、微胶囊悬浮剂（CS）、种衣剂（FSC）、颗粒剂（WG）进行试验。设置小区喷施药剂或包衣或撒施后，检验防效并确定适合的用药剂量。

表1、表2给出了联苯菊酯与戊唑醇、吡唑醚菌酯混配对暗黑腮金龟（7日龄）的毒力测定结果；测定的戊唑醇是三唑类杀菌剂的代表，吡唑醚菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的代表，其他可以联想到的三唑类杀菌剂和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂均在本发明保护范围之内。

通过表1、表2可以看出，联苯菊酯对暗黑腮金龟显示了很好的室内毒力效果，LC₅₀为0.214 mg/L，联苯菊酯与戊唑醇、联苯菊酯与吡唑醚菌酯的复配在80:1~1:20范围内对暗黑腮金龟的共毒系数均大于120，显示了很好的增效作用，联苯菊酯与戊唑醇1:10时共毒系数最大，为138.82；联苯菊酯与吡唑醚菌酯1:10时共毒系数最大，为134.15。

表1 联苯菊酯与戊唑醇不同比例混配对暗黑腮金龟（7日龄）的毒力测定

注：戊唑醇对暗黑腮金龟的毒力LC₅₀以5000 mg/L来计算。

表2 联苯菊酯与吡唑醚菌酯不同比例混配对暗黑腮金龟（7日龄）的毒力测定

注：吡唑醚菌酯对暗黑腮金龟的毒力LC₅₀以5000 mg/L来计算。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作详细阐述，将联苯菊酯和三唑类杀菌剂/甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂以80:1~1:20比例加工成剂型，实施例中的百分比为重量百分比；但本发明并不局限于此，任何由此可以联想到的比例均在此专利保护范围之内。

实施例1：30%联苯菊酯·戊唑醇乳油

戊唑醇3%，联苯菊酯27%，正丁醇10%，环己酮10%，溶剂油20%，农乳600# 3%，蓖麻油聚乙二醇缩合物4%，二甲基甲酰胺补足至100%，搅拌均匀，制得30%联苯菊酯·戊唑醇乳油。

实施例2：55%联苯菊酯·苯醚甲环唑可湿性粉剂

联苯菊酯5%，苯醚甲环唑50%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐8%，皂角粉8%，硫酸铵5%，二氧化硅15%，轻质碳酸钙补至100%，混合后用气流粉碎机粉碎，制得55%联苯菊酯·苯醚甲环唑可湿性粉剂。

实施例3：30%联苯菊酯·氟环唑水分散粒剂

联苯菊酯15%，氟环唑15%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐4%，甲基脂肪酰胺苯磺酸钠3%，聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐5%，尿素2%，膨润土补足到100%，混合造粒制得30%联苯菊酯·氟环唑水分散粒剂。

实施例4：42%联苯菊酯·氟硅唑悬浮剂

联苯菊酯20%，氟硅唑22%，烷基酚聚氧乙烯醚4%，NNO3%，硅酸镁铝1%，黄原胶0.15%，乙二醇1%，聚氧乙烯甘油醚0.5%，水补足到100%，均匀混合后投入砂磨机，研磨至粒径5µm，制成42%联苯菊酯·氟硅唑悬浮剂。

实施例5：30%联苯菊酯·四氟醚唑水乳剂

联苯菊酯5%，四氟醚唑25%，NP-10 4%，二甲基甲酰胺5%，环己酮3%，硅酸镁铝3%，尿素2%，聚氧乙烯甘油醚0.5%，水补足到100%。用溶剂将原药溶解，在恒定转速下将溶液缓慢加入到水相中，制得30%联苯菊酯·四氟醚唑水乳剂。

实施例6：15%联苯菊酯·三唑酮微胶囊悬浮剂

联苯菊酯10%，三唑酮5%，二甲基甲酰胺5%，二苯基甲烷二异氰酸酯0.5 %，聚乙烯醇2%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1%，己二胺1%，阿拉伯树胶2%，水补足至100%，按上述方法制得15%联苯菊酯·三唑酮微胶囊悬浮剂。

实施例7：14%联苯菊酯·烯唑醇颗粒剂

联苯菊酯9%，烯唑醇5%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐4%，甲基脂肪酰胺苯磺酸钠3%，聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐5%，尿素2%，凹凸棒土补足到100%，混合挤压造粒制得14%联苯菊酯·烯唑醇颗粒剂。

实施例8：15%联苯菊酯·丙硫菌唑悬浮种衣剂

联苯菊酯10%，丙硫菌唑5%，NNO 5%，BY140 1.5 %，烷基酚聚氧乙烯醚2.3%，硅酸镁铝2%，黄原胶0.2%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1%，乙二醇6%，红染4%，聚乙二醇8%，水补足至100%，按上述方法制得15%联苯菊酯·丙硫菌唑悬浮种衣剂。

实施例9：30%联苯菊酯·嘧菌酯乳油

嘧菌酯3%，联苯菊酯27%，正丁醇10%，环己酮10%，溶剂油20%，农乳600# 3%，蓖麻油聚乙二醇缩合物4%，二甲基甲酰胺补足至100%，搅拌均匀，制得30%联苯菊酯·嘧菌酯乳油。

实施例10：55%联苯菊酯·醚菌酯可湿性粉剂

联苯菊酯5%，苯醚甲环唑50%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐8%，皂角粉8%，硫酸铵5%，二氧化硅15%，轻质碳酸钙补至100%，混合后用气流粉碎机粉碎，制得55%联苯菊酯·醚菌酯可湿性粉剂。

实施例11：30%联苯菊酯·肟菌酯水分散粒剂

联苯菊酯15%，肟菌酯15%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐4%，甲基脂肪酰胺苯磺酸钠3%，聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐5%，尿素2%，膨润土补足到100%，混合造粒制得30%联苯菊酯·肟菌酯水分散粒剂。

实施例12：24%联苯菊酯·吡唑醚菌酯悬浮剂

联苯菊酯10%，吡唑醚菌酯14%，烷基酚聚氧乙烯醚4%，NNO3%，硅酸镁铝1%，黄原胶0.15%，乙二醇1%，聚氧乙烯甘油醚0.5%，水补足到100%，均匀混合后投入砂磨机，研磨至粒径5µm，制成42%联苯菊酯·氟硅唑悬浮剂。

实施例13：30%联苯菊酯·啶氧菌酯水乳剂

联苯菊酯10%，啶氧菌酯20%，NP-10 4%，二甲基甲酰胺5%，环己酮3%，硅酸镁铝3%，尿素2%，聚氧乙烯甘油醚0.5%，水补足到100%。用溶剂将原药溶解，在恒定转速下将溶液缓慢加入到水相中，制得30%联苯菊酯·啶氧菌酯水乳剂。

实施例14：16%联苯菊酯·吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂

联苯菊酯8%，吡唑醚菌酯8%，二甲基甲酰胺5%，二苯基甲烷二异氰酸酯0.5 %，聚乙烯醇2%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1%，己二胺1%，阿拉伯树胶2%，水补足至100%，按上述方法制得15%联苯菊酯·吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂。

实施例15：14%联苯菊酯·嘧菌酯颗粒剂

联苯菊酯7%，嘧菌酯7%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐4%，甲基脂肪酰胺苯磺酸钠3%，聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐5%，尿素2%，凹凸棒土补足到100%，混合挤压造粒制得14%联苯菊酯·嘧菌酯颗粒剂。

实施例16：15%联苯菊酯·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂

联苯菊酯5%，吡唑醚菌酯10%，NNO 5%，MOA-3 1.5 %，烷基酚聚氧乙烯醚2.3%，硅酸镁铝2%，黄原胶0.2%，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1%，乙二醇6%，红染4%，聚乙二醇8%，水补足至100%，按上述方法制得15%联苯菊酯·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂。

使用上述农药组合物防治蛴螬等地下害虫的方法为在加水配成悬浮液喷雾使用或用颗粒剂均匀撒施在穴上或均匀包衣于种子表面。

除此之外，该配方还可制作成超低量液剂用于飞机喷雾以及热雾剂、弥雾剂等技术人员容易想到的剂型用于病虫害的防治。

Claims

1.一种含联苯菊酯的药剂组合物，其特征在于：有效成分为联苯菊酯和吡唑醚菌酯，所述组合物中联苯菊酯和吡唑醚菌酯的质量比为80:1～1:20，其余为辅料。

2.根据权利要求1所述的含联苯菊酯的药剂组合物，其特征在于：所述组合物中联苯菊酯和吡唑醚菌酯的质量比为10:1～1:10。

3.根据权利要求1所述的含联苯菊酯的药剂组合物，其特征在于：所述药剂组合物的剂型为乳油、悬浮剂、水分散性粒剂、可湿性粉剂、水乳剂、微胶囊悬浮剂、颗粒剂、种衣剂。

4.根据权利要求1所述的一种含联苯菊酯的药剂组合物用于防治暗黑腮金龟的用途。