CN109265312A - 反应器串联制备四氯乙烯的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应器串联制备四氯乙烯的装置和方法，装置包括第一固定床反应器、第二固定床反应器、冷凝器、气液分离器、第一相分离器、蒸馏塔、精馏塔、干燥器、过滤器、隔热板和第二相分离器，第一固定床反应器设有第一原料入口，第二固定床反应器设有第二原料入口，第二固定床反应器中部设有隔热板，气液分离器气相出口与干燥器、过滤器和第一原料入口连接，气液分离器底部出口与蒸馏塔连接，蒸馏塔底部出口与精馏塔连接，蒸馏塔顶部出口与第二相分离器连接，第二循环物出口与第二原料入口相连接；本发明显著降低了1,2‑二氯乙烷等C2氯代烃的燃烧比例，热点温度可控，大部分氯化氢和C2氯代烃可循环利用，可提高四氯乙烯收率，减少副产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备四氯乙烯的装置和方法。
背景技术
以氯化氢、氧气和1,2-二氯乙烷为原料制备四氯乙烯的方法，成本低，制备过程中的C2氯代烃副产物可循环重新利用。
工业上以1,2-二氯乙烷或乙烯、氯化氢和氧气为原料制备四氯乙烯的工艺，采用固定床或流化床时均存在一定缺陷，由于放热量大，在反应器中通入氮气，增强传热，但会提高生产成本，或者采用两段式反应器的方法，但原料和大部分氧气通入第一段反应器中，造成部分原料与氧气发生反应生成了一氧化碳、二氧化碳，降低了四氯乙烯收率，因此需要进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应器串联制备四氯乙烯的装置和方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明所述的反应器串联制备四氯乙烯的装置，包括第一固定床反应器、第二固定床反应器、冷凝器、气液分离器、第一相分离器、蒸馏塔、精馏塔、干燥器、过滤器、隔热板和第二相分离器；
所述的第一固定床反应器的顶部设有第一原料入口；
所述的第二固定床反应器的顶部设有第二原料入口，所述隔热板设置在第二固定床反应器的中部；
精馏塔的顶部设有产品四氯乙烯出口；
所述的气液分离器的气相组分出口通过管线依次与干燥器、过滤器和第一原料入口相连接；
所述的蒸馏塔的底部组分出口通过管线与精馏塔相连接；
所述的蒸馏塔顶部出口通过管线与所述的第二相分离器相连接，所述的第二相分离器底部的第二循环物出口通过管线与第二原料入口相连接，第二相分离器的上部出口通过管线与后续的稀酸系统相连接；
采用上述的装置，可以制备四氯乙烯。
本发明的有益效果是：在第一固定床反应器内消耗了大部分氧气，显著降低了1,2-二氯乙烷等C2氯代烃的燃烧比例，热点温度可控，大部分氯化氢循环利用，其它C2氯代烃也可循环利用，可提高四氯乙烯收率，减少副产物。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图1中各标记含义如下：
1—第一固定床反应器，101—第一原料入口，
102—第一固定床反应器1的载热介质入口，
103—第一固定床反应器1的载热介质出口，
2—第二固定床反应器，201—第二原料入口，
202—第二固定床反应器2的隔热板10上方的载热介质入口，
203—第二固定床反应器2的隔热板10上方的载热介质出口，
204—第二固定床反应器2的隔热板10下方的载热介质入口，
205—第二固定床反应器2的隔热板10下方的载热介质出口，
3—冷凝器，4—气液分离器，401—气相组分出口，
5—第一相分离器，501—第一相分离器5的上部出口，6—蒸馏塔，
7—精馏塔，8—干燥器，9—过滤器，
10—隔热板，11—第二相分离器，
1101—第二相分离器11的上部出口，1102—第二循环物出口，
12—闪蒸塔，1201—第三循环物出口，
13—第一预热器，14—第二预热器，
a—第一原料，
b—第一固定床反应器1反应产物及未反应原料，
c—第二固定床反应器2反应产物及未反应原料，
d1—从气液分离器4分离的气相组分，
d2—返回第一固定床反应器1的第一循环物，包括氯化氢及少量氧气、氯气、一氧化碳、二氧化碳，
d3—从气液分离器4底部排出的组分，
e1—从第一相分离器5分离的盐酸，
e2—从第一相分离器5底部排出的组分，
f1—从蒸馏塔6分离的气相组分，f2—从蒸馏塔6底部排出的组分，
g1—从第二相分离器11上部排出的组分，
g2—返回第二固定床反应器2的第二循环物，
h—从精馏塔7底部排出的组分，
i1—返回第二固定床反应器2的第三循环物，
i2—炭残渣，
j—第二原料。
具体实施方式
如图1所示，本发明所述的反应器串联制备四氯乙烯的装置，包括第一固定床反应器1、第二固定床反应器2、冷凝器3、气液分离器4、第一相分离器5、蒸馏塔6、精馏塔7、干燥器8、过滤器9、隔热板10和第二相分离器1；
所述的第一固定床反应器1的顶部设有第一原料入口101，下部设有载热介质进口102，上部设有载热介质出口103；
所述的第二固定床反应器2的顶部设有第二原料入口201，所述隔热板设置在第二固定床反应器的中部，隔热板10上方设有载热介质进口202，载热介质出口203，隔热板10下方设有载热介质进口204，载热介质出口205；
精馏塔7的顶部设有产品四氯乙烯出口；
所述的气液分离器4的气相组分出口401通过管线依次与干燥器8、过滤器9和第一原料入口101相连接，优选的，所述的气液分离器4的气相组分出口401还通过管线与后续的稀酸和尾气处理系统相连接；
所述的第一相分离器5的上部出口501通过管线与后续的稀酸系统相连接；
所述的蒸馏塔6的底部组分出口通过管线与精馏塔7相连接；
所述的蒸馏塔6顶部出口通过管线与所述的第二相分离器11相连接，所述的第二相分离器11底部的第二循环物出口1102通过管线与第二原料入口201相连接，第二相分离器11的上部出口二1101通过管线与后续的稀酸系统相连接；
优选的，还包括闪蒸塔12、第一预热器13和第二预热器14；
精馏塔7的塔底组分出口与所述的闪蒸塔12相连接，闪蒸塔12的塔顶第三循环物出口1201通过管线与第二原料入口201相连接；
所述第一预热器13设置在第一原料入口101处，所述第二预热器14设置在1,2-二氯乙烷和第二循环物g2、第三循环物i1混合后的管线上；
所述的第一固定床反应器1和第二固定床反应器2为管壳式固定床反应器，管程装填有催化剂，壳程为载热介质通道，壳体上设有载热介质进出口；
所述的第二固定床反应器2设有通过隔热板10隔离的上下两个独立的壳程，两个独立的壳程的壳体上分别设有载热介质进出口；
采用上述装置，制备四氯乙烯的方法，包括如下步骤：
氯化氢、氧气和第一循环物d2混合并经第一预热器13预热至150～260℃后进入装填有催化剂的第一固定床反应器1进行反应，其中氯化氢的空速为100～220h-1，氯化氢和氧气的摩尔比为4:1～7:1，反应压力以表压计为0～0.2Mpa，从第一固定床反应器1下部进入壳程的载体介质温度范围为340～380℃，从第一固定床反应器1上部流出载体介质温度范围为360～400℃，第一固定床反应器1底部排出产物氯气、水蒸气和未反应的氯化氢、少量氧气的混合气b；
1,2-二氯乙烷、来自第二相分离器11底部出口1102的第二循环物g2和来自闪蒸塔12顶部出口1201的第三循环物i1混合并经第二预热器14预热至190～220℃后，再与第一固定床反应器1底部排出的混合气b混合后进入装填有催化剂的第二固定床反应器2进行反应，其中1,2-二氯乙烷和进入第一固定床反应器1的氯化氢摩尔比为1:2.6～1:5；反应压力以表压计为0～0.2Mpa，隔热板10上方流入载热介质温度范围为190～220℃，流出载热介质温度范围为230～260℃，隔热板10下方流入载体介质温度范围为370～400℃，流出载体介质温度范围为375～405℃，第二固定床反应器2底部排出反应产物及未反应原料c；
第二固定床反应器2的反应产物及未反应原料c，依次经过冷凝器3冷凝和气液分离器4，气液分离器4底部排出组分d3，进入第一相分离器5，气液分离器4分离的气相组分d1，以质量计，d1的60～100％依次经干燥器8和过滤器9处理后作为第一循环物d2返回第一固定床反应器1，余量进入后续的稀酸和尾气处理系统；
第一相分离器5底部排出组分e2，进入蒸馏塔6，蒸馏塔6底部排出组分f2，进入精馏塔7，精馏塔7顶部排出产品四氯乙烯；
第一相分离器5上部排出的盐酸e1进入后续的稀酸系统；
蒸馏塔6顶部排出的组分f1经冷凝后进入第二相分离器11，第二相分离器11上部排出组分g1进入后续的稀酸系统，第二相分离器11底部排出第二循环物g2，返回第二固定床反应器2；
精馏塔7底部排出的组分h进入闪蒸塔12，闪蒸塔12顶部排出第三循环物i1，返回第二固定床反应器2，底部排出炭残渣i2。
Claims (9)
1.反应器串联制备四氯乙烯的装置，其特征在于，包括第一固定床反应器、第二固定床反应器、冷凝器、气液分离器、第一相分离器、蒸馏塔、精馏塔、干燥器、过滤器、隔热板和第二相分离器；
所述的第一固定床反应器的顶部设有第一原料入口；
所述的第二固定床反应器的顶部设有第二原料入口，所述隔热板设置在第二固定床反应器的中部；
精馏塔的顶部设有目标产物四氯乙烯出口；
所述的气液分离器气相组分出口通过管线依次与干燥器、过滤器和第一原料入口相连接；
所述的蒸馏塔的底部组分出口通过管线与精馏塔相连接；
所述的蒸馏塔顶部出口通过管线与所述的第二相分离器相连接，所述的第二相分离器底部的第二循环物出口通过管线与第二原料入口相连接，第二相分离器的上部出口通过管线与后续的稀酸系统相连接。
2.根据权利要求1所述的反应器串联制备四氯乙烯的装置，其特征在于，所述的第一固定床反应器的下部设有载热介质进口，上部设有载热介质出口。
3.根据权利要求1所述的反应器串联制备四氯乙烯的装置，其特征在于，所述隔热板上方设有载热介质进口和载热介质出口，隔热板下方设有载热介质进口和载热介质出口。
4.根据权利要求1所述的反应器串联制备四氯乙烯的装置，其特征在于，所述的气液分离器的气相组分出口还通过管线与后续的稀酸和尾气处理系统相连接。
5.根据权利要求1所述的反应器串联制备四氯乙烯的装置，其特征在于，所述的第一相分离器的上部出口过管线与后续的稀酸系统相连接。
6.根据权利要求1所述的反应器串联制备四氯乙烯的装置，其特征在于，还包括闪蒸塔，精馏塔的塔底组分出口与所述的闪蒸塔相连接，闪蒸塔的塔顶第三循环物出口通过管线与第二原料入口相连接。
7.根据权利要求1所述的反应器串联制备四氯乙烯的装置，其特征在于，还包括第一预热器和第二预热器，所述第一预热器设置在第一原料入口处，所述第二预热器设置在1,2-二氯乙烷和第二循环物g2、第三循环物i1混合后的管线上。
8.根据权利要求1～7任一项所述的反应器串联制备四氯乙烯的装置，其特征在于，所述的第一固定床反应器和第二固定床反应器为管壳式固定床反应器，管程装填有催化剂，壳程为载热介质通道，壳体上设有载热介质进出口；
所述的第二固定床反应器设有通过隔热板隔离的上下两个独立的壳程，两个独立的壳程的壳体上分别设有载热介质进出口。
9.采用权利要求8所述的装置，制备四氯乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
氯化氢、氧气和第一循环物混合并经第一预热器预热至150～260℃后进入装填有催化剂的第一固定床反应器进行反应，其中氯化氢的空速为100～220h-1，氯化氢和氧气的摩尔比为4:1～7:1，反应压力以表压计为0～0.2Mpa，从第一固定床反应器下部进入壳程的载体介质温度范围为340～380℃，从第一固定床反应器上部流出载体介质温度范围为360～400℃，第一固定床反应器底部排出产物氯气、水蒸气和未反应的氯化氢、少量氧气的混合气b；
1,2-二氯乙烷、来自第二相分离器底部出口的第二循环物和来自闪蒸塔顶部出口的第三循环物混合并经第二预热器预热至190～220℃后，再与第一固定床反应器底部排出的混合气混合后进入装填有催化剂的第二固定床反应器进行反应，其中1,2-二氯乙烷和进入第一固定床反应器1的氯化氢摩尔比为1:2.6～1:5；反应压力以表压计为0～0.2Mpa，隔热板上方流入载热介质温度范围为190～220℃，流出载热介质温度范围为230～260℃，隔热板下方流入载体介质温度范围为370～400℃，流出载体介质温度范围为375～405℃，第二固定床反应器底部排出反应产物及未反应原料c；
第二固定床反应器的反应产物及未反应原料c，依次经过冷凝器冷凝和气液分离器，气液分离器底部排出组分d3，进入第一相分离器，气液分离器分离的气相组分d1，以质量计，d1的60～100％依次经干燥器和过滤器处理后作为第一循环物d2返回第一固定床反应器，余量进入后续的稀酸和尾气处理系统；
第一相分离器底部排出组分e2，进入蒸馏塔，蒸馏塔底部排出组分f2，进入精馏塔，精馏塔顶部排出产品四氯乙烯；
第一相分离器上部排出的盐酸e1进入后续的稀酸系统；
蒸馏塔顶部排出的组分f1经冷凝后进入第二相分离器，第二相分离器上部排出组分g1进入后续的稀酸系统，第二相分离器底部排出第二循环物g2，返回第二固定床反应器；
精馏塔底部排出的组分h进入闪蒸塔，闪蒸塔顶部排出第三循环物i1，返回第二固定床反应器，底部排出炭残渣i2。
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