CN109097193A - 澳洲坚果精油及其提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种澳洲坚果精油及其提取方法。本发明利用修剪遗弃的澳洲坚果枝叶为提取原材料,采用水蒸气蒸馏法对澳洲坚果叶片进行提取精油的提取。所获得的澳洲坚果精油具有清香、药草香、绿叶香、木香、果香等香气,可抗病毒感染、镇静、抗龋齿、除臭防霉等,还可改善脂肪品质、稳定表面活性剂中泡沫等。实现了变废为宝,提高了资源利用率,可降低废弃物对环境的污染,同时本发明中采用水作为提取剂,同样可减少对环境及人体的污染和危害,可大规模的生产。
Description
技术领域
本发明涉及精油加工技术领域,尤其是一种澳洲坚果精油及其提取方法。
背景技术
澳洲坚果(Macadamia ternifolia),亦称夏威夷果、昆士兰果等,为山龙眼科澳洲坚果属的多年生常绿果树,原种植于澳大利亚洲昆士兰和新南威尔士的亚热带雨林中,于20世纪60~70年代开始引入中国,随后在我国南方地区开始大力种植。目前,在我国贵州、云南、广西、四川、海南等省区均有一定规模的种植。近年来,澳洲坚果发展十分迅猛,应用前景相当广阔,吸引众多国内外学者在栽培和品质方面作了深入的研究,然而集中于澳洲坚果其他方面的国内外研究相当少,尤其是枝叶方面的报道更是微乎其微,当前仅有的少数研究均是关于其叶面积的测定。目前贵州省乃至全国任何地方均是将澳洲坚果枝叶修剪之后丢弃在地,任其腐烂当作自身的肥料或是回收至家焚烧取暖,既污染空气也未发挥出它自身的最大价值,严重不符合可持续发展的理念。有前期试种研究发现,贵州省南北盘江、红水河流域海拔1000米以下、赤水河流域海拔650米以下等地区均适宜种植澳洲坚果,贵州适宜种植面积在148万亩以上,种植推广空间巨大。目前贵州现有澳洲坚果栽培面积1万亩以上,全国近200万亩,每年修剪遗弃的澳洲坚果叶片不计其数。随着产业的不断发展,意味着修剪遗弃掉的澳洲坚果叶片将越来越多,急需为修剪遗弃的澳洲坚果叶寻找出路,做出适宜处理以使它价值最大化,从而变废为宝。
精油(Essential oil),植物学领域被称为精油,化学和医药学领域被称为挥发油,商业领域被称为芳香油。是一类植物的叶、根、皮、花和果中皆存在着的可随水蒸气蒸馏,且具有一定气味(一般为香味或辛辣味)的挥发性油状液体,颜色多为无色,属植物体自身的次级代谢产物,享有“液体黄金”的美誉。精油是由多种成分组合的天然混合物,主要包括萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物和含氮含硫化合物四大类,具有抗氧化、抑菌、抑菌抑瘤、保鲜、驱蚊灭虫等作用,广泛应用于化妆品、洗涤用品、食品(果蔬及肉类)、烟酒、农业以及其他工业用香精中。目前植物精油提取方法有很多,例如水蒸气蒸馏法、分子蒸馏法、同时蒸馏萃取法、有机溶剂萃取法、超临界二氧化碳流体萃取法、亚临界水萃取法、微胶囊-双水相萃取法、超声微波辅助提取法等。迄今,国内外有大量植物精油相关的提取方法,但其中却未找到关于澳洲坚果叶片提取精油的。
发明内容
本发明的目的是:提供一种澳洲坚果精油及其提取方法,它能够提取澳洲坚果叶片中的精油。
本发明是这样实现的:澳洲坚果精油及其提取方法,包括如下步骤:
1)挑选新鲜、无病虫害的澳洲坚果叶片洗净,自然晾干叶片表面水分,并剪成1-2cm2的碎叶片待用;
2)向碎叶片中加入超纯水,料液比为1:3~1:10,单位为g:mL,并加入占总质量1-3%的氯化钠,充分混合均匀后进行蒸馏;从第一滴液滴出时开始计时,蒸馏提取3h以上;蒸馏结束之后,进行油水分离,分离的上层油状液体即为澳洲坚果精油;将收集的精油在4℃下进行避光保存。
由于采用了以上技术方案,本发明利用修剪遗弃的澳洲坚果枝叶为提取原材料,采用水蒸气蒸馏法对澳洲坚果叶片进行提取精油的提取。所获得的澳洲坚果精油具有清香、药草香、绿叶香、木香、果香等香气,可抗病毒感染、镇静、抗龋齿、除臭防霉等,还可改善脂肪品质、稳定表面活性剂中泡沫等。实现了变废为宝,提高了资源利用率,可降低废弃物对环境的污染,同时本发明中采用水作为提取剂,同样可减少对环境及人体的污染和危害,可大规模的生产。
附图说明
图1为695品种澳洲坚果嫩叶精油GC-MS总离子流谱图;
图2为695品种澳洲坚果老叶精油GC-MS总离子流谱图;
图3为实生苗品种澳洲坚果老叶精油GC-MS总离子流谱图;
图4为Kan(344)品种澳洲坚果老叶精油GC-MS总离子流谱图;
图5为Own Choice(O.C)品种澳洲坚果老叶精油GC-MS总离子流谱图。
具体实施方式
本发明的实施例1:一种澳洲坚果精油提取以695品种嫩叶为原材料,采用水蒸气蒸馏法进行精油提取,具体按照以下步骤实施:
1、挑选新鲜、无病虫害的695品种嫩叶片洗净,自然晾干叶片表面水分,然后剪成1-2cm2的碎叶片待用。
2、准确称取碎叶片31.906g,装入到1000mL的圆底烧瓶中,然后按照料液比为1:3~1:7(w:v)的比例加入超纯水,并加入质量分数为1%~3%(w/v)的NaCl,连接好蒸馏装置开始蒸馏。第一滴液滴滴出时开始计时,蒸馏提取3h以上。蒸馏结束之后,采用油水分离器进行分离,上层油状液体即为695品种澳洲坚果精油(嫩叶)。收集精油称重计算得率为1.075%,4℃左右冰箱中避光保存。精油得率计算公式:精油得率(%)=精油质量(g)/鲜叶质量(g)×100%。
3、将所得精油使用日本岛津GCMS-QP2010Plus对其成分进行分析,GC-MS条件:1)GC条件:柱箱温度60℃,进样温度250℃,流速1mL/min,传输线速度:36.5cm/sec,吹扫流量:3.0mL/min,分流比10:1,升温程序:初始温度60℃,保持2min,然后以5℃/min的速度升至230℃,保持2min,最后以20℃/min的速度升至250℃,保持2min,离子源温度:230℃,接口温度:250℃;溶剂延迟时间:1.00min,检测器增益方式:相对,检测器增益:1.29kv+0.00kV,阀值:500;2)MS条件:开始时间:1.00min,结束时间:39.00min,采集方式:Scan模式,间隔:0.30sec,扫描速度:2000,扫描质量范围:50.00~550.00m/z。采用FFNSC谱库和NIST谱库搜索定性,总共检测出249种化学成分,峰面积归一化法进行相对定量分析,发现峰面积最大的是叶醇(峰面积为10.88%)。695品种澳洲坚果嫩叶精油中主要化学成分见表1。
表1 695品种澳洲坚果精油(嫩叶)中主要化学成分
本发明的实施例2:一种澳洲坚果精油提取以695品种老叶为原材料,采用水蒸气蒸馏法进行精油提取,具体按照以下步骤实施:
1、挑选新鲜、无病虫害的695品种老叶片洗净,自然晾干叶片表面水分,然后剪成1-2cm2的碎叶片待用。
2、准确称取碎叶片44.588g,装入到1000mL的圆底烧瓶中,然后按照料液比为1:3~1:7(w:v)的比例加入超纯水,并加入质量分数为1%~3%(w/v)的NaCl,连接好蒸馏装置开始蒸馏。第一滴液滴滴出时开始计时,蒸馏提取3h以上。蒸馏结束之后,采用油水分离器进行分离,上层油状液体即为695品种澳洲坚果精油(老叶)。收集精油称重计算得率为0.834%,4℃左右冰箱中避光保存。精油得率计算公式:精油得率(%)=精油质量(g)/鲜叶质量(g)×100%。
3、将所得精油使用日本岛津GCMS-QP2010Plus对其成分进行分析,GC-MS条件:1)GC条件:柱箱温度60℃,进样温度250℃,流速1mL/min,传输线速度:36.5cm/sec,吹扫流量:3.0mL/min,分流比10:1,升温程序:初始温度60℃,保持2min,然后以5℃/min的速度升至230℃,保持2min,最后以20℃/min的速度升至250℃,保持2min,离子源温度:230℃,接口温度:250℃;溶剂延迟时间:1.00min,检测器增益方式:相对,检测器增益:1.29kv+0.00kV,阀值:500;2)MS条件:开始时间:1.00min,结束时间:39.00min,采集方式:Scan模式,间隔:0.30sec,扫描速度:2000,扫描质量范围:50.00~550.00m/z。采用FFNSC谱库和NIST谱库搜索定性,总共检测出212种化学成分,峰面积归一化法进行相对定量分析,发现峰面积最大的是芳樟醇(峰面积为18.24%)。695品种澳洲坚果老叶精油中主要化学成分见表2。
表2 695品种澳洲坚果精油(老叶)中主要化学成分
本发明的实施例3:一种澳洲坚果精油提取以实生苗品种老叶为原材料,采用水蒸气蒸馏法进行精油提取,具体按照以下步骤实施:
1、挑选新鲜、无病虫害的实生苗品种老叶洗净,自然晾干叶片表面水分,然后剪成1-2cm2的碎叶片待用。
2、准确称取碎叶片54.006g,装入到1000mL的圆底烧瓶中,然后按照料液比为1:3~1:7(w:v)的比例加入超纯水,并加入质量分数为1%~3%(w/v)的NaCl,连接好蒸馏装置开始蒸馏。第一滴液滴滴出时开始计时,蒸馏提取3h以上。蒸馏结束之后,采用油水分离器进行分离,上层油状液体即为实生苗品种澳洲坚果精油。收集精油称重计算得率为1.189%,4℃左右冰箱中避光保存。精油得率计算公式:精油得率(%)=精油质量(g)/鲜叶质量(g)×100%。
3、将所得精油使用日本岛津GCMS-QP2010Plus对其成分进行分析,GC-MS条件:1)GC条件:柱箱温度60℃,进样温度250℃,流速1mL/min,传输线速度:36.5cm/sec,吹扫流量:3.0mL/min,分流比10:1,升温程序:初始温度60℃,保持2min,然后以5℃/min的速度升至230℃,保持2min,最后以20℃/min的速度升至250℃,保持2min,离子源温度:230℃,接口温度:250℃;溶剂延迟时间:1.00min,检测器增益方式:相对,检测器增益:1.29kv+0.00kV,阀值:500;2)MS条件:开始时间:1.00min,结束时间:39.00min,采集方式:Scan模式,间隔:0.30sec,扫描速度:2000,扫描质量范围:50.00~550.00m/z。采用FFNSC谱库和NIST谱库搜索定性,总共检测出240种化学成分,峰面积归一化法进行相对定量分析,发现峰面积最大的是芳樟醇(峰面积为10.14%)。实生苗品种澳洲坚果老叶精油中主要化学成分见表3。
表3实生苗品种澳洲坚果老叶精油中主要化学成分
本发明的实施例4:一种澳洲坚果精油提取以Kan(344)品种老叶为原材料,采用水蒸气蒸馏法进行精油提取,具体按照以下步骤实施:
1、挑选新鲜、无病虫害的Kan(344)品种老叶洗净,自然晾干叶片表面水分,然后剪成1-2cm2的碎叶片待用。
2、准确称取碎叶片60.007g,装入到1000mL的圆底烧瓶中,然后按照料液比为1:3~1:7(w:v)的比例加入超纯水,并加入质量分数为1%~3%(w/v)的NaCl,连接好蒸馏装置开始蒸馏。第一滴液滴滴出时开始计时,蒸馏提取3h以上。蒸馏结束之后,采用油水分离器进行分离,上层油状液体即为Kan(344)品种澳洲坚果精油。收集精油称重计算得率为1.028%,4℃左右冰箱中避光保存。精油得率计算公式:精油得率(%)=精油质量(g)/鲜叶质量(g)×100%。
3、将所得精油使用日本岛津GCMS-QP2010Plus对其成分进行分析,GC-MS条件:1)GC条件:柱箱温度60℃,进样温度250℃,流速1mL/min,传输线速度:36.5cm/sec,吹扫流量:3.0mL/min,分流比10:1,升温程序:初始温度60℃,保持2min,然后以5℃/min的速度升至230℃,保持2min,最后以20℃/min的速度升至250℃,保持2min,离子源温度:230℃,接口温度:250℃;溶剂延迟时间:1.00min,检测器增益方式:相对,检测器增益:1.29kv+0.00kV,阀值:500;2)MS条件:开始时间:1.00min,结束时间:39.00min,采集方式:Scan模式,间隔:0.30sec,扫描速度:2000,扫描质量范围:50.00~550.00m/z。采用FFNSC谱库和NIST谱库搜索定性,总共检测出240种化学成分,峰面积归一化法进行相对定量分析,发现峰面积最大的是植物内酯(峰面积为11.92%)。Kan(344)品种澳洲坚果老叶精油中主要化学成分见表4。
表4Kan(344)品种澳洲坚果老叶精油中主要化学成分
本发明的实施例5:一种澳洲坚果精油提取以Own Choice(O.C)品种老叶为原材料,采用水蒸气蒸馏法进行精油提取,具体按照以下步骤实施:
1、挑选新鲜、无病虫害的Own Choice(O.C)品种老叶洗净,自然晾干叶片表面水分,然后剪成1-2cm2的碎叶片待用。
2、准确称取碎叶片58.536g,装入到1000mL的圆底烧瓶中,然后按照料液比为1:3~1:7(w:v)的比例加入超纯水,并加入质量分数为1%~3%(w/v)的NaCl,连接好蒸馏装置开始蒸馏。第一滴液滴滴出时开始计时,蒸馏提取3h以上。蒸馏结束之后,采用油水分离器进行分离,上层油状液体即为Own Choice(O.C)品种澳洲坚果精油。收集精油称重计算得率为1.146%,4℃左右冰箱中避光保存。精油得率计算公式:精油得率(%)=精油质量(g)/鲜叶质量(g)×100%。
3、将所得精油使用日本岛津GCMS-QP2010Plus对其成分进行分析,GC-MS条件:1)GC条件:柱箱温度60℃,进样温度250℃,流速1mL/min,传输线速度:36.5cm/sec,吹扫流量:3.0mL/min,分流比10:1,升温程序:初始温度60℃,保持2min,然后以5℃/min的速度升至230℃,保持2min,最后以20℃/min的速度升至250℃,保持2min,离子源温度:230℃,接口温度:250℃;溶剂延迟时间:1.00min,检测器增益方式:相对,检测器增益:1.29kv+0.00kV,阀值:500;2)MS条件:开始时间:1.00min,结束时间:39.00min,采集方式:Scan模式,间隔:0.30sec,扫描速度:2000,扫描质量范围:50.00~550.00m/z。采用FFNSC谱库和NIST谱库搜索定性,总共检测出261种化学成分,峰面积归一化法进行相对定量分析,发现峰面积最大的是植物内酯(峰面积为8.55%)。Own Choice(O.C)品种澳洲坚果老叶精油中主要化学成分见表5。表5Own Choice(O.C)品种澳洲坚果老叶精油中主要化学成分
Claims (1)
1.一种澳洲坚果精油及其提取方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)挑选新鲜、无病虫害的澳洲坚果叶片洗净,自然晾干叶片表面水分,并剪成1-2cm2的碎叶片待用;
2)向碎叶片中加入超纯水,料液比为1:3~1:10,单位为g:mL,并加入占总质量1-3%的氯化钠,充分混合均匀后进行蒸馏;从第一滴液滴出时开始计时,蒸馏提取3h以上;蒸馏结束之后,进行油水分离,分离的上层油状液体即为澳洲坚果精油;将收集的精油在4℃下进行避光保存。
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