CN109001123A - 一种倏逝波型湿度传感器制作方法及倏逝波型湿度传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种倏逝波型湿度传感器制作方法及倏逝波型湿度传感器。所述倏逝波型湿度传感器制作方法包括如下步骤：步骤1：制备氧化石墨烯溶液，获得浓度为预设比例的氧化石墨烯的酒精溶液；步骤2：用氢氟酸化学腐蚀的方法局部腐蚀光纤，获得局部腐蚀光纤；步骤3：用去离子水清洗所述局部腐蚀光纤；步骤4：将经过去离子水清洗后的局部腐蚀光纤的腐蚀部分置于所述氧化石墨烯的酒精溶液之上，从而在局部腐蚀光纤的腐蚀部分形成石墨烯膜层，从而形成氧化石墨烯腐蚀光纤。本申请的倏逝波型湿度传感器制作方法获得的倏逝波型湿度传感器能够克服电类传感器不能满足实时在线湿度监测的问题。

Description

一种倏逝波型湿度传感器制作方法及倏逝波型湿度传感器
技术领域
本发明涉及湿度传感器技术领域，特别是涉及一种倏逝波型湿度传感器制作方法及倏逝波型湿度传感器。
背景技术
湿度做为一个重要的物理量，与国民生产和人类健康息息相关。在工农业生产、气象、环保、国防、科研、航天等部门，经常需要对环境湿度进行测量及控制。另一方面，过高或者过低的湿度会加快一些细菌和病菌的繁殖与传播。据科学家测定，当湿度高于65％或低于38％时，病菌繁殖滋生最快，容易诱发各种疾病，对人体的健康极为不利。因此实施湿度监测对食品、环境、医疗等领域具有重要意义。正是基于如此广泛的需求，湿度传感器市场得以不断的拓展和壮大。与发达国家相比，我国发展湿度传感器的时间较晚。因此，积极研究湿度实时在线传感技术，加快发展湿度传感器产业，对于我国的现代化建设具有重要的经济意义与深远的社会意义。
传统用干湿球湿度计或毛发湿度计来测量湿度的方法，早已无法满足现代科技发展的需要。这是因为测量湿度要比测量温度复杂的多，温度是个独立的被测量，而湿度却受其他因素(大气压强、温度)的影响。国外生产的湿度标定设备价格十分昂贵。同时，实时在线传感也是湿度监测的一个重要需求，而现有的电类传感器都无法满足实时在线监测的需求。
因此，希望有一种技术方案来克服或至少减轻现有技术的至少一个上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种倏逝波型湿度传感器制作方法来克服或至少减轻现有技术的中的至少一个上述缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种倏逝波型湿度传感器制作方法，所述倏逝波型湿度传感器制作方法包括如下步骤：
步骤1：制备氧化石墨烯溶液，从而获得浓度为预设比例的氧化石墨烯的酒精溶液；
步骤2：用氢氟酸化学腐蚀的方法局部腐蚀光纤，从而获得局部腐蚀光纤；
步骤3：用去离子水清洗所述局部腐蚀光纤；
步骤4：将经过去离子水清洗后的局部腐蚀光纤的腐蚀部分置于所述氧化石墨烯的酒精溶液之上，从而在所述局部腐蚀光纤的腐蚀部分形成石墨烯膜层，从而形成氧化石墨烯腐蚀光纤。
优选地，所述步骤1中的步骤具体为：
步骤101：称取1g膨胀石墨加入烧瓶容器中，加入23ml浓硫酸，将容器置于冰水浴中，充分搅拌混合，形成第一混合液；
步骤102：向第一混合液中缓慢加入3g高锰酸钾，期间不断搅拌和冷却以控制反应温度不超过20℃，并在加完所述高锰酸钾后反应2h，从而形成第二混合液；
步骤103：将盛有第二混合液的烧瓶转移至恒温水浴锅，水浴温度控制在35℃，继续搅拌30min；
步骤104：向经过所述步骤103的第二混合液中加入80ml去离子水，并控制溶液温度在80℃反应15min，从而得到第三混合液；
步骤105：向第三混合液中加入15ml的5％的双氧水，并反应15min，从而形成第四混合液；
步骤106：在所述第四混合液中再加入40ml的10％的盐酸溶液，从而形成第五混合液；
步骤107：将第五混合液进行低速离心洗涤，从而形成氧化石墨；
步骤108：将氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min，从而形成第六混合液；
步骤109：将所述第六混合液在2500r·min-1转速下离心30min,从而将所述第六混合液分层，其中，位于所述第六混合液的上层的液体即是氧化石墨烯悬浊液；
步骤110：自氧化石墨烯悬浊液中将氧化石墨烯过滤，并在烘干箱中干燥48h，从而得到干燥后的氧化石墨烯；
步骤111：称取5g干燥后的氧化石墨烯并加入50ml酒精中，形成浓度为0.1g/ml的氧化石墨烯的酒精溶液。
本申请还提供了一种倏逝波型湿度传感器，所述倏逝波型湿度传感器采用如上所述的方法制成。
本申请的倏逝波型湿度传感器制作方法能够获得一种倏逝波型湿度传感器，这种倏逝波型湿度传感器能够克服电类传感器不能满足实时在线湿度监测的问题，本发明提供一个基于光纤-氧化石墨烯的倏逝波型湿度传感器，体积小、质量轻、耐腐蚀、抗电磁干扰、可以远距离实时在线传感。
附图说明
图1是根据本发明第一实施例的倏逝波型湿度传感器制作方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
图1是根据本发明第一实施例的倏逝波型湿度传感器制作方法的流程示意图。
如图1所示的倏逝波型湿度传感器制作方法包括如下步骤：
步骤1：制备氧化石墨烯溶液，从而获得浓度为预设比例的氧化石墨烯的酒精溶液；
步骤2：用氢氟酸化学腐蚀的方法局部腐蚀光纤，从而获得局部腐蚀光纤；
步骤3：用去离子水清洗所述局部腐蚀光纤；
步骤4：将经过去离子水清洗后的局部腐蚀光纤的腐蚀部分置于所述氧化石墨烯的酒精溶液之上，从而在所述局部腐蚀光纤的腐蚀部分形成石墨烯膜层，从而形成氧化石墨烯腐蚀光纤。
本申请的倏逝波型湿度传感器(氧化石墨烯腐蚀光纤)制作方法能够获得一种倏逝波型湿度传感器，这种倏逝波型湿度传感器能够克服电类传感器不能满足实时在线湿度监测的问题，本发明提供一个基于光纤-氧化石墨烯的倏逝波型湿度传感器，体积小、质量轻、耐腐蚀、抗电磁干扰、可以远距离实时在线传感。
在本实施例中，所述步骤1中的步骤具体为：
步骤101：称取1g膨胀石墨加入烧瓶容器中，加入23ml浓硫酸，将容器置于冰水浴中，充分搅拌混合，形成第一混合液；
步骤102：向第一混合液中缓慢加入3g高锰酸钾，期间不断搅拌和冷却以控制反应温度不超过20℃，并在加完所述高锰酸钾后反应2h，从而形成第二混合液；
步骤103：将盛有第二混合液的烧瓶转移至恒温水浴锅，水浴温度控制在35℃，继续搅拌30min；
步骤104：向经过所述步骤103的第二混合液中加入80ml去离子水，并控制溶液温度在80℃左右反应15min，从而得到第三混合液；
步骤105：向第三混合液中加入15ml的5％的双氧水，并反应15min，从而形成第四混合液；
步骤106：在所述第四混合液中再加入40ml的10％的盐酸溶液，从而形成第五混合液；
步骤107：将第五混合液进行低速离心洗涤，从而形成氧化石墨；
步骤108：将氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min，从而形成第六混合液；
步骤109：将所述第六混合液在2500r·min-1转速下离心30min,从而将所述第六混合液分层，其中，位于所述第六混合液的上层的液体即是氧化石墨烯悬浊液；
步骤110：自氧化石墨烯悬浊液中将氧化石墨烯过滤，并在烘干箱中干燥48h，从而得到干燥后的氧化石墨烯；
步骤111：称取5g干燥后的氧化石墨烯并加入50ml酒精中，形成浓度为0.1g/ml的氧化石墨烯的酒精溶液。
在本实施例中，所述步骤2具体为：
步骤21：剔除光纤的涂覆层，从而使光纤包层裸露于氢氟酸液体中；
步骤22：将需要腐蚀的光纤置于浓度为40％的氢氟酸溶液中预设时间，其中，所述浓度为40％的氢氟酸溶液中加入有二甲苯。
本申请还提供了一种倏逝波型湿度传感器，所述倏逝波型湿度传感器采用如上所述的方法制成。
下面以举例的方式对本申请进行进一步阐述。可以理解的是，该举例并不构成对本申请的任何限制。
首先，制备氧化石墨烯溶液。通过改进Hummers法获得。氧化石墨烯的主要制备过程如下：
步骤101：称取1g膨胀石墨加入烧瓶容器中，加入23ml浓硫酸，将容器置于冰水浴中，充分搅拌混合；
步骤102：缓慢加入3g高锰酸钾，期间不断搅拌和冷却以控制反应温度不超过20℃，反应2h；
步骤103：将烧瓶转移至恒温水浴锅，水浴温度控制在35℃，继续搅拌30min；
步骤104：向反应溶液中缓慢加入80ml去离子水，并控制溶液温度在80℃左右反应15min；
步骤105：再向溶液中加入15ml、5％的双氧水；
步骤106：待反应约15min后，再加入40ml、10％的盐酸溶液。
步骤107：低速离心洗涤去除过量的酸及副产物；
步骤108：将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min；
步骤109：超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯悬浊液；
步骤110：将氧化石墨烯过滤出来，在烘干箱中干燥48h；
步骤111：称取5g氧化石墨烯，加入50ml酒精中，形成悬浮液，此即后续用到的涂覆溶液。
其次，制作光纤倏逝波型湿度传感器。光在光纤中传播是基于全反射原理，在全反射时有部分光波透出纤芯-包层界面进入到包层，并沿着界面流过波长量级距离后重新返回纤芯，沿包层表面流动的光波称为倏逝波。石墨烯吸附水分子后，其光频电导率会发生改变，从而导致光波导的有效折射率发生变化，会影响到光波导中的传输光场，所以我们通过可以测量光谱变化来得到气体浓度的信息。根据实验结果，随着湿度的上升，输出光功率也会升高。
用氢氟酸(HF)化学腐蚀的方法腐蚀光纤。氢氟酸为无色透明液体，有强烈刺激性气味，对玻璃、金属以及含有硅的物质具有极强的腐蚀性，但对塑料没有腐蚀作用，当用于光纤的腐蚀时，须剔除光纤涂覆层，使光纤包层裸露于氢氟酸液体中。
对于光纤的腐蚀，准备多根总长约50cm的标准单模石英光纤(根据自身需要长度选取总长)，在中间部位按照实验要求选取特定长度(1-2cm)将塑料涂覆层去除。
将需要腐蚀的光纤置于浓度为40％的氢氟酸溶液中，以二甲苯作为有机保护层能够减少氢氟酸的挥发，同时注意液体的晃动带来腐蚀的不均匀性。
腐蚀程度主要取决于所浸泡的氢氟酸浓度和腐蚀时间(20-40分钟)。取出后用去离子水多次清洗，避免光纤表面残留的氢氟酸继续腐蚀光纤对后续实验结果产生影响。将上述光纤的腐蚀部分固定在氧化石墨烯的酒精溶液之上，然后将此样品放置于室温环境下约20h，让酒精自然挥发在光纤上沉积，从而形成氧化石墨烯腐蚀光纤，该氧化石墨烯腐蚀光纤即为本申请的倏逝波型湿度传感器。
最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种倏逝波型湿度传感器制作方法，其特征在于，所述倏逝波型湿度传感器制作方法包括如下步骤：
步骤1：制备氧化石墨烯溶液，从而获得浓度为预设比例的氧化石墨烯的酒精溶液；
步骤2：用氢氟酸化学腐蚀的方法局部腐蚀光纤，从而获得局部腐蚀光纤；
步骤3：用去离子水清洗所述局部腐蚀光纤；
步骤4：将经过去离子水清洗后的局部腐蚀光纤的腐蚀部分置于所述氧化石墨烯的酒精溶液之上，从而在所述局部腐蚀光纤的腐蚀部分形成石墨烯膜层，从而形成氧化石墨烯腐蚀光纤。
2.如权利要求1所述的倏逝波型湿度传感器制作方法，其特征在于，所述步骤1中的步骤具体为：
步骤101：称取1g膨胀石墨加入烧瓶容器中，加入23ml浓硫酸，将容器置于冰水浴中，充分搅拌混合，形成第一混合液；
步骤102：向第一混合液中缓慢加入3g高锰酸钾，期间不断搅拌和冷却以控制反应温度不超过20℃，并在加完所述高锰酸钾后反应2h，从而形成第二混合液；
步骤103：将盛有第二混合液的烧瓶转移至恒温水浴锅，水浴温度控制在35℃，继续搅拌30min；
步骤104：向经过所述步骤103的第二混合液中加入80ml去离子水，并控制溶液温度在80℃反应15min，从而得到第三混合液；
步骤105：向第三混合液中加入15ml的5％的双氧水，并反应15min，从而形成第四混合液；
步骤106：在所述第四混合液中再加入40ml的10％的盐酸溶液，从而形成第五混合液；
步骤107：将第五混合液进行低速离心洗涤，从而形成氧化石墨；
步骤108：将氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min，从而形成第六混合液；
步骤109：将所述第六混合液在2500r·min-1转速下离心30min,从而将所述第六混合液分层，其中，位于所述第六混合液的上层的液体即是氧化石墨烯悬浊液；
步骤110：自氧化石墨烯悬浊液中将氧化石墨烯过滤，并在烘干箱中干燥48h，从而得到干燥后的氧化石墨烯；
步骤111：称取5g干燥后的氧化石墨烯并加入50ml酒精中，形成浓度为0.1g/ml的氧化石墨烯的酒精溶液。
3.如权利要求1所述的倏逝波型湿度传感器制作方法，其特征在于，所述步骤2具体为：
步骤21：剔除光纤的涂覆层，从而使光纤包层裸露于氢氟酸液体中；
步骤22：将需要腐蚀的光纤置于浓度为40％的氢氟酸溶液中预设时间，其中，所述浓度为40％的氢氟酸溶液中加入有二甲苯。
4.一种倏逝波型湿度传感器，其特征在于，所述倏逝波型湿度传感器采用如权利要求1至3中任意一项所述的方法制成。
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