CN109279991A - 一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥及其制备方法，包括以下的原料按照重量份比配比制得：水610份‑660份，乙胺350份‑390份，KOH 120份‑140份，尿素160份‑200份，硼酸19份‑22份，ZnSO₄15份‑21份，MnSO₄16份‑20份，液态黄腐酸550份‑650份，磷酸17‑21份。本发明复合肥具有养分均衡、肥效高，改善品质和增产的作用，同时具有固氮、解磷、缓释钾、提高肥料利用率的功能，能调节土壤酸碱度，改善土壤板结等独特功能；能促进植物生长，提高植物抗旱、抗冻能力，能够使得核桃单果重由10.6g增加到13.1g，油酸由15.7%增加到20%，产量增加了7.3%，利用黄腐酸保护水溶性磷肥或以磷为主的复合肥，减少磷的固定；促进磷的吸收，提高磷肥利用率。

Description

一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合肥的生产方法，属于有机无机复合肥料领域。

背景技术

黄腐酸是一种溶于水的灰黑色粉末状物质。它是一种广谱植物生长调节剂，有促进植物生长尤其能适当控制作物叶面气孔的开放度，减少蒸腾，对抗旱有重要作用，能提高植物抗逆能力，增产和改善品质作用。主要应用对象为小麦、玉米、红薯、谷子、水稻、棉花、花生、油菜、烟草、蚕桑、瓜果、蔬菜等。

黄腐酸是从低级别煤(泥煤、褐煤和风化煤)中提取出来的，组成结构比较单一，主要是芳香族羟基羧酸类物质，呈酸性，在自然环境中稳定，遇高价金属粒离子易絮凝，生化黄腐酸也叫黄腐植酸是从微生物发酵后的植物废料中提取的，组成较复杂，除了芳香族羟基羧酸外，还有一定数量的水溶性碳水化合物、氨基酸、蛋白质、糖酸类物质，在使用效果上，差别不太大。

黄腐植酸是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质。它具有高负载量及生理活性，应用于农业及园艺类行业制备成黄腐酸钾使用，具有以下益处：螯合常量及微量营养物质使其更好地为植物利用；防治植物病害，增强抗涝性；激发植物微观生物活性；缓释肥料，改善化肥及农药利用；提高营养吸收，促进植物发芽生长；加速沉淀分解，改善土壤结构。

但是现有的黄腐酸钾在调节土壤酸碱性、抗冻方面性能较差，而且现有的黄腐酸肥料在提高肥效和改善养分分布、改善土壤板结、固氮解磷缓释钾方面作用也需要进一步提升。

发明内容

针对现有技术中现有的黄腐酸钾在调节土壤酸碱性、抗冻方面性能较差，肥料在提高肥效和改善养分分布、改善土壤板结、固氮解磷缓释钾方面作用也需要进一步提升的技术现状，本发明提供了一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥及其制备方法，利用特定的配方和添加次序等制备了一种黄腐酸二氢钾，该复合肥具有养分均衡、肥效高，改善品质和增产的作用，同时具有固氮、解磷、缓释钾、提高肥料利用率的功能，能调节土壤酸碱度，改善土壤板结等独特功能；作为植物生长调节剂，能促进植物生长，提高植物抗旱、抗冻能力。尤其对新疆盐碱地核桃的产量和品质具有极大的提升，在核桃上的施用后降低了核桃的坏果率，油酸含量增加，钾、维生素B6、叶酸和维生素B1含量的影响也较为显著，提高结果率，增加蛋白质含量，在植物植领域具有广泛的适用性。

本发明提供了一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥，所述复合肥包括以下原料按重量份比制得：水600份-700份，乙胺350份-410份，KOH 100份-140份，尿素150份-230份，硼酸15份-25份，ZnSO₄15份-25份，MnSO₄15份-25份，液态黄腐酸500份-700份，磷酸15-25份。

优选的，本发明黄腐酸磷酸二氢钾复合肥包括以下的原料按照重量份比配比制得：水610份-660份，乙胺350份-390份，KOH 120份-140份，尿素160份-200份，硼酸19份-22份，ZnSO₄15份-21份，MnSO₄16份-20份，液态黄腐酸550份-650份，磷酸17-21份。

更加优选的本发明中黄腐酸磷酸二氢钾复合肥包括以下的原料按照重量份比配比制得：水650份，乙胺380份，KOH 120份，尿素190份，硼酸20份，ZnSO₄20份，MnSO₄20份，液态黄腐酸600份，磷酸20份。

本发明中，KOH是99％纯度的KOH。

本发明中，尿素含氮不低于46.2％。

本发明中，液态黄腐酸含量不低于27％的黄腐酸。

本发明黄腐酸磷酸二氢钾复合肥的制备方法，包括如下步骤：

(1)将水、乙胺、KOH依次按照顺序投入到反应容器中。

(2)将步骤(1)的物料搅拌均匀并加温至65℃以上。

(3)再在步骤(2)加热后的溶液中加入尿素、硼酸、ZnSO₄、MnSO4、磷酸和液态黄腐酸。

(4)将步骤(3)物料匀速搅拌1h-3h，调节pH值为6.2-6.5，比重为1.28-1.31。

本发明中，水、乙胺、KOH依次按照顺序投入到反应容器种后将物料加温至70℃-75℃以上。

本发明中，所有物料加好后匀速搅拌2h，调节pH值为6.3-6.5，比重为1.28-1.30。

本发明的黄腐酸磷酸二氢钾复合肥在新疆盐碱地核桃种植中具有很高的应用前景。

本发明中，核桃优选新温179号核桃。

本发明的有益效果：

(1)本发明黄腐酸磷酸二氢钾复合肥具有养分均衡、肥效高，改善品质和增产的作用，同时具有固氮、解磷、缓释钾、提高肥料利用率的功能，能调节土壤酸碱度，改善土壤板结等独特功能；作为一种植物生长调节剂，能促进植物生长，提高植物抗旱、抗冻能力。

(2)适用本发明黄腐酸磷酸二氢钾复合肥后的核桃，病虫害少，产量和品质都有提高，具有明显的植物生长刺激作用，单果重由10.6g增加到13.1g，提高了23.5％；油酸由15.7％增加到20％，提高了27.38％，产量增加了7.3％。

(3)本发明提供的黄腐酸磷酸二氢钾复合肥在灰枣和骏枣、小麦、果蔬种植中也有良好作用，使得灰枣和骏枣结果数量提高10％以上，骏枣单果重和产量分别增加17.01％和17.88％，灰枣单果重和产量分别增加9.4％和10.56％。奇台冬小麦千粒重由47.99％增至63.36g，提高了32.02％；产量增加了18.2％；并且抗倒伏能力增强。吐鲁番的番茄和黄瓜产量提高10％以上，哈密瓜含糖量提高3％以上。

(4)本发明降解的硝基黄腐酸可增加磷在土壤中移动的距离，抑制土壤对水溶性磷的固定，使速效磷转化为迟效磷，促进根系对磷的吸收。利用黄腐酸保护水溶性磷肥或以磷为主的复合肥，减少磷的固定；促进磷的吸收，提高磷肥利用率。肥效试验表明，本发明的黄腐酸磷酸二氢钾复合肥可使肥效相对提高10～20％，吸磷量增加28～39％。放射性磷示踪试验测定磷肥利用率，磷肥当季利用率从15.4％提高到19.3％，即磷肥利用率相对增加四分之一，黄腐酸配合磷肥在植物体内参与光合作用、呼吸作用、能量储存和传递、细胞分裂、细胞增大和其他一些过程。

附图说明

图1为本发明乙胺用量和KOH用量对核桃单果重影响的响应面图。

图2为本发明乙胺用量和尿素用量对核桃单果重影响的响应面图。

图3为本发明乙胺用量和硼酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图4为本发明乙胺用量和ZnSO₄用量对核桃单果重影响的响应面图。

图5为本发明乙胺用量和MnSO₄用量对核桃单果重影响的响应面图。

图6为本发明乙胺用量和液态黄腐酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图7为本发明乙胺用量和磷酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图8为本发明KOH用量和尿素用量对核桃单果重影响的响应面图。

图9为本发明KOH用量和硼酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图10为本发明KOH用量和ZnSO₄用量对核桃单果重影响的响应面图。

图11为本发明KOH用量和MnSO₄用量对核桃单果重影响的响应面图。

图12为本发明KOH用量和液态黄腐酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图13为本发明KOH用量和磷酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图14为本发明尿素用量和硼酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图15为本发明尿素用量和ZnSO₄用量对核桃单果重影响的响应面图。

图16为本发明尿素用量和MnSO₄用量对核桃单果重影响的响应面图。

图17为本发明尿素用量和液态黄腐酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图18为本发明尿素用量和磷酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图19为本发明硼酸用量和ZnSO₄用量对核桃单果重影响的响应面图。

图20为本发明硼酸用量和MnSO₄用量对核桃单果重影响的响应面图。

图21为本发明硼酸用量和液态黄腐酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图22为本发明尿素用量和磷酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图23为本发明ZnSO₄用量和MnSO₄用量对核桃单果重影响的响应面图。

图24为本发明ZnSO₄用量和液态黄腐酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图25为本发明ZnSO₄用量和磷酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图26为本发明MnSO₄用量和液态黄腐酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图27为本发明MnSO₄用量和磷酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

图28为本发明液态黄腐酸用量和磷酸用量对核桃单果重影响的响应面图。

具体实施方式

下面结合附图1至附图28和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，但本发明装置不限于下述实施例。

实施例一：一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥的制备方法

本发明黄腐酸磷酸二氢钾复合肥的制备方法，包括如下步骤：

(1)将水、乙胺、KOH依次按照顺序投入到反应容器中。

(2)将步骤(1)的物料搅拌均匀并加温至65℃以上。

(3)再在步骤(2)加热后的溶液中加入尿素、硼酸、ZnSO₄、MnSO4、液态黄腐酸和磷酸。

(4)将步骤(3)物料匀速搅拌1h-3h，调节pH值为6.2-6.5，比重为1.28-1.31。

实施例二：一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥

利用实施例一提供的黄腐酸磷酸二氢钾复合肥制备方法，包括按照如下表1重量份的原料制得的：

表1：黄腐酸磷酸二氢钾复合肥配方表：

本发明中，KOH是99％纯度的KOH。

本发明中，尿素含氮不低于46.2％。

本发明中，液态黄腐酸含量不低于27％的黄腐酸。

实施例三：本发明复合肥制备方法

本发明中，水、乙胺、KOH依次按照顺序投入到反应容器种后将物料加温至70℃-75℃以上。

本发明中，所有加温过的水、乙胺、KOH、尿素、硼酸、ZnSO₄、MnSO₄、液态黄腐酸和磷酸加好后匀速搅拌2h，调节pH值为6.3-6.5，比重为1.28-1.30。

实施例四：本发明复合肥在核桃中肥效试验

供试肥料：采用上述实施例一制备方法样品五配方获得复合肥作为试验组，常见应用在核桃的肥料品种中尿素(N46％)、三料磷肥(P₂O₅46％)和硫酸钾(K₂O48％)三种混合复合肥为对照组一，以磷酸一铵为主要原材料的丰缘牌13-5-7核桃专用复合肥作为对照组二。

供试作物：核桃，以核桃品种为新温179号核桃为代表，树龄4-5年。

试验设计：三种肥料连续测试三年。核桃品种为新温179号核桃，试验区面积为3亩，每种肥料。在树冠垂直投影的外缘挖深宽各50cm的环状沟施肥。基肥于秋季9～10月采果后施用，追肥共施2次，第一次追肥于发芽前施用，第二次追肥于6～7月硬核期施用，以利于增加果重和促进花芽分化。

表2：核桃仁成份测试结果表：

从上述实验数据可以看出，本发明提供的黄腐酸磷酸二氢钾复合肥有效提高了核桃的营养成份，这是因为肥料缓释效果明显，对核桃坐果和营养成份形成有效保障，使得粗蛋白含量、不饱和脂肪酸含量和核黄素、维生素E都有所增加，核桃单果重由10.6g增加到13.1g，提高了23.5％，产量增加了7.3％，尤其油酸由15.7％增加到20％，而且经过测试发现核桃粗蛋白中主要的谷氨酸、精氨酸、核桃仁天冬氨酸等游离氨基酸含量都增加了，1,4-萘醌，胡桃叶醌含量也都得到了一定的提高，本发明复合肥相比现有的复合肥具有明显的效果。

实施例五：本发明黄腐酸磷酸二氢钾复合肥配方优化试验

采用Box－Behnken试验设计，探究乙胺，KOH，尿素，硼酸、ZnSO₄、MnSO₄、液态黄腐酸、磷酸对核桃单果重的影响，并建立配方中各成分因素与核桃单果重关系的响应面数学模型，响应面试验因素与水平表见表3，Box-bohnken试验设计与结果见表4。

表3：响应面试验因素水平表

表4：Box-bohnken实验设计结果

通过Design Expert8.0.6对表4的实验数据进行拟合，取每棵树100个核桃作为一个组统计取平均值获得试验结果，得出乙胺，KOH，尿素，硼酸，ZnSO₄，MnSO₄，液态黄腐酸，磷酸对核桃单果重的影响模型，模型中各因素交互作用的响应面参见附图1至附图28。

除过13组试验数据可能因为一株植株生长遭受损害死亡外其他数据能够由Box－Behnken试验优化出本发明配方的最佳配比为乙胺380kg，KOH 120kg，尿素190kg，硼酸20kg，ZnSO₄20kg，MnSO₄20kg，液态黄腐酸600kg，磷酸20kg。该配方下肥料效果最好，核桃单果重最高，最高可达13.3g。

实施例六：本发明黄腐酸磷酸二氢钾复合肥适用试验

供试肥料：采用上述实施例一制备方法样品五提供配方制备的复合肥和普通常见复合肥。

供试作物：灰枣、骏枣、冬小麦、番茄、黄瓜和哈密瓜。

试验地点：灰枣和骏枣位于新疆若羌，冬小麦位于新疆奇台，番茄和黄瓜位于吐鲁番果蔬示范基地。

试验设计：采用本发明复合肥替换现有该区域种植时使用的普通常见复合肥，使用量、施肥方法参照该地对该类作物常见使用量和施肥方法。

观测项目：

(1)灰枣和骏枣单果重和产量。

(2)小麦千粒重和产量。

(3)番茄和黄瓜产量、哈密瓜的含糖量。

试验结果分析

表5：本发明复合肥相比于市售普通复合肥的试验结果

从上述试验数据可以看出，本发明的复合肥肥对枣、小麦和果蔬类的产量都有提高作用，而且对单果或者单颗个体重量也有所增加，这主要是因为黄腐酸磷酸二氢钾复合肥使肥效相对提高10～20％，吸磷量增加28～39％。放射性磷示踪试验测定磷肥利用率，磷肥当季利用率从15.4％提高到19.3％，即磷肥利用率相对增加四分之一，经过分析发现使用本发明复合肥对这些作物或者水果虽然产量提高了但是营养成分提升并不明显，和普通市售复合肥并不差别，但是通过上述实施例四试验可知，将本发明复合肥使用到核桃中不但能提高核桃产量和单果重，更重要的是营养成分含量普遍得到提升。

实施例七：本发明黄腐酸磷酸二氢钾复合肥抗盐碱化试验

供试肥料：采用上述实施例一制备方法和样品5配方制备的复合肥、市售无机肥料和普通常见复合肥。

供试作物：西州蜜25号哈密瓜。

试验地点：新疆盐碱地

试验设计：分别采用本发明复合肥肥、市售无机肥料和普通市售复合肥种植西州蜜25号，重复3次，每块地块使用的肥料每次进行互换取平均值，减少土壤本身差异影响。西州蜜25号，株行距为320×42cm，小区面积为96m²，试验区面积为3亩。将所用粉料平均分成三份分别在出苗水、伸蔓期、果实膨大期施用各一次。种植前后分层采各小区0-60cm土壤样品。

观测项目：

检测记录播种前与收获后不同深度土壤样品盐分。

试验结果分析

表6：播种前与收获后土壤样品盐分

从上述数据可以看出，本发明复合肥料能够有效降低盐碱地土壤中的盐分，pH值降低0.1-0.4左右，总盐也能降低0.2-0.5，市售无机肥会加重盐碱化，普通市售常用复合肥对盐碱地改良不明显，市售的尿素等无机肥单纯使用还会增加土壤的盐碱化，pH提高0.1-0.3，总盐也会提高0.2-0.4。

如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥，其特征在于，所述复合肥由以下重量份的原料制得的：水600份-700份，乙胺350份-410份，KOH 100份-140份，尿素150份-230份，硼酸15份-25份、ZnSO₄ 15份-25份、MnSO₄ 15份-25份、液态黄腐酸500份-700份、磷酸15-25份。

2.如权利要求1所述的一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥，其特征在于，所述复合肥由以下重量份的原料制得的：水610份-660份，乙胺350份-390份，KOH 120份-140份，尿素160份-200份，硼酸19份-22份、ZnSO₄ 15份-21份、MnSO₄ 16份-20份、液态黄腐酸550份-650份、磷酸17-21份。

3.如权利要求1所述的一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥，其特征在于，所述复合肥由以下重量份的原料制得的：水650份，乙胺380份，KOH 120份，尿素190份，硼酸20份、ZnSO₄ 20份、MnSO₄ 20份、液态黄腐酸600份、磷酸20份。

4.如权利要求1-3任一项所述的一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥，其特征在于，所述KOH是99%纯度的KOH。

5.如权利要求1-3任一项所述的一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥，其特征在于，所述尿素含氮不低于46.2%。

6.如权利要求1-3任一项所述的一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥，其特征在于，所述液态黄腐酸含量不低于27%的黄腐酸。

7.如权利要求1-3任一项所述的黄腐酸磷酸二氢钾复合肥的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）将水、乙胺、KOH依次按照顺序投入到反应容器中；

（2）将步骤（1）的物料搅拌均匀并加温至65℃以上；

（3）再在步骤（2）加热后的溶液中加入尿素、硼酸、ZnSO₄、MnSO₄、液态黄腐酸和磷酸；

（4）将步骤（3）物料匀速搅拌1h-3h，调节pH值为6.2-6.5，比重为1.28-1.31。

8.如权利要求7所述的一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥制备方法，其特征在于，所述步骤（2）将物料加温至70℃-75℃以上。

9.如权利要求7所述的一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥制备方法，其特征在于，所述步骤（4）物料匀速搅拌2h，调节pH值为6.3-6.5，比重为1.28-1.30。

10.如权利要求1-3任一项所述的一种黄腐酸磷酸二氢钾复合肥在新疆盐碱地核桃种植中的应用。