CN109115327A - 一种聚合物/金属/石墨烯复合膜及其在声波探测器中的应用 - Google Patents

一种聚合物/金属/石墨烯复合膜及其在声波探测器中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物/金属/石墨烯复合膜及其在声波探测器中的应用，该探测器以聚合物/金属/石墨烯复合膜为主要探测器件，经过组装设计，形成由复合膜/导电基底为两极的电容器。声波震动，引起复合膜的震动，改变复合膜和导电基底之间的距离，进而引起电容变化，产生电流信号。此复合膜经真空过滤成膜、化学还原、聚合物涂覆、固相转移等步骤得到，其中的金属层的厚度可以达到5nm，使得该器件具有极高的灵敏度和探测范围。

Description

一种聚合物/金属/石墨烯复合膜及其在声波探测器中的应用
技术领域
本发明涉及高性能纳米材料及其制备方法，尤其涉及一种聚合物/金属/石墨烯复合膜及其在声波探测器中的应用。
背景技术
2010年，英国曼彻斯特大学的两位教授Andre GeiM和Konstantin Novoselov因为首次成功分离出稳定的石墨烯获得诺贝尔物理学奖，掀起了全世界对石墨烯研究的热潮。石墨烯有优异的电学性能(室温下电子迁移率可达2×105cM2/Vs)，突出的导热性能(5000W/(MK)，超常的比表面积(2630M2/g)，其杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)。石墨烯优异的导电导热性能完全超过金属，同时石墨烯具有耐高温耐腐蚀的优点，而其良好的机械性能和较低的密度更让其具备了在电热材料领域取代金属的潜力。
宏观组装氧化石墨烯或者石墨烯纳米片的石墨烯膜是纳米级石墨烯的主要应用形式，常用的制备方法是抽滤法、刮膜法、旋涂法、喷涂法和浸涂法等。通过进一步的化学处理，去除氧化石墨烯表面内部绝大部分官能团，能够有效的提高石墨烯膜的导电性，可以广泛应用于导电材料应用设计。
目前商用声波探测器主要基于金属镍，但是其厚度较大，灵敏度不高；强度相对较高，不适合低频声波探测。为此需要寻求新的材料替代金属镍膜，将声波探测的频率控制在更低的波段范围。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种聚合物/金属/石墨烯复合膜及其在声波探测器中的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种聚合物/金属/石墨烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯配制成浓度为0.5-10ug/mL氧化石墨烯水溶液，以AAO膜为基底抽滤成膜，石墨烯膜的厚度在5nm以下。
(2)将贴附于AAO膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中，80-100度HI高温从底部往上熏蒸0.1-1h。
(3)用磁控溅射的方式在还原氧化石墨烯膜上喷涂金属层。
(4)用旋涂方法在金属层上旋涂不导电的聚合物稀释液，并于室温下缓慢挥发溶剂，形成不导电聚合物层。
(5)将固体转移剂热熏蒸到聚合物表面，冷却后，聚合物/金属/石墨烯膜从AAO基底整体剥离下来。将固体转移剂进行升华，以去除固体转移剂，得到聚合物/金属/石墨烯膜。
进一步地，所述步骤3中的金属层选自钛，钼或者钴等金属。
进一步地，所述的固体转移剂，选自如下物质，例如石蜡、萘、三氧化二砷、樟脑、硫、降冰片烯、松香等可在某种条件下升华或者挥发的不溶于水的小分子固态物质。
进一步地，所述的固体转移剂的升华温度要控制在320度以下；升华压力以及环境含氧量根据物性而定。
进一步地，金属层的厚度为5-20nm，聚合物的厚度为在200nm以下。
进一步地，所述的聚合物种类为：PDMS、PMMA、PE、PP、聚酰亚胺等所有不导电高分子。
一种石墨烯膜基低频声波探测器，所述探测器信号收集部分由权利要求1所述方法制备得到的聚合物/金属/石墨烯复合膜和导电基底构成，复合膜和导电基底平行叠合后形成电容结构；所述复合膜的厚度小于1um。
进一步地，用厚度均匀的不导电环状聚合物(高度不大于10um)将得到的复合膜支撑悬空，并贴合于导电基底表面，制备成复合膜/导电基底电容器。
本发明的有益效果在于：目前商用声波探测器主要基于金属镍，但是其厚度较大，灵敏度不高；强度相对较高，不适合低频声波探测。为此需要寻求新的材料替代金属镍膜，将声波探测的频率控制在更低的波段范围。而纳米厚度的聚合物膜很难得到，特别是纳米厚度独立自支撑的薄膜更难得到。本专利运用纳米技术，以少层石墨烯作为载体，借助石墨烯的二维平面性质，作为辅助剥离基底，在固相转移剂樟脑的作用下，辅助金属层进行转移和独立自支撑形态构建。聚合物作为支撑层，支撑电容层。薄膜的厚度的降低，减小了石墨烯膜的模量，从而可以在更低的声波冲击下发生形变，引起电容变化，进而输出低频声波信号。
附图说明
图1声波探测电容器设计图。
图中，1为石墨烯基导电聚合物膜，2为导电基底，3为支撑。
具体实施方式
实施例1
(1)将氧化石墨烯配制成浓度为0.5ug/mL氧化石墨烯水溶液，以AAO膜为基底抽滤成膜，石墨烯膜的厚度为2nm。
(2)将贴附于AAO膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中，80度HI高温从底部往上熏蒸1h。
(3)用磁控溅射的方式在还原氧化石墨烯膜上喷涂金属钛层。经原子力显微镜测得该膜的厚度增加到7nm。
(4)将PDMS溶液(1mM)的均匀旋涂在还原氧化石墨烯膜表面，并于室温下挥发溶剂。
(5)将樟脑热熏蒸到聚合物表面，冷却后，PDMS/Ti/石墨烯膜从AAO基底整体剥离下来。将薄膜60度加热处理，去除樟脑，得到可自支撑的复合膜。用原子力显微镜测得其总厚度16nm左右。
(6)用高度为10umPET环状结构将得到的DMS/Ti/石墨烯膜支撑悬空，并贴合于铂金基底表面，制备成复合膜/导电基底电容器(其中空气为组隔层)，利用LCR测量器即可测得电容大小。
在一定声波频率以及强度下，以金属层为主体的复合探测膜发生震动，引起电容变化，从而判断出声波的频率和强度。经测试，声波探测器声波探测范围为1-50KHZ，灵敏度达到1HZ。
实施例2
(1)将氧化石墨烯配制成浓度为10ug/mL氧化石墨烯水溶液，以AAO膜为基底抽滤成膜，石墨烯膜的厚度为5nm。
(2)将贴附于AAO膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中，100度HI高温从底部往上熏蒸0.1h。
(3)用磁控溅射的方式在还原氧化石墨烯膜上喷涂金属钴层。经原子力显微镜测得该膜的厚度增加到18nm。
(4)将PE溶液(1mM)的均匀旋涂在金属层表面，并于室温下挥发溶剂。
(5)将石蜡热熏蒸到聚合物表面，冷却后，PE/钴/石墨烯膜从AAO基底整体剥离下来。在加热低压条件下使得石蜡升华，得到可自支撑的聚苯胺/石墨烯膜复合膜。用原子力显微镜测得其总厚度216nm左右。
(6)用高度为10umPET环状结构将得到的PE/钴/石墨烯复合膜支撑悬空，并贴合于铜基底表面，制备成复合膜/导电基底电容器(其中空气为组隔层)，利用LCR测量器即可测得电容大小。
在一定声波频率以及强度下，以导电聚合物膜为主体的复合探测膜发生震动，引起电容变化，从而判断出声波的频率和强度。经测试，声波探测器声波探测范围为5-62KHZ，灵敏度达到3HZ。
实施例3
(1)将氧化石墨烯配制成浓度为5ug/mL氧化石墨烯水溶液，以AAO膜为基底抽滤成膜，石墨烯膜的厚度为2nm。
(2)将贴附于AAO膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中，90度HI高温从底部往上熏蒸0.3h。
(3)用磁控溅射的方式在还原氧化石墨烯膜上喷涂金属钛层。经原子力显微镜测得该膜的厚度增加到22nm。
(4)将PMMA溶液(1mM)的均匀旋涂在金属层表面，并于室温下挥发溶剂。
(5)将石蜡热熏蒸到聚合物表面，冷却后，PMMA/Ti/石墨烯膜从AAO基底整体剥离下来。在加热低压条件下使得石蜡升华，得到可自支撑的聚苯胺/石墨烯膜复合膜。用原子力显微镜测得其总厚度94nm左右。
(6)用高度为10umPET环状结构将得到的PMMA/Ti/石墨烯复合膜支撑悬空，并贴合于铜基底表面，制备成复合膜/导电基底电容器(其中空气为组隔层)，利用LCR测量器即可测得电容大小。
在一定声波频率以及强度下，以导电聚合物膜为主体的复合探测膜发生震动，引起电容变化，从而判断出声波的频率和强度。经测试，声波探测器声波探测范围为3-48KHZ，灵敏度达到2HZ。
本发明中，抽滤法是目前公认的最均匀制备石墨烯膜的方法，在一定的抽滤液量下，可以调控浓度来对石墨烯膜的厚度进行控制，厚度最低可以是一层石墨烯，随着石墨烯浓度的增加，在压力作用下，新增的石墨烯逐步填充到第一层石墨烯的间隙，使得第一层石墨烯逐步完全填充，进而发展成第二层，不断重复以上步骤，可以制备厚度跨越2层到上万层石墨烯的石墨烯纳米膜。因此，本领域技术人员可通过简单的实验参数调整即可获得厚度为2nm的石墨烯膜。

Claims (8)

1.一种聚合物/金属/石墨烯复合膜，其特征在于，通过以下步骤制备得到：
(1)将氧化石墨烯配制成浓度为0.5-10ug/mL氧化石墨烯水溶液，以AAO膜为基底抽滤成膜，石墨烯膜的厚度在5nm以下。
(2)将贴附于AAO膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中，80-100度HI高温从底部往上熏蒸0.1-1h。
(3)用磁控溅射的方式在还原氧化石墨烯膜上喷涂金属层。
(4)用旋涂方法在金属层上旋涂不导电的聚合物稀释液，并于室温下缓慢挥发溶剂，形成不导电聚合物层。
(5)将固体转移剂热熏蒸到聚合物表面，冷却后，聚合物/金属/石墨烯膜从AAO基底整体剥离下来。将固体转移剂进行升华，以去除固体转移剂，得到聚合物/金属/石墨烯膜。
2.根据权利要求1所述的复合膜，其特征在于，所述步骤3中的金属层选自钛，钼或者钴等金属。
3.如权利要求1所述的复合膜，其特征在于，所述的固体转移剂，选自如下物质，例如石蜡、萘、三氧化二砷、樟脑、硫、降冰片烯、松香等可在某种条件下升华或者挥发的不溶于水的小分子固态物质。
4.如权利要求1所述的复合膜，其特征在于，所述的固体转移剂的升华温度要控制在320度以下；升华压力以及环境含氧量根据物性而定。
5.如权利要求1所述的复合膜，其特征在于，金属层的厚度为5-20nm，聚合物的厚度为在200nm以下。
6.如权利要求1所述的复合膜，其特征在于，所述的聚合物种类为：PDMS、PMMA、PE、PP、聚酰亚胺等所有不导电高分子。
7.一种权利要求1所述的聚合物/金属/石墨烯复合膜在低频声波探测器中的应用，其特征在于，所述探测器信号收集部分由权利要求1所述方法制备得到的聚合物/金属/石墨烯复合膜和导电基底构成，复合膜和导电基底平行叠合后形成电容结构；所述复合膜的厚度小于1um。
8.根据权利要求7所述的声波探测器，其特征在于，用厚度均匀的不导电环状聚合物(高度不大于10um)将得到的复合膜支撑悬空，并贴合于导电基底表面，制备成复合膜/导电基底电容器。
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