CN109072553A - 干燥/运输和释放微原纤化纤维素 - Google Patents

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Abstract

一种形成包含微原纤化纤维素的水溶液的方法，该方法包括以下步骤：提供基本上干燥的复合材料，所述复合材料包含微原纤化纤维素和填料材料，其中将所述填料材料沉淀到所述微原纤化纤维素的纤维或原纤维上；提供水性介质，其中该方法还包括以下步骤：降低所述水性介质的pH值，然后将所述水性介质与所述基本上干燥的复合材料混合，以使得填料材料从所述微原纤化纤维素上释放，从而使所述微原纤化纤维素溶解；或者以下步骤：将所述水性介质与所述基本上干燥的复合材料混合，然后降低所述混合物的pH，以使得填料材料从所述微原纤化纤维素上释放，从而释放所述微原纤化纤维素。

Description

干燥/运输和释放微原纤化纤维素
技术领域
本文件涉及溶解包含微原纤化纤维素和填料的复合材料的方法，以使得微原纤化纤维素被释放到水溶液中。
背景技术
当微原纤化或纳米原纤化纤维素(MFC/NFC)(也称为纤维素微原纤维(CMF))在水中产生并溶解时，水性纤维悬浮液通常不包含超过1％的纤维，并且其余为水。这种非常低的纤维浓度在实践中对于MFC/NFC而言涉及高运输成本，因为泵送和运输负荷主要包括水和少量纤维。这当然是在生产MFC/NFC的地点之外使用MFC/NFC的限制因素。
MFC/NFC的应用可以例如在食品、化妆品、涂料、塑料、纸、医疗产品和复合材料领域中，因此需要将MFC/NFC运输到这些类型的生产设施处。
可以将MFC/NFC干燥以获得可以以更加成本有效的方式运输的半固体或固体材料。然而，对于要求在水溶液中溶解或释放MFC/NFC的应用，这些类型的干燥的MFC/NFC可能不可用，因为其一旦被干燥就难以溶解或释放。所使用的一些常规干燥技术还非常昂贵，例如冷冻干燥和喷雾干燥。
当喷雾干燥MFC/NFC时，通常还会出现角质化的问题，并且这通常通过添加不同类型的化学品(例如表面活性试剂)来解决。然而，从环境的观点来看，这些化学品中的一些是不期望的，并且一些化学品不能用于食品或医疗产品，并且除此之外，这些化学品的成本也可能非常高。
在WO2014072913中，公开了一种干燥包含MFC的复合材料的有效的新方法，其中允许在纤维或原纤维的表面上形成填料的颗粒，例如沉淀碳酸钙，并且其中随后通过干燥和混合操作形成干燥的复合材料。因此，MFC纤维形成被PCC颗粒覆盖的芯。这产生了包含MFC的复合材料，其可以被储存、运输以及然后在干燥状态下使用并且易于分散(作为复合材料)。然后MFC/PCC复合材料可以用于例如塑料或纸/纸板生产。
因此需要一种方法，其中MFC/NFC可以更加成本有效地运输，优选地在基本上干燥的状态下运输，并且然后可以转化回溶解或释放状态，以用于随后在不同的应用中使用。
发明内容
本公开内容的一个目的是提供一种用于以干燥或基本状态运输微原纤化纤维素并且然后将其溶解在水溶液中的改进的方法。
该目的由根据所附的独立权利要求的方法完全或部分地实现。在所附的从属权利要求中以及在以下描述和附图中阐述了实施方案。
根据第一方面，提供了一种形成包含微原纤化纤维素的水溶液的方法，该方法包括以下步骤：提供基本上干燥的复合材料，所述复合材料包含微原纤化纤维素和填料材料，其中将所述填料材料沉淀到所述微原纤化纤维素的纤维或原纤维上；以及提供水性介质，其中该方法还包括以下步骤：
降低所述水性介质的pH值，然后将所述水性介质与所述基本上干燥的复合材料混合，以使得填料材料从所述微原纤化纤维素上释放，从而使所述微原纤化纤维素溶解；
或者以下步骤：将所述水性介质与所述基本上干燥的复合材料混合，然后降低所述混合物的pH，以使得填料材料从所述微原纤化纤维素上释放，从而释放所述微原纤化纤维素。
通过该方法，提供了一种通过使用干燥形式的MFC形成包含释放或分离的微原纤化纤维素(MFC)的水溶液的方式。因此，MFC可以以干燥的复合材料的形式被运输或储存，然后添加到需要它们的过程中。
可以如WO2014072913中所公开的那样形成复合材料。因此可以以有效的方式将MFC运输和加料到工艺中。微原纤化纤维素可以例如用于向纸或纸板提供强度和松厚度(bulk)性质。
可以在添加复合材料之前降低水性介质的pH，或者可以在添加之后降低水性介质的pH。
这意味着因此可以将干燥的复合材料添加或混合到例如原液(储备溶液)中，并且随后添加酸性试剂。
填料材料可以是沉淀的填料材料，其是沉淀碳酸钙和沉淀碳酸镁中的任何一种，或其混合物，并且所述沉淀的填料材料可以通过使所述沉淀的填料的前体在所述微原纤化纤维素的存在下彼此反应而形成或沉淀到微原纤化纤维素的纤维上。
水性介质可以是造纸工艺中的工艺介质。
工艺介质可以是纸浆和原液中的任何一种。
这意味着微原纤化纤维素可以直接释放到原料或纸浆中，并根据期望的应用在工艺介质中加料。
在根据第一方面的方法中，在降低水性介质的pH的步骤中可以使用酸性试剂。
酸性试剂可以是明矾、盐酸、硫酸、柠檬酸、磷酸、乙酸和硝酸中的任何一种。
可以将pH降低至足够低的值以使沉淀的填料分解。
“足够低”意指将pH降低或调节至沉淀的填料可以发生有效分解的水平。
酸性试剂可以例如必须以足以降低或破坏分解复合材料的缓冲效果的量添加。
将所述水性介质与所述基本上干燥的复合材料混合的步骤可以在搅拌下进行。
通过搅拌混合物，可以实现沉淀的填料材料的更有效的分解，以及在水溶液中更均匀的pH分布。
在一个替代方案中，在降低pH的同时将干燥的复合材料添加到水性介质中。这意味着可以同时添加干燥的复合材料和酸性试剂。
基于水溶液的总干含量计，水溶液中的微原纤化纤维素的浓度可以在0.1至20％的范围内。这意味着在降低水溶液中的pH后，释放的微原纤化的浓度可以在该范围内。可以基于复合材料的添加来计算浓度。
基本上干燥的复合材料可以以粉末和颗粒材料中的任何一种或其混合物的形式添加。这意味着可以将复合材料容易地运输到使用它的设施或工艺中，并且此后可以将微原纤化纤维素容易地加料到工艺中并且通过在例如工艺水(如原液)中的酸性添加而被释放。因此，可以将粉末复合材料加料到原液中，并且通过添加酸来降低pH，从而将微原纤化纤维素释放到原液中。
具体实施方式
在本公开内容中，公开了一种以有效的方式运输和加料微原纤化纤维素(MFC)的方法。MFC作为干燥的复合材料运输和加料。
在本专利申请的上下文中，微原纤化纤维素(MFC)应意指至少一个维度小于100nm的纳米规模的纤维素颗粒纤维或原纤维。MFC包括部分或完全原纤化的纤维素或木质纤维素纤维。释放的原纤维的直径小于100nm，而实际的原纤维直径或粒度分布和/或纵横比(长度/宽度)取决于来源和制造方法。最小的原纤维被称为初级原纤维(基原纤丝)并且直径约为2-4nm(参见例如Chinga-Carrasco,G.,Cellulose fibres,nanofibrils andmicrofibrils,:The morphological sequence of MFC components from a plantphysiology and fibre technology point of view,Nanoscale research letters2011,6:417)，而常见的是聚集形式的初级原纤维(其也被定义为微原纤维)(Fengel,D.,Ultrastructural behavior of cell wall polysaccharides,Tappi J.,March 1970,Vol53,No.3.)是在制造MFC时获得的主要产品，例如通过使用延长的磨浆(refining)过程或压降解离过程制造。取决于来源和制造过程，原纤维的长度可以在约1至大于10微米的范围内变化。粗MFC级可能含有显著(substantial)部分的原纤化纤维，即来自管胞(纤维素纤维)的突出原纤维，以及一定量的从管胞(纤维素纤维)释放的原纤维。
MFC有不同的首字母缩略词，例如纤维素微原纤维、原纤化纤维素、纳米原纤化纤维素、原纤维聚集体、纳米级纤维素原纤维、纤维素纳米纤维、纤维素纳米原纤维、纤维素微纤维、纤维素原纤维、微原纤状纤维素、微原纤维聚集体和纤维素微原纤维聚集体。MFC的特征还可在于各种物理或物理化学性质，例如大的表面积或其在分散在水中时在低固体(1-5重量％)下形成凝胶状材料的能力。纤维素纤维优选原纤化至这样的程度，即，使得用BET方法对冷冻干燥的材料进行测定时，所形成的MFC的最终比表面积为约1至约200m2/g，或更优选50-200m2/g。
存在制造MFC的各种方法，例如单次或多次磨浆，预水解然后磨浆或高剪切解离或释放原纤维。通常需要一个或若干预处理步骤，以使MFC制造既节能又可持续。因此，待供应的纸浆的纤维素纤维可以酶法或化学方式预处理，例如以降低半纤维素或木质素的量。纤维素纤维可以在原纤化之前进行化学改性，其中纤维素分子含有除了在原始纤维素中所发现的之外的其他(或更多)官能团。这些基团尤其包括羧甲基(CMC)、醛和/或羧基(通过N-氧基介导的氧化获得的纤维素，例如“TEMPO”)或季铵(阳离子纤维素)。在以上述方法之一进行改性或氧化后，更容易将纤维解离成MFC或纳米原纤状尺寸或NFC。
纳米原纤状纤维素可以含有一些半纤维素；量取决于植物来源。预处理纤维例如水解的、预溶胀的或氧化的纤维素原料的机械解离用合适的设备进行，例如磨浆机、研磨机、均化器、胶体排出装置(colloider)、摩擦研磨机、超声波超声仪、流化器如微流化器、宏观流化器或流化器型均化器。取决于MFC制造方法，产品还可能含有细粒或纳米结晶纤维素或例如在木质纤维或造纸工艺中存在的其他化学品。该产品还可能含有各种量的微米尺寸的纤维颗粒，这些颗粒未被有效地原纤化。
MFC由木质纤维素纤维制备，包括硬木或软木纤维。其还可以由微生物来源，农业纤维如麦草浆、竹子、甘蔗渣或其他非木质纤维来源制成。其优选由这样的纸浆制成，所述纸浆包括来自原生纤维的纸浆，例如，机械、化学和/或热机械纸浆。其还可以由损纸或再生纸制成。
上述MFC的定义包括但不限于对纤维素纳米原纤维或微原纤维(CMF)新提出的TAPPI标准W13021，其定义了含有多个具有结晶和无定形区域的初级原纤维的纤维素纳米纤维材料，其具有高纵横比，宽度为5-30nm并且纵横比通常大于50。
包含填料材料和微原纤化纤维素的复合材料可以通过如WO2014072913中所公开的方法获得。
在该方法中，使填料材料在其中存在微原纤化纤维素的水溶液中反应或沉淀，以使得沉淀发生在微原纤化纤维素的纤维和原纤维的表面上。然后将该悬浮液在同时混合和加热的操作中干燥，为复合材料提供特定的特性。
复合材料可以通过以下来形成：在水溶液中提供MFC的悬浮液，并且向该悬浮液添加二氧化碳，以使得碳酸钙沉淀(PCC)到MFC的纤维或原纤维上。
在该方法中，可以形成干燥的复合材料的石状颗粒，然后可以将其容易地运输到需要它的任何处理位点并相应地加料到该过程中。在WO2014072913中公开了复合材料的不同用途，其中复合材料可以分散在不同的应用中。
还存在本领域已知的用于形成复合材料或干燥包含微原纤化纤维素的复合材料的其他方法，并且这些复合材料也可以用在通过使用酸性介质将MFC从复合材料复合物中释放到工艺介质中的本发明方法中。
在下文中描述了溶解根据WO2014072913形成的复合材料的方法，其中将MFC释放到工艺液体(处理液体)中，因此与在水溶液中运输MFC相比提供了以更方便的方式运输和加料MFC本身的方式。该方法可以等效地用于包含MFC的其他复合材料，其中MFC可以通过降低pH值(用例如酸性介质)从复合材料复合物中释放。
复合材料优选加料至水溶液或包含纤维材料的溶液中，例如造纸工艺中的工艺液体。复合材料可以以粉末和颗粒材料中的任何一种或其混合物的形式添加。
工艺液体可以例如是纸浆或原液，其中将MFC添加到其中。
复合材料可以例如添加在混合箱、桶、塔或容器中，或者在需要MFC的过程中的任何位置。
然后优选通过使用酸性介质或试剂降低工艺液体的pH值，从而释放MFC纤维或原纤维的表面上的PCC颗粒，并且产生和分离二氧化碳。当二氧化碳分离时，MFC纤维可以在处理位点释放。
将pH值降低或调节至沉淀的填料可以发生的有效分解的水平。这意味着添加的酸性试剂的量会取决于并且根据期望的分解速率和水性介质中的当前pH调节。可以例如连续地测量水性介质中的ph值，因此酸性介质的添加可以自动控制并相应地实施。
或者，可以在工艺液体的搅拌过程中降低工艺液体的pH值。搅拌可以例如通过机动混合装置实现，例如扇叶或转子。
酸性介质或试剂可以是例如明矾，其通常用于原料制备。或者，酸性介质或试剂可以是任何其他合适的酸，例如盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、乙酸或硝酸。
在一个实例中，将复合材料添加到原料制备中，包括机动混合装置。通过添加酸来降低pH。以此方式，沉淀碳酸钙，PCC(CaCO3)会分解成钙离子(Ca)，并且将释放二氧化碳(CO2)。二氧化碳将释放到周围空气中并通过通风系统处理。Ca离子始终存在于这些系统中并且不会引起问题。pH值越低，反应进行越快。
MFC纤维将在原料/纸浆中释放。
PCC的分解会将工艺液体的pH值缓冲至8.6的水平。因此，需要以足以破坏该缓冲效果的量添加酸试剂或介质。
然后，释放在水性介质中的MFC纤维可以用于需要它的不同类型的后续应用。
基于水溶液的总干含量计，在水溶液或水性介质中释放的MFC的浓度可以例如在0.1至20％的范围内，或者在0.1至15％的范围内，或在0.1至10％的范围内。MFC的浓度将取决于MFC的期望的应用。因此，复合材料的量或添加可以基于复合材料的已知MFC含量和后续期望的水溶液的MFC含量来计算。

Claims (11)

1.形成包含微原纤化纤维素的水溶液的方法，该方法包括以下步骤：
提供基本上干燥的复合材料，所述复合材料包含微原纤化纤维素和填料材料，其中将所述填料材料沉淀到所述微原纤化纤维素的纤维或原纤维上；
提供水性介质，
其中该方法还包括以下步骤：
降低所述水性介质的pH值，然后将所述水性介质与所述基本上干燥的复合材料混合，以使得填料材料从所述微原纤化纤维素上释放，从而释放所述微原纤化纤维素；
或者以下步骤：
将所述水性介质与所述基本上干燥的复合材料混合，然后降低所述混合物的pH，以使得填料材料从所述微原纤化纤维素上释放，从而释放所述微原纤化纤维素。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述填料材料是沉淀的填料材料，其是沉淀碳酸钙和沉淀碳酸镁中的任何一种，或其混合物，并且其中所述沉淀的填料材料通过使所述沉淀的填料的前体在所述微原纤化纤维素的存在下彼此反应而形成或沉淀到微原纤化纤维素的纤维上。
3.如权利要求1或2中任一项所述的方法，其中水性介质是造纸工艺中的工艺介质。
4.如权利要求3所述的方法，其中所述工艺介质是纸浆和原液中的任何一种。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在降低水性介质的pH的步骤中添加酸性试剂。
6.如权利要求5所述的方法，其中酸性试剂是明矾、盐酸、硫酸、柠檬酸、磷酸、乙酸和硝酸中的任何一种。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中将pH降低至足够低的值以使沉淀的填料分解。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中混合的步骤在搅拌下进行。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中在降低pH的同时将干燥的复合材料添加到水性介质中。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中基于水溶液的总干含量计，水溶液中的微原纤化纤维素的浓度在0.1至20％的范围内。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述基本上干燥的复合材料以粉末和颗粒材料中的任何一种或其混合物的形式添加。
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