CN109142224A - 一种智能化便携式氨氮检测仪 - Google Patents

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CN109142224A CN201811190730.7A CN201811190730A CN109142224A CN 109142224 A CN109142224 A CN 109142224A CN 201811190730 A CN201811190730 A CN 201811190730A CN 109142224 A CN109142224 A CN 109142224A
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张其坤
于丽平
刘宝良
李涵
王佳敏
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    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Abstract

本发明涉及一种智能化便携式氨氮检测仪，属于氨氮检测设备领域。包括反应槽、蠕动泵、石英比色池、紫外光发生器、光密度检测装置、光电转换器件、电源、USB接口；所述反应槽、蠕动泵、石英比色池依次连通后，石英比色池再与反应槽连通，且石英比色池和反应槽之间设置有阀门；所述紫外光发生器和光密度检测装置分别设置在石英比色池的两侧；所述光电转换器件与光密度检测装置连接后再与USB接口连接，所述电源为各部件提供动力源。本发明能够将检测结果与智能终端对接，可从终端上直接查看数据，记录方便；同时，本发明的氨氮检测仪耗能低、使用方便，极大地降低了检测成本，可广泛应用于地表水、地下、生活污水和工业废水测定。

Description

一种智能化便携式氨氮检测仪
技术领域
本发明属于氨氮检测设备领域，尤其涉及一种适于野外或偏远地区氨氮监测工作的便携式氨氮检测仪。
背景技术
水环境恶化已经成为当今世界水资源的三大问题之一。随着工农业生产的发展、城镇的扩增、人口的增多，人类对水的需求量日益增加，同时也使废水排放量增加。未经处理的废水会使某些有害物质进入水体，引起天然水体发生物理和化学上的变化，使水质变坏，即水体受到污染。目前，富营养化已经成为全球水体污染的主要病症。其中，引起水体富营养化从而导致水中生态失衡的最根本因素之一就是氮元素的过量输入。与氮元素相关的水质指标有氨氮、硝态氮、亚硝态氮、总氮等，水体中这些指标的超标均会引起水体富营养化。氨氮(NH3-N)是水体富营养化的重要因素，水中的氨氮以游离氨(NH3)和离子氨(NH4 +)形式存在，是污染水处理中的主要去除对象。氨氮含量较高时，会对水体动物产生很强的神经性毒害，对人体也有不同程度的危害。例如：水体中的分子氨浓度过高时会使鱼虾产生毒血症，长期的氨浓度偏高则将影响水生物的生长繁殖，严重的将中毒至死，被人食用后会对人体产生刺激。国际上一般认为，总氨浓度为0.2mg·L-1是水体富营养化的发生浓度。我国的《地表水环境质量标准》也规定，地表水氨氮和总氮浓度的1类标准限值分别为0.15和0.2mg·L-1.由此可见，研究水体氮元素含量对控制水体富营养化进而平衡水质生态具有重大意义。
根据国家标准GB/T 18204.25-2000，采用纳氏试剂法检测氨氮含量，需先在比色管中反应十分钟，再用分光光度计检测吸光度值，实验操作步骤繁琐，且该反应操作仅能在室内进行，不方便野外水体检测。为此，人们研究了多种便于携带的氨氮检测装置。例如，中国实用新型专利201720093670.1公开了一种便携式氨氮离子浓度检测的传感器模组，该检测装置融合了光电探测技术和化学领域的知识，根据被检测氨氮离子与化学试剂反应生成胶状络合物的含量来判断氨氮离子在溶剂中的浓度，利用光电转换技术，将氨氮络合物对可见光的吸收量转化为电压信号，在经过CPU芯片对信号的模拟采集，分析和处理，最终将被测溶液中氨氮离子浓度的数值显示在液晶屏上，供操作者记录与分析。然而，该检测装置存在如下两个方面的问题，一是光源和检测器等核心部件太过简化，一般比色法检测氨氮含量时，单色(或称精确波长)光源的质量对检测结果影响很大，然而该装置的光源只是由一个中心波长454nm，带宽430nm到500nm的LED冷光源提供，未经透镜聚光、单色器分光处理，工艺技术略显粗糙，不知作者想采用那种方法检测氨氮含量(纳氏试剂法，入射光波长425纳米；靛酚蓝法，入射光波长697.5nm)，光源质量会很大程度上影响分析结果；检测器也未见信号放大组件，不知能否接受到透过光密度信号，这两大核心部件的过于简化的处理将导致检测结果的精确度和可信度。另一方面，该装置只是把各组件简化、紧凑化了，未见对被检测样品的相关处理技术，还是要在实验室里做相关生色反应，仪器的便携性有了，检测所用的化学试剂及药品未必便携。
中国实用新型专利201720133853.1公开了一种便携式数字化水质快速检测箱，其具有电化学检测区和比色检测区和控制电路区，控制电路区设置在箱体的下半部分，与电化学检测区和比色检测区点连接进行电化学和比色检测，其可同时对水中砷、汞和镉及氟化物、氨氮、铁等进行快速检测。然而，该检测装置只是把水质监测的电化学监测和比色检测集成于一箱，想解决很多水质指标的检测，但装置只看到了指标检测时的共性问题，却忽视了每一种指标检测的特殊要求。例如比色检测，专利文件提到了可以检测氟化物、氨氮、铁等项目，却不告知每一种指标具体的检测方法，不具有可操作性，不仅每一个项目用到的生色反应不同，而且每一个项目的不同的入射光波长如何选择，该专利文件并未公开，也无从知晓。
综上，现有的氨氮检测装置仍然存在操作繁琐、使用不便等一系列问题，因此，有必要研究一种新的氨氮检测装置，以期解决上述问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种智能化便携式氨氮检测仪。本发明能够将检测结果与智能终端对接，可从终端上直接查看数据，记录方便；同时，本发明的氨氮检测仪检测便捷、耗能低，极大地降低了检测成本，可广泛应用于地表水、地下、生活污水和工业废水测定。
本发明的目的之一是提供一种智能化便携式氨氮检测仪。
本发明的目的之二是提供一种检测水体中氨氮的方法。
本发明的目的之三是提供上述智能化便携式氨氮检测仪的应用。
为实现上述发明目的，具体的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开一种智能化便携式氨氮检测仪，包括反应槽、蠕动泵、石英比色池、单色光发生器、光密度检测装置、模/数转换单元、数据传输单元、数据显示单元、电源等组件。
所述反应槽、蠕动泵、石英比色池依次连通后，石英比色池再与反应槽连通，且石英比色池和反应槽之间设置有阀门，待测样品中的氨氮在反应槽中与纳氏试剂混合生色后，经蠕动泵输送到中石英比色池中被单色光发生器照射，检测结束后，打开阀门将待测样品排放干净。
所述单色光发生器和光密度检测装置分别设置在石英比色池对应的两侧，所述单色光发生器的作用是产生特定波长的单色光(纳氏试剂法，425nm；靛酚蓝法，697.5nm)，对石英比色池中的显色样品进行照射，由于单色光波长和显色样品是通过互补色原理筛选得到的，显色样品对特定波长单色光的吸收比较敏感，吸光度或透射比可以反映显色样品中显色物质的浓度大小或含量多少。
进一步地，所述单色光产生单元主要包括光源、透镜、狭缝、单色器等部件，所述光源发出的光依次经过透镜、狭缝、单色器后转换成单色光；然后对样品池中的溶液进行照射。
进一步地，所述光密度检测装置主要包括光电管(例如，光敏二极管)、信号放大器等部件。
所述光密度检测装置的作用是接收单色光透过比色池后的光信号，通过光电管把接收到的光信号转换成电信号，通过信号放大器放大后，再把电信号输出到模/数转换单元。所述光密度检测装置可以直接采用现成的分光光度计的光电检测暗盒部件，也可以通过购买市售的与常规紫外分光光度计上的相应器件同样功能的光电器件进行自组装。
所述密度检测装置与模/数转换单元连接，所述数据传输单元、数据显示单元均与模/数转换单元连接，所述模/数转换单元、数据传输单元、数据显示单元的基本原理是：首先，模/数转换单元将光密度检测装置得到的光信号转换成电信号，然后通过数据传输单元传输到数据显示单元，最后按照吸光度或透射比的形式或者根据事先建立的标准工作曲线(参见国家标准GB/T 18204.25-2000)，由数据显示单元算出待测样品中氨氮的浓度(或含量)数字，数据传输与显示单元再把模/数转换器的数字按照设定的方式输出到手机、平板电脑等智能终端上。一般地，光信号、电信号、数字信号的转换可通过常规的编程实现。
所述数据传输单元的数据输出方式有WIFI无线输出、USB接口输出等形式，所述数据显示单元包括LED显示等，通过模/数转换单元转换成数字后的氨氮浓度可以在数据显示单元上显示，也可以通过数据传输单元传输到智能终端上后显示，或者两者同时显示，智能终端上可以显示所测样品的吸光度、透过率、透射比(透过和入射光强度比例)，也可以显示被测样品中的氨氮浓度、含量。从而将氨氮检测与智能化应用终端连为一体，携带方便、应用快捷、智能读取，便于野外操作。
优选的，所述数据传输单元、数据显示单元通过氨氮检测仪上的USB接口或者WIFI发射器件可以有线或者无线连接到正在工作的便携式氨氮检测仪，实时观看氨氮检测仪的当前和历史检测数据，包括所测样品的吸光度、透过率、透射比(透过和入射光强度比例)，也可以显示被测样品中的氨氮浓度、含量。
进一步地，所述反应槽的底部设置有排放口，所述排放口中设置有控制阀门，当被检测样品检测完毕后，即可通过所述排放口进行排放、冲洗、待下一次使用。
进一步地，所述反应槽由透明的材料制成，以便于从反应槽的任意方向都可以方便地观测溶液槽里面的待测溶液的颜色变化情况。
进一步地，所述反应槽的材质包括普通玻璃、石英玻璃、有机玻璃等透明材料。
进一步地，所述反应槽的容积为50-120ml，这一容积既能够满足检测的需要，又不会占用检测仪过大的体积和重量，使检测仪易于携带，更加适合野外或偏远地区氨氮监测工作。
进一步地，所述反应槽的形状包括圆柱形、立方形或锥形等任一适合的形状，以满足不同用户对检测仪外观的需求。
进一步地，所述石英管比色池的中间段为立方体，两端为圆筒状，优选的，所述中间段的立方体尺寸为长宽高＝1cm×1cm×2cm；所述两端的圆筒状尺寸为Φ1-5mm×1cm，本发明设计的这种比色池的两端都封闭，而中心位置各开一个Φ1mm-5mm的小孔，用于连接同样材质的Φ1mm-5mm的石英管，方便与蠕动泵的硅胶管连接，这样可以实现待测样品的自动进样检测。
进一步地，所述蠕动泵采用的驱动装置采用3V/6V/12V直流电机，流量范围为5.0-90ml/min。所述蠕动泵可由市售购买获得。
优选的，所述电源为可充电蓄电池，进一步优选为12V锂基充电电源，其与蠕动泵、光源灯、光密度检测装置、数据传输与显示单元等连接，为便携式氨氮检测装置的正常工作提供动力。同时，所述USB接口还可以用于连接外接电源为装置电源充电，使数据信号显示的同时能使检测仪处于电充足状态，不会致使突然没电而导致测试数据损坏、丢失等意外情况的发生。
进一步地，所述反应槽、蠕动泵、石英比色池、反应槽之间用软管连接，便于将各部件集合在一起，节约空间，使检测仪更加便于携带。
优选的，所述软管为硅胶管，进一步优选为白金硫化硅胶管、过氧化硅胶管，内径为1mm-5mm，使用温度范围：-51～238(℃)。
进一步地，所述检测仪还包括底座和外壳，所述反应槽设置在底座上部，所述蠕动泵、石英比色池、单色光发生器、光密度检测装置、模/数转换和数据传输与显示单元、电源按照上述连接关系连接后安装在底座内部，所述USB接口、LED显示屏、WIFI无线输出器件设置在底座外表的面板上，便于和智能终端连接，底座面板上设置有电源启动按钮、蠕动泵启动按钮、光密度检测装置启动按钮、WIFI无线输出器件启动按钮等，以便于根据需要启动和关闭相应的装置。
其次，本发明公开一种智能化便携式氨氮检测仪检测污水中氨氮的方法，包括如下步骤：
(1)首先，事先按国标GB/T 18204.25-2000中所述的纳氏试剂法检测氨氮含量的标准曲线的绘制方法得到标准工作曲线，并将由该标准工作曲线得到的氨氮浓度计算公式输入模/数转换和数据传输与显示单元中，用于检测结果的计算；
(2)然后，将待测样品加入反应槽中，然后根据待测样品量加入酒石酸钾钠，待其完全溶解在待测样品中后，再加入纳氏试剂进行生色反应；
(3)待步骤(2)中的待测样品生色后，启动蠕动泵，让生色物质充满石英比色池；然后开启单色光发生器和光密度检测装置，开启WIFI无线输出器件或将智能终端与USB接口连接；
(4)光密度检测装置接收单色光透过比色池后的光信号，通过光电管把接收到的光信号转换成电信号，通过放大器放大后，再把电信号输出到模/数转换单元；模/数转换单元将光密度检测装置得到的光电信号转换成数字，按照吸光度或透射比的形式或者根据事先建立的标准工作曲线算出待测样品中氨氮的浓度/含量数字，数据传输单元所述氨氮的浓度/含量数字输出到智能终端上显示；
(5)检测结束后，打开石英比色池和反应槽之间的阀门，将反应槽内待测样品排放，排放后用去离子水对反应槽、蠕动泵、石英比色池及连接软管进行循环冲洗干净，以备下次使用。
步骤(1)中，所述待测样品、酒石酸钾钠、纳氏试剂的添加比例为：按国标GB/T18204.25-2000配方，例如，如果待测样品的体积为50ml，纳氏试剂用量为2.5ml，酒石酸钾钠用量为0.25g。如果待测样品体积为100ml，纳氏试剂和酒石酸钾钠用量加倍。为了便于携带，在野外进行测量时，可将称取好的酒石酸钾钠压片，每片0.25g、瓶装，这样便于携带和随时检测使用。
步骤(1)中，所述纳氏试剂可以根据需求按国标GB/T 18204.25-2000进行配制，本发明示例性地提供一种纳氏试剂的配制方法，例如：称取14-20g氢氧化钠，溶于30-70ml水中，充分冷却至室温得到氢氧化钠溶液；另称取5-9g碘化钾和8-12g碘化汞(HgI2)溶于水得到混合液，然后将此混合液边搅拌边慢慢注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100-200ml，贮于棕色玻璃瓶中，具塞保存，便于携带和随时检测使用。
所述生色反应的反应原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
最后，本发明公开了上述智能化便携式氨氮检测仪的应用在水体检测中的应用。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
(1)本发明的氨氮检测仪依据比色法检测水样中氨氮含量的原理，把生色反应、紫外分光光度计和智能化应用终端连为一体，并采用LED显示、WIFI无线输出、USB接口等将检测数据与结果输送到手机、平板等智能终端上，可从终端上直接查看数据，简便实用，非常适于野外或偏远地区的氨氮现场在线监测。
(2)本发明的氨氮检测仪耗能低，极大地降低了检测成本，可广泛应用于地表水、地下、生活污水和工业废水的测定以及高等院校，科研单位、医院等部门对氨氮含量的测定。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明实施例1中智能化便携式氨氮检测仪的结构示意图。
图2为本发明实施例1中特制石英比色池的结构示意图。
图3为本发明实施例2中智能化便携式氨氮检测仪的结构示意图。
图4为本发明实施例2中智能化便携式氨氮检测仪的剖面图。
图5为本发明实施例6中建立的纳氏试剂法检测氨氮浓度标准工作曲线图。
附图中标记代表：1-反应槽、2-蠕动泵、3-单色光发生器、4-石英比色池、5-光密度检测装置、6-模/数转换单元、7-数据传输单元、8-数据显示单元、9-阀门、10-电源、11-外壳、12-底座、13-启动按钮、31-光源、32-透镜、33-狭缝、34-单色器、51-光电管、52-信号放大器、71-USB接口、72-WIFI无线输出、81-LED显示屏。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，采用纳氏试剂法检测氨氮含量，需先在比色管中反应十分钟，再用分光光度计检测吸光度值，实验操作步骤繁琐，且该反应操作仅能在室内进行，不方便野外水体检测；而现有的氨氮检测装置仍然存在操作繁琐、使用不便等一系列问题。因此，本发明提出一种智能化便携式氨氮检测仪，下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1
如图1所示，一种智能化便携式氨氮检测仪，包括反应槽1、蠕动泵2、单色光发生器3、石英比色池4、光密度检测装置5、模/数转换单元6、数据传输单元7、数据显示单元8、阀门9和电源10。
所述反应槽1、蠕动泵2、石英比色池4依次连通后，石英比色池4再与反应槽1连通，且石英比色池4和反应槽1之间设置有阀门9，石英比色池4为本发明特制的比色池，其结构示意如图2。
所述单色光发生器3和光密度检测装置5分别设置在石英比色池4对应的两侧，所述单色光发生器3的作用是产生特定波长的单色光(纳氏试剂法，425nm；靛酚蓝法，697.5nm)，对石英比色池4中的显色样品进行照射。所述石英管的中间段为立方体，两端为圆筒状；所示蠕动泵2与石英比色池4的一端连通，石英比色池4的另一端与反应槽1连通。
所述光密度检测装置5中设置有按国标GB/T 18204.25-2000中所述的纳氏试剂法检测氨氮含量的标准工作曲线的绘制方法得到的标准工作曲线。
所述密度检测装置5与模/数转换单元6连接，所述数据传输单元7、数据显示单元8均与模/数转换单元6连接，其主要作用是将光密度检测装置得到的光电信号转换成数字，按照吸光度或透射比的形式或者根据事先建立的标准工作曲线(参见国家标准GB/T18204.25-2000)算出待测样品中氨氮的浓度(或含量)数字，数据传输与显示单元再把模/数转换器的数字按照设定的方式输出到手机、平板电脑等智能终端上。
所述数据传输单元7、数据显示单元8、的核心是通过氨氮检测仪上的USB接口或者WIFI发射器件可以有线或者无线连接到正在工作的便携式氨氮检测仪，实时观看氨氮检测仪的当前和历史检测数据，包括所测样品的吸光度、透过率、透射比(透过和入射光强度比例)，也可以显示被测样品中的氨氮浓度、含量。
所述电源10采用12V锂基充电电源，与蠕动泵2、光密度检测装置5、模/数转换单元6、数据传输单元7、数据显示单元8等连接，为便携式氨氮检测装置的正常工作提供动力。
所述反应槽1的底部设置有排放口，所述排放口中设置有控制阀门，当被检测样品检测完毕后，即可通过所述排放口进行排放、冲洗、待下一次使用。
实施例2
如图3、4所示，一种智能化便携式氨氮检测仪，同实施例1，区别在于：
(1)所述检测仪还包括外壳11和底座12，所述反应槽1设置在底座12上部，所述蠕动泵2、石英比色池4、单色光发生器3、光密度检测装置5、模/数转换单元6、数据传输单元7、数据显示单元8和电源10按照上述连接关系连接后安装在底座内部。
(2)所述单色光产生单元3主要包括光源31、透镜32、狭缝33和单色器34等部件，所述光源发出的光依次经过透镜、狭缝、单色器后转换成单色光；然后对样品池中的溶液进行照射。
(3)所述数据传输单元7的数据输出方式有USB接口71、WIFI无线输出72等形式，所述数据显示单元8包括LED显示81等，通过模/数转换单元6转换成数字后的氨氮浓度可以在数据显示单元8上显示，也可以通过数据传输单元7传输到只能终端上后显示，或者两者同时显示。
(4)所述USB接口、LED显示屏、WIFI无线输出器件设置在底座12外表的一个面板上，便于和智能终端连接。
(5)所述光密度检测装置5主要包括光电管51(光敏二极管)、信号放大器52等部件。所述光密度检测装置的作用是接收单色光透过比色池后的光信号，通过光电管把接收到的光信号转换成电信号，通过信号放大器放大后，再把电信号输出到模/数转换单元。所述光密度检测装置可以直接采用现成的分光光度计的光电检测暗盒部件，也可以通过购买市售的与常规紫外分光光度计上的相应器件同样功能的光电器件进行自组装。光敏二极管又称光电二极管，是将光能转换成电能的器件，其构造与普通二极管相似，不同点是在管壳上有个入射光窗口，可将接收到的光线聚焦到光电阴极上。当光照射到真空管中的金属电极(光电阴极)上时会产生电子，然后电子飞向阳极后被推到外部电路中并通过带电池的计量表计量电子数，射出的电子数与入射光子数成正比，所得的电流通常用一个静电计三极管来放大，根据电流大小即可得出光电效应产生电子的数目。
(5)所述底座12面板上设置有启动按钮13，包括电源启动按钮、蠕动泵启动按钮、分光密度检测装置启动按钮、WIFI无线输出器件启动按钮等，以便于根据需要启动和关闭相应的装置。
实施例3
一种智能化便携式氨氮检测仪，同实施例2，区别在于：所述反应槽1由普通玻璃制成，所述反应槽1的容积为120ml；所述反应槽1的形状为圆柱形；所述石英管比色池中间段的立方体尺寸为长宽高＝1cm×1cm×2cm；两端的圆筒状尺寸为Φ5mm×1cm；所述蠕动泵2采用的驱动装置采用12V直流电机，流量范围为5.0-90ml/min，所述电源为输出电压12V的内置可充电锂电池。所述反应槽1、蠕动泵2、石英比色池4、反应槽1之间用白金硫化硅胶管连接，内径为5mm，使用温度范围：-51～238(℃)。
实施例4
一种智能化便携式氨氮检测仪，同实施例1，区别在于：所述反应槽1由有机玻璃制成，所述反应槽1的容积为80ml；所述反应槽1的形状为立方形；所述石英管比色池中间段的立方体尺寸为长宽高＝1cm×1cm×2cm；两端的圆筒状尺寸为Φ3mm×1cm；所述蠕动泵2采用的驱动装置采用6V直流电机，流量范围为5.0-90ml/min，所述电源为输出电压6V的内置可充电锂电池。所述反应槽1、蠕动泵2、石英比色池4、反应槽1之间用过氧化硅胶管连接，内径为3mm，使用温度范围：-51～238(℃)。
实施例5
一种智能化便携式氨氮检测仪，同实施例1，区别在于：所述反应槽1由石英玻璃制成，所述反应槽1的容积为50ml；所述反应槽1的形状为锥形；所述石英管比色池中间段的立方体尺寸为长宽高＝1cm×1cm×2cm；两端的圆筒状尺寸为Φ1mm×1cm；所述蠕动泵2采用的驱动装置采用3V直流电机，流量范围为5.0-90ml/min，所述电源为输出电压3V的内置可充电锂电池。所述反应槽1、蠕动泵2、石英比色池4、反应槽1之间用过氧化硅胶管连接，内径为1mm，使用温度范围：-51～238(℃)。
实施例6
根据国标GB/T18204.25-2000建立氨氮检测标准工作曲线的方法，包括如下步骤：
(1)纳氏试剂配制：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，具塞保存，备用。
(2)酒石酸钾钠药品压片：按国标GB/T18204.25-2000计算出检测50ml样品所需要的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)的质量，用药用压片机压片，包装备用，根据样品体积取用不同的片数：50ml取用1片，100ml取用2片；
(3)氨标准溶液配制：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl)，用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用0.05mol·L-1吸收液稀释至刻度，使稀释后的溶液每1.00mL含1.00mg氨，即得标准工作液：临用时，将标准贮备液用0.005mol·L-1的吸收液稀释至每1.00mL含1.00μg氨。
(4)按照国标GB/T18204.25-2000方法，制作纳氏试剂分光光度法进行标准工作曲线的建立，并得到与标准工作曲线对应的氨氮浓度计算公式，结果如图4所示。
实施例7
一种利用实施例2的氨氮检测仪检测水体中氨氮浓度的方法，包括如下步骤：
(1)取济南大明湖的水500ml，进行测试，分别各取两份50ml，一份用按照国标GB/T18204.25-2000方法测量，作为对比，测量三次结果，吸光度为平均为0.047，则氨浓度0.062mg·L-1；
(2)另外一份采用实施例2的氨氮检测仪检测，首先，事先将实施例6建立的标准曲线输入光密度检测装置5中，用于检测结果的计算；
(2)然后，将待测样品加入反应槽1中，按照实施例6所述的原料及其用量，加入酒石酸钾钠，待其完全溶解在待测样品中后，再加入纳氏试剂进行生色反应；
(3)待步骤(2)中的待测样品生色后，启动蠕动泵2，让生色物质全部流入石英比色池4；然后开启紫外光发生器和光密度检测装置5，将智能终端与USB接口连接；
(4)光密度检测装置5接收单色光透过比色池后的光信号，通过光电管把接收到的光信号转换成电信号，通过放大器放大后，再把电信号输出到模/数转换和数据传输单元；模/数转换单元将光密度检测装置得到的光电信号转换成数字，按照吸光度或透射比的形式或者根据事先建立的标准工作曲线算出待测样品中氨氮的浓度/含量数字，数据传输单元所述氨氮的浓度/含量数字输出到智能终端上，显示所测样品的氨氮浓度、含量，检测结果为：氨浓度为0.061mg·L-1，相对于国标的检测方法，误差值为1.61％，两者高度吻合，完全符合检测要求。
实施例8
一种检测水体中氨氮浓度的方法，同实施例7，区别在于：所述水体取自取济南黑虎泉，经过检测，用按照国标GB/T 18204.25-2000方法测量的吸光度为平均为0.054，氨浓度为0.073mg·L-1；采用实施例2检测仪得到的氨浓度为0.075mg·L-1，误差值2.67％，完全符合检测要求。
实施例9
一种检测水体中氨氮浓度的方法，同实施例7，区别在于：所述水体取自取济南趵突泉，经过检测，用按照国标GB/T 18204.25-2000方法测量的吸光度为平均为0.051，氨浓度0.076mg·L-1；采用实施例2检测仪得到的氨浓度为0.074mg·L-1，误差值2.63％，完全符合检测要求。
实施例10
一种检测水体中氨氮浓度的方法，同实施例7，区别在于：所述水体取自取山东聊城东昌湖，经过检测，用按照国标GB/T 18204.25-2000方法测量的吸光度为平均为0.138，则氨浓度0.192mg·L-1；采用实施例2检测仪得到的氨浓度为0.196mg·L-1，误差值2.04％，完全符合检测要求。
实施例11
一种检测水体中氨氮浓度的方法，同实施例7，区别在于：所述水体取自取山东师范大学自来水，经过检测，用按照国标GB/T 18204.25-2000方法测量的吸光度为平均为0.065，则氨浓度0.093mg·L-1；采用实施例2检测仪得到的氨浓度为0.096mg·L-1，误差值3.13％，完全符合检测要求。
实施例12
一种检测水体中氨氮浓度的方法，同实施例7，区别在于：所述水体取自取海河入海口，经过检测，用按照国标GB/T 18204.25-2000方法测量的吸光度为平均为0.190，则氨浓度0.264mg·L-1；采用实施例2检测仪得到的，氨浓度为0.268mg·L-1，误差值1.49％，两者高度吻合，完全符合检测要求。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种智能化便携式氨氮检测仪，其特征在于：包括反应槽、蠕动泵、石英比色池、单色光发生器、光密度检测装置、模/数转换单元、数据传输单元、数据显示单元和电源；
所述反应槽、蠕动泵、石英比色池依次连通后，石英比色池再与反应槽连通，且石英比色池和反应槽之间设置有阀门；
所述单色光发生器和光密度检测装置分别设置在石英比色池对应的两侧；
所述密度检测装置与模/数转换单元连接，所述数据传输单元、数据显示单元均与模/数转换单元连接；
所述电源为蠕动泵、光密度检测装置、数据传输单元、数据显示单元提供工作动力。
2.如权利要求1所述的智能化便携式氨氮检测仪，其特征在于：所述石英管比色池的中间段为立方体，两端为圆筒状，优选地，所述中间段的立方体尺寸为长宽高＝1cm×1cm×2cm；所述两端的圆筒状尺寸为Φ1-5mm×1cm。
3.如权利要求1或2所述的智能化便携式氨氮检测仪，其特征在于：所述单色光产生单元包括光源、透镜、狭缝和单色器，所述光源发出的光依次经过透镜、狭缝、单色器后转换成单色光；
或者，所述单色光发生器发出的单色光波长为425nm或697.5nm。
4.如权利要求1或2所述的智能化便携式氨氮检测仪，其特征在于：所述光密度检测装置包括光电管、信号放大器，优选的，所述光电管为光敏二极管。
5.如权利要求1或2所述的智能化便携式氨氮检测仪，其特征在于：所述数据传输单元的数据输出方式包括WIFI无线输出、USB接口输出；
或者，所述数据显示单元包括LED显示；
或者；所述反应槽的底部设置有排放口，所述排放口中设置有控制阀。
6.如权利要求1所述的智能化便携式氨氮检测仪，其特征在于：所述反应槽由透明材料制成；优选地，所述反应槽的材质包括普通玻璃、石英玻璃或有机玻璃；
优选地，所述反应槽的容积为50-120ml；
优选地，所述反应槽的形状包括圆柱形、立方形或锥形；
优选地，所述蠕动泵采用的驱动装置采用3V/6V/12V直流电机，流量范围为5.0-90ml/min；
优选地，所述电源为可充电蓄电池，进一步优选为12V锂基充电电源。
7.如权利要求1所述的智能化便携式氨氮检测仪，其特征在于：所述反应槽、蠕动泵、石英比色池、反应槽之间用软管连接；优选的，所述软管为硅胶管，进一步优选为白金硫化硅胶管、过氧化硅胶管，内径为1mm-5mm，使用温度范围：-51～238℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的智能化便携式氨氮检测仪，其特征在于：所述检测仪还包括底座和外壳，所述反应槽设置在底座上部，所述蠕动泵、石英比色池、单色光发生器、光密度检测装置、模/数转换和数据传输与显示单元、电源按照上述连接关系连接后安装在底座内部，所述USB接口、LED显示屏、WIFI无线输出器件设置在底座外表的面板上，底座面板上设置有电源启动按钮、蠕动泵启动按钮、光密度检测装置启动按钮、WIFI无线输出器件启动按钮。
9.一种智能化便携式氨氮检测仪检测污水中氨氮的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)首先，事先按国标GB/T 18204.25-2000中所述的纳氏试剂法检测氨氮含量的标准曲线的绘制方法得到标准工作曲线，并将由该标准工作曲线得到的氨氮浓度计算公式输入模/数转换和数据传输与显示单元中，用于检测结果的计算；
(2)然后，将待测样品加入反应槽中，然后加入酒石酸钾钠，待其完全溶解在待测样品中后，再加入纳氏试剂进行生色反应；
(3)待步骤(2)中的待测样品生色后，启动蠕动泵，让生色物质充满石英比色池；然后开启单色光发生器和光密度检测装置，开启WIFI无线输出器件或将智能终端与USB接口连接；
(4)光密度检测装置接收单色光透过比色池后的光信号，通过光电管把接收到的光信号转换成电信号，通过放大器放大后，再把电信号输出到模/数转换单元；模/数转换单元将光密度检测装置得到的光电信号转换成数字，按照吸光度或透射比的形式或者根据事先建立的标准工作曲线算出待测样品中氨氮的浓度/含量数字，数据传输单元所述氨氮的浓度/含量数字输出到智能终端上显示；
(5)检测结束后，打开石英比色池和反应槽之间的阀门，将反应槽内测后样品排放，排放后用去离子水对反应槽、蠕动泵、石英比色池及连接软管进行循环冲洗干净，以备下次使用。
10.如权利要求1-8任一项所述的智能化便携式氨氮检测仪的应用在水体检测中的应用。
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