CN109022946A - 一种采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法 - Google Patents

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CN109022946A CN201810939531.5A CN201810939531A CN109022946A CN 109022946 A CN109022946 A CN 109022946A CN 201810939531 A CN201810939531 A CN 201810939531A CN 109022946 A CN109022946 A CN 109022946A
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张静
程朝霞
陈洪美
张艳
庞周怡
孙驰驰
徐豫
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Abstract

本发明公开了一种采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，包括如下步骤：首先将过共晶铝硅合金熔融后，加入由Al粉和Fe2O3粉制得的压块混合搅拌，随后在850～860℃条件下反应10～15min，制得混合熔体，向该混合熔体中加入Al‑Mn‑Ti准晶中间合金搅拌混合，再升温至960～980℃，反应10～15min后，除杂、浇铸，制得铝硅复合材料。本发明通过采用原位复合法结合准晶中间合金调控制备铝硅复合材料，不仅提高了铝硅复合材料的硬度(提高了20～24％)，同时细化了初晶Si尺寸(由45μm细化到14～32.31μm)。

Description

一种采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法
技术领域
本发明属于铝硅复合材料的制备领域，尤其涉及一种准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法。
背景技术
过共晶Al-Si合金具有线膨胀系数小、尺寸稳定性高、耐磨、耐蚀性能好、铸造性能好、铸件成本低等一系列优良性能，是一种理想的汽车活塞用合金。然而随着发动机性能的不断提高，传统的铝合金越来越难达到使用要求。
为了提高铝合金的性能，申请号为201710889131.3的发明公开了一种铝基合金复合材料的制备方法，该方法是用颗粒增强铝基复合材料，将铝合金基体粉末、碳化硅和石墨粉混合均匀，然后压实、加热、积压、锻造，所制备的铝合金复合材料可用于汽车活塞等高温耐磨零件。专利申请为201110144063.0的发明公开了一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法，该方法是将铝合金置于碳化硅骨架上通过无压浸渗得到复合材料。申请号为201510601681.1的发明公开了一种Sn、Mn复合增强Mg-Al-Zn合金的方法，其中Mn是以Al-Mn中间合金形式加入，从而改善合金的强度和硬度。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，该方法能够有效提高铝硅复合材料的硬度，细化初晶硅尺寸。
技术方案：本发明采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)将过共晶铝硅合金熔融后，加入由Al粉和Fe2O3粉制得的压块混合搅拌，随后在850～860℃条件下反应10～15min，制得混合熔体；
(2)向混合熔体中加入Al-Mn-Ti准晶中间合金搅拌混合，再升温至960～980℃，反应10～15min后，除杂、浇铸，制得铝硅复合材料。
本发明结合原位复合法和准晶中间合金调控制备铝硅复合材料，不仅能够有效提高铝硅复合材料的硬度且细化了初晶硅尺寸。其中，原位复合法采用由Al粉和Fe2O3粉制得的压块，省去了单独合成增强相及其加入工序，设备简单，总成本较低，且其增强相细小、界面干净、与基体结合强度高；同时结合Al-Mn-Ti准晶中间合金，通过Mn元素有效了改善Al和Fe2O3的原位反应中伴生的长针状有害Fe合金相，将长针状的β-Fe转化为块状的α-Fe或长条状的δ-Fe，进而降低长针状β-Fe对基体的割裂作用，且引入Ti元素，从而降低Al-Mn准晶相的临界冷却速度，稳定准晶相。
进一步说，步骤(1)中，将过共晶铝硅合金熔融是先在750～760℃条件下使过共晶铝硅合金熔融后，再升温至850～860℃，反应10～15min。搅拌是先搅拌1～2min发生微爆反应后，再搅拌2～3min，反应5～10min。
更进一步说，步骤(1)中，加入的Al粉与过共晶铝硅合金的质量比可为0.005～0.038:1，优选可为0.015～0.026:1。加入的Fe2O3粉与过共晶铝硅合金的质量比可为0.015～0.114:1，优选可为0.046～0.078:1。步骤(2)中，加入的Al-Mn-Ti准晶中间合金与过共晶铝硅合金的质量比可为0.032～0.057:1，优选可为0.044～0.057:1。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：通过采用原位复合法结合准晶中间合金调控制备铝硅复合材料，不仅提高了铝硅复合材料的硬度(提高了20～24％)，同时细化了初晶Si尺寸(由45μm细化到14～32.31μm)。
附图说明
图1是现有的Al-Mn-Ti准晶中间合金微观组织形貌；
图2是现有的A390过共晶铝硅合金微观组织形貌；
图3是实施例1制备的铝硅复合材料的微观形貌；
图4是实施例2制备的铝硅复合材料的微观形貌；
图5是实施例3制备的铝硅复合材料的微观形貌；
图6是对比例1制备的铝硅复合材料的微观形貌；
图7是实施例4制备的铝硅复合材料的微观形貌；
图8是实施例5制备的铝硅复合材料的微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
本发明采用的原料均购自市售。过共晶铝硅合金为A390过共晶铝硅合金。
实施例1
(1)原位自生预处理：将Al粉末和Fe2O3粉末，采用球磨机球磨2.5h，使得粉末充分混匀，用压块机将其压块，干燥后用铝箔包好备用；其中，Fe2O3粉末的加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.046:1，Al粉末加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.015:1；
(2)准晶中间合金预处理：用铜模重熔Al-Mn-Ti准晶中间合金(其中Al:Mn:Tiwt％＝72.5:22.5:5wt％)，称取Al-Mn-Ti准晶中间合金，其与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.032:1，干燥后用铝箔包好待用；
(3)将A390过共晶铝硅合金置于电阻炉中，随炉升温至750℃，使其熔融后，再升温至850℃，保温静置10min；
(4)将步骤(1)预处理后的原位自生压块加入到步骤(3)中的A390过共晶铝硅合金熔体中，先搅拌2min发生微爆反应后，继续搅拌3min，在850℃条件下保温静置10min，制得混合熔体；
(5)将步骤(2)称量的Al-Mn-Ti准晶中间合金加入到步骤(4)中搅拌2min混合，升温至960℃，保温静置10min后，加入六氯乙烷除杂，在浇铸前捞出漂浮在金属液体表面的杂质，随后采用金属型浇铸，制得铝硅合金铸锭，冷却至室温即可。
对该实施例1制备的铝硅合金铸锭进行X射线荧光分析，其元素含量如下表1所示。
表1实施例1制备的铝硅复合材料的元素组成
实施例2
(1)原位自生预处理：将Al粉末和Fe2O3粉末，采用球磨机球磨2.5h，使得粉末充分混匀，用压块机将其压块，干燥后用铝箔包好备用；其中，Fe2O3粉末的加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.078:1，Al粉末加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.026:1；
(2)准晶中间合金预处理：用铜模重熔Al-Mn-Ti准晶中间合金(其中Al:Mn:Tiwt％＝72.5:22.5:5wt％)，称取Al-Mn-Ti准晶中间合金，其与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.044:1，干燥后用铝箔包好待用；
(3)将A390过共晶铝硅合金置于电阻炉中，随炉升温至755℃，使其熔融后，再升温至860℃，保温静置15min；
(4)将步骤(1)预处理后的原位自生压块加入到步骤(3)中的A390过共晶铝硅合金熔体中，先搅拌2min发生微爆反应后，继续搅拌3min，在860℃条件下保温静置10min，制得混合熔体；
(5)将步骤(2)称量的Al-Mn-Ti准晶中间合金加入到步骤(4)中搅拌2min混合，升温至970℃，保温静置10min后，加入六氯乙烷除杂，在浇铸前捞出漂浮在金属液体表面的杂质，随后采用金属型浇铸，制得铝硅合金铸锭，冷却至室温即可。
对该实施例2制备的铝硅合金铸锭进行X射线荧光分析，其元素含量如下表2所示。
表2实施例2制备的铝硅复合材料的元素组成
实施例3
(1)原位自生预处理：将Al粉末和Fe2O3粉末，采用球磨机球磨2.5h，使得粉末充分混匀，用压块机将其压块，干燥后用铝箔包好备用；其中，Fe2O3粉末的加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.114:1，Al粉末加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.038:1；
(2)准晶中间合金预处理：用铜模重熔Al-Mn-Ti准晶中间合金(其中Al:Mn:Tiwt％＝72.5:22.5:5wt％)，称取Al-Mn-Ti准晶中间合金，其与A390过共晶铝硅合金的的质量比为0.057:1，干燥后用铝箔包好待用；
(3)将A390过共晶铝硅合金置于电阻炉中，随炉升温至760℃，使其熔融后，再升温至850℃，保温静置15min；
(4)将步骤(1)预处理后的原位自生压块加入到步骤(3)中的A390过共晶铝硅合金熔体中，先搅拌2min发生微爆反应后，继续搅拌3min，在850℃条件下保温静置15min，制得混合熔体；
(5)将步骤(2)称量的Al-Mn-Ti准晶中间合金加入到步骤(4)中搅拌2min混合，升温至980℃，保温静置15min后，加入六氯乙烷除杂，在浇铸前捞出漂浮在金属液体表面的杂质，随后采用金属型浇铸，制得铝硅合金铸锭，冷却至室温即可。
对该实施例3制备的铝硅合金铸锭进行X射线荧光分析，其元素含量如下表3所示。
表3实施例3制备的铝硅复合材料的元素组成
性能检测
将上述实施例1至实施例3采用的Al-Mn-Ti准晶中间合金和现有的A390过共晶铝硅合金进行结构表征，获得的结果如图1和图2所示。同时将实施例1至3制备的铝硅复合材料进行结构表征，获得的结果图3至图5所示，通过该图3至图5可知，制备的铝硅复合材料的富铁相逐渐增多，尺寸逐渐增大。其中，图3中富铁相呈短棒状，零散分布；图4中棒状富铁相熔断呈星状，均匀分布；图5中富铁相往某一方向聚集，前端以棒状形式向外延伸。同时将实施例1至实施例3制备的铝硅复合材料进行性能检测，获得的结果如下表4所示。
表4实施例1至实施例3制备的铝硅复合材料的性能表
合金 晶粒尺寸(μm) 硬度(HV)
A390 45 99
实施例1 22 120.6
实施例2 19 122.9
实施例3 27 121.9
通过该表4可知，本发明采用原位复合法结合准晶中间合金调控制备铝硅复合材料，不仅提高了铝硅复合材料的硬度(提高了20～24％)，同时细化了初晶Si尺寸(由45μm细化到14～32.31μm)，且避免了引入杂质等问题；此外结合图3至图5可知，实施例2的制备方法最佳，初晶Si尺寸细化到19μm，且硬度提高24％。
对比例1
基本步骤与实施例2相同，不同之处在于在制备时不添加Al-Mn-Ti准晶中间合金。具体包括如下步骤：
(1)原位自生预处理：将Al粉末和Fe2O3粉末，采用球磨机球磨2.5h，使得粉末充分混匀，用压块机将其压块，干燥后用铝箔包好备用；其中，Fe2O3粉末的加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.075:1，Al粉末加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.025:1；
(2)将A390过共晶铝硅合金置于电阻炉中，随炉升温至755℃，使其熔融后，再升温至860℃，保温静置15min；
(3)将步骤(1)预处理后的原位自生压块加入到步骤(2)中的A390过共晶铝硅合金熔体中，先搅拌2min发生微爆反应后，继续搅拌3min，保温静置10min，制得混合熔体；
(4)加入六氯乙烷除杂，在浇铸前捞出漂浮在金属液体表面的杂质，随后采用金属型浇铸，制得铝硅合金铸锭，冷却至室温即可。
对该对比例1制备的铝硅合金铸锭进行X射线荧光分析，其元素含量如下表5所示。
表5对比例1制备的铝硅复合材料的元素组成
实施例4
基本步骤与实施例2相同，不同之处在于原位自生块加入的量相同，准晶中间合金的加入量降低。具体包括如下步骤：
(1)原位自生预处理：将Al粉末和Fe2O3粉末，采用球磨机球磨2.5h，使得粉末充分混匀，用压块机将其压块，干燥后用铝箔包好备用；其中，Fe2O3粉末的加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.078:1，Al粉末加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.026:1；
(2)准晶中间合金预处理：用铜模重熔Al-Mn-Ti准晶中间合金(其中Al：Mn：Tiwt％＝72.5:22.5:5wt％)，称取Al-Mn-Ti准晶中间合金，其与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.033:1，干燥后用铝箔包好待用；
(3)将A390过共晶铝硅合金置于电阻炉中，随炉升温至755℃，使其熔融后，再升温至860℃，保温静置15min；
(4)将步骤(1)预处理后的原位自生压块加入到步骤(3)中的A390过共晶铝硅合金熔体中，先搅拌2min发生微爆反应后，继续搅拌3min，保温静置10min，制得混合熔体；
(5)将步骤(2)称量的Al-Mn-Ti准晶中间合金加入到步骤(4)中搅拌2min混合，升温至970℃，保温静置10min后，加入六氯乙烷除杂，在浇铸前捞出漂浮在金属液体表面的杂质，随后采用金属型浇铸，制得铝硅合金铸锭，冷却至室温即可。
对该实施例4制备的铝硅合金铸锭进行X射线荧光分析，其元素含量如下表6所示。
表6实施例4制备的铝硅复合材料的元素组成
性能检测
将该对比例1和实施例4制备的复合材料进行结构表征，获得的结果如图6和图7所示。通过图6可知，对比例1制备的复合材料的富铁相呈细长的骨骼状；通过图7可知，实施例4制备的复合材料大部分富铁相的形态已转变成星状及块状，只有小部分铁相形态未改变，呈骨骼状。同时将该两者制备的复合材料进行性能检测，获得的结果如下表7所示。
表7对比例1和实施例4制备的铝硅复合材料的性能对照表
合金 晶粒尺寸(μm) 硬度(HV)
A390 45 99
实施例2 19 122.9
对比例1 42.65 122.5
实施例4 32.31 119.2
通过该表7可知，虽然未加入Al-Mn-Ti准晶中间合金制备的复合材料的硬度和添加Al-Mn-Ti准晶中间合金制备的复合材料的硬度相差不大，但两者的晶粒尺寸相差甚多，且生成了长针状有害Fe合金相；而加入Al-Mn-Ti准晶中间合金，通过其与原位复合法相结合，能够有效细化铝硅复合材料，同时相比于A390，硬度明显提高，晶粒尺寸细化。但相比于实施例2，其加入量减少，制备的复合材料的晶粒尺寸较大。由此可知，本发明结合原位复合法和准晶中间合金调控制备铝硅复合材料，不仅能够有效提高铝硅复合材料的硬度且细化了初晶硅尺寸。
实施例5
基本步骤与实施例2相同，不同之处在于原位自生块加入的量增加，准晶中间合金的加入量不变。具体包括如下步骤：
(1)原位自生预处理：将Al粉末和Fe2O3粉末，采用球磨机球磨2.5h，使得粉末充分混匀，用压块机将其压块，干燥后用铝箔包好备用；其中，Fe2O3粉末的加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.112:1，Al粉末加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.038:1；
(2)准晶中间合金预处理：用铜模重熔Al-Mn-Ti准晶中间合金(其中Al：Mn：Tiwt％＝72.5:22.5:5wt％)，称取Al-Mn-Ti准晶中间合金，其与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.044:1，干燥后用铝箔包好待用；
(3)将A390过共晶铝硅合金置于电阻炉中，随炉升温至755℃，使其熔融后，再升温至860℃，保温静置15min；
(4)将步骤(1)预处理后的原位自生压块加入到步骤(3)中的A390过共晶铝硅合金熔体中，先搅拌2min发生微爆反应后，继续搅拌3min，保温静置10min，制得混合熔体；
(5)将步骤(2)称量的Al-Mn-Ti准晶中间合金加入到步骤(4)中搅拌2min混合，升温至970℃，保温静置10min后，加入六氯乙烷除杂，在浇铸前捞出漂浮在金属液体表面的杂质，随后采用金属型浇铸，制得铝硅合金铸锭，冷却至室温即可。
对该实施例5制备的铝硅合金铸锭进行X射线荧光分析，其元素含量如下表8所示。
表8实施例5制备的铝硅复合材料的元素组成
性能检测
将该实施例5制备的复合材料进行结构表征，获得的结果如图8所示。图8中富铁相的形态已完全转变为板片状，均匀分布于基体中。同时将其进行性能检测，获得的结果如下表9所示。
表9实施例5制备的铝硅复合材料的性能表
合金 晶粒尺寸(μm) 硬度(HV)
A390 45 99
实施例2 19 122.9
实施例5 14.21 120.8
通过该表9可知，相比于实施例2，实施例5制备的复合材料的晶粒尺寸更小，但其富铁相的形态相比于实施例2为有害相，容易割裂基体。由此可知，对于原位自生块加入的量，虽然其含量加入量越多，晶粒尺寸细化地更多，但同时其会生成有害相，容易割裂基体，且相对硬度较低。
实施例6
(1)原位自生预处理：将Al粉末和Fe2O3粉末，采用球磨机球磨2.5h，使得粉末充分混匀，用压块机将其压块，干燥后用铝箔包好备用；其中，Fe2O3粉末的加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.015:1，Al粉末加入量与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.005:1；
(2)准晶中间合金预处理：用铜模重熔Al-Mn-Ti准晶中间合金(其中Al:Mn:Tiwt％＝72.5:22.5:5wt％)，称取Al-Mn-Ti准晶中间合金，其与A390过共晶铝硅合金的质量比为0.05:1，干燥后用铝箔包好待用；
(3)将A390过共晶铝硅合金置于电阻炉中，随炉升温至750℃，使其熔融后，再升温至855℃，保温静置12min；
(4)将步骤(1)预处理后的原位自生压块加入到步骤(3)中的A390过共晶铝硅合金熔体中，先搅拌1min发生微爆反应后，继续搅拌2min，在855℃条件下保温静置12min，制得混合熔体；
(5)将步骤(2)称量的Al-Mn-Ti准晶中间合金加入到步骤(4)中搅拌2min混合，升温至970℃，保温静置12min后，加入六氯乙烷除杂，在浇铸前捞出漂浮在金属液体表面的杂质，随后采用金属型浇铸，制得铝硅合金铸锭，冷却至室温即可。
对该实施例6制备的铝硅复合材料进行X射线荧光分析，其元素含量如下表10所示。
表10实施例6制备的铝硅复合材料的元素组成
通过上述实施例可知，本发明通过采用原位复合法结合准晶中间合金调控制备铝硅复合材料，不仅提高了铝硅复合材料的硬度(提高了20～24％)，同时细化了初晶Si尺寸(由45μm细化到14～32.31μm)。

Claims (9)

1.一种采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将过共晶铝硅合金熔融后，加入由Al粉和Fe2O3粉制得的压块混合搅拌，随后在850～860℃条件下反应10～15min，制得混合熔体；
(2)向混合熔体中加入Al-Mn-Ti准晶中间合金搅拌混合，再升温至960～980℃，反应10～15min后，除杂、浇铸，制得铝硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Al粉与过共晶铝硅合金的质量比为0.005～0.038:1。
3.根据权利要求2所述的采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，其特征在于：所述Al粉与过共晶铝硅合金的质量比为0.015～0.026:1。
4.根据权利要求1所述的采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Fe2O3粉与过共晶铝硅合金的质量比为0.015～0.114:1。
5.根据权利要求4所述的采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，其特征在于：所述Fe2O3粉与过共晶铝硅合金的质量比为0.046～0.078:1。
6.根据权利要求1所述的采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述将过共晶铝硅合金熔融是先在750～760℃条件下使过共晶铝硅合金熔融后，再升温至850～860℃，反应10～15min。
7.根据权利要求1所述的采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌是先搅拌1～2min发生微爆反应后，再搅拌2～3min。
8.根据权利要求1所述的采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述Al-Mn-Ti准晶中间合金与过共晶铝硅合金的质量比为0.032～0.057:1。
9.根据权利要求8所述的采用准晶中间合金调控原位自生铝硅复合材料的方法，其特征在于：所述Al-Mn-Ti准晶中间合金与过共晶铝硅合金的质量比为0.044～0.057:1。
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