CN109239109B - 带原位蒸金功能的软x射线光束线通量检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，具有真空六通法兰管道，该管道具有沿其x向设置的连接上游和下游光学部件的入射和出射法兰，在两法兰之间的真空法兰管道内有金网，沿其y向设有固接有蒸金器的蒸金器安装法兰；沿其z向则设有金网安装法兰，金网由金网夹持电极固定并与外部的真空密封BNC电极电连接，该夹持电极通过金网安装法兰固定于该管道内，一旋转组件通过金网安装法兰与所述金网夹持电极相连，通过旋转组件带动金网在六通管道内沿垂直或水平于光束线方向原位转动，既可进行正常光束线通量检测，又可通过加热蒸金器中的金材而在对金网面镀金膜，从而适时、高效地解决金网沉积污染物的问题，且不会引入其他污染。
Description
技术领域
本发明涉及光通量检测领域，更具体地涉及带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置。
背景技术
现代同步辐射装置作为一种先进的X射线光源，因亮度大、通量高、能谱范围广，在科学研究中得到日益广泛的运用。光束线(beamline)是同步辐射装置的重要设施，将同步辐射装置的储存环中高速运动的电子发出的同步辐射光传输到末端的用户实验站上。光束线上的光强(即通量I0)并不是恒定维持不变，取决于存储环的束流、出射的光束线的光子能量等多种因素。因此当用户测量样品上的信号Is时，该信号还包含了I0的变化。为了得到样品纯粹的信息，必须将实测信号Is进行归一化，S＝Is/I0，才能得到真实的信号。软X射线光束线是能量范围介于100eV-2000eV的同步辐射光束线，应用广泛。常规软X射线光束线通量检测装置如图1所示，包括入射法兰1’、出射法兰2’、金网3’和外部BNC电极4’，其中，金网3’固定在BNC电极4’在真空内的馈入端，该BNC电极4’外接皮安计。检测过程中，软X射线光束线从入射法兰1’进入，从出射法兰2’射出，其光路如图1中箭头所示，金网3’在软X射线光束线照射下产生的光电流与入射光(即该软X射线光束线)的通量具有很好的线性关系。因此，可以利用金网3’的光电流值来实时、在线地检测软X射线光束线的通量变化。
然而，实际工作中发现，该通量检测金网3’，从真空烘烤完毕开始正常运行，至数月之后，其上逐渐会出现含碳或氧化合物的沉积，表现为碳边或氧边附近的通量I0信号出现吸收“dip”(下降)，该吸收通量的异常变化会导致归一化之后的信号在吸收图谱上出现“伪峰”。如图2所示，曲线(a)为采用干净、无污染的金网3’测得的I0信号归一后的实验结果；曲线(b)则是沉积了碳污染的金网3’测得的I0信号归一化后的实验结果，从图中可以看到在283eV处出现了一个“伪峰”，造成实验结果失真。目前解决金网沉积污染物的方法，需要将整个束流检测装置拆卸，以便更换金网；这样势必破坏该处的真空压强，使得束线无法正常使用。更换金网完毕重新装回，还需耗费1-2天时间恢复真空压强，才能正常使用，整个过程效率低下。
发明内容
本发明的目的是提供带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，从而适时、高效且不影响束线正常使用地解决常规软X射线光束线通量检测装置运行过程中金网沉积污染物的问题。
根据本发明提供的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，具有真空法兰管道，该真空法兰管道具有连接上游和下游光学部件的入射法兰和出射法兰，在该入射法兰和出射法兰之间的真空法兰管道内有金网，所述真空法兰管道为六通管道，所述入射法兰和出射法兰沿该六通管道的x向设置；沿其y向设有蒸金器安装法兰，其内固接有蒸金器；沿其z向则设有金网安装法兰，所述金网由真空法兰管道内的金网夹持电极固定，并与外部的真空密封BNC电极电连接，该夹持电极通过所述金网安装法兰固定于真空法兰管道内，一个旋转组件通过该金网安装法兰与所述真空法兰管道内的金网夹持电极相连。
优选的，所述蒸金器由真空坩埚型加热器和电流引入电极组成，通过铜垫圈和真空CF法兰密封安装。
优选的，所述旋转组件包括旋转柄和旋转轴，所述旋转柄凸伸于金网安装法兰外部，而旋转轴则自旋转柄延伸穿过金网安装法兰且该旋转轴的自由端与所述金网夹持电极连接。
优选的，所述金网夹持电极具有固定金网的两接触块，该两接触块由紧固件紧固。
优选的，所述接触块的上下两侧设有蒸金扩散阻挡片。
优选的，所述六通管道沿其z向设有与金网安装法兰相对置的金属角阀安装法兰，该金属角阀安装法兰与一金属角阀相连，该金属角阀则通过波纹管与分子泵机组连接。
优选的，所述金属角阀连接有真空规，所述真空规接入真空联锁。
优选的，所述六通管道沿其z向设有旁路，该旁路中设有一用于检测金网面镀金厚度的石英晶振膜厚仪。
优选的，所述六通管道沿其y向设有与蒸金器安装法兰相对置的观察窗法兰，该观察窗法兰的内壁前设有挡板。
优选的，所述真空法兰管道本底压强≤10-9mbar。
本发明在金网夹持电极上通过两相对设置的接触块夹持金网，并与一旋转组件连接，从而带动该金网在原位旋转；同时该金网的下方设有蒸金器，当发现金网逐步被污染时即通量曲线中出现“dip”，即可通过旋转组件带动金网面转动至正对蒸金器，使蒸金器产生的金蒸气在金网面上镀上一层高纯、无污染的新鲜的金膜；从而适时、简单、高效地解决了常规软X射线光束线通量检测装置运行过程中金网出现含碳或氧化合物沉积导致结果失真的问题。此外，该金网夹持电极上还设有蒸金遮挡片，用于遮挡连接线缆的陶瓷绝缘块；因此，金蒸气不会扩散至陶瓷绝缘块而使线缆与地短路。
附图说明
图1为常规软X射线光束线通量检测装置示意图；
图2示出了现有技术中，用干净、无污染以及沉积了碳污染的金网测得的I0信号归一化后的实验结果对比曲线；
图3为按照本发明的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置示意图；
图4为图3所示检测装置中沿Z向的法兰连接结构示意图；
图5为图4所示结构的部分剖面图；
图6为采用本发明检测装置进行软X射线光束线通量检测的原理图；
图7为图4中A部的放大图。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施方式，对本发明的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
如图3所示，根据本发明提供的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置以标号9表示，该检测装置9包括：一本底压强≤10-9mbar的真空六通法兰，该真空六通法兰具有六通管道11，其中，沿该六通管道11的x向设有入射法兰121和出射法兰122，该入射法兰121用于连接上游光学部件，出射法兰122用于连接下游光学部件，软X射线光束线沿图中箭头F的方向穿过该六通管道11；沿其y向设有相对设置的蒸金器安装法兰126和观察窗法兰125；沿其z向设有金网安装法兰123和金属角阀安装法兰124。
所述观察窗法兰125上设有观察窗，并安装有挡板(图未示)，打开挡板，便可通过该观察窗察看该六通管道11内的情况。所述蒸金器安装法兰126上安装有一蒸金器5，采用铜垫圈和真空CF法兰密封安装，该蒸金器5由市售的强电流引入电极和市售的小型真空坩埚型加热器组成。通过该强电流引入电极向小型真空坩埚型加热器内引入电流产生热量，该小型真空坩埚型加热器内具有金材，该金材在蒸金器5作用下产生金蒸气，该金蒸气在六通管道11内扩散。
所述金网安装法兰123上安装有旋转组件6，而金属角阀安装法兰124则连接有金属角阀7，该金属角阀7外接波纹管与移动分子泵机组94(图3中未示出)以便控制六通管道11内的真空度。需要说明的是，在正常检测模式而非蒸金模式时，无需分子泵控制真空度，因而可将波纹管及移动分子泵机组卸下挪走。如图4和5所示，所述旋转组件6包括旋转柄61和旋转轴62，该旋转轴62自旋转柄61延伸穿过金网安装法兰123与真空法兰管道内金网夹持电极4连接。该夹持电极4具有两相对设置的接触块41，用来夹持金网2于其中，并通过螺钉等紧固件锁紧两接触块41，进而固定该金网2。同时该夹持电极4上设有接线柱3，可导出金网2上产生的光电流到外部BNC电极A1(如图3中所示)，从而与外界电流测量设备——如皮安计相连。由于该夹持电极4与旋转轴62固接，从而，通过转动旋转柄61，该金网2可在旋转轴62带动下旋转。
在采用本发明检测装置进行软X射线光束线通量检测时，如图6所示，沿图中箭头F所示的软X射线光束线的光路方向，依次设置光闸91、上游真空阀门92、离子泵93、检测装置9以及位于该检测装置9下游的真空阀门92’。在正常检测操作模式下，打开光闸91，软X射线光束线经光闸91穿过上游的真空阀门92，进入该检测装置9中进行通量检测，然后再经下游的真空阀门92’，传输到末端的用户实验站。在这种模式下，检测装置9的入射和出射法兰121，122的挡板均处于打开状态，即旋出光路，而金属角阀7则关闭，仅由离子泵93维持六通管道11内真空(≤10‐9mbar量级)；同时观察窗法兰125内壁前的挡板被移开，以便边观察边转动旋转柄61，确保金网面与光路垂直，通过BNC电极A1导出电流至皮安计，即可测量光电流。
当发现金网被污染时，则启动蒸金模式：关闭光闸91，避免同步辐射软X射线光束线照射在真空阀门92上，同时关闭上下游的真空阀门92和92’，以彻底隔绝从入射和出射法兰121，122挡板处可能逃逸的金蒸气，从而更好保护上下游的光学部件；关闭入射法兰121和出射法兰122以及观察窗法兰125的挡板，避免观察窗法兰125的内壁因镀上金层而无法透视；转动旋转柄61，将原本垂直于光束方向的金网面旋转90度至水平，使其面向下方的蒸金器5，以便蒸金器5蒸金的过程中，整个金网面都能均匀地镀上金层；另外开启金属角阀7，联通外接的移动分子泵机组94，因为在蒸金的过程中，检测装置内的真空度因金蒸气会急剧下降至10‐5mbar量级，有打灭上游离子泵93，中断其运行，导致真空破坏的风险，所以为安全起见，在蒸金过程中，要开启金属角阀7，联通外接分子泵机组94，使用分子泵机组94来维持真空，才能保证运行安全。在压强稳定在10-8mbar(或更低)之后，关闭离子泵93；此外，金属角阀7还可安装真空规，用来实时监控检测装置9内部的真空度。蒸金器5蒸金时，通过手动逐步增加小型真空坩埚型加热器的电流，产生金蒸气，该电流通过强电流引入电极进行控制，不超过10A；同时观察真空规的压强，以实时监测检测装置9内部的真空，从而适时调节蒸金器5的电流，保证检测装置9内部的压强不低于10-5mbar，同时避免压强急剧升高；该真空规还可接入真空联锁，确保在蒸金过程中，检测装置9上、下游的真空阀门92，92’处于落下状态。沿该六通管道11的z向并与观察窗法兰125相邻还设有旁路111，该旁路111上设有一晶振安装法兰8，该晶振安装法兰8上安装有一石英晶振膜厚仪，用于实时检测金网面镀金的厚度，当石英晶振膜厚仪上出现读数时，维持电流恒定，使得镀层厚度至少大于100～200nm，之后逐步减小电流直至关闭蒸金器5；整个过程遵循常规的热蒸发镀膜工艺过程。
当蒸金完成，压强恢复至10-8mbar之后，即可重新开启离子泵93，关闭金属角阀7，恢复入射法兰121、出射法兰122及观察窗的挡板的打开位置；恢复上、下游真空阀门92打开状态，进而可重新启动软X射线光束线能量检测操作。
按照本发明，为了避免金蒸气扩散至接线柱3的陶瓷绝缘块使内部线缆短路，在固定金网2的接触块41附近设置上下两块蒸金扩散阻挡片43，从而消除金蒸气在后部的线缆上附着导致与地短路，详见图7所示放大图。
观察窗法兰125除了用来观察金网的位置以外，在蒸金模式启动前，还可通过其检查蒸金器5内金材的余量，不够时按照常规真空设备维护方法，将蒸金器5拆除并添加金材之后再装回，经过真空烘烤、除气之后，方能正常使用。其中真空烘烤是在整个检测装置9处于真空状态下，通过在该检测装置9外表缠绕加热带进行加热的方式来进行，而除气是通过在蒸金器5通入低电流，使小型真空坩埚型加热器初步加热来进行。其中该低电流值以使装置内真空压强微升至10-8mbar为宜。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (9)
1.带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，具有真空法兰管道，该真空法兰管道具有连接上游和下游光学部件的入射法兰和出射法兰，在该入射法兰和出射法兰之间的真空法兰管道内有金网，其特征在于，
所述真空法兰管道为六通管道，所述入射法兰和出射法兰沿该六通管道的x向设置；沿其y向设有蒸金器安装法兰，其内固接有蒸金器；沿其z向则设有金网安装法兰，
所述金网由真空法兰管道内的金网夹持电极固定，并与外部的真空密封BNC电极电连接，该夹持电极通过所述金网安装法兰固定于真空法兰管道内，
一个旋转组件通过该金网安装法兰与所述真空法兰管道内的金网夹持电极相连；
所述旋转组件包括旋转柄和旋转轴，所述旋转柄凸伸于金网安装法兰外部，而旋转轴则自旋转柄延伸穿过金网安装法兰且该旋转轴的自由端与所述真空法兰管道内的金网夹持电极连接。
2.根据权利要求1所述的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，其特征在于，所述蒸金器由真空坩埚型加热器和电流引入电极组成，通过铜垫圈和真空CF法兰密封安装。
3.根据权利要求1或2所述的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，其特征在于，所述金网夹持电极具有固定金网的两接触块，该两接触块由紧固件紧固。
4.根据权利要求3所述的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，其特征在于，所述接触块的上下两侧设有蒸金扩散阻挡片。
5.根据权利要求1所述的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，其特征在于，所述六通管道沿其z向设有与金网安装法兰相对置的金属角阀安装法兰，该金属角阀安装法兰与一金属角阀相连，该金属角阀则通过波纹管与分子泵机组连接。
6.根据权利要求5所述的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，其特征在于，所述金属角阀连接有真空规，所述真空规接入真空联锁。
7.根据权利要求1所述的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，其特征在于，所述六通管道沿其z向设有旁路，该旁路中设有一用于检测金网面镀金厚度的石英晶振膜厚仪。
8.根据权利要求1所述的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，其特征在于，所述六通管道沿其y向设有与蒸金器安装法兰相对置的观察窗法兰，该观察窗法兰的内壁前设有挡板。
9.根据权利要求1所述的带原位蒸金功能的软X射线光束线通量检测装置，其特征在于，所述真空法兰管道本底压强≤10-9mbar。
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109239109A (zh) | 2019-01-18 |
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