CN109207774B - 一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法 - Google Patents

一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，包括以下步骤：S1、将纯铝熔化后，加入环保精炼剂，进行一级精炼；然后加入主合金化元素1，细化合金元素和微合金化元素；S2、步骤S1处理后，利用氩气旋转喷吹，进行二级精炼；S3、步骤S2处理后，加入主合金化元素2，然后利用氩气旋转喷吹与环保精炼剂联合使用，进行三级精炼。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：获得的低锂含量变形铝锂合金含氢量与含渣量大幅度减少，Li元素烧损率降低，熔炼成本降低，力学性能提高，为低锂含量变形铝锂合金的开发和实际应用提供技术支持。

Description

一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法
技术领域
本发明属于铝合金精炼技术领域，涉及一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，具体涉及一种对低锂含量变形铝锂合金进行三级联合精炼的精炼工艺。使用本精炼工艺大幅度降低了铝锂合金熔体的含气量和含渣量，降低了Li元素的烧损率，获得的合金性能优异，使用的新型环保精炼剂安全环保，从而为低锂含量变形铝锂合金的开发和实际应用提供技术支持。
背景技术
铝锂合金材料是一种先进的轻量化结构材料，近年来在航空航天材料中发展尤为迅速，具有密度低、比强度和比刚度高、弹性模量高、疲劳裂纹扩展速率低、低温性能较好、良好的耐腐蚀性和卓越的超塑成形性能等诸多优异的性能。
铝锂合金与普通铝合金相比，由于含有Li元素，在高温熔炼过程中更容易吸气，氧化，产生的氢气孔和夹渣会严重损害铝锂合金的性能。在专利公开号为CN105925826A李翔光等人发明的一种铝合金精炼技术里，介绍了包括惰性气体除空气、一级精炼、二级精炼和降低至常温步骤等方法，可以对普通铝合金进行除气和除渣。但由于他精炼处理的铝合金并不含有Li元素，此方法并不能有效的对低锂含量变形铝锂合金进行除气、除渣，并且会使Li元素的烧损率较高，提高了熔炼成本，同时他所使用的精炼剂含有六氯乙烷等成分，会在精炼过程中释放有毒气体，对工作人员的安全健康产生不利影响。本发明所介绍三级联合精炼工艺，针对不同温度与合金成分的熔体进行分级精炼，极大的提高了除气、除渣效率，有效的保护了合金中的Li元素，降低了Li的烧损率，并且使用的新型环保精炼剂安全环保，能替代传统氯化物精炼剂。
发明内容
本发明的目的是提升低锂含量变形铝锂合金的精炼效果，提高熔体纯净度。针对低锂含量变形铝锂合金开发新型三级联合精炼工艺，提供一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，获得的低锂含量变形铝锂合金含氢量与含渣量大幅度减少，Li元素烧损率降低，熔炼成本降低，力学性能提高，使用的新型环保精炼剂安全环保，为低锂含量变形铝锂合金的开发和实际应用提供技术支持。
本发明考虑在低锂含量变形铝锂合金的熔炼制备过程中，铝熔体中氢溶解度随温度升高而增大，加入Zr或者Sc元素之前熔体温度最高约为810～820℃，此时极易发生吸氢现象，在此温度下加入环保精炼剂进行一级精炼，一方面操作简单方便，另一方面能首次降低熔体内部含氢量与含渣量。一级精炼结束后再依次加入细化合金元素和微合金化元素，由于保温时间较长，吸氢比较严重，因此在温度范围为730～740℃时，且在加入主合金化元素之前使用氩气旋转喷吹进行二级精炼，来进一步提高熔体纯净度，降低含氢量与含渣量，单独使用氩气旋转喷吹精炼能保证熔体温度稳定，并能有效除气除渣。二级精炼后在720～730℃加入主合金元素，熔体处于极易氧化的状态，此时再进行三级精炼，使用氩气旋转喷吹与精炼剂联合精炼，氩气与精炼剂都能有除气除渣效果，联合使用后氩气旋转喷吹更是能起到搅拌熔体的作用，使得精炼剂与熔体反应更加充分，进一步提升了除气除渣效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，包括以下步骤：
S1、将纯铝熔化后，加入环保精炼剂，进行一级精炼；然后加入主合金化元素1，细化合金元素和微合金化元素；
S2、步骤S1处理后，利用氩气旋转喷吹，进行二级精炼；
S3、步骤S2处理后，加入主合金化元素2，然后利用氩气旋转喷吹与环保精炼剂联合使用，进行三级精炼。
优选地，所述低锂含量变形铝锂合金包括以下质量百分含量的各元素：主合金化元素的含量为1～10％，微合金化元素的含量为0.1～2.5％，细化合金元素的含量为0.02～0.5％，余量为铝和不可避免的杂质元素；其中所述杂质元素的总含量不超过0.15％。
优选地，所述主合金化元素1为铜和锌中的至少一种，所述主合金化元素2为锂，所述微合金化元素包括镁、锰、银中的至少一种，所述细化合金元素包括锆、钪中的一种或两种。
更优选地，所述锂含量占合金总量的0.5-2％。所述Li元素含量过高时会使熔体容易吸气氧化，导致精炼难度增加。
优选地，步骤S1中，所述环保精炼剂的使用量为熔体总重量的0.5～1.0％；所述环保精炼剂包括以下重量百分含量的各组分：KCl 30～35％、NaCl 40～45％、Mg2N3 8～16％、CaF2 5～10％、Na3AlF6 10～15％、稀土0.2％～0.5％。
优选地，步骤S1中，所述一级精炼的温度为810～820℃。
优选地，步骤S2中，所述喷头转速为250～400rpm，氩气流量为10～25L/min，喷吹时间为10～25min。所述转速、流量或时间过低会降低精炼质量，除气除渣效果不好；过高则会使熔体表面翻腾剧烈，容易发生卷气，起氧化等现象影响熔体质量。
优选地，步骤S2中，所述二级精炼的温度为730～740℃。
优选地，步骤S3中，所述氩气转速为250～400rpm，氩气流量为10～25L/min，喷吹时间为10～15min；所述环保精炼剂使用量为熔体总重量的0.5～1.0％。
优选地，步骤S3中，所述三级精炼的温度为720～730℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明通过对低锂含量变形铝锂合金进行三级联合精炼，获得的低锂含量变形铝锂合金含氢量与含渣量大幅度减少，Li元素烧损率降低，熔炼成本降低，力学性能提高，为低锂含量变形铝锂合金的开发和实际应用提供了技术支持。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1中合金的铸态组织50X金相照片，无明显气孔与夹渣；
图2为实施例2中合金的铸态组织50X金相照片，无明显气孔与夹渣；
图3为实施例3中合金的铸态组织50X金相照片，无明显气孔与夹渣；
图4为实施例4中合金的铸态组织50X金相照片，无明显气孔与夹渣；
图5为实施例5中合金的铸态组织50X金相照片，无明显气孔与夹渣；
图6为对比例1中合金的铸态组织50X金相照片，气孔明显，尺寸较大；
图7为对比例2中合金的铸态组织50X金相照片，气孔明显，尺寸较大；
图8为对比例3中合金的铸态组织50X金相照片，气孔明显，尺寸较大；
图9为本发明的熔炼及三级联合精炼流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，流程如图9所示，包括以下步骤：
按照成分及重量百分比为Li 0.5％，Cu 2.0％，Zn 0.2％，Ag 0.1％，Zr 0.02％的合金进行配料，先将纯铝及所需中间合金预热到180℃～200℃，然后将纯铝放入石墨坩埚中熔化。铝锭熔化后，温度为810℃时，加入环保精炼剂(KCl 30～35％、NaCl 40～45％、Mg2N3 8～16％、CaF2 5～10％、Na3AlF6 10～15％、稀土0.2％～0.5％)进行一级精炼，精炼剂使用量为熔体总重量的0.5％。780℃～750℃之间依次加入Zr,Cu,Zn,Ag，温度为730℃时，利用氩气旋转喷吹设备进行二级精炼，喷头转速250r/min,气体流量10L/min,喷吹时间10min。二级精炼后加入Li元素，温度为720℃时，氩气旋转喷吹与环保精炼剂联合使用进行三级精炼，喷头转速250r/min，气体流量10L/min，喷吹时间10min，环保精炼剂使用量为熔体总重量的0.5％。三级精炼完成后控制温度720℃，除去熔体表面覆盖剂，将熔体浇铸到预热至200℃左右的钢制模具，即得变形铝锂合金。所得合金的铸态组织50X金相照片如图1所示，无明显气孔与夹渣。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
Figure BDA0001866412190000041
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
Figure BDA0001866412190000043
实施例2
本实施例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，流程如图9所示，包括以下步骤：
按照成分及重量百分比为Li 1.0％，Cu 3.0％，Zn 1.0％，Mg 0.5％，Sc 0.10％的合金进行配料，先将纯铝及所需中间合金预热到180℃～200℃，然后将纯铝放入石墨坩埚中熔化。铝锭熔化后，温度为810℃时，加入环保精炼剂进行一级精炼，精炼剂使用量为熔体总重量的0.6％。780℃～750℃之间依次加入Sc,Cu,Zn,Mg，温度为730℃时，利用氩气旋转喷吹设备进行二级精炼，喷头转速300r/min,气体流量15L/min,喷吹时间15min。二级精炼后加入Li元素，温度为720℃时，氩气旋转喷吹与环保精炼剂联合使用进行三级精炼，喷头转速300r/min，气体流量15L/min，喷吹时间11min，环保精炼剂使用量为熔体总重量的0.6％。三级精炼完成后控制温度720℃，除去熔体表面覆盖剂，将熔体浇铸到预热至200℃左右的钢制模具，即得变形铝锂合金。所得合金的铸态组织50X金相照片如图2所示，无明显气孔与夹渣。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
Figure BDA0001866412190000051
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
Figure BDA0001866412190000052
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
Figure BDA0001866412190000053
实施例3
本实施例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，流程如图9所示，包括以下步骤：
按照成分及重量百分比为Li 1.5％，Cu 4.0％，Zn 1.5％，Mn 0.7％，Zr 0.2％的合金进行配料，先将纯铝及所需中间合金预热到180℃～200℃，然后将纯铝放入石墨坩埚中熔化。铝锭熔化后，温度为810℃时，加入环保精炼剂进行一级精炼，精炼剂使用量为熔体总重量的0.7％。780℃～750℃之间依次加入Zr,Cu,Zn,Mn，温度为730℃时，利用氩气旋转喷吹设备进行二级精炼，喷头转速350r/min,气体流量20L/min,喷吹时间20min。二级精炼后加入Li元素，温度为720℃时，氩气旋转喷吹与环保精炼剂联合使用进行三级精炼，喷头转速350r/min，气体流量20L/min，喷吹时间12min，环保精炼剂使用量为熔体总重量的0.7％。三级精炼完成后控制温度720℃，除去熔体表面覆盖剂，将熔体浇铸到预热至200℃左右的钢制模具，即得变形铝锂合金。所得合金的铸态组织50X金相照片如图3所示，无明显气孔与夹渣。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
Figure BDA0001866412190000061
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
Figure BDA0001866412190000062
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
Figure BDA0001866412190000063
实施例4
本实施例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，流程如图9所示，包括以下步骤：
按照成分及重量百分比为Li 2.0％，Cu 5.0％，Zn 3.0％，Ag 1.5％，Mn 1.0％，Sc0.5％的合金进行配料，先将纯铝及所需中间合金预热到180℃～200℃，然后将纯铝放入石墨坩埚中熔化。铝锭熔化后，温度为820℃时，加入环保精炼剂进行一级精炼，精炼剂使用量为熔体总重量的0.8％。780℃～750℃之间依次加入Sc,Cu,Zn,Ag,Mn，温度为740℃时，利用氩气旋转喷吹设备进行二级精炼，喷头转速300r/min,气体流量15L/min,喷吹时间15min。二级精炼后加入Li元素，温度为720℃时，氩气旋转喷吹与环保精炼剂联合使用进行三级精炼，喷头转速100r/min，气体流量15L/min，喷吹时间13min，环保精炼剂使用量为熔体总重量的0.8％。三级精炼完成后控制温度730℃，除去熔体表面覆盖剂，将熔体浇铸到预热至200℃左右的钢制模具，即得变形铝锂合金。所得合金的铸态组织50X金相照片如图4所示，无明显气孔与夹渣。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
Figure BDA0001866412190000064
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
Figure BDA0001866412190000071
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
实施例5
本实施例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，流程如图9所示，包括以下步骤：
按照成分及重量百分比为Li 2.0％，Cu 5.0％，Zn 2.5％，Mg1.0％，Mn 1.0％，Sc0.25％的合金进行配料，先将纯铝及所需中间合金预热到180℃～200℃，然后将纯铝放入石墨坩埚中熔化。铝锭熔化后，温度为815℃时，加入环保精炼剂进行一级精炼，精炼剂使用量为熔体总重量的1.0％。780℃～750℃之间依次加入Sc,Cu,Zn,Mg,Mn，温度为735℃时，利用氩气旋转喷吹设备进行二级精炼，喷头转速400r/min,气体流量25L/min,喷吹时间25min。二级精炼后加入Li元素，温度为725℃时，氩气旋转喷吹与环保精炼剂联合使用进行三级精炼，喷头转速400r/min，气体流量25L/min，喷吹时间15min，环保精炼剂使用量为熔体总重量的1.0％。三级精炼完成后控制温度720℃，除去熔体表面覆盖剂，将熔体浇铸到预热至200℃左右的钢制模具，即得变形铝锂合金。所得合金的铸态组织50X金相照片如图5所示，无明显气孔与夹渣。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
Figure BDA0001866412190000073
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
Figure BDA0001866412190000074
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
Figure BDA0001866412190000075
对比例1
本对比例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，包括以下步骤：
按照成分及重量百分比为Li 0.5％，Cu 2.0％，Zn 0.2％，Ag 0.1％，Zr 0.02％的合金进行配料，先将纯铝及所需中间合金预热到180℃～200℃，然后将纯铝放入石墨坩埚中熔化。铝锭熔化后温度为810℃时，加入氯化物精炼剂进行一级精炼，精炼剂使用量为熔体总重量的0.5％。然后依次加入Zr,Cu,Zn,Ag，温度为730℃时，利用氩气旋转喷吹设备进行二级精炼，喷头转速250r/min,气体流量10L/min,喷吹时间10min。二级精炼后加入Li元素，温度为720℃时，氩气旋转喷吹与氯化物精炼剂联合使用进行三级精炼，喷头转速250r/min,气体流量10L/min,喷吹时间10min，氯化物精炼剂使用量为熔体总重量的0.5％。精炼完成后控制温度720℃，除去熔体表面覆盖剂，将熔体浇铸到预热至200℃左右的钢制模具，即得变形铝锂合金。所得合金的铸态组织50X金相照片如图6所示，气孔明显，尺寸较大。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
Figure BDA0001866412190000081
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
Figure BDA0001866412190000083
以上结果可以看出，使用实施例1的环保精炼剂替代对比例1的氯化物精炼剂能得到更为优越的精炼效果，并且减少了有害气体的排放，安全环保。
对比例2
本对比例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，包括以下步骤：
按照成分及重量百分比为Li 0.5％，Cu 2.0％，Zn 0.2％，Ag 0.1％，Zr 0.02％的合金进行配料，先将纯铝及所需中间合金预热到180℃～200℃，然后将纯铝放入石墨坩埚中熔化。铝锭熔化后，温度为810℃时，利用氩气旋转喷吹设备进行一级精炼，喷头转速250r/min,气体流量15L/min,喷吹时间15min。然后依次加入Zr,Cu,Zn,Ag、以及Li元素，温度为720℃时，利用氩气旋转喷吹设备进行二级精炼，喷头转速250r/min，气体流量15L/min，喷吹时间15min。精炼完成后控制温度720℃，除去熔体表面覆盖剂，将熔体浇铸到预热至200℃左右的钢制模具，即得变形铝锂合金。所得合金的铸态组织50X金相照片如图7所示，气孔明显，尺寸较大。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
Figure BDA0001866412190000092
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
以上结果可以看出，用氩气旋转喷吹方法进行二级精炼，得到的合金性能较差，含氢量与含渣量较高，Li烧损率较高。
对比例3
本对比例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，流程如图9所示，包括以下步骤：
按照成分及重量百分比为Li 0.5％，Cu 2.0％，Zn 0.2％，Ag 0.1％，Zr 0.02％的合金进行配料，先将纯铝及所需中间合金预热到180℃～200℃，然后将纯铝放入石墨坩埚中熔化。铝锭熔化后，温度为810℃时，加入环保精炼剂进行一级精炼，精炼剂使用量为熔体总重量的1.0％。然后依次加入Zr，Cu，Zn,Ag以及Li元素，温度为720℃时，加入环保精炼剂进行二级精炼，精炼剂使用量为熔体总重量的1.0％。二级精炼完成后控制温度720℃，除去熔体表面覆盖剂，将熔体浇铸到预热至200℃左右的钢制模具，即得变形铝锂合金。所得合金的铸态组织50X金相照片如图8所示，气孔明显，尺寸较大。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
Figure BDA0001866412190000101
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
Figure BDA0001866412190000102
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
Figure BDA0001866412190000103
以上结果可以看出，单独使用环保精炼剂进行二级精炼，与本发明提供的三级联合精炼工艺相比，得到的合金性能相对较差，含氢量与含渣量较高，Li烧损率较高。
对比例4
本对比例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例采用氩气旋转喷吹设备进行一级精炼，喷头转速250r/min,气体流量10L/min,喷吹时间10min；采用加入环保精炼剂进行二级精炼，精炼剂使用量为熔体总重量的0.5％。所得变形铝锂合金的铸态组织50X金相照片显示其含有较多气孔，尺寸较大。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
Figure BDA0001866412190000104
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
Figure BDA0001866412190000105
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
Figure BDA0001866412190000106
Figure BDA0001866412190000111
以上结果可以看出，仅将一级精炼和二级精炼的方式进行交换，采用实施例1的方法可得到更好的精炼效果。
对比例5
本对比例提供了一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，具体步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例仅采用氩气旋转喷吹设备进行三级精炼，喷头转速250r/min,气体流量10L/min,喷吹时间10min。所得变形铝锂合金的铸态组织50X金相照片显示其含有较多气孔，尺寸较大。
该变形铝锂合金经化学析合金成分为(wt％)：
Figure BDA0001866412190000112
该变形铝锂合金T8态室温力学性能为：
该变形铝锂合金含氢量，含渣量，Li元素烧损率为：
Figure BDA0001866412190000114
以上结果可以看出，采用氩气旋转喷吹与环保精炼剂联合使用进行三级精炼相比仅采用氩气旋转喷吹进行三级精炼可得到更好的精炼效果。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (2)

1.一种低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纯铝熔化后，加入环保精炼剂，进行一级精炼；然后加入主合金化元素1，细化合金元素和微合金化元素；
S2、步骤S1处理后，利用氩气旋转喷吹，进行二级精炼；
S3、步骤S2处理后，加入主合金化元素2，然后利用氩气旋转喷吹与环保精炼剂联合使用，进行三级精炼；
步骤S1中，所述一级精炼的温度为810~820℃；
步骤S2中，所述氩气转速为250~400rpm，氩气流量为10~25L/min，喷吹时间为10~25min；
步骤S2中，所述二级精炼的温度为730~740℃；
步骤S3中，所述氩气转速为250~400rpm，氩气流量为10~25L/min，喷吹时间为10~15min；所述环保精炼剂使用量为熔体总重量的0.5~1.0%；
步骤S3中，所述三级精炼的温度为720~730℃；
所述低锂含量变形铝锂合金由以下质量百分含量的各元素组成：主合金化元素的含量为1~10%，微合金化元素的含量为0.1~2.5%，细化合金元素的含量为0.02~0.5%，余量为铝和不可避免的杂质元素；其中所述杂质元素的总含量不超过0.15%；
所述主合金化元素1为铜和锌中的至少一种，所述主合金化元素2为锂，所述微合金化元素为镁、锰、银中的至少一种，所述细化合金元素为锆、钪中的一种或两种；
所述环保精炼剂成分由以下重量百分含量的各组分组成：KCl 30~35%、NaCl 40~45%、Mg2N3 8~16%、CaF2 5~10%、Na3AlF6 10~15%、稀土0.2%~0.5%。
2.如权利要求1所述的低锂含量变形铝锂合金的精炼方法，其特征在于，步骤S1中，所述环保精炼剂的使用量为熔体总重量的0.5~1.0%。
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