CN109055701B - 一种挤压针的热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种挤压针的热处理方法，其包括：对经过预处理的半成品挤压针进行分级分段式淬火处理，再对分级分段式淬火处理的挤压针进行深冷以及依次进行回火和矫直处理得到马氏体挤压针，最后将得到的马氏体挤压针进行精整，以得到成品挤压针。该挤压针具有优异的红硬性，延长了在工艺应用过程中的使用寿命；该挤压针性能的提升，使其适于核级锆材挤压现场应用，更使得核级锆材挤压成本大大降低可应用于锆合金。

Description

一种挤压针的热处理方法

技术领域

本申请涉及热处理工艺技术领域，特别涉及一种挤压针的热处理方法。

背景技术

高速钢具有很高的硬度、红硬性和耐磨性，现已大量应用于制造各种切削加工工具，除此之外，还被用于制造冷、热作模具、轧辊、高温轴承和具有较高硬度、高精度、耐热和耐磨的特殊机械部件。在现代机械化大生产的背景下，高速钢随着科技发展和工业生产水平的提升，对工业的发展起到促进的作用。

在现有的技术中，高速钢件常用的热处理方法为退火预处理及淬火或等温淬火+多次回火最终热处理。退火处理方法采用完全退火，退火温度在Ac1点之上，使钢的基体转变为奥氏体。通过相变，可消除在冷或热加工之后产生的晶体缺陷和应力，降低钢的硬度，使钢材具有合适的退火组织，为机械加工和淬火处理做好准备。在完全退火保温后一般采用两种冷却方式：1)缓慢冷却退火，以20～30℃/h的冷却速度冷至550℃左右后进行炉冷，2)等温处理退火，在退火等温转变曲线上奥氏体分解转变为珠光体速度最快的温度保温，在奥氏体完全分解转变之后进行炉冷。经完全退火之后的组织为索氏体基体和较均匀分布的细小粒状碳化物的球化组织。以上两种最终处理工艺方法在常规处理工艺下使该材料的强度和韧性不能兼得。不具有最佳综合性能。而且核级锆材挤压的挤压温度超过700℃，挤压速度慢，时间长，且需扩孔挤压，扩孔力在100t左右，现使用的高速钢、H13、3Cr2W8V等材质的挤压针因寿命等问题已经不能满足实际使用要求。

发明内容

(一)发明目的

本发明的目的是提供一种挤压针的热处理方法，采用分级和分段热处理的技术对半成品挤压针进行处理，再经过淬火并结合深冷处理消除热处理后的残余奥氏体和细化马氏体技术，使得通过本方法处理的挤压针满足核级锆材挤压用挤压针的使用要求，不仅提高了挤压针的硬度，还延长了工艺过程中挤压针的使用寿命，解决了挤压针使用中最易发生的断裂问题。

(二)技术方案

为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种挤压针的热处理方法，包括：

对经过预处理的半成品挤压针进行至少两次预热处理，得到奥氏体挤压针；

将所述奥氏体挤压针进行淬火处理，得到第一中间体挤压针；

将所述第一中间体挤压针进行深冷处理，得到第二中间体挤压针；

对所述第二中间体挤压针依次进行回火和矫直处理，并依次重复所述回火以及矫直处理至少三次，得到马氏体挤压针。

进一步的，所述至少两次预热处理的步骤包括：

将经过预处理的半成品挤压针放入第一加热炉内，升温至400-500℃进行恒温预热25-60分钟；

再在在小于或等于20秒内转入第二加热炉内，升温至840-870℃进行恒温预热20-40分钟，得到奥氏体挤压针。

进一步的，所述淬火处理的步骤包括：

将所述奥氏体挤压针在小于或等于20秒内转入第三加热炉内，升温至1180-1230℃进行保温处理10-20分钟，再在小于或等于20秒内转移置入第四加热炉内进行淬火处理；

对所述第四加热炉内中的奥氏体挤压针降温至260-300℃，在260-300℃温度下恒温30-60分钟，得到第一中间体挤压针。

进一步的，所述深冷处理的步骤包括：

将所述第一中间体挤压针快速冷却至-110--200℃，保温4-5小时，得到第二中间体挤压针。

进一步的，所述对所述第二中间体挤压针依次进行回火和矫直处理，并依次重复所述回火以及矫直处理至少三次，得到马氏体挤压针具体步骤包括：

对所述第二中间体挤压针在500-600℃下，保温1-2小时后，再将所述第二中间体挤压针放置在矫直机上进行矫直处理；

依次重复上述回火以及矫直处理至少三次；

依次重复上述回火以及矫直处理至少三次；

检测所述马氏体挤压针的直线度是否小于或等于0.5/1000毫米，以及硬度是否小于或等于255布氏硬度；

若否，则继续依次重复上述回火以及矫直处理，并检测，得到马氏体挤压针。

进一步的，所述预处理步骤包括：

对粗制挤压针依次进行表面抛光处理和真空退火处理；

对真空退火后的粗制挤压针依次进行硬度检测和至少一次矫直处理，得到所述半成品挤压针。

进一步的，所述抛光处理具体包括采用抛光机进行抛光，并用酒精擦洗所述粗制挤压针针体表面进行去尘处理；

所述真空退火具体包括：

将抛光后的粗制挤压针置入第一真空度为小于或等于800Pa的炉内，升温至550-650℃并进行保温40-50分钟；

再在温度为860-880℃的炉内，保温2-5小时后，停止加热，使炉内温度降低至730-750℃时，保温3-6小时，且保持第一真空度；

再次停止加热，使炉内温度降低至450-600℃时，以0.13-0.15Mpa的压力向炉内充气，使炉内快速降温至小于或等于150℃后出炉。

进一步的，所述硬度检测的具体步骤包括将真空退火后的粗制挤压针的中部、头部以及尾部依次与硬度计的检测头接触，判断所述粗制挤压针的中部、头部以及尾部的硬度是否小于或等于255布氏硬度；

所述至少一次矫直处理的步骤包括：将硬度小于或等于255布氏硬度的粗制挤压针放置在矫直机上进行矫直处理，是得到所述半成品挤压针直线度小于或等于0.5/1000毫米。

进一步的，在执行得到马氏体挤压针的步骤后，还包括：

对所述马氏体挤压针依次进行机械加工、消应力处理以及探伤处理，得到成品挤压针。

进一步的，所述机械加工的具体步骤包括：

所述消应力处理的具体步骤包括：将经过机械加工的马氏体挤压针放置在温度为150-200℃的炉内，保温5-10小时后取出；

所述探伤处理的具体步骤包括：

进一步的，所述半成品挤压针的材料为钼系高速钢。

技术方案小结

采用对半成品挤压针进行至少两次预热处理，并对预热处理后的半成品挤压针进行淬火处理，这个过程实则为对挤压针的分级和分段热处理的技术，经过预热后的半成品挤压针具有一定高度的温度，当转移淬火时，由于淬火温度要求较高，半成品挤压针已经具有一定的温度度数，使得高温淬火时的半成品挤压针结构具有稳定性，为高温下半成品挤压针金相转变提供了一个过度的过程，促使材料的金相转变更完全。

另外，分级分段热处理后的挤压针为形成红硬性更好的马氏体挤压针，在热处理过程中，通过回火将残余奥氏体中析出合金碳化物，降低残余奥氏体中合金的浓度，使Ms点上升，当随后冷却时，残余奥氏体转变为马氏体；依次进行三次回火过程可以将马氏体中沉淀析出细小分散的碳化钨、碳化钒、碳化钼，形成“弥散硬化”。同时，在每次回火后进行矫直处理，以将因回火造成的变形进行矫直，得到预定直线度的挤压针。

(三)有益效果

本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：

通过经过至少两次预热处理，在一定的温度下使半成品挤压针上的水分可以烘干，再进一步提高半成品挤压针的温度，使半成品挤压针的温度形成与高温淬火温度的过度，防止因直接把冷的挤压针直接放入高温炉中，而引起挤压针变形或开裂；或因不预热导致的氧化脱碳或过热产生危险。在特定的高温下进行淬火，防止加热温度过高，奥氏体晶粒粗大，则使钼系高速钢性能降低。因而，通过这种分级分段的淬火，使处理过程中挤压针以及挤压针的中间态的变形、开裂倾向减小的同时提高了挤压针的强度和韧性。

另外，本申请通过对第一中间体挤压针进行深冷处理的时候，并非是对第一中间体挤压针的整体进行深冷，而是对根据成品挤压针在使用时的有效长度确定的第一中间体挤压针有效部分进行深冷，在深冷过程中保证深冷区域进入冷却槽即可；通过本申请的深冷技术减少对冷却槽深度的要求；由于采用液氮进行冷却，可减少冷却介质；整体上降低深冷工艺成本。。淬火后进行深冷处理使残奥氏体转变为马氏体，细化马氏体组织，在马氏体内析出弥散的细小碳化物，延长成品挤压针寿命。

通过至少两次预热以及高温淬火这种分级分段的热处理方案，每次预热和淬火都在不同的温度以及不同的炉内完成，当对不同状态的挤压针在不同炉之间的转移时，严格控制转移时间小于或等于20秒，防止因转移时间过长造成料温下降过大，导致碳化物析出，红硬性降低的现象发生。

本申请在开始预热前要进行预处理，预处理过程中在特定条件下进行真空退火，该退火过程可使预处理后的半成品挤压针表面无脱碳氧化层，为后续热处理工序做好组织准备。如果超出真空度要求，会出现脱碳氧化情况；如果超出温度及保温时间要求，则会造成退火金相组织不能满足后续淬火、回火的要求。

此外，本申请采用钼系高速钢作为热处理挤压针的材料，该方法填补了M2作为核级锆材挤压用挤压针热处理工艺的空白。与H13、3Cr2W8V材质核级锆材挤压用挤压针相比，这两种材质的挤压针在使用过程中经常发生屈服断裂，平均使用寿命约为1-2次，而采用本申请制造的钼系高速钢挤压针的平均使用寿命为20次，比现有技术挤压针的使用寿命的提高至少5倍，从而使单根挤压制品挤压针成本降低到1/10-1/5。相对于进口挤压针寿命提高了2-3倍，单根制造成本降低40％。

附图说明

图1是根据本发明实施方式提供的挤压针的热处理方法流程图；

图2是根据本发明实施方式的对半成品挤压针进行至少两次预热处理方法步骤图；

图3根据本发明实施方式的对奥氏体挤压针进行淬火处理方法步骤图；

图4是根据本发明实施方式对第二中间体挤压针依次进行回火和矫直处理方法步骤图；

图5是根据本发明实施方式预处理方法步骤图；

图6是根据本发明实施方式真空退火步骤图；

图7是根据本发明一优选实施方式真空退火处理曲线图；

图8是根据本发明一优选实施方式分级分段热淬火处理曲线图；

图9是根据本发明一优选实施方式回火处理曲线图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

请参阅图1，图1是根据本发明实施方式提供的挤压针的热处理方法流程图。

根据本发明实施方式提供的一种挤压针的热处理方法，如图1所示，包括：

S1：对经过预处理的半成品挤压针进行至少两次预热处理，得到奥氏体挤压针；其中，奥氏体挤压针是指本申请制备挤压针用的材质，其半成品挤压针在经过至少两次预热处理后其材质组织发生变化，产生具有奥氏体组织的挤压针。

在本实施例上述步骤中，由于本申请制备挤压针用的材质中含有大量合金元素，导热性较差，如果把冷的挤压针直接放入高温炉中，会引起挤压针变形或开裂。另外该材质在淬火时，需要将温度加热至1200℃以上，通过两次预热，可缩短在高温处停留的时间，这样可减少氧化脱碳及过热的危险性。

S2：将所述奥氏体挤压针进行淬火处理，得到第一中间体挤压针；

在本实施例步骤S2中，由于本申请制备挤压针用的材质中含有大量W、Mo、及V，而碳化物只有在1200℃以上才能大量地溶于奥氏体中，所以淬火加热温度需很高；但加热温度过高，则会使奥氏体晶粒粗大，导致材质的性能降低。因此奥氏体挤压针淬火温度下述实施例的预定温度下完成淬火，并采用了分级淬火，以减小挤压针变形、开裂的倾向，同时提高挤压针的强度和韧性。

另外本申请挤压针所使用的材质氧化倾向大，加热时易脱碳。因此，淬火加热时需很好地对盐浴进行脱氧处理，并且由于它的淬火温度相对较低，而且温度范围小，过热倾向大，因此M2挤压针淬火时必须严格控制温度。

S3：将所述第一中间体挤压针进行深冷处理，得到第二中间体挤压针；

本实施例上述步骤S3中，由S1得到奥氏体挤压针经过分段淬火，其奥氏体组织向马氏体转变，但由于工艺步骤的限制，此时的马氏体组织为粗制马氏体结构及第一中间体挤压针。奥氏体挤压针在经过淬火后得到的第一中间体挤压针存在一定量的残余奥氏体，会降低钢的硬度和耐磨性，影响其使用寿命。淬火后进行深冷处理可以促进残奥氏体转变为马氏体，细化马氏体组织，在马氏体内析出弥散的细小碳化物。经过深冷处理后的成品挤压针寿命可提高5倍。

S4：对所述第二中间体挤压针依次进行回火和矫直处理，并依次重复所述回火以及矫直处理至少三次，得到马氏体挤压针；其中本申请中所述的马氏体挤压针是指本申请制备挤压针用的材质在生成具有奥氏体组织挤压针后，经淬高温淬火后，奥氏体组织转变为粗制马氏体，再经深冷、回火促进参与奥氏体组织转变处理后，形成的具有被细化了的马氏体组织的挤压针。

在本申请步骤S4中，经过深冷处理后的第二中间体挤压针中仍然存在残余奥氏体中析出合金碳化物，三次回火可降低残余奥氏体中合金的浓度，使Ms点上升，以使得在随后的冷却时，残余奥氏体转变为马氏体。同时，三次回火过程将马氏体中沉淀析出细小分散的例如：碳化钨、碳化钒、碳化钼，形成“弥散硬化”。且在每次会后进行矫直处理，避免回火时的造成的形变。

本申请上述实施例采用对半成品挤压针进行至少两次预热处理，并对预热处理后的半成品挤压针进行淬火处理，这个过程实则为对挤压针的分级和分段热处理的技术，经过预热后的半成品挤压针具有一定高度的温度，当转移淬火时，由于淬火温度要求较高，半成品挤压针已经具有一定的温度度数，使得高温淬火时的半成品挤压针结构具有稳定性，为高温下半成品挤压针金相转变提供了一个过度的过程，促使材料的金相转变更完全。

请参阅图2和图8，图2是根据本发明实施方式的对半成品挤压针进行至少两次预热处理方法步骤图；图8是根据本发明一优选实施方式分级分段热淬火处理曲线图。

在一可选实施例中，如图2和图8所示，所述至少两次预热处理的步骤包括：

S11：将经过预处理的半成品挤压针放入第一加热炉内，升温至400-500℃进行恒温预热25-60分钟；具体为将常温下的半成品挤压针直接放入第一盐浴炉，此时的第一盐浴炉已经升温至400-500℃，并保温，在半成品挤压针放入后炉温会有所下降，待炉温升至400-500℃时开始在该温度下保温25-60min。需要说明的是，恒温温度优选为400-500℃，更优选为430-480℃，例如为430℃、435℃、440℃、445℃、450℃、455℃或460℃，最优选为460℃；预热时长优选为25-50分钟，更优选时长为30-40分钟，例如为30分钟、31分钟、32分钟、33分钟、34分钟、35分钟、36分钟、37分钟、38分钟、39分钟或40分钟，最优时间为36分钟。

S12：再在在小于或等于20秒内转入第二加热炉内，升温至840-870℃进行恒温预热20-40分钟，得到奥氏体挤压针；具体为将在第一盐浴炉中保温完成的挤压针立即转移至第二盐浴炉，且转移时间小于或等于20秒。在转移之前，第二盐浴炉的温度已经升至840-870℃，并保温，在挤压针放入后温度下降，待炉温升至840-870℃后开始保温20-40分钟。需要说明的是，在第二加热炉内恒温的优选温度为840-870℃，更优选为845-865℃，例如为：845℃、846℃、847℃、848℃、849℃、850℃、851℃、852℃、853℃、854℃、855℃、856℃、857℃、858℃、859℃、860℃、861℃、862℃、863℃、864℃或865℃，做优选为850℃；第二次预热处理，优选的保温时长为20-30分钟，例如为20分钟、21分钟、22分钟、23分钟、24分钟、25分钟、26分钟、27分钟、28分钟、29分钟或30分钟，最佳时间为24分钟。

在本实施例中，对半成品挤压针预热处理的加热炉可以为盐浴炉，也可以为中温热处理炉或低温热处理炉，优选为盐浴炉，但不限于上述列举，只要适合本申请预热处理对半成品挤压针热处理的需求即可。本实施例上述技术方案通过至少两次预热这种分级分段的热处理方案，每次预热和淬火都在不同的温度以及不同的炉内完成，当对不同状态的挤压针在不同炉之间的转移时，严格控制转移时间小于或等于20秒，防止因转移时间过长造成料温下降过大，导致碳化物析出，红硬性降低的现象发生。

请参阅图3和图8，图3根据本发明实施方式的对奥氏体挤压针进行淬火处理的方法步骤图；图8是根据本发明一优选实施方式分级分段热淬火处理曲线图。

在一可选实施例中，如图3和图8所示，所述淬火处理的步骤包括：

S21：将所述奥氏体挤压针在小于或等于0-20秒内转入第三加热炉内，升温至1180-1230℃进行保温处理10-20分钟，再在小于或等于0-20秒内转移置入第四加热炉内进行淬火处理；需要说明的是，优选的保温温度为1190-1230℃，更优选为1200-1230℃，例如为1205℃、1208℃、1210℃、1212℃、1215℃、1218℃、1220℃、1223℃、1225℃或1230℃；优选的保温时间为12-18分钟，例如为12分钟、13分钟、14分钟、15分钟、16分钟、17分钟或18分钟，最优选为12分钟。

S22：对所述第四加热炉内中的奥氏体挤压针降温至260-300℃，在260-300℃温度下恒温30-60分钟，得到第一中间体挤压针，需要说明的是：第四加热炉内恒温温度优选为260-300℃，更优选为270-280℃，例如：270℃、275℃或280℃，最优选为270℃；保温时间为可以为30分钟、35分钟、40分钟、45分钟、50分钟、55分钟、60分钟，最佳时间为60分钟。

具体以盐浴炉为例进行说明，将在第二盐浴炉中保温完成的奥氏体挤压针立即转移至第三盐浴炉，且控制转移时间小于或等于20秒；在转移前第三盐浴炉已升温至1180-1230℃，并保温，奥氏体挤压针放入第三盐浴炉后温度有所下降，待炉温升至1180-1230℃后开始保温10-20min。然后将奥氏体挤压针在相同的时间要求下转移至第四盐浴炉，转移前第四盐浴炉的温度已升温至260-300℃，使奥氏体挤压针进行盐浴冷却淬火，且在260-300℃中放置时间为30-60分钟。

需要说明的是，如图8所示，每条向上(从左至右向上升的线)的斜线表示升温的过程，每条水平的直线表示恒温的过程，每条向下(从左至右向下降的线)的斜线表示降温的过程，向下的斜线且带有空心箭头，表示继续冷却直至下一阶段；每条直线的起始处的虚线指示恒温开始的时间点，末端处的虚线指示恒温结束的时间点，也就是说直线首尾处的两条虚线间距表示恒温的时长。

在本申请上述实施例中采用的加热炉优选采用最大工作温度1400℃，有效区炉温均匀性±2℃，炉口尺寸大于或定于φ500毫米，深度大于等于1000毫米的加热炉。另外需要说明的是，本申请对半成品挤压针的至少两次预热处理以及淬火处理，在不同炉内且在不同温度段下完成的保温过程，构成了分级分段热处理过程。其中φ为希腊字母，表示炉口直径。

在一可选实施例中，所述深冷处理的步骤包括将所述第一中间体挤压针快速冷却至-110--200℃，保温4-5小时，得到第二中间体挤压针。其中，本实施例中，淬火后两小时内进行深冷处理，使淬火和深冷时间间隔不超过2小时。深冷处理可以采用液氮进行深冷，但不限于此，只要能满足本申请工艺参数需求，即在本申请保护范围。需要说明的是，冷却温度优选为-110--200℃，例如为-110--200℃，更有选为-160--200℃，例如为-160℃、-165℃、-170℃、-175℃、-180℃、-185℃、-190℃、-192℃、-194℃、-196℃、-198℃或-200℃，其中最优值为-196℃；保温时间可以为4.1小时、4.2小时、4.3小时、4.4小时、4.5小时、4.6小时、4.7小时、4.8小时、4.9小时或5小时，最优时长为4.5小时。

本实施例中，经过淬火后生成的第一中间体挤压针存在一定量的残余奥氏体，会降低钢的硬度和耐磨性，影响其使用寿命。在淬火后进行深冷处理可促使残的奥氏体转变为马氏体，细化马氏体组织，在马氏体内析出弥散的细小碳化物以延长挤压针寿命。在深冷处理过程中，随着温度的降低，残余奥氏体含量减少，低于-110℃深冷处理后的残余奥氏体含量少于3％，明显少于常规淬火、回火后的残余奥氏体含量(5％-6％)，因此，这是经过深冷处理后硬度升高的主要原因之一。深冷处理温度越低，残留奥氏体含量越少，硬度越高。

请参阅图4和图9，图4是根据本发明实施方式对第二中间体挤压针依次进行回火和矫直处理方法步骤图；图9是根据本发明一优选实施方式回火处理曲线图。

在一可选实施例中，如图4和图9所示，所述对所述第二中间体挤压针依次进行回火和矫直处理，并依次重复所述回火以及矫直处理至少三次，得到马氏体挤压针具体步骤包括：

S41：对所述第二中间体挤压针在500-600℃下，保温1-2小时后，再将所述第二中间体挤压针放置在矫直机上进行矫直处理；

S42：依次重复上述回火以及矫直处理至少三次；

S43：检测所述马氏体挤压针的直线度是否小于或等于0.5/1000毫米，以及硬度是否小于或等于255布氏硬度；

S44：若否，则继续依次重复上述回火以及矫直处理，并检测，直至得到直线度小于或等于0.5/1000毫米，硬度小于或等于255布氏硬度马氏体挤压针。

本实施例中所述的矫直为热矫，即在每次回火后进行热矫，然后测量其硬度及直线度，根据检测结果微调下一次回火温度(在500-600℃区间微调)，然后再次进行热矫，测量硬度及直线度，再重复上述操作，直至硬度与直线度满足使用要求。一般情况下三次以及达到要求，如若不能，可再继续进行回火(回火温度仍需在500-600℃)。其中热矫即热矫直，热矫直是指对金属塑性加工产品的形状缺陷进行的矫正，热矫直时可以采用压力式矫直机、平衡滚矫直机、斜滚矫直机以及旋转返弯矫直机，其中优选为压力式矫直机，具体可以为手动的三点压力式矫直机，其中矫直机的要范围值为0-20t。

在本实施例中参见图9，优选的回火温度为530-560℃，例如为530℃、535℃、540℃、545℃、550℃、555℃或560℃。当回火温度为530-560℃时，马氏体将进一步从残余奥氏体转化，所以经回火后的组织为回火马氏体和细粒状残余碳化物，硬度可达HRC62-65。按照现有技术中的热处理工艺硬度只能达到HRC62以下，残余奥氏体为5-6％；而本申请的热处理采用在-196℃液氮深冷以及三次回火的处理过程，可使硬度会达到HRC65左右，残余奥氏体降低到3％以下。

需要说明的是，如图9所示，每条向上(从左至右向上升的线)的斜线表示升温的过程，每条水平的直线表示恒温的过程，向下的斜线且带有空心箭头，表示空冷阶段，且继续冷却直至下一阶段；每条直线的起始处的虚线指示恒温开始的时间点，末端处的虚线指示恒温结束的时间点，也就是说直线首尾处的两条虚线间距表示恒温的时长。

请参阅图5，图5是根据本发明实施方式预处理方法步骤图。

在一可选实施例中，如图5所示，所述预处理步骤包括：

S01：对粗制挤压针依次进行表面抛光处理和真空退火处理；所述抛光处理具体包括采用抛光机进行抛光，并用酒精擦洗所述粗制挤压针针体表面进行去尘处理。其中，抛光处理时的抛光机可以采用磁力抛光机、火焰抛光机、叶片抛光机、薄壁件抛光机、手提式抛光机或手动抛光机，优选为手动抛光机。例如为，对粗制挤压针真题的表面采用抛光采用手持式抛光机进行抛光处理，处理标准为要求表面无锈迹及残留石墨，再用酒精擦洗针体表面，去除表面粘接粉尘，确保干净，以备进行后续退火的工序，使得真空退火工序过程对真空炉炉体无污染，保持针体洁净。

S02：对真空退火后的粗制挤压针依次进行硬度检测和至少一次矫直处理，得到所述半成品挤压针。

请参阅图6和图7，图6是根据本发明实施方式真空退火步骤图；图7根据本发明一优选实施方式真空退火步骤曲线图。

在一可选实施例中，如图6和图7所示，所述真空退火具体包括：

S011：将抛光后的粗制挤压针置入第一真空度为小于或等于800Pa的炉内，升温至550-650℃并进行保温40-50分钟；其中，该退火过程可以在真空淬火炉中进行，也可以在真空退火炉中进行，优选为真空淬火炉。本实施例中可以在粗制挤压针置入炉内之前，将炉温升至550-650℃，待粗制挤压针置入炉内时，炉温下降，待炉温再次升至550-650℃时，在该温度下恒温保温40-50分钟，需要说明的是，恒温温度优选为580-620℃，例如为580℃、585℃、590℃、595℃、600℃、605℃、610℃、615℃或620℃。最优值为600℃；保温时间例如可以为40分钟、41分钟、42分钟、43分钟、44分钟、45分钟、46分钟、47分钟、48分钟、49分钟或50分钟，最优保温时间为45分钟。

S012：转入温度为860-880℃的炉内，保温2-5小时后，停止加热，使炉内温度降低至730-750℃时，保温3-6小时，且保持第一真空度；在粗制挤压针在炉温为550-650℃炉内保温40-50分钟后，可以快速转移至另外一个已经升温至860-880℃的炉内，并在该温度下恒温保温2-5小时，再停止加热进行炉冷，待温度降至730-750℃时，在该温度下恒温保温3-6小时；其中升温后的温度可以为860℃、862℃、864℃、866℃、868℃、870℃、871℃、873℃、875℃、877℃、879℃或880℃，最优选为870℃，在该温度范围下恒温的时间优选为2.5-4小时，例如为2.5小时、3小时、3.5小时或4小时，最优时间为3小时；降温后的温度可以为730℃、731℃、733℃、735℃、737℃、739℃、740℃、742℃、744℃、746℃、748℃或750℃；最优选740℃，在该温度下保温时长优选为3-5小时，例如为3小时、3.5小时、4小时、4.5小时或5小时，最优时间为4小时。或者在粗制挤压针在炉温为550-650℃炉内保温40-50分钟后，直接对该炉的炉温进行加热，升温至860-880℃，并在该温度下恒温保温2-5小时，再停止加热进行炉冷，待温度降至730-750℃时，在该温度下恒温保温3-6小时，继续炉冷。

S013：再次停止加热，使炉内温度降低至450-600℃时，以0.13-0.15Mpa的压力向炉内充气，使炉内快速降温至小于或等于150℃后出炉。其中炉内温度优选可以降低至450-550℃，更有选为480-520℃，例如为480℃、485℃、490℃、495℃、500℃、510℃或520℃，最优选为500℃。

需要说明的是，如图7所示，每条向上(从左至右向上升的线)的斜线表示升温的过程，每条水平的直线表示恒温的过程，每条向下(从左至右向下降的线)的斜线表示炉冷的过程，向下的斜线且带有空心箭头，表示充气降温的过程，且充气的气压保持在0.13-0.15Mpa，并继续冷却直至下一阶段；每条直线的起始处的虚线指示恒温开始的时间点，末端处的虚线指示恒温结束的时间点，也就是说直线首尾处的两条虚线间距表示恒温的时长。另外在该处理过程中，从第二虚线指示的时间点开始，到第六虚线指示的时间点结束，保持第一真空度即保持真空度小于等于800Pa。

在一可选实施例中，所述硬度检测的具体步骤包括：

将真空退火后的粗制挤压针的中部、头部以及尾部依次与硬度计的检测头接触，判断所述粗制挤压针的中部、头部以及尾部的硬度是否小于或等于255布氏硬度；若是，则粗制挤压针合格，可进行下一步工序；若否，则粗制挤压针不合格，进行回火。

所述至少一次矫直处理的步骤包括：将硬度小于或等于255布氏硬度的粗制挤压针放置在矫直机上进行矫直处理，使得到所述半成品挤压针直线度小于或等于0.5/1000毫米。

在本实施例中，硬度计可以为：里氏硬度计、洛氏硬度计、布氏硬度计、邵氏硬度计、肖氏硬度计、巴氏硬度计、显微硬度计、摩氏硬度计或维氏硬度计，优选为里氏硬度计、洛氏硬度计、布氏硬度计，最优选为布氏硬度计。本实施例中所述的矫直为热矫，其中热矫即热矫直，热矫直是指对金属塑性加工产品的形状缺陷进行的矫正，热矫直时可以采用压力式矫直机、平衡滚矫直机、斜滚矫直机以及旋转返弯矫直机，其中优选为压力式矫直机，具体可以为手动的三点压力式矫直机。

在一可选实施例中，在执行得到马氏体挤压针的步骤后，还包括：

对所述马氏体挤压针依次进行机械加工、消应力处理以及探伤处理，得到成品挤压针。所述消应力处理的具体步骤包括：将经过机械加工的马氏体挤压针放置在温度为150-200℃的炉内，保温5-10小时后取出。具体可以为先在输入预定马氏体挤压针精修尺寸，在数控车床上按照预定尺寸要求进行机械加工；然后将机械加工后的马氏体挤压针放入已经升温至150-200℃的箱式炉内，在马氏体挤压针放入炉内后炉温降低，待温度再次上升至150-200℃时，在此温度下恒温保温5-10小时进行消除应力处理；待马氏体挤压针消除应力处理出炉后，对马氏体挤压针针体表面进行着色探伤，判断是否有裂纹出现，以提高成品挤压针的品质。

在本实施例中，消除应力处理优选采用箱式炉进行加热，且采用的恒温温度优选为160-180℃，例如为160℃、165℃、170℃、175℃或180℃，优选为170℃；恒温时长为5-10小时，优选为6-9小时，更优选为7-8小时，例如为7.1小时、7.2小时、7.3小时、7.4小时、7.5小时、7.6小时、7.7小时、7.8小时、7.9小时或8小时。

在一可选实施例中，所述半成品挤压针的材料为钼系高速钢。

放入具体实施方式

在本实施例中，采用的材料具体可以为M2，M2属钼系高速钢，当使用温度大于700℃时红硬性优良，且成本相对较低，故选用M2材质。目前现有技术现实，M2仅应用在刀具方面，无应用于挤压针的先例，也无M2挤压针的热处理工艺。本实施例热处理工艺方法得到的M2挤压针，适于核级锆材挤压现场应用，挤压针本身的性质也进一步提高，例如提高了硬度，延长了挤压针的使用寿命；由于使用寿命的延长，使得核级锆材挤压成本大大降低。

本发明旨在保护一种挤压针的热处理方法。通过经过至少两次预热处理，在一定的温度下使半成品挤压针上的水分可以烘干，再进一步提高半成品挤压针的温度，使半成品挤压针的温度形成与高温淬火温度的过度，防止因直接把冷的挤压针直接放入高温炉中，而引起挤压针变形或开裂；或因不预热导致的氧化脱碳或过热产生危险。在特定的高温下进行淬火，防止加热温度过高，奥氏体晶粒粗大，则使钼系高速钢性能降低。因而，通过这种分级分段的淬火，使处理过程中挤压针以及挤压针的中间态的变形、开裂倾向减小的同时提高了挤压针的强度和韧性。

另外，本申请通过对第一中间体挤压针进行深冷处理的时候，并非是对第一中间体挤压针的整体进行深冷，而是对根据成品挤压针在使用时的有效长度确定的第一中间体挤压针有效部分进行深冷，在深冷过程中保证深冷区域进入冷却槽即可；通过本申请的深冷技术减少对冷却槽深度的要求；由于采用液氮进行冷却，可减少冷却介质；整体上降低深冷工艺成本。。淬火后进行深冷处理使残奥氏体转变为马氏体，细化马氏体组织，在马氏体内析出弥散的细小碳化物，延长成品挤压针寿命。

通过至少两次预热以及高温淬火这种分级分段的热处理方案，每次预热和淬火都在不同的温度以及不同的炉内完成，当对不同状态的挤压针在不同炉之间的转移时，严格控制转移时间小于或等于20秒，防止因转移时间过长造成料温下降过大，导致碳化物析出，红硬性降低的现象发生。

本申请在开始预热前要进行预处理，预处理过程中在特定条件下进行真空退火，该退火过程可使预处理后的半成品挤压针表面无脱碳氧化层，为后续热处理工序做好组织准备。如果超出真空度要求，会出现脱碳氧化情况；如果超出温度及保温时间要求，则会造成退火金相组织不能满足后续淬火、回火的要求。

此外，本申请采用钼系高速钢作为热处理挤压针的材料，该方法填补了M2作为核级锆材挤压用挤压针热处理工艺的空白。与H13、3Cr2W8V材质核级锆材挤压用挤压针相比，这两种材质的挤压针在使用过程中经常发生屈服断裂，平均使用寿命约为1-2次，而采用本申请制造的钼系高速钢挤压针的平均使用寿命为20次，比现有技术挤压针的使用寿命的提高至少5倍，从而使单根挤压制品挤压针成本降低到1/10-1/5。相对于进口挤压针寿命提高了2-3倍，单根制造成本降低40％。

应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种挤压针的热处理方法，其特征在于，包括：

对经过预处理的半成品挤压针进行至少两次温度递增的预热处理，得到奥氏体挤压针；

将所述奥氏体挤压针进行淬火处理，得到第一中间体挤压针；

将所述第一中间体挤压针进行深冷处理，得到第二中间体挤压针；

对所述第二中间体挤压针依次进行回火和矫直处理，并依次重复所述回火以及矫直处理至少三次，得到马氏体挤压针；其中，

所述预处理步骤包括：

对粗制挤压针依次进行真空退火处理；

所述真空退火具体包括：

将抛光后的粗制挤压针置入第一真空度为小于或等于800Pa的炉内，升温至550-650℃并进行保温40-50分钟；

再在温度为860-880℃的炉内，保温2-5小时后，停止加热，使炉内温度降低至730-750℃时，保温3-6小时，且保持第一真空度；

再次停止加热，使炉内温度降低至450-600℃时，以0.13-0.15Mpa的压力向炉内充气，使炉内快速降温至小于或等于150℃后出炉；

所述半成品挤压针的材质为M2。

2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述至少两次预热处理的步骤包括：

将经过预处理的半成品挤压针放入第一加热炉内，升温至400-500℃进行恒温预热25-60分钟；

再在小于或等于20秒内转入第二加热炉内，升温至840-870℃进行恒温预热20-40分钟，得到奥氏体挤压针。

3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述淬火处理的步骤包括：

将所述奥氏体挤压针在小于或等于20秒转入第三加热炉内，升温至1180-1230℃进行保温处理10-20分钟，再在小于或等于20秒内转移置入第四加热炉内进行淬火处理；

对所述第四加热炉内中的奥氏体挤压针降温至260-300℃，在260-300℃温度下恒温30-60分钟，得到第一中间体挤压针。

4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述深冷处理的步骤包括：

将所述第一中间体挤压针快速冷却至-110--200℃，保温4-5小时，得到第二中间体挤压针。

5.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述对所述第二中间体挤压针依次进行回火和矫直处理，并依次重复所述回火以及矫直处理至少三次，得到马氏体挤压针具体步骤包括：

对所述第二中间体挤压针在500-600℃下，保温1-2小时后，再将所述第二中间体挤压针放置在矫直机上进行矫直处理；

依次重复上述回火以及矫直处理至少三次；

检测所述马氏体挤压针的直线度是否小于或等于0.5/1000毫米，以及硬度是否小于或等于255布氏硬度；

若否，则继续依次重复上述回火以及矫直处理，并检测，得到马氏体挤压针。

6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述预处理步骤还包括：

对粗制挤压针依次进行表面抛光处理；

对真空退火后的粗制挤压针依次进行硬度检测和至少一次矫直处理，得到所述半成品挤压针。

7.根据权利要求6所述的热处理方法，其特征在于，

所述抛光处理具体包括采用抛光机进行抛光，并用酒精擦洗所述粗制挤压针针体表面进行去尘处理。

8.根据权利要求6所述的热处理方法，其特征在于，

所述硬度检测的具体步骤包括将真空退火后的粗制挤压针的中部、头部以及尾部依次与硬度计的检测头接触，判断所述粗制挤压针的中部、头部以及尾部的硬度是否小于或等于255布氏硬度；

所述至少一次矫直处理的步骤包括：将硬度小于或等于255布氏硬度的粗制挤压针放置在矫直机上进行矫直处理，使得到所述半成品挤压针直线度小于或等于0.5/1000毫米。

9.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，在执行得到马氏体挤压针的步骤后，还包括：

对所述马氏体挤压针依次进行机械加工、消应力处理以及探伤处理，得到成品挤压针。

10.根据权利要求9所述的热处理方法，其特征在于，

所述消应力处理的具体步骤包括：将经过机械加工的马氏体挤压针放置在温度为150-200℃的炉内，保温5-10小时后取出。

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