CN108997760A - 一种微晶纤维素明胶复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微晶纤维素明胶复合膜及其制备方法，涉及食品包装材料，用于解决现有的微晶纤维素明胶复合膜性能不理想，且合成成本高的问题。它包括明胶溶液、改性纤维素混合溶液，其中，所述明胶溶液由下述组分配比的原料制成，明胶：蛋清：去离子水为40g：20g：200g；所述改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为64～80g：14～18g：12g：260g；其中，所述改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，其中，保持4份溶液中单宁酸：明胶溶液为3g：65g不变。本发明利用溶液流延法在明胶的表面形成一层包覆层，不打破原有作用力而形成微晶纤维素的质量分数为20％的微晶纤维素明胶复合膜制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及食品包装材料，尤其涉及方便食品的油料包，具体来说，是一种微晶纤维素明胶复合膜及其制备方法。
背景技术
材料作为当代社会文明和国民经济的三大支柱之一，不仅在国家的经济、政治、军事等方面占据重要地位，同时也对人们的日常生活起着无法替代的作用。其中，复合材料作为一种重要的材料，经过约半世纪的发展已经在各个领域发挥了巨大的作用，这其中明胶由于其良好的成膜性、可降解性及来源丰富等优点而被大量研究。明胶是(gelatin)一种来源于动物的皮肤、骨头等结缔组织中的胶原水解得到的天然生物大分子材料，没有固定的分子量，一般为几万到几十万不等。明胶(gelatin)与胶原具有同源性，胶原具有完整的三股螺旋结构，明胶是天然胶原三股螺旋结构被破坏后形成的单链分子，但由于明胶自身存在韧性差，易断裂和强吸水性等缺陷，这严重阻碍了它的应用。
目前，明胶的改性方式主要有物理方法改性和化学方法改性。其中，物理方法改性可以使明胶膜的力学性能、溶胀性能等得到改善，而且不会引入其他物质，但是对明胶膜的影响程度较小，因此，只能作为一种辅助手段对明胶膜进行改性。化学改性方法有添加增塑剂、交联剂、生物大分子等，这些方式尽管对明胶的改性有一定的积极作用，但也存在一些问题，如增塑剂对明胶的改性主要是通过增塑剂进入明胶分子链间，打破原有作用力，形成新的氢键，尽管明胶的韧性增加，但随着加入增塑剂的明胶膜的抗拉强度出现一定程度的下降；酶(交联剂改性)对明胶进行改性，尽管改变了明胶分子间的交联方式，对明胶的交联度产生了积极的影响，但是酶的价格昂贵，该方法仅限于实验室研究应用，无法在实际工业生产中的应用。因此，寻求一种新的改性方式提高明胶膜的力学性能、光学等性能显得尤为重要。
方便面等的油包和料包等目前主要为纸和塑料制品，这些包装材料使用后成为垃圾，另外，里面的油和料一般也不能完全利用，废弃后会污染环境。本发明针对此现象，发明的包装材料本身可食用的前提下，里面的油和料也得到100％的利用。
发明内容
本发明目的是旨在提供了一种微晶纤维素的质量分数为20％的微晶纤维素明胶复合膜。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种微晶纤维素明胶复合膜，所述复合膜包括明胶溶液、改性纤维素混合溶液，其中，
所述明胶溶液由下述组分配比的原料制成，明胶：蛋清：去离子水为40g：20g：200g；
所述改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为64～80g：14～18g：12g：260g；其中，所述改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，其中，保持4份溶液中单宁酸：明胶溶液为3g：65g不变，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为4～8g：2～3g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为12～16g：3～4g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为20～24g：4～5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为28～32g：5～6g：3g：65g。
最佳优选实施方案中，所述改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为72g：16g：12g：260g；
其中，所述改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为6g：2.5g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为14g：3.5g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为22g：4.5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为30g：5.5g：3g：65g。
本发明还提供了一种利用溶液流延法在明胶的表面形成一层包覆层，不打破原有作用力的形成微晶纤维素的质量分数为20％的微晶纤维素明胶复合膜制备方法。
包括以下步骤，
步骤一，制备明胶溶液，
以新鲜明胶为原料，称取明胶40g将其置于烧杯中,向其中加入蛋清20g，浸泡1.5～2.5小时，让蛋清渗入明胶，然后向其中加入去离子水200g，充分搅拌后静置，浸泡1小时，配制成溶液，待用，
步骤二，制备改性纤维素混合溶液，
a、取明胶溶液260g，均匀分成4份，形成第一份明胶溶液65g，第二份明胶溶液65g，第三份明胶溶液65g，第四份明胶溶液65g，待用；
b、向上述明胶溶液中加入单宁酸12g，均匀分成4份，分别加入第一份明胶溶液，第二份明胶溶液，第三份明胶溶液，第四份明胶溶液，在60℃下水浴加热，并进行搅拌使之充分混合；
c、取微晶纤维素72g，取甘油16g，按照浓度递增分成4份，第一份微晶纤维素6g，第一份甘油2.5g，第二份微晶纤维素14g，第二份甘油3.5g，第三份微晶纤维素22g，第三份甘油4.5g，第四份微晶纤维素30g，第四份甘油5.5g；
c1，向上述第一份明胶溶液中加入第一份微晶纤维素6g，使二者共混，混合完全后，向上述第一份明胶溶液中加入第一份甘油2.5g，超声消泡30min，形成第一改性纤维素混合溶液，静置48小时，待用；
c2，静置后，向上述第二份明胶溶液中加入第一份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第二份明胶溶液中加入第二份微晶纤维素14g，使二者共混，混合完全后，向上述第二份明胶溶液中加入第二份甘油3.5g，超声消泡30min，形成第二改性纤维素混合溶液，静置24小时，待用；
c3，静置后，向上述第三份明胶溶液中加入第二份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第三份明胶溶液中加入第三份微晶纤维素22g，使二者共混，混合完全后，向上述第三份明胶溶液中加入第三份甘4.5g，超声消泡30min，形成第三改性纤维素混合溶液，静置12小时，待用；
c4，静置后，向上述第四份明胶溶液中加入第三份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份微晶纤维素30g，使二者共混，混合完全后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份甘5.5g，超声消泡30min，形成微晶纤维素的质量分数为20％的第四改性纤维素混合溶液，静置6小时，待用。
步骤三，溶液流延法，将上述改性纤维素混合溶液置于玻璃板流延，干燥成膜，揭膜备用，得到改性的微晶纤维素明胶复合膜样品。
进一步限定，步骤一中，称取明胶40g将其置于烧杯中,向其中滴加加入蛋清20g，一边滴加蛋清，一边搅动明胶，让蛋清渗入明胶网层结构。
进一步限定，步骤二中，c4，静置后，向上述第四份明胶溶液中加入第三份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份微晶纤维素30g，使二者共混，混合完全后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份甘5.5g，超声消泡30min，超声消泡后，经冷冻干燥，形成网络状微晶纤维素的质量分数为20％的第四改性纤维素混合溶液，静置6小时，待用。
进一步限定，步骤三中，步骤三中，将上述改性纤维素混合溶液置于玻璃板流延，通过鼓风机烘干形成表面膜，成膜后撕开表面膜，将上述改性纤维素混合溶液继续置于玻璃板流延再次形成4um～6um的表面膜。
优选的，步骤三中，鼓风机控制在30～50℃。
本发明相对现有技术，第一，在通过明胶和纤维素制备纤维素明胶复合膜的常规手段上，增加蛋清，用蛋清分离所制成的透明涂层，防止水分丢失和延长保存期的效果很好。蛋清中含量最多的乳球蛋白，尤其是，向明胶中滴加蛋清，一边滴加蛋清，一边搅动明胶，让乳球蛋白渗入明胶网层结构，乳球蛋白渗入明胶网层结构后分散度高，水合力强，呈典型的高分子溶液状态，在贮藏的前三周均能使水分散失减慢46％--68％。第二，增加单宁酸，单宁酸作为增塑剂，通过增加单宁酸减少聚合物相邻链间的分子内相互作用而降低膜的脆性及易碎性，赋予膜一定的柔软性。第三，明胶是由动物的皮、骨、软骨、韧带、肌腱及其他结缔组织的胶原中提取出来的蛋白质，因而明胶分子的空间网状结构受润滑剂的影响显著。加入适度的甘油作为润滑剂，有助于明胶暴露出更多的疏水基团，而且能让微晶纤维素与明胶分子形成更为紧密有序的网状结构。
其次，本技术方案的微晶纤维素明胶复合膜制备方法突破常规的手段，一方面，采用浓度递增的改性纤维素混合溶液，全程动态的添加微晶纤维素、甘油的质量分数，作为润滑剂的甘油，能充分让微晶纤维素与明胶分子形成更为紧密有序的网状结构。另一方面，常规的干燥成膜，都是将明胶和纤维素混合，加入一定质量的增塑剂，调节混合液的pH值，在一定Mpa下减压脱泡一定时间，流延于玻璃板，在一定温度下干燥一段时间，干燥成膜。本技术方案，通过鼓风机烘干形成表面膜，成膜后撕开表面膜，将上述改性纤维素混合溶液继续置于玻璃板流延再次形成4um～6um的表面膜。得到最佳微晶纤维素添加量为20％，各项性能分别为，抗拉强度为22.4414MPa、断裂伸长率为33.4092％、透光率为84.2％、吸水率为132.5％，表现出良好的抗拉强度、断裂伸长率、热缩率、透光率和吸水率性能，该复合膜在食品包装领域有很大的应用前景。
附图说明
本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
图1为本发明不同含量的微晶纤维素对复合膜力学性能的影响；
图2为本发明不同含量的微晶纤维素复合膜的热重曲线图。其中，a-f分别为复合膜中微晶纤维素含量10％、15％、20％、25％；
图3为本发明不同含量微晶纤维素含量对微晶纤维素明胶复合膜透光率的影响，其中，a-f分别为复合膜中微晶纤维素含量10％、15％、20％、25％、30％；
图4为本发明不同含量微晶纤维素含量对微晶纤维素明胶复合膜吸水率的影响。其中，a-f分别为复合膜中微晶纤维素含量10％、15％、20％、25％、30％。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
一种微晶纤维素明胶复合膜，复合膜包括明胶溶液、改性纤维素混合溶液，其中，
明胶溶液由下述组分配比的原料制成，明胶：蛋清：去离子水为40g：20g：200g；
改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为64～80g：14～18g：12g：260g；其中，改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，其中，保持4份溶液中单宁酸：明胶溶液为3g：65g不变，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为4～8g：2～3g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为12～16g：3～4g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为20～24g：4～5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为28～32g：5～6g：3g：65g。
实施例一，
向明胶溶液中分别加入质量分数为20％的微晶纤维素，
一种微晶纤维素明胶复合膜，复合膜包括明胶溶液、改性纤维素混合溶液，其中，
明胶溶液由下述组分配比的原料制成，明胶：蛋清：去离子水为40g：20g：200g；
所述改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为72g：16g：12g：260g；
其中，所述改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为6g：2.5g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为14g：3.5g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为22g：4.5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为30g：5.5g：3g：65g。
其中，每增加1g甘油，增加8g微晶纤维素。
一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法，包括以下步骤，
步骤一，制备明胶溶液，
以新鲜明胶为原料，称取明胶40g将其置于烧杯中,向其中加入蛋清20g，浸泡1.5～2.5小时，让蛋清渗入明胶，然后向其中加入去离子水200g，充分搅拌后静置，浸泡1小时，配制成溶液，待用，
步骤二，制备改性纤维素混合溶液，
a、取明胶溶液260g，均匀分成4份，形成第一份明胶溶液65g，第二份明胶溶液65g，第三份明胶溶液65g，第四份明胶溶液65g，待用；
b、向上述明胶溶液中加入单宁酸12g，均匀分成4份，分别加入第一份明胶溶液，第二份明胶溶液，第三份明胶溶液，第四份明胶溶液，在60℃下水浴加热，并进行搅拌使之充分混合；
c、取微晶纤维素72g，取甘油16g，按照浓度递增分成4份，第一份微晶纤维素6g，第一份甘油2.5g，第二份微晶纤维素14g，第二份甘油3.5g，第三份微晶纤维素22g，第三份甘油4.5g，第四份微晶纤维素30g，第四份甘油5.5g；
c1，向上述第一份明胶溶液中加入第一份微晶纤维素6g，使二者共混，混合完全后，向上述第一份明胶溶液中加入第一份甘油2.5g，超声消泡30min，形成第一改性纤维素混合溶液，静置48小时，待用；
c2，静置后，向上述第二份明胶溶液中加入第一份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第二份明胶溶液中加入第二份微晶纤维素14g，使二者共混，混合完全后，向上述第二份明胶溶液中加入第二份甘油3.5g，超声消泡30min，形成第二改性纤维素混合溶液，静置24小时，待用；
c3，静置后，向上述第三份明胶溶液中加入第二份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第三份明胶溶液中加入第三份微晶纤维素22g，使二者共混，混合完全后，向上述第三份明胶溶液中加入第三份甘4.5g，超声消泡30min，形成第三改性纤维素混合溶液，静置12小时，待用；
c4，静置后，向上述第四份明胶溶液中加入第三份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份微晶纤维素30g，使二者共混，混合完全后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份甘5.5g，超声消泡30min，形成微晶纤维素的质量分数为20％的第四改性纤维素混合溶液，静置6小时，待用。
步骤三，溶液流延法，将上述改性纤维素混合溶液置于玻璃板流延，干燥成膜，揭膜备用，得到改性的微晶纤维素明胶复合膜样品。
步骤一中，称取明胶40g将其置于烧杯中,向其中滴加加入蛋清20g，一边滴加蛋清，一边搅动明胶，让蛋清渗入明胶网层结构。
步骤二中，c4，静置后，向上述第四份明胶溶液中加入第三份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份微晶纤维素30g，使二者共混，混合完全后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份甘5.5g，超声消泡30min，超声消泡后，经冷冻干燥，形成网络状微晶纤维素的质量分数为20％的第四改性纤维素混合溶液，静置6小时，待用。
步骤三中，将上述改性纤维素混合溶液置于玻璃板流延，通过鼓风机烘干形成表面膜，成膜后撕开表面膜，将上述改性纤维素混合溶液继续置于玻璃板流延再次形成4um～6um的表面膜。
步骤三中，鼓风机控制在32℃。
实施例二，
向明胶溶液中分别加入质量分数约为10％的微晶纤维素，
一种微晶纤维素明胶复合膜，复合膜包括明胶溶液、改性纤维素混合溶液，其中，
明胶溶液由下述组分配比的原料制成，明胶：蛋清：去离子水为40g：20g：200g；
改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为33g：16g：12g：260g；
其中，改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为6g：2.5g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为7.5g：3.5g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为9g：4.5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为10.5g：5.5g：3g：65g。
其中，每增加1g甘油，增加1.5微晶纤维素。保持一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法不变。
实施例三，
向明胶溶液中分别加入质量分数约为15％的微晶纤维素，
一种微晶纤维素明胶复合膜，复合膜包括明胶溶液、改性纤维素混合溶液，其中，
明胶溶液由下述组分配比的原料制成，明胶：蛋清：去离子水为40g：20g：200g；
改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为51g：16g：12g：260g；
其中，改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为6g：2.5g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为10.5g：3.5g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为15g：4.5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为19.5g：5.5g：3g：65g。
其中，每增加1g甘油，增加4.5g微晶纤维素。保持一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法不变。
实施例四，
向明胶溶液中分别加入质量分数为25％的微晶纤维素，
一种微晶纤维素明胶复合膜，复合膜包括明胶溶液、改性纤维素混合溶液，其中，
明胶溶液由下述组分配比的原料制成，明胶：蛋清：去离子水为40g：20g：200g；
改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为96g：16g：12g：260g；
其中，改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为6g：2.5g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为18g：3.5g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为30g：4.5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为42g：5.5g：3g：65g。
其中，每增加1g甘油，增加12g微晶纤维素。保持一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法不变。
实施例五，
向明胶溶液中分别加入质量分数约为30％的微晶纤维素，
一种微晶纤维素明胶复合膜，复合膜包括明胶溶液、改性纤维素混合溶液，其中，
明胶溶液由下述组分配比的原料制成，明胶：蛋清：去离子水为40g：20g：200g；
改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为126g：16g：12g：260g；
其中，改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为6g：2.5g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为23g：3.5g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为40g：4.5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为57g：5.5g：3g：65g。
其中，每增加1g甘油，增加17g微晶纤维素。保持一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法不变。
上述实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五分别加入质量分数为10％、15％、20％、25％、30％的微晶纤维素，得到改性的微晶纤维素明胶复合膜样品。
如图1所示，对改性的微晶纤维素明胶复合膜样品做力学性能测试：
取宽度为30mm，长度为100mm的复合膜测试样品，采用XLW智能电子拉力试验机分别对改性的微晶纤维素明胶复合膜样品进行抗拉强度和断裂伸长率测试，拉伸速度为200mm/min，每组试样测试5次以上，得到断裂伸长率数值，取平均值。
随着纤微晶维素在微晶纤维素明胶复合膜中所占比例的提高，其抗拉强度呈现出增加的趋势，当增加量达到30％时，纤维素明胶复合膜的抗拉强度出现最大值，为36.52Mpa(A1抗拉强度曲线)，与未加入微晶纤维素的明胶膜相比，增强了2.3倍。同时，随着纤维素所占比例的提高，断裂伸长率下降明显，当纤维素含量为30％(A2断裂伸长率曲线)时，断裂伸长率仅17.3％。
如图2所示，对改性的微晶纤维素明胶复合膜样品做热重分析：
将改性的微晶纤维素明胶复合膜样品剪成细小颗粒，称量5-10mg，采用热重分析仪对不同质量浓度改性的微晶纤维素明胶复合膜样品进行热重(TGA)分析，设定温度范围为室温至800℃，升温速率为10℃/min。
在所制备的不同改性的微晶纤维素明胶复合膜样品中，随着纤维素含量的增加，复合膜的稳定性得到改善，当添加量为15％(b曲线)、20％(c曲线)及25％(d曲线)时，明胶膜在600℃左右达到最大失重。与未加入纤维素(a曲线)相比，明胶膜稳定性较差，分解更为完全，大约500℃达到最大失重，这也说明了明胶与微晶纤维素之间产生了相互作用，使得分子间作用力增强。
如图3所示，对改性的微晶纤维素明胶复合膜样品做透光率测试：
取宽度为10mm，长度为50mm的改性的微晶纤维素明胶复合膜样品，将改性的微晶纤维素明胶复合膜样品贴在比色皿外侧，采用紫外分光光度计测定微晶纤维素明胶复合膜在400—800nm波长下的透光率。
在可见光区400nm—800nm范围内，改性的微晶纤维素明胶复合膜样品随波长的增大，透光率不断增大，其中在可见光的中心点600nm处，当改性的微晶纤维素明胶复合膜样品中微晶纤维素添加量为0％(a曲线)、10％(b曲线)、15％(c曲线)、20％(d曲线)、25％(e曲线)、30％(f曲线)时，微晶纤维素复合材料的透光率分别为86.5％、82.9％、83.4％、82.2％、83.1％、78.2％，总体上呈下降趋势，但透光率在80％以上，仍属于透明性材料(除30％微晶纤维素明胶复合膜外)。
如图4所示，对改性的微晶纤维素明胶复合膜样品做吸水率测试：
取宽度为20mm，长度为20mm的改性的微晶纤维素明胶复合膜样品进行吸水率测定，具体方法为：将所制备测试样品置于干燥箱直至膜表面干燥无水分，用分析天平进行称重且记为m0，然后将其放入蒸馏水中直至吸水完全，用滤纸吸去膜表面水分，称重且记为m1，直至恒重(重量变化在1％以内)，计算样品的吸收率。
复合膜中微晶纤维素添加量为0％(a曲线)、10％(b曲线)、15％(c曲线)、20％(d曲线)、25％(e曲线)、30％(f曲线)，随着改性的微晶纤维素明胶复合膜样品中纤维素含量的增加，复合膜中添加微晶纤维素后的吸水率呈下降的趋势，下降了155.2％，从整个吸水溶胀过程可以发现，复合膜在10h左右达到平衡，同改性明胶膜一样，复合膜起始吸水率增长较快，快速达到平衡，此后变化不明显，说明纤维素对复合膜的吸水率起到了明显的抑制作用。
本发明通过响应面法对复合膜的最佳制备工艺进行了探究。得出最佳工艺条件为：微晶纤维素含量20％。在这一试验条件下所制备的微晶纤维素明胶复合膜，表现出良好的抗拉强度、断裂伸长率、热缩率、透光率和吸水率性能，其中，抗拉强度为22.4414MPa、断裂伸长率为33.4092％、热缩率为2.3％、透光率为84.2％、吸水率为132.5％，该复合膜在食品包装领域有很大的应用前景。
以上对本发明提供的一种微晶纤维素明胶复合膜及其制备方法进行了详细介绍。具体实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种微晶纤维素明胶复合膜，其特征在于：所述复合膜包括明胶溶液、改性纤维素混合溶液，其中，
所述明胶溶液由下述组分配比的原料制成，明胶：蛋清：去离子水为40g：20g：200g；
所述改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为64～80g：14～18g：12g：260g；其中，所述改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，其中，保持4份溶液中单宁酸：明胶溶液为3g：65g不变，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为4～8g：2～3g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为12～16g：3～4g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为20～24g：4～5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为28～32g：5～6g：3g：65g。
2.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素明胶复合膜，其特征在于：所述改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为72g：16g：12g：260g；
其中，所述改性纤维素混合溶液按照微晶纤维素：甘油为浓度递增的配比配制成4份，取改性纤维素混合溶液，分成4份不同浓度；
第一份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为6g：2.5g：3g：65g；
第二份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为14g：3.5g：3g：65g；
第三份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为22g：4.5g：3g：65g；
第四份改性纤维素混合溶液由下述组分配比的原料制成，微晶纤维素：甘油：单宁酸：明胶溶液为30g：5.5g：3g：65g。
3.根据权利要求1或2所述的一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一，制备明胶溶液，
以新鲜明胶为原料，称取明胶40g将其置于烧杯中,向其中加入蛋清20g，浸泡1.5～2.5小时，让蛋清渗入明胶，然后向其中加入去离子水200g，充分搅拌后静置，浸泡1小时，配制成溶液，待用，
步骤二，制备改性纤维素混合溶液，
a、取明胶溶液260g，均匀分成4份，形成第一份明胶溶液65g，第二份明胶溶液65g，第三份明胶溶液65g，第四份明胶溶液65g，待用；
b、向上述明胶溶液中加入单宁酸12g，均匀分成4份，分别加入第一份明胶溶液，第二份明胶溶液，第三份明胶溶液，第四份明胶溶液，在60℃下水浴加热，并进行搅拌使之充分混合；
c、取微晶纤维素72g，取甘油16g，按照浓度递增分成4份，第一份微晶纤维素6g，第一份甘油2.5g，第二份微晶纤维素14g，第二份甘油3.5g，第三份微晶纤维素22g，第三份甘油4.5g，第四份微晶纤维素30g，第四份甘油5.5g；
c1，向上述第一份明胶溶液中加入第一份微晶纤维素6g，使二者共混，混合完全后，向上述第一份明胶溶液中加入第一份甘油2.5g，超声消泡30min，形成第一改性纤维素混合溶液，静置48小时，待用；
c2，静置后，向上述第二份明胶溶液中加入第一份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第二份明胶溶液中加入第二份微晶纤维素14g，使二者共混，混合完全后，向上述第二份明胶溶液中加入第二份甘油3.5g，超声消泡30min，形成第二改性纤维素混合溶液，静置24小时，待用；
c3，静置后，向上述第三份明胶溶液中加入第二份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第三份明胶溶液中加入第三份微晶纤维素22g，使二者共混，混合完全后，向上述第三份明胶溶液中加入第三份甘4.5g，超声消泡30min，形成第三改性纤维素混合溶液，静置12小时，待用；
c4，静置后，向上述第四份明胶溶液中加入第三份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份微晶纤维素30g，使二者共混，混合完全后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份甘5.5g，超声消泡30min，形成微晶纤维素的质量分数为20％的第四改性纤维素混合溶液，静置6小时，待用。
步骤三，溶液流延法，将上述改性纤维素混合溶液置于玻璃板流延，干燥成膜，揭膜备用，得到改性的微晶纤维素明胶复合膜样品。
4.根据权利要求3所述的一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法，其特征在于：步骤一中，称取明胶40g将其置于烧杯中,向其中滴加加入蛋清20g，一边滴加蛋清，一边搅动明胶，让蛋清渗入明胶网层结构。
5.根据权利要求4所述的一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法，其特征在于：步骤二中，c4，静置后，向上述第四份明胶溶液中加入第三份改性纤维素混合溶液，搅拌后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份微晶纤维素30g，使二者共混，混合完全后，向上述第四份明胶溶液中加入第四份甘5.5g，超声消泡30min，超声消泡后，经冷冻干燥，形成网络状微晶纤维素的质量分数为20％的第四改性纤维素混合溶液，静置6小时，待用。
6.根据权利要求5所述的一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法，其特征在于：步骤三中，将上述改性纤维素混合溶液置于玻璃板流延，通过鼓风机烘干形成表面膜，成膜后撕开表面膜，将上述改性纤维素混合溶液继续置于玻璃板流延再次形成4um～6um的表面膜。
7.根据权利要求6所述的一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法，其特征在于：步骤三中，鼓风机控制在30～50℃。
8.根据权利要求7所述的一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法，其特征在于：形成的改性的微晶纤维素明胶复合膜样品的抗拉强度为22.4414MPa、断裂伸长率为33.4092％。
9.根据权利要求7所述的一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法，其特征在于：形成的改性的微晶纤维素明胶复合膜样品的透光率为84.2％。
10.根据权利要求7所述的一种微晶纤维素明胶复合膜制备方法，其特征在于：形成的改性的微晶纤维素明胶复合膜样品的吸水率为132.5％。
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