CN109211947A - 一种x射线三维显微ct表征玻璃纤维增强复合材料中玻璃纤维分布和取向的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种X射线三维显微CT表征玻璃纤维增强复合材料中玻璃纤维分布和取向的方法，将待测试玻璃纤维增强复合材料样品放置于X射线三维显微CT样品台进行CT扫描，在对样品无损伤的情况下进行测试，直观准确地再现复合材料中的玻璃纤维的分布和取向，并进行定量计算和三维可视化观察，具有无损、准确、直观等特点，是一种新型研究复合材料的方法，对于复合材料配方设计、结构设计、加工工艺改进、性能改进、失效分析等具有重要理论价值和现实意义。

Description

一种X射线三维显微CT表征玻璃纤维增强复合材料中玻璃纤 维分布和取向的方法

技术领域：

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种X射线三维显微CT表征玻璃纤维增强复合材料中玻璃纤维分布和取向的方法。

背景技术：

玻璃纤维增强热塑性复合材料具有质量轻、强度高、成本低等优点，正逐步成为工程塑料和金属材料的替代品。深入研究玻璃纤维增强热塑性复合材料中玻璃纤维的分布和取向，对复合材料配方设计、结构设计、加工工艺改进、性能改进、失效分析等具有重大意义。玻璃纤维在塑料基体中定向取向是制备玻璃纤维增强热塑料复合材料的关键技术之一。取向是指纤维沿一定方向上的排列。纤维在塑料基体中得到良好的分散后，再使塑料基体中的大多数纤维按加工方向从优取向，在不同取向方向和取向程度下，可获得材料的各向异性，从而制得性能各异的产品。因此，有必要对玻璃纤维增强复合材料中纤维的分布和取向作进一步的了解和研究。

目前，复合材料中纤维分布或取向的表征方法主要有数值参数法、直接测试法和间接测试法。数值参数法是从数学意义上对短纤维取向进行数值描述；直接测试法有图像分析法、超声技术和计算机模拟法等；间接测试法主要是利用短纤维复合材料的各向异性来表征，包括材料的弯曲模量、拉伸模量、溶胀性能和热膨胀性能等。这些方法存在着无法定量表征、分析区域小、制样要求高、耗时、不能在统计意义上对纤维的取向分布和取向度进行定量描述等缺点。同时，现有的测试分析技术大多数为破坏性测试，复合材料样品测试之后只能丢弃，同一样品分析方法单一。

X射线三维显微CT(X-CT，X-ray Computed Tomography)法即计算机层析成像技术，是一种非侵入性和非破坏性成像技术，是一种无损检测的方法，样品测试后可继续用作其他测试。该技术的原理是基于物质对于X射线吸收程度的差异，即物质密度差异。X射线透过物体后，基于物质密度的差异，X射线强度出现不同程度的衰减，衰减规律遵循Beer定律。衰减后的X射线强度被探测器捕获，通过一系列信号转换与计算，表现为不同的灰度值信息。

发明内容：

本发明的目的是提供一种X射线三维显微CT表征玻璃纤维(简称玻纤)增强复合材料中玻璃纤维分布和取向的方法，在对样品无损伤的情况下进行测试，直观准确地再现复合材料中的玻璃纤维的分布和取向，并进行定量计算和三维可视化观察，解决了现有测试技术的不足。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种X射线三维显微CT表征玻璃纤维增强复合材料中玻璃纤维分布和取向的方法，该方法包括以下步骤：

1)确定所需分析或研究的纤维尺寸范围，从毫米至厘米级，选择合适的X射线三维显微CT测试分辨率及对应的镜头，最后挑选合适尺寸的玻璃纤维增强复合材料样品，根据不同分辨率要求，待测试玻璃纤维增强复合材料样品的玻璃纤维直径范围为1μm-500μm；

2)将待测试玻璃纤维增强复合材料样品放置于X射线三维显微CT样品台进行CT扫描，调整待测试玻璃纤维增强复合材料样品旋转中心，以与样品台水平平面垂直的Z轴为中心在水平方向旋转，每旋转一定角度样品暂时停驻，探测器同步拍摄一张二维灰度图像，从而获取一系列有序的二维灰度图像；

3)将步骤2)获取的所有图像用VoxelStudio Recon软件利用FDK算法重建玻璃纤维增强复合材料样品三维数字图像，生成三维立体图像文件*.CT文件，并转换成常用的*.raw文件；

4)用Avizo软件选取感兴趣区域ROI(Region OfInterest)，并进行玻璃纤维结构的可视化观察和定量分析。

所述步骤4)包含以下步骤：

(1)将*.raw文件导入Avizo软件，将图像进行非局部均值滤波处理，挑选玻璃纤维增强复合材料三维立体图像中的感兴趣区域ROI(Region OfInterest)，选择需要的分析尺寸，一般为400×400×400pixel(像素)，实际尺寸为800×800×800μm；

(2)从感兴趣区域ROI随机选取一张切面二维灰度图像，选择合适阈值提取玻璃纤维部分，再将该阈值应用于整个感兴趣区域ROI，对感兴趣区域ROI数据体进行二值化处理，其中白亮部分为玻璃纤维，黑色部分为塑料基体；

(3)用Avizo软件可视化观察和计算玻璃纤维分布的相关参数，包括含量、分布、取向、直径、长度等。

本发明的有益效果如下：

1)本发明属于无损检测，可以在对样品无损伤的情况下进行测试；

2)本发明是三维可视化观察，可以从不同方向、不同角度对样品内部结构作全方位观察；

3)本发明可以定量分析复合材料中玻璃纤维的占比、长度、等效直径、取向等数据，渲染显示其在复合材料中的分布。

总之，本发明所提供的方法在对样品无损伤的情况下进行测试，直观准确地再现复合材料中的玻璃纤维的分布和取向，并进行定量计算和三维可视化观察，具有无损、准确、直观等特点，是一种新型研究复合材料的方法，对于复合材料配方设计、结构设计、加工工艺改进、性能改进、失效分析等具有重要理论价值和现实意义。

附图说明：

图1：本发明测试扫描结构示意图；

图2：扫描过程中的单张玻纤/PP复合材料二维灰度图像。

图3：重建后的玻纤/PP复合材料三维数字图像。

图4：感兴趣区域(ROI)四视图图像，尺寸为400×400×400pixel(像素)。

图5：图4中XY切面(第400张)阈值处理过程。图中：图5(a)是XY切面(第400张)灰度图像；图5(b)是对图5(a)阈值处理后图像。

图6：玻纤三维空间分布图像。图中：图6(a)是复合材料三维图像；图6(b)是玻纤三维图像；图6(c)是玻纤在PP基体材料中分布渲染效果图。

图7：玻纤取向统计图(横坐标表示纤维与Z轴方向的夹角度数，纵坐标表示纤维数目)。

具体实施方式：

以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。

实施例中玻纤为玻璃纤维的简称。

实施例1：X射线三维显微CT表征玻璃纤维增强复合材料中玻璃纤维分布和取向的方法以本实验室的X射线三维显微CT(天津三英精密仪器股份有限公司nanoVoxel-2000系列)为例，该仪器最小分辨率为1μm，对玻纤/聚丙烯(PP)复合材料这种玻璃纤维增强复合材料进行显微CT扫描测试。

X射线三维显微CT表征玻纤/聚丙烯(PP)复合材料中玻璃纤维分布和取向的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1，确定所需分析或研究的纤维尺寸范围，本实验所用样品为玻纤/PP复合材料，研究玻纤/PP复合材料的直径2μm及以上纤维结构，选择X射线三维显微CT仪器的10倍放大镜头(其测试分辨率可达2μm)，最后玻纤/PP复合材料选用长宽约为5mm、外观近似于方块状样品，取于玻纤/PP复合材料注塑件；

步骤2，如图1所示，将玻纤/PP复合材料样品固定于样品夹上，放置于X射线三维显微CT仪器样品台进行CT扫描，测试条件：电流210μA，电压45KV，曝光时间30s，图像合并数2张。调整样品旋转中心，复合材料样品以与样品台水平平面垂直的Z轴为中心在水平方向旋转，每隔0.25°样品暂时停驻，探测器同步获取一张二维灰度图像CT0001.DR(如图2)，从而获取一系列有序的二维灰度图像；总共获取1440张二维灰度图像(CT0001.DR～CT1440.DR)；

步骤3，二维灰度图像文件整体导入VoxelStudio Recon软件，利用FDK算法重建，调整垂直位移参数和水平角度偏移参数，重建玻纤/PP复合材料三维数字图像如图3，形成32位的gfpp.CT文件，同时转换成16位的gfpp.raw文件；

步骤4，将gfpp.raw文件导入Avizo软件，将图像进行非局部均值滤波处理，选取感兴趣区域ROI，尺寸为400×400×400像素，其四视图如图4，从ROI区域中随机选择XY切面(第400张)如图5(a)，通过灰度直方图中选取合适的阈值，灰度值小于该阈值的像素点为塑料基体PP，反之则为玻璃纤维。通过单张切面阈值分割提取出玻璃纤维，再将该阈值应用于整个感兴趣区域ROI，对整个数据体执行二值化处理，形成只有两种灰度值(灰度值0和1)的数据体，其中灰度值1代表玻璃纤维，灰度值0代表塑料基体PP如图5(b)。通过Avizo软件可以统计整个ROI区域的玻璃纤维和塑料基体PP像素点数据见表1，得出玻纤/PP复合材料的玻纤体积含量为15.20％。其中玻纤体积含量指玻璃纤维体积占玻纤/PP复合材料总体积的比例。玻纤取向指玻璃纤维与Z轴方向的夹角方向，与Z轴平行为0度，与Z轴方向的夹角度数为取向方向，定量计算每个角度的玻纤数目，其中同一灰度连续部分视为一个纤维体，在数据的基础上，作出玻纤取向统计图(横坐标表示纤维与Z轴方向的夹角度数，纵坐标表示纤维数目)，如图7。Avizo软件可以将复合材料和玻璃纤维以三维图像的形式显示出来如图6(a)和(b)，同时也可直观地将玻璃纤维在复合材料中的分布表示出来如图6(c)。玻纤三维分布指玻璃纤维在复合材料研究区域内的空间分布。

表1玻纤含量占比

以上所述仅为本发明的较佳实施实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种X射线三维显微CT表征玻璃纤维增强复合材料中玻璃纤维分布和取向的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)确定所需分析或研究的纤维尺寸范围，从毫米至厘米级，选择合适的X射线三维显微CT测试分辨率及对应的镜头，最后挑选合适尺寸的玻璃纤维增强复合材料样品，根据不同分辨率要求，待测试玻璃纤维增强复合材料样品的玻璃纤维直径范围为1μm-500μm；

2)将待测试玻璃纤维增强复合材料样品放置于X射线三维显微CT样品台进行CT扫描，调整待测试玻璃纤维增强复合材料样品旋转中心，以与样品台水平平面垂直的Z轴为中心在水平方向旋转，每旋转一定角度样品暂时停驻，探测器同步拍摄一张二维灰度图像，从而获取一系列有序的二维灰度图像；

3)将步骤2)获取的所有图像用VoxelStudio Recon软件利用FDK算法重建玻璃纤维增强复合材料样品三维数字图像，生成三维立体图像文件*.CT文件，并转换成常用的*.raw文件；

4)用Avizo软件选取感兴趣区域，并进行玻璃纤维结构的可视化观察和定量分析。

2.根据权利要求1所述X射线三维显微CT表征玻璃纤维增强复合材料中玻璃纤维分布和取向的方法，其特征在于，步骤4)包含以下步骤：

(1)将*.raw文件导入Avizo软件，将图像进行非局部均值滤波处理，挑选玻璃纤维增强复合材料三维立体图像中的感兴趣区域，选择需要的分析尺寸；

(2)从感兴趣区域随机选取一张切面二维灰度图像，选择合适阈值提取玻璃纤维部分，再将该阈值应用于整个感兴趣区域，对感兴趣区域数据体进行二值化处理，其中白亮部分为玻璃纤维，黑色部分为塑料基体；

(3)用Avizo软件可视化观察和计算玻璃纤维分布的相关参数，包括含量、分布、取向、直径、长度。